JP5091052B2 - エポキシ樹脂組成物および成形物 - Google Patents
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例えば、フィラーの高充填率化が要求される半導体封止材の用途には、低粘度であるものが望ましく、nの値は0〜5、好ましくは0.1〜2、さらに好ましくは、nが0のものが50wt%以上含まれ、nの平均値が0.1〜1のものである。通常のエポキシ樹脂は、nが0の化合物が最初に生成し、次にそれが重合してnが1の化合物が生成するというような逐次反応によって得られることが多いが、本発明においてもこのようなエポキシ樹脂を有利に使用することができる。これらの低分子量のエポキシ樹脂は、場合により結晶化され、常温で固体として使用される。また、プリント配線板等の用途には、高分子量のエポキシ樹脂が好適に使用され、この場合のnの値は、5〜50、好ましくは10〜40、更に好ましくは、20〜40である。
1,5−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ−1,4−ジエン−3−オン101.6gをエピクロルヒドリン420g、ジエチレングリコールジメチルエーテル60gに溶解し、60℃にて、減圧下(約130Torr)、48%水酸化ナトリウム水溶液62gを3時間かけて滴下した。この間、生成する水はエピクロルヒドリンとの共沸により系外に除き、留出したエピクロルヒドリンは系内に戻した。滴下終了後、さらに1時間反応を継続して脱水後、エピクロルヒドリンを留去し、メチルイソブチルケトン260gを加えた後、水洗を行い、塩を除いた。その後、85℃にて48%水酸化ナトリウムを4g添加して1時間攪拌し、温水200mLで水洗した。その後、分液により水を除去後、メチルイソブチルケトンを減圧留去し、黄色結晶状のエポキシ樹脂107gを得た。
エポキシ樹脂として、参考例で得たエポキシ樹脂(エポキシ樹脂A)、ビフェニル系エポキシ樹脂(エポキシ樹脂B:ジャパンエポキシレジン製、YX−4000H、エポキシ当量193)、または3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルメタンのエポキシ化物(エポキシ樹脂C:東都化成製、YSLV−80XY、エポキシ当量192)を使用する。硬化剤として1,5−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ−1,4−ジエン−3−オン(硬化剤A)、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル(硬化剤B)、ヒドロキノン(硬化剤C)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル(硬化剤D)、またはフェノ−ルノボラック(硬化剤E:群栄化学製、PSM−4261;OH当量103、軟化点 80℃)を使用する。硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン、無機充填材として、球状アルミナ(平均粒径12.2μm)を使用する。
熱伝導率は、NETZSCH製LFA447型熱伝導率計を用いて非定常熱線法により測定した。
(2)融点、融解熱の測定(DSC法)
示差走査熱量分析装置(セイコーインスツル製DSC6200型)を用い、昇温速度10℃/分で測定した。
(3)線膨張係数、ガラス転移温度
線膨張係数およびガラス転移温度は、セイコーインスツル(株)製TMA120C型熱機械測定装置を用いて、昇温速度10℃/分にて測定した。
(3)吸水率
直径50mm、厚さ3mmの円盤を成形し、ポストキュア後、85℃、相対湿度85%の条件で100時間吸湿させた後の重量変化率とした。
Claims (9)
- エポキシ樹脂及び硬化剤を含むエポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂の50wt%以上が下記式(1)で表される不飽和ケトン基を持つエポキシ樹脂であり、硬化剤の50wt%以上が二官能フェノール性化合物であり、該二官能フェノール性化合物がヒドロキノン、4,4'−ジヒドロキシビフェニル、4,4'−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4'−ジヒドロキシジフェニルケトン、1,4−ビス(4−ヒドロキシフェノキシ)ベンゼン、4,4'−ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4'−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、1,5−ナフタレンジオール、2,7−ナフタレンジオール、2,6−ナフタレンジオール及び下記式(2)で表されるビスフェノール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のフェノール性化合物であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 二官能フェノール性化合物がメソゲン基を持つフェノール性化合物である請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- メソゲン基を持つ二官能フェノール性化合物が、4,4'−ジヒドロキシビフェニル、4,4'−ジヒドロキシジフェニルケトン、1,5−ナフタレンジオール、2,7−ナフタレンジオール、2,6−ナフタレンジオール及び式(2)で表されるビスフェノール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のフェノール性化合物である請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 無機充填材を50〜98wt%含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 無機充填材の50wt%以上が球状のアルミナである請求項4に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 電子材料用のエポキシ樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を、繊維状基材に含浸してなることを特徴とするフィルム状またはシート状のプリプレグ。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を硬化させて得られる成形物。
- 請求項4または5に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化させて得られる成形物であり、熱伝導率が4W/m・K以上である成形物。
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