JP2009184284A - 積層フィルム - Google Patents
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Abstract
表面硬度に優れ、成型時にクラックの発生のない積層フィルムを提供すること。
【解決手段】
基材フィルムの少なくとも片面にハードコート層が設けられた積層フィルムであって、超微小硬度計におけるハードコート層の表面硬度の最大値が0.05GPa以上4.0GPa以下であり、100℃雰囲気下のクラック伸度が15%以上250%未満であることを特徴とする積層フィルム。
【選択図】 なし
Description
も良い。
(物性値の評価法)
(1)固有粘度
ポリエステル樹脂およびフィルムの固有粘度は、ポリエステルをオルソクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した。
(2)ポリエステルの組成
樹脂またはフィルムをヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)もしくはHFIPとクロロホルムの混合溶媒に溶解し、1H−NMRおよび13 C−NMRを用いて各モノマー残基や副生ジエチレングリコールについて含有量を定量した。
(3)硬化率
硬化率は、保護層をカッターにより切り出し、以下の通り測定された発熱量から、以下の計算式で求められた値であると定義する。
但し、Aは未硬化状態の樹脂組成物のDSCの発熱量(J/g)を、Bは熱処理して半硬化させた接着フィルムのDSC発熱量(J/g)をそれぞれ示す。
装置:セイコー電子工業(株)製”ロボットDSC−RDC220”
データ解析”ディスクセッションSSC/5200”
(4)表面硬度・硬度の変化量
静地された試料に対し、正三角錐圧子(Berkovich圧子)を、1μN/秒毎のステップ状に押し込み荷重を加え、押し込み深さ4μm到達後、同様にステップ状に荷重を徐荷していく。測定は25℃の恒温条件下で行い、測定装置とサンプルの温度を十分に安定させた後に、最大荷重100μN、最大荷重保持時間30秒の条件で荷重/変位曲線の測定を行い、7回の連続測定の平均値をもって測定値とした。この荷重/変移曲線の線図から式1、2、3を用いて表面硬度を求めた。また、押し込み深さ1μmのときの硬度と押し込み深さ4μmのときの硬度の絶対量の変化量を求めた。条件は下記に示すとおりである。
(P:荷重、A:押し込み後に弾性変形分が回復し残存する圧痕の投影面積)
式2 A=kh2
(k:圧子の幾何学形状から求まる定数で24.56,h:有効接触深さ)
式3 h=h0―εP/(dP/dh)
(h0:全変位量、dP/dh:荷重−押し込み深さ線図における除荷重の初期勾配、ε:圧子の幾何学形状から決まる定数で0.75)
MTSシステムズ社製 超微小硬度計ナノインデンターXPの、連続剛性測定方法にて測定。
最大押し込み深さ:4μm
n数:7
(5)クラック伸度
フィルムを長手方向および幅方向に長さ150mm×幅10mmの短形に切り出し、サンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)を用いて、初期引張チャック間距離50mmとし、引張速度を10mm/分として、目視にて保護層のクラック発生状態を確認しつつ引張試験を行った。このクラックが発生した伸度をクラック発生伸度とし、n10回の平均値を採用した。
(6)150℃時の伸度・弾性率
フィルムを長手方向および幅方向に長さ150mm×幅10mmの短形に切り出し、サンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)を用いて、初期引張チャック間距離50mmとし、引張速度を300mm/分として引張試験を行った。測定は予め150℃の温度に設定した恒温層中にフィルムサンプルをセットし、60秒間の予熱の後で引張試験を行った。得られた荷重−歪曲線から各方向の破断伸度と弾性率を求めた。なお、測定は各サンプル、各方向に5ずつ行い、算出最大値、最小値を除く3点の平均値で評価を行った。
(7)積層厚み、積層数
フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、電子顕微鏡観察により求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡H−7100FA型((株)日立製作所製)を用い、加速電圧75kVでフィルムの断面を4000倍に拡大観察し、断面写真を撮影、層構成および各層厚みを測定した。尚、場合によっては、コントラストを高く得るために、公知のRuO4やOsO4などを使用した染色技術を用いても良い。
(8)熱成形性
フィルムを、真空成型機「FORMECH300X」(成光産業株式会社製)を用いて、遠赤外線ヒーターを用いて、フィルム表面温度が所定の温度になるように1分間加熱し円柱状の金型(底面直径50mm)を用いて真空成形を行いフィルムを成形した。また、その後、硬化を完全に終わらせるために、温度を180〜200℃にして引き続き1分間加熱を行った。金型に沿って成形できた状態を成形度合い(絞り比:成形高さ/底面直径)を用いて以下の基準で評価した。
A級:絞り比1.0以上で成形できた。
B級:絞り比1.0〜0.6で成形できた。
C級:絞り比0.6〜0.3で成形できた。
D級:絞り比0.1以下の曲面成形のみ可
E級:わずかに折り曲げるだけでも、フィルム破れ・クラックが発生した。
(9)表面状態
真空成形後に、成形部分のフィルム表面の観察を行い、以下の基準で評価した。
○:表面に皺がなくきれいである。
△:表面にやや皺が入っている。
×:表面に皺が多く入っている。もしくは金型の転写傷が多い
(10)成形後の鉛筆硬度
所定の温度で、真空成形を行ったサンプルの平面な部分を切り取り、JIS K 5400に従い、三菱製ハイユニ(商標名)の、先端を直角に削りだした鉛筆を45°の角度で当て、荷重1kgで5回引っ掻き、5本中傷が1本以下である鉛筆の硬度を示した。
ポリエステル樹脂として、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート(以下PET)を真空乾燥機にて160℃・4時間乾燥し、単軸押出機に供給、280℃で溶融し、フィルター、ギヤポンプを通し、異物の除去、押出量の均整化を行った後、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し冷却ドラムに密着させ未延伸フィルムを得た。次いで、長手方向への延伸前に加熱ロールにてフィルム温度を上昇させ、最終的にフィルム温度96℃で長手方向に3.2倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。この一軸延伸フィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施し、基材フィルムの濡れ張力を55mN/mとし、その処理面に、以下の塗剤A、B、C、Dを凝集のないように混合して、#4のバーコーターにて均一に塗布し易接着層を形成した。
「易接着層」
A:水分散アクリル樹脂(酸基2.8mg/g)
B:メチロール化メラミン(希釈剤:イソプロピルアルコール/水)
C:コロイダルシリカ(平均粒径80nm)
D:フッ素系界面活性剤(希釈剤:水)
固形分重量比:A/B/C/D=100重量部/25重量部/3重量部/0.2重量部
次いでテンター式横延伸機にて予熱温度85℃、延伸温度95℃で幅方向に3.2倍延伸し、そのままテンター内にて幅方向に4%のリラックスを掛けながら温度230℃で2秒間の熱処理を行いフィルム厚み100μmの二軸配向フィルムを得た。
UA−5201(新中村化学工業) ウレタンアクリレート 50部
イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ) 光重合開始剤 2.5部
MEK 80部
得られた積層体を、温度170℃で真空成型を行い成型体を得た。このときの真空成型時の結果と、物性を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。90℃の熱風対流式乾燥機で1分間乾燥して溶剤を除去した後、80W/cm、搬送速度20m/分の条件にてUV照射を行った。それ以外は実施例1と同様の条件である。
UA−122P(新中村化学工業) ウレタンアクリレート 50部
イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ) 光開始剤 2.5部
MEK 110部
結果を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。90℃の熱風対流式乾燥機で1分間乾燥して溶剤を除去した後、80W/cm、搬送速度20m/分の条件にてUV照射を行った。それ以外は実施例1と同様の条件である。
UA−122P(新中村化学工業) ウレタンアクリレート 50部
U−15HA(新中村化学工業) ウレタンアクリレート 50部
イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ) 光開始剤 5部
MEK 110部
結果を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。あとは実施例1と同様の試験方法で行った。
DPHA(日本化薬) ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 60部
M350(東亞合成) 柔軟剤 20部
タケネートB830(三井化学ポリウレタン) ブロック化イソシアネート 10部
スミジュールN3300(住化バイエルウレタン) ポリイソシアネート 10部
CYCAT602 架橋触媒 1部
UP1000(東亞合成) レベリング剤 0.2部
MEK 110部
このときの真空成型時の結果と、物性を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。90℃の熱風対流式乾燥機で1分間乾燥して溶剤を除去した後、80W/cm、搬送速度20m/分の条件にてUV照射を行った。それ以外は実施例1と同様の条件である。
UA−122P(新中村化学工業) ウレタンアクリレート 50部
タケネートB830(三井化学ポリウレタン) ブロック化イソシアネート 2.5部
イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ) 光開始剤 1.5部
MEK 110部
結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂として、固有粘度0.65のPET、固有粘度1.2のポリブチレンテレフタレート(以下PBT)、シクロヘキサンジメタノールを4モル%共重合したPET(以下PE/CHDM/T)を重量比で60:20:20の割合で混合して使用した。各々混合したポリエステル樹脂を個別に真空乾燥機にて160℃・4時間乾燥し、別々の単軸押出機に供給、275℃で溶融し、別々の経路にてフィルター、ギヤポンプを通し、異物の除去、押出量の均整化を行った後、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。それ以降は、実施例1と同様の条件で行った。結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂として、固有粘度0.65のPET、固有粘度0.65の、イソフタル酸を10モル%共重合したPET(以下PET/I)を重量比で64:36の割合で混合して使用した以外は、実施例1と同様の条件で行った。結果を表1に示す。
実施例6の条件にて得たキャストフィルムを、長手方向への延伸前に加熱ロールにてフィルム温度を上昇させ、最終的にフィルム温度100℃で長手方向に2.5倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。この一軸延伸フィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施し、実施例1と同様の易接着層を塗布する。次いでテンター式横延伸機にて予熱温度95℃、延伸温度105℃で幅方向に2.5倍延伸し、そのままテンター内にて幅方向に4%のリラックスを掛けながら温度230℃で2秒間の熱処理を行いフィルム厚み100μmの二軸配向フィルムを得た。結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Aとして、固有粘度0.65のPETを用いた。ポリエステル樹脂Bとして、Easter PETG6763[イーストマンケミカル製](以下PETG)を使用した。これらポリエステル樹脂AおよびBは、それぞれ乾燥した後、押出機にて280℃の溶融状態とし、ギヤポンプおよびフィルターを介した後、吐出比1.1/1で801層のフィードブロックにて交互に積層するように合流させた。なお、シート状に成形した後、静電印加にて表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。それ以降は、実施例1と同様の条件で行った。結果を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。90℃の熱風対流式乾燥機で1分間乾燥して溶剤を除去した後、80W/cm、搬送速度20m/分の条件にてUV照射を行った。あとは実施例9と同様の試験方法で行った。
UA−122P(新中村化学工業) ウレタンアクリレート 50部
タケネートB830(三井化学ポリウレタン) ブロック化イソシアネート 2.5部
イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ) 光開始剤 1.5部
MEK 110部
結果を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。
DPHA(日本化薬) 60部
M350(東亞合成) 20部
ブロック化イソシアネート(注1) 6部
スミジュールN3300(住化バイエルウレタン) 7部
UP1000(東亞合成) 0.2部
MEK 110部
(注1):酢酸エチル溶媒に4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート20gを溶解した後、ジシクロヘキシルアミン30gを徐々に添加して40℃で1時間反応させた。この反応物を再結晶にて得た。得られたブロック化イソシアネートの解離温度は205℃であった。
アクリル樹脂として、スミペックスVH001(住友化学製)を80℃5時間乾燥し、単軸押出機に供給、230℃で溶融し、フィルター、ギヤポンプを通し、異物の除去、押出量の均整化を行った後、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、エアーナイフを使用して、溶融ポリマーを冷却ドラムに密着させ未延伸フィルムを得た。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。以降は実施例7と同様の条件で行った。
U−15HA(新中村化学工業) 50部
タケネートB830(三井化学ポリウレタン) ブロック化イソシアネート 2.5部
イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ) 光開始剤 1.5部
MEK 110部
得られた結果を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。以降は実施例1と同様の条件で行った。
DPHA(日本化薬) ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 60部
M350(東亞合成) 柔軟剤 20部
タケネートB882(三井化学ポリウレタン) ブロック化イソシアネート 7部
スミジュールN3300(住化バイエルウレタン) ポリイソシアネート 10部
CYCAT602 架橋触媒 1部
UP1000(東亞合成) レベリング剤 0.2部
MEK 110部
ここに示されるブロック化イソシアネートの解離温度はおよそ140℃である
得られた結果を表1に示す。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。以降は実施例1と同様の条件で行った。
DPHA(日本化薬) ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 60部
M350(東亞合成) 柔軟剤 20部
サイメル303 ブロックイソシアネート 20部
CYCAT602 架橋触媒 1部
UP1000(東亞合成) レベリング剤 0.2部
MEK 110部
得られた結果を表1に示す。
比較例1と同様の条件で塗布したフィルムを、210℃の熱風対流式乾燥機で1分間乾燥して溶剤を除去して積層フィルムを得た。このときの結果を表1に示すが、乾燥の時点でほぼ硬化が終了しているため、クラック伸度が非常に低く、熱成形性が非常に悪かった。
ハードコート層の塗剤組成を以下のように変更した。以降は実施例9と同様の条件で行った。
UA−521(新中村化学工業) 50部
タケネートB830(三井化学ポリウレタン) ブロックイソシアネート 1部
スミジュールN3300(住化バイエルウレタン) ポリイソシアネート 10部
MEK 110部
得られた結果を表1に示すが、クラック伸度は非常に優れており、熱成形性は良かったものの、表面硬度が非常に低く、あまり耐傷性がなかった。
Claims (7)
- 基材フィルムの少なくとも片面にハードコート層が設けられた積層フィルムであって、超微小硬度計におけるハードコート層の表面硬度の最大値が0.05GPa以上4.0GPa以下であり、100℃雰囲気下のクラック伸度が15%以上250%未満であることを特徴とする積層フィルム。
- 超微小硬度計におけるハードコート層の押し込み深さ1μmから4μmにかけての硬さの変化が70MPa以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。
- 150℃の時の弾性率が80MPa以上380MPa以下であり、破断伸度が120%以上400%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 基材フィルムが、樹脂Aからなる層(A層)と樹脂Bからなる層(B層)を交互にそれぞれ50層以上積層した構造を含んでいることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 90℃以上で5秒間以上熱処理した後の超微小硬度計によるハードコート層の表面硬度の最大値と熱処理する前の超微小硬度計によるハードコート層の表面硬度の最大値の差が0.1GPa以上2.0GPa以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の積層フィルム。
- 90℃以上で5秒間以上熱処理した後の、100℃雰囲気下のクラック伸度と熱処理する前のクラック伸度の差が20%以上であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載される積層フィルムを用いた成型体。
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