JP2005082785A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【構成】 一方の表面の中心面平均粗さ(SRa)が0.020μm以下であり、もう一方の表面に、表面抵抗が1×1013Ω/□以下の帯電防止層を有することを特徴とするポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明のポリエステルフィルムに用いるポリエステルとは、テレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、1,4−シクロヘキシルジカルボン酸のようなジカルボン酸またはそのエステルとエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノールのようなグリコールとを溶融重縮合させて製造されるポリエステルである。これらの酸成分とグリコール成分とからなるポリエステルは、通常行われている方法を任意に使用して製造することができる。例えば、芳香族ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとの間でエステル交換反応をさせるか、あるいは芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接エステル化させるかして、実質的に芳香族ジカルボン酸のビスグリコールエステル、またはその低重合体を形成させ、次いでこれを減圧下、加熱して重縮合させる方法が採用される。その目的に応じ、脂肪族ジカルボン酸を共重合しても構わない。
また、本発明の中で平坦面をより活かすには、利用面の最大突起高さ(Rmax)を0.50μm以下にすることが好ましく、0.30μm以下とすることが一層好ましい。
用いる粒子としては、炭酸カルシウム、カオリン、シリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、アルミナ、硫酸バリウム等の無機粒子やアクリル樹脂、グアナミン樹脂等の有機粒子や触媒残差を粒子化させた析出粒子を含有させることができる。これら粒子の粒径や量は目的に応じ適宜決めることができる。
また、適宜 各種安定剤、潤滑剤、帯電防止剤等を加えることもできる。
本発明の利用面には、目的に応じ、接着性を向上するプライマー層を設けてもよく、また逆に、離型性を向上するプライマー層を設けてもよい。
また、多層構成の場合、内層には通常のポリエチレンテレフタレートを用いてもよく、また成型同時転写用では、成形性を向上する目的で、イソフタル酸、テレフタル酸を共重合成分とした共重合ポリエステルやポリブチレンテレフタレートを用いてもよい。
また帯電防止層の表面固有抵抗は、1×1013Ω/□以下であり、好ましくは、1×1012Ω/□以下である。表面固有抵抗が1×1013Ω/□を超えると、帯電防止性能が劣り、工程での不具合を改善できない。
すなわち、ポリエステルフィルムを180℃で10分間窒素ガス雰囲気のオーブンで熱処理し、その後着目すべき面のみ、ジメチルホルムアミド(DMF)に3分間浸し、DMFに溶解したオリゴマー量を液体クロマトグラフィーにて定量化するという方法である。
本発明では、帯電防止層のある面を180℃で10分間加熱処理した後のフィルム表面オリゴマー量を上記範囲とすることで、加熱ロールや金型汚れを著しく低減化させることができ、清掃する頻度を著しく少なくできる。
3cm角のフィルム試料の表面にAl蒸着を行い、直接位相検出干渉法、いわゆる2光束干渉法を用いた非接触式3次元粗さ計(マイクロマップ社製512)で、測定波長:554nm、対物レンズ倍率:20倍の条件にて、突起高さ分布曲線より、232μm×177μmの測定領域におけるフィルム表面の中心面平均粗さSRaを50点にわたり測定し、50点のSRa値を平均して、フィルムの中心面平均粗さ(SRa)とした。
3cm角のフィルム試料の表面にAl蒸着を行い、直接位相検出干渉法、いわゆる2光束干渉法を用いた非接触式3次元粗さ計(マイクロマップ社製512)で、測定波長:554nm、対物レンズ倍率:20倍の条件にて、232μm×177μmの測定領域におけるフィルム表面のP−V値を50点にわたり測定し、50点のP−V値を平均してフィルムの最大突起高さ(Rmax)とした。
日本ヒューレット・パッカード社製高抵抗測定器(HP4339B)および測定電極(HP16008B)を使用し、23℃,50%RHの測定雰囲気でサンプルを十分調湿後、印可電圧100Vで1分後の塗布層の表面固有抵抗値を測定した。
ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100ml中に溶解させ、ウベローデ型粘度計にて30℃で測定した。
所定量のポリエステル原料をo−クロロフェノールに溶解した後、テトラヒドロフランで再析出して濾過し、線状ポリエチレンテレフタレートを除いた後、次いで得られた濾液を液体クロマトグラフィー(島津LC−7A)に供給してポリエステル中に含まれるオリゴマー量を求め、この値を測定に用いたポリエステル量で割って、ポリエステル中に含まれるオリゴマー量とする。液体クロマトグラフィーで求めるオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したポリエチレンテレフタレートの環状三量体を正確に秤量し、正確に秤量したDMF(ジメチルホルムアミド)に溶解して作成した。液体クロマトグラフの条件は下記のとおりとした。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
A4サイズのケント紙の上に オリゴマー量を測定する面が外側になるようにポリエステルフィルムを重ね合わせ、四隅をクリップして、ケント紙とポリエステルフィルムを止める。この状態でサンプルを窒素雰囲気下の180℃のオーブンに入れ、10分間静置した後取り出した。次いで、ポリエステルフィルムのオリゴマーを測定する面を内向きとして底面が(12.5cm×20cm)となるように4辺を折って箱を作成し、この箱に約10mlのジメチルホルムアミド(DMF)を入れ、3分間浸した後、DMFに溶解したオリゴマー量を定量し求めた。定量に際しては、最終的に10mlとした溶液中のオリゴマー量を、液体ロマトグラフィー(島津LC−7A)を用いて、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したポリエチレンテレフタレートの環状三量体を正確に秤量し、正確に秤量したDMF(ジメチルホルムアミド)に溶解して作成した。単位はmg/m2で示した。なお、液体クロマトグラフの測定条件は下記のとおりとした。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
<ポリエステル1>
通常の溶融宿重合法にて、実質的に粒子を含有しない、極限粘度0.66のポリエステル1を製造した。含有するオリゴマーの量は0.83 重量%だった。
通常の溶融宿重合法にて、実質的に粒子を含有しない極限粘度0.58のポリエステルを製造し、次いで、窒素気流中で220℃にて10時間加熱しオリゴマー含有量の少ないポリエステル2を製造した。含有するオリゴマーの量は0.24 重量%だった。
通常の溶融宿重合法にて、平均粒径2.5μmの非晶質シリカを0.3部含有する極限粘度0.66のポリエステル3を製造した。含有するオリゴマーの量は0.83 重量%だった。
ポリエステル2と同様にして、粒径0.37μmの有機粒子を0.03部含有するオリゴマー含有量が0.24重量%のポリエステル4を製造した。
ポリエステル2と同様にして、粒径0.20μmのアルミナ粒子を1.0部含有するオリゴマー含有量が0.24重量%のポリエステル5を製造した。
ポリエステル2を96部とポリエステル3を4部ブレンドしてポリエステル6を製造した。
これらの原料チップは、それぞれ十分に乾燥し、水分を50ppm以下にしてから使用した。
帯電防止剤(A1):ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(平均分子量:約30000)
水性樹脂(B1):部分ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度:約88モル%)
水性樹脂(B2):酸化ポリエチレン水分散体(ジョンソンポリマー社製 ジョンワックス)
水性樹脂(B3):フッ素系樹脂水分散離型剤(GSIクレオス製 マックルーブ)
水性樹脂(B4):メチルメタクリレート/エチルアクリレート/メチロールアクリルアミド共重合体のノニオン水分散体(モノマー比率:47.5/47.5/5モル%)
架橋剤(C):メトキシメチロールメラミン(大日本インキ社製、ベッカミン J101)
塗布液(1):帯電防止剤(A1)が20部、水性樹脂(B4)が40部、架橋剤(C)が40部となるように、濃度5.0%の水溶液を作成した。
塗布液(2):帯電防止剤(A1)が40部、水性樹脂(B2)が30部、架橋剤(C)が30部となるように、濃度3.0%の水溶液を作成した。
塗布液(3):帯電防止剤(A1)が65部、水性樹脂(B1)が5部、架橋剤(C)が30部となるように、濃度2.0%の水溶液を作成した。
塗布液(4):帯電防止剤(A1)が50部、水性樹脂(B3)が20部、架橋剤(C)が30部となるように、濃度2.5%の水溶液を作成した。
塗布液(5):帯電防止剤(A1)が15部、水性樹脂(B4)が45部、架橋剤(C)が40部となるように、濃度5.0%の水溶液を作成した。
ポリエステル1を73部とポリエステル3を27部ブレンダーにて配合し、乾燥後、295℃にて溶融し、冷却したドラム上に溶融押し出して無定型シートを得、次いで85℃〜100℃にて縦に3.5倍に延伸して縦一軸延伸フィルムを得た。 このフィルムを 85℃〜110℃の雰囲気で横に4.0倍延伸し、次いで235℃にて熱処理して、厚さ38μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。比較例1のフィルムのSRaは0.035μm、Rmaxは0.68μmで、表面の表面抵抗は 5×1014Ω/□で帯電しやすいフィルムだった。このものの表面オリゴマー量は3.0mg/m2だった。このものを光沢のある転写箔として使うと、転写面に柚肌状の濁りが発生し外観が良くなかった。また、帯電に伴う埃の巻き込みで歩留が良くなかった。
ポリエステル1を97部とポリエステル3を3部ブレンダーにて配合し、乾燥後、295℃にて溶融し、冷却したドラム上に溶融押し出して無定型シートを得、次いで85℃〜100℃にて縦に3.5倍に延伸して縦一軸延伸フィルムを得た。このフィルムを 85℃〜110℃の雰囲気で横に4.0倍延伸し、次いで235℃にて熱処理して、厚さ38μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。比較例2のフィルムのSRaは0.013μm、Rmaxは0.42μmで、表面の表面抵抗は5×1014Ω/□で帯電しやすいフィルムだった。このものの表面オリゴマー量は 3.0mg/m2だった。このものを光沢のある転写箔として使うと、転写面の光沢は良かったが、帯電に伴う埃の巻き込みで歩留が良くなかった。
各実施例、比較例のフィルムの特徴等を下記表1にまとめて示す。なお、表1中、各比較例の表面抵抗とオリゴマーの量については、非塗布面の数値である。
Claims (1)
- 一方の表面の中心面平均粗さ(SRa)が0.020μm以下であり、もう一方の表面に、表面抵抗が1×1013Ω/□以下の帯電防止層を有することを特徴とするポリエステルフィルム。
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-
2003
- 2003-09-11 JP JP2003319605A patent/JP2005082785A/ja active Pending
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