JP2008012744A - インモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
本発明は、成形性、加工性、転写後の成形品表面の光沢性、ハンドリング性に優れた、インモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルムに関するものである。
【解決手段】
転写面の自乗平均平方根粗さRMSが10nm未満、非転写面の自乗平均平方根粗さRMSが10nm以上100nm未満である、少なくとも2層以上のポリエステルフィルム層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムであって、少なくとも転写面の面配向係数が0.15以下、フィルムのMD方向とTD方向の破断伸度の平均値が180%以上、
150℃において30分加熱したときのフィルムのTD方向の熱収縮率が0.8%以下、
さらに非転写面に以下の(1)および(2)の要件を満たす帯電防止層を有すること。
(1)ポリスチレンスルホン酸および/またはポリスチレンスルホン酸誘導体を含む塗膜層により形成された帯電防止層
(2)帯電防止層表面の表面比抵抗が1×1013Ω/□以下
【選択図】 なし
Description
(1)ポリスチレンスルホン酸および/またはポリスチレンスルホン酸誘導体を含む塗膜層により形成された帯電防止層
(2)帯電防止層表面の表面比抵抗が1×1013Ω/□以下
そして、本発明のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルムは、次の好ましい態様を有するものである。
(a)前記の帯電防止層が、ポリチオフェンおよび/またはポリチオフェン誘導体を含み、かつ該帯電防止層表面の表面比抵抗が1×1010Ω/□以下であること。
(b)前記の転写面に、ポリエステル樹脂を含む塗膜層により形成された易接着層を有すること。
(c)前記のポリエステルフィルムを、180℃において30分間加熱処理した後の非転写面におけるオリゴマー析出量が3.0mg/m2以下であること。
(d)前記の転写面の自乗平均平方根粗さRMSが7nm未満であること。
(e)前記のポリエステルフィルムのMD方向とTD方向の破断伸度の平均値が200%以上であること。
(f)前記のポリエステルフィルムを、150℃において30分加熱したときのフィルムのTD方向の熱収縮率が0.5%以下であること。
(g)ポリエステルフィルムを構成するポリエステルの重合触媒として、チタン系化合物が使用されてなること。
(h)前記のポリエステルフィルムが同時2軸延伸フィルムであること。
(i)前記のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルムを用いてなるインモールド成形用転写箔であること。
本発明における特性の測定方法および効果の評価方法は、次のとおりである。
非接触式光干渉型3次元表面粗さ計(ZYGO社製、New View200)を用い、以下の条件で任意の5点を測定し、その平均値を求めた。
・画素数 320×240画素
・走査速度 2μm/秒
・倍率 20倍
・測定面積 0.352mm×0.264mm
・補正 円柱補正
・カットオフ波長 0.44mm、4.4μm
・フィルタートリミング ON
・フィルタータイプ FFT FIXED
・フィルター Band Reject
・FDA Res High。
測定は転写面を使用して行った。事前にサンプルの転写面をエタノールとアセトンで拭き、易接着塗膜層を除去した。装置はアッベ屈折計NAR−4T((株)アタゴ社製)を用い、ナトリウムD線(波長589nm)を光源とし、マウント液としてヨウ化メチレンを用いてMD方向、TD方向および厚み方向の屈折率(それぞれnx、ny、nz)を求めた。面配係数fnはfn=(nx+ny)/2−nzを計算して求めた。
引っ張り試験機(TOYO BALDWIN CO.LTD製 TENSILON/UTM−4−100)を用いて、引っ張り速度300mm/min、幅10mm、試験長100mmとしてMD方向の破断伸度SMD、TD方向の破断伸度STDをそれぞれ測定した。フィルムのMD方向とTD方向の破断伸度の平均値Sは、S=(SMD+STD)/2として求めた。
JISーC2151(1990)16.寸法変化に基づき測定した。
フィルムサンプルを測定条件(温度25℃、相対湿度65%)において24時間放置後、その雰囲気下でデジタル超高抵抗/微小電流計R8340A(アドバンテスト(株)製)を用い、印可電圧100Vで10秒間印可後測定を行った。
ポリエステルフィルムを180℃のオーブン中で30分間熱処理を行った。その後非転写面を外側にして、50mm×50mm×30mmの直方体アルミ製治具の50mm×50mm面にフィルムを貼り付け、端を治具に沿って折り曲げ固定した。この治具をフィルム面を下にして深さ5mmの位置までジメチルホルムアミド溶媒に3分間浸し、表面析出オリゴマーを抽出した。
装置 : 島津LC−10A
カラム: Inertsil ODS−3
移動相: アセトニトリル/水=70/30
流速 : 1.5mL/分
検出器: UV242nm
注入量: 10μL。
ポリエステルフィルムの転写面側に、ブチル化尿素メラミン樹脂とパラトルエンスルホン酸の混合液をグラビアコート法にて塗布し、80℃の温度で硬化させ、離型層を形成した。次に、離型層上に、アクリル系樹脂を用いてグラビアコート法で剥離層を形成し、その上に図柄層として、ビニル樹脂系インキによるメタリック色(アルミニウム顔料20%含有)のベタパターンと、黒色(カーボンブラック15%含有)の文字パターンをグラビア印刷で形成し、次いで、40℃の温水で洗浄、乾燥し、最後にアクリル系樹脂の接着層をグラビアコート法で形成し転写材を得た。
前述の方法で、ポリエステルフィルムを加工し始めてから転写材を得るまでの各巻き取り工程で、巻き取り長さ10000mにつき巻ズレ・巻き外観不良などの巻き取り不良が発生する頻度を測定し、以下の基準でハンドリング性を判定した。3回以下が合格である。
得られた成形品に対し、日本工業規格(JIS)Z−8741(2004年)における60°反射の表面光沢度を測定した。成形品の表面光沢度をGF、標準金属試料の表面光沢度をGMとしたとき、以下の判定に従った。△以上が合格である。
△ GM−20≦GF<GM
× GF<GM−20。
加工性は、下記の判定に従った。△以上が合格である。
成形性は、下記の判定に従った。△以上が合格である。
△ 真空成形時のフィルムの1カ所以下の破断が1%未満
× 真空成形時のフィルムの破断が1%以上。
転写精度は、下記の判定に従った。△以上が合格である。
△ 成形転写後の図柄の歪み、ズレによる不良が1%未満
× 成形転写後の図柄の歪み、ズレによる不良が1%以上。
金型汚れは、非転写面に帯電防止層を有しない比較例1記載のフィルムを標準試料とし、標準試料との比較により、以下の基準で判定を行った。
△ 金型が汚れ始めるまでの転写回数が標準試料の3倍以上5倍未満
× 金型が汚れ始めるまでの転写回数が標準試料の3倍未満。
ポリエステルフィルムの転写面(易接着面)側にブチル化尿素メラミン樹脂とパラトルエンスルホン酸の混合液をグラビアコート法にて塗布し、80℃にて硬化させ、離型層を形成し、室温で1日風乾した。そのサンプルをカッターナイフで碁盤目の切り込みを入れ、そしてセロテープを貼りつけし、90°正剥離を行い、その剥離状態を3段階に評価して下記の判定に従った。△以上が合格である。
押出機(A)と押出機(B)と押出機(C)とTダイ複合口金を有する複合製膜装置を用いて、下記のA層、B層、C層からなる三層積層ポリエステルフィルムとした。その積層構成はA/C/Bである。
次の方法によりポリエステル系易接着塗液α1を作成した。酸成分としてテレフタル酸70モル%、イソフタル酸23モル%および5−ナトリウムスルホイソフタル酸7モル%と、また、ジオール成分としてエチレングリコール70モル%とジエチレングリコール30モル%からなる共重合ポリエステル樹脂(ガラス転移点:55℃)の水性分散剤と、メラミン架橋剤として、大日本インキ化学工業(株)製、“ベッカミン”(登録商標)APMを固形分比95:5となるように混合して水性溶液をとした。
次の帯電防止層塗液A1と帯電防止層塗液B1と帯電防止層塗液C1を有効成分比で20重量部/80重量部/20重量部で混合した水性溶液を使用した。
・帯電防止層塗液A1
ポリエチレンジオシキチオフェン/ポリスチレンスルホン酸からなる複合体と、ポリエステル樹脂を水に分散させた水性塗液(ナガセケムテックス(株)製“デナトロン”(R)5002RZ)を使用した。
・帯電防止層塗液B1
ポリグリセロールポリグリシジルエーテル系エポキシ架橋剤(ナガセケムテックス(株)製“デナコール”(R)EX−512)を水に溶解させた水性溶液を使用した。
・帯電防止層塗液C1
下記の共重合組成からなる長鎖アルキルアクリレートを、イソプロピルアルコール10重量%とブチルセロソルブ5重量%を含む水に溶解させた水性溶液を使用した。
メタクリル酸 40重量部
ステアリルメタクリレート 60重量部
N−メチロールアクリルアミド 2重量部
アニオン性反応性乳化剤 2重量部
なお、アニオン性反応乳化剤には、“エレミノール”(登録商標))JS−2(三洋化成工業(株)製)を用いた。
下記の帯電防止層塗液と易接着層塗液を用いた。その他の点は、表1、2、3に示された条件を用いたこと以外は、実施例1に従いインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
・帯電防止用塗液D1
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂(ガラス転移点40℃)の粒子状物を、水に分散させた水分散液を使用した。
(共重合成分)
メチルメタクリレート 65モル%
エチルアクリレート 35モル%
アクリル酸 1モル%
N−メチロールアクリルアミド 2モル%
・帯電防止用塗液E1
ポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩(重量平均分子量:10000)を水に溶解した水溶液を使用した。
・易接着層塗液α2
次の方法により、ポリエステル系易接着塗液α2を作成した。(1)フッ素系界面活性剤、(2)テレフタル酸/5−ナトリウムスルホイソフタル酸//エチレングリコール(モル比87.5/12.5//100)の共重合組成を有する共重合ポリエステル(ガラス転移点40℃)、(3)イソフタル酸/5−ナトリウムスルホイソフタル酸//エチレングリコール/ジエチレングリコール(モル比93/7//10/90)の共重合組成を有する共重合ポリエステル(ガラス転移点18℃)の3種類を用意し、上記(2)/(3)を固形分重量比で70/30に混合し、水で希釈して固形分濃度を4重量%とし、更に(1)を塗液全体に対して0.0003重量%加えた水性塗液を使用した。
撹拌機、凝縮器および温度計を備えた1Lのフラスコ中に、温水92.8g当たり、クエン酸・一水和物132.5g(0.63モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド72.0g(0.25モル)を加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を真空下で蒸留した。その生成物を20℃の温度まで冷却し、そしてその撹拌された溶液に、NaOH94.86g(0.76モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗により加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール125.54g(2モル)と混合し、そして真空下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量3.85重量%)を得た。
下記の帯電防止層塗液と易接着層塗液を用いたこと、および表1、2に示された条件を用いたこと以外は、実施例1に従いインモールド成形用二軸延伸フィルムを得た。
・帯電防止層塗液F1
ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(平均分子量:約30000)を使用した。
・帯電防止層塗液G1
メラミン架橋剤、大日本インキ化学工業(株)製、“ベッカミン”(登録商標)J101を使用した。
・帯電防止層塗液C2
下記の共重合組成からなる長鎖アルキルアクリレートを、イソプロピルアルコール10重量%とブチルセロソルブ5重量%を含む水に溶解させた水性溶液を使用した。
メタクリル酸 40重量部
ベヘニルメタクリレート 60重量部
N−メチロールアクリルアミド 2重量部
アニオン性反応性乳化剤 2重量部
なお、アニオン性反応乳化剤は、“エレミノール” (登録商標)JS−2(三洋化成工業(株)製)を用いた。
・易接着層塗液β1
次の方法によりアクリル系易接着塗液β1を作成した。変性アクリルエマルジョン樹脂 と、オキサゾリン架橋剤“エポクロス WS500” (登録商標)(株式会社日本触媒製)を有効成分比で100重量部/10重量部で混合した水性溶液を使用した。
・易接着層塗液β2
次の方法により、ポリウレタン系易接着塗液β2を作成した。自己乳化性ポリウレタンポリ尿素樹脂100重量部に対しメラミン系架橋剤を6重量部添加してなる塗剤を使用した。
Claims (10)
- 転写面の自乗平均平方根粗さRMSが10nm未満、非転写面の自乗平均平方根粗さRMSが10nm以上100nm未満である、少なくとも2層以上のポリエステルフィルム層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムであって、少なくとも転写面の面配向係数が0.15以下、フィルムのMD方向とTD方向の破断伸度の平均値が180%以上、
150℃において30分加熱したときのフィルムのTD方向の熱収縮率が0.8%以下、
さらに非転写面に以下の(1)および(2)の要件を満たす帯電防止層を有するインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)ポリスチレンスルホン酸および/またはポリスチレンスルホン酸誘導体を含む塗膜層により形成された帯電防止層
(2)帯電防止層表面の表面比抵抗が1×1013Ω/□以下 - 帯電防止層が、ポリチオフェンおよび/またはポリチオフェン誘導体を含み、かつ該帯電防止層表面の表面比抵抗が1×1010Ω/□以下である請求項1記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 転写面にポリエステル樹脂を含む塗膜層により形成された易接着層を有する請求項1または2に記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 180℃において30分間加熱処理した後の非転写面におけるオリゴマー析出量が3.0mg/m2以下である請求項1〜3のいずれかに記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 転写面の自乗平均平方根粗さRMSが7nm未満である請求項1〜4のいずれかに記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- フィルムのMD方向とTD方向の破断伸度の平均値が200%以上である請求項1〜5のいずれかに記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 150℃において30分加熱したときのフィルムのTD方向の熱収縮率が0.5%以下である請求項1〜6のいずれかに記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムを構成するポリエステルの重合触媒として、チタン系化合物が使用されてなる請求項1〜7のいずれかに記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムが同時2軸延伸フィルムである請求項1〜8のいずれかに記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のインモールド成形用二軸延伸ポリエステルフィルムを用いてなるインモールド成形用転写箔。
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