JP2009020452A - トナー、二成分現像剤、現像装置および画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 加熱処理を施すことなく、トナー母体粒子の表面平滑性に優れ、流動性や帯電性などのトナー特性の安定化に優れたトナー、二成分現像剤、現像装置および画像形成装置を提供する。
【解決手段】 少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤を含むトナー原料を溶融混練して混練物を作製する混練工程と、混練物を紡糸ノズルの先端に設けられる孔から押出して繊維状混練物を作製する紡糸工程と、繊維状混練物を切断または粉砕する粉砕工程とを経て製造される柱状のトナーであって、トナーのアスペクト比が、0.5以上5.0以下であり、dB/d50が0.5以上であるようにする。
【選択図】 図1
Description
トナーの底面の長手方向の長さをLとし、高さをHとしたときのHをLで除した値であるトナーのアスペクト比が、0.5以上5.0以下であり、
かつBET比表面積および真密度からの換算粒子径をdBとし、累積体積分布における大粒径側からの累積体積が50%になる粒径をd50としたときのdBをd50で除した値が0.5以上であることを特徴とするトナーである。
また本発明は、前記トナーとキャリアとを含むことを特徴とする二成分現像剤である。
また本発明は、前記現像装置を備えることを特徴とする画像形成装置である。
dB=6/(ρ・SB) …(1)
ナー母体粒子2表面の凹部に堆積したり埋没したりすることを防ぐことができる。このような小粒径粒子の埋没抑制効果が得られることにより、長期使用にともなうトナーの流動性や帯電性の経時変化を抑え、トナー特性の安定化をより確実に図ることができる。上記凹部の数が10個を超えると、小粒径粒子の埋没抑制効果が得られず、帯電性および流動性などのトナー特性が不安定になる。なお、外添剤3の種類および添加量などについては後述する。
ステップS1の混練工程は、図4に示すトナー製造装置10の原料投入口11および二軸エクストルーダ12において実施される。
(a)結着樹脂
結着樹脂としては、一般的な熱可塑性樹脂を使用でき、たとえば、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂およびエポキシ樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は、1種を単独で使用してもよく、また2種以上を併用して使用してもよい。また、同一種の樹脂において、分子量や単量体組成などの各物性のうちいずれか1つまたは複数の物性が異なる樹脂を2種以上併用して使用してもよい。
Permeation chromatography;略称GPC)によって測定されるポリスチレン換算の値である。
着色剤としては、染料および顔料が挙げられる。その中でも、顔料を用いることが好ましい。顔料は染料に比べて耐光性および発色性に優れるので、顔料を用いることによって耐光性および発色性に優れるトナーを得ることができる。着色剤の具体例としては、以下の各色の着色剤が挙げられる。以下では、カラーインデックス(Color Index)を「C.I.」と略記する。
離型剤は、トナーを記録媒体に定着させる際にトナーに離型性を付与するために添加される。したがって、離型剤を使用しない場合と比較して高温オフセット開始温度を高め、耐高温オフセット性を向上させることができる。またトナーを定着させる際の加熱によって離型剤を溶融させ、トナーの溶融粘度を低下させることができるため、低温オフセット開始温度を低下させ、耐低温オフセット性を向上させることができる。
Scanning Calorimetry:略称DSC)によって得られるDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの温度のことである。
帯電制御剤は、トナーの帯電特性を制御するために添加される。帯電制御剤としては、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、カリックスアレン類、4級アンモニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、有機金属錯体、キレート化合物、サリチル酸亜鉛などのサリチル酸の金属塩、およびスルホン酸基またはアミノ基などのイオン性基を有するモノマーを単独重合または共重合させた重合体などが挙げられる。帯電制御剤は、1種を単独で使用してもよく、また2種以上を併用して使用してもよい。帯電制御剤の配合量は特に制限されず、結着樹脂、着色剤などの他の成分の種類および含有量、作製しようとするトナーに要求される特性などの各種条件に応じて広い範囲から適宜選択することができるが、好ましくは、結着樹脂100重量部に対して、0.5重量部以上5重量部以下である。
ステップS2の紡糸工程は、ステップS1の混練工程において作製された混練物を紡糸ノズル14の先端に設けられる孔14aから押出して繊維状混練物を作製する工程であり、図4に示すトナー製造装置10のギアポンプ13、紡糸ノズル14、熱風ヒータ15および熱風ブロア16において実施される。
ステップS3の粉砕工程は、ステップS2の紡糸工程において作製された繊維状混練物を切断または粉砕することによりトナーを製造する工程であり、図4に示すトナー製造装置10のベルトコンベア17および解砕機18において実施される。
Digital Versatile Disc)レコーダ、HDDVD(High-Definition Digital Versatile
Disc)、ブルーレイディスクレコーダ、ファクシミリ装置、携帯端末装置などが挙げられる。演算部は、記憶部に書き込まれる各種データ(画像形成命令、検知結果、画像情報など)および各種手段のプログラムを取り出し、各種判定を行う。制御部は、演算部の判定結果に応じて該当装置に制御信号を送付し、動作制御を行う。制御部および演算部は中央処理装置(CPU、Central Processing Unit)を備えるマイクロコンピュータ、マイクロプロセッサなどによって実現される処理回路を含む。制御手段は、前述の処理回路とともに主電源を含み、電源は制御手段だけでなく、画像形成装置100内部における各装置にも電力を供給する。
実施例および比較例における各物性値は、以下に示すようにして測定した。
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、パーキンエルマージャパン株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料0.01gを昇温速度毎分10℃(10℃/min)で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの低温側のベースラインを高温側に延長した直線とピークの低温側の曲線に対して勾配が最大になる点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)として求めた。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−500C、株式会社島津製作所製)を用い、試料1gをシリンダに挿入し、ダイから押出されるように荷重10kgf/cm2(0.980665MPa)を与えながら、昇温速度毎分6℃(6℃/min)で加熱し、ダイから試料の半分が流出したときの温度を軟化温度として求めた。ダイには、口径1mm、長さ1mmのものを用いた。
GPC装置(商品名:HLC−8220GPC、東ソー株式会社製)を用い、温度40℃において、試料の0.25重量%のテトラヒドロフラン(以下、THFと記す。)溶液を試料溶液とし、試料溶液の注入量を200μLとして、分子量分布曲線を求めた。得られた分子量分布曲線のピークの頂点の分子量をピークトップ分子量として求めた。また得られた分子量分布曲線から、重量平均分子量Mwおよび数平均分子量Mnを求め、数平均分子量Mnに対する重量平均分子量Mwの比である分子量分布指数(Mw/Mn;以後、単に「Mw/Mn」とも表記する)を求めた。なお、分子量校正曲線は標準ポリスチレンを用いて作成した。
酸価は以下のようにして中和滴定法によって測定した。THF50mLに、試料5gを溶解させ、指示薬としてフェノールフタレインのエタノール溶液を数滴加えた後、0.1モル/Lの水酸化カリウム(KOH)水溶液で滴定を行なった。試料溶液の色が無色から紫色に変化した点を終点とし、終点に達するまでに要した水酸化カリウム水溶液の量と滴定に供した試料の重量とから、酸価(mgKOH/g)を算出した。
試料1gを円筒濾紙に入れてソックスレー抽出器にかけ、溶媒としてTHF100mLを用いて6時間加熱還流して、試料中のTHFに可溶な成分をTHFによって抽出した。抽出されたTHF可溶分を含む抽出液から溶媒を除去した後、THF可溶分を100℃で24時間乾燥し、得られたTHF可溶分の重量X(g)を秤量した。求めたTHF可溶分の重量X(g)と、測定に用いた試料の重量(1g)とから、下記式(2)に基づいて、結着樹脂中のTHFに不溶な成分であるTHF不溶分の割合P(重量%)を算出した。以下、この割合PをTHF不溶分と称する。
P(重量%)={1(g)−X(g)}/1(g)×100 …(2)
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、パーキンエルマージャパン株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料0.01gを温度20℃から200℃まで1分間当たり10℃の割合で昇温させ、次いで200℃から20℃まで1分間当たり50℃の割合で降温させた後、再度、温度20℃から200℃まで1分間当たり10℃の割合で昇温させることにより得られるDSC曲線の融解熱のピークについて、ピークの頂点の温度を融点(Tm)として求めた。
電子顕微鏡(商品名:VE−9500、キーエンス株式会社製)によって、1,000倍の倍率で繊維状混練物を写真撮影し、その撮影写真画像において、無作為に選択した100個の測定点における繊維径を測定し、その平均値および変動係数を算出した。
貯蔵弾性率G’および損失弾性率G”は、ストレスレオメータ(REOLOGICA Instruments AB社製)にて、パラレルプレートを用いて以下のようにして測定した。試料0.6gを、錠剤成形器により室温(25℃)、約20MPaにて1分間プレスし、厚み0.5mm程度、直径25mmの測定用サンプルを作製した。この測定用サンプルを、直径25mmのパラレルプレートに挟み、加熱して溶融させた後、パラレルプレートの間隔を1.0mmに設定し、ひずみ5%、周波数1.0Hzの条件でパラレルプレートの周方向に正弦的に振動するひずみを与えることによって、測定用サンプルを正弦波振動させ、温度80℃から200℃まで昇温速度3℃/分で昇温させて、測定温度間隔10℃で各温度における貯蔵弾性率G’および損失弾性率G”を測定した。そして、得られた測定結果から、損失弾性率G”と温度との関係を示す損失弾性率−温度特性曲線および損失正接(tanδ,G”/G’)と温度との関係を示す損失正接−温度特性曲線を求め、これらのグラフから120℃および200℃における損失弾性率G”の値ならびに損失正接(tanδ)を求めた。
[混練工程]
結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移温度(Tg):60℃、軟化温度(T1/2):110℃、ピークトップ分子量12500、Mw/Mn=5.2、酸価16、THF不溶分0%)90.5重量%(100重量部)と、着色剤としてKET.BLUE111(商品名:銅フタロシアニン 15:3、クラリアント社製)5.0重量%(5.5重量部)と、離型剤としてパラフィンワックス(商品名:HNP−10、日本精蝋株式会社製、融点(Tm):75℃)3.0重量%(3.3重量部)と、帯電制御剤(商品名:Copy Charge N4P VP 2481、クラリアントジャパン株式会社製)1.5重量%(1.7重量部)とを含有するトナー原料をヘンシェルミキサ(商品名:FM20C、三井鉱山株式会社製)にて3分間混合し、原料混合物を得た。この原料混合物20.0kgを、二軸エクストルーダにて、シリンダ設定温度110℃、バレル回転数250rpmで溶融混練し、その後室温まで冷却して混練物を作製した。
押出圧力が2.0MPaとなるようにギアポンプの吐出量を調整し、さらに出口温度が150℃になるように熱風ヒータおよび熱風ブロアを調整しながら、混練工程で作製した混練物を、内径190μmのノズル孔と熱風吐出口とを備える紡糸ノズルへ送り込み、熱風吐出口から排出される熱風と共にノズル孔から押出すことにより繊維状混練物を作製した。得られた繊維状混練物の繊維径は6.8μm(変動係数:15)であった。
紡糸工程にて得られた繊維状混練物を粉砕ロータおよび分級ロータ内臓タイプの機械式粉砕機に送り込み、粉砕ロータの回転数9500rpm、分級ロータの回転数7000rpm、ブロワ風量13Nm3/minで粉砕および分級した後、外添剤としてシリカ微粒子を添加した後ヘンシェルミキサにて混合し、トナー18.3kgを製造した。なお、シリカ微粒子には、トナー母体粒子100重量部に対して体積平均粒径100nmの大粒径粒子1重量部と、体積平均粒径12nmの小粒径粒子1.5重量部とが含まれるものを用いた。
出口温度が140℃になるように熱風ヒータおよび熱風ブロアを調整した以外は、実施例1と同様にしてトナーを製造した。
内径140μmのノズル孔および熱風吐出口とを備える紡糸ノズルを使用した以外は、実施例1と同様にしてトナーを製造した。
出口温度が160℃になるように熱風ヒータおよび熱風ブロアを調整し、内径140μmのノズル孔および熱風吐出口とを備える紡糸ノズルを使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを製造した。
押出し圧力を1.5MPaとなるようにギアポンプの吐出量を調整し、内径140μmのノズル孔および熱風吐出口とを備える紡糸ノズルを使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを製造した。
混練工程における結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移温度(Tg):58℃、軟化温度(T1/2):102℃、ピークトップ分子量8500、Mw/Mn=2.5、酸価13、THF不溶分0%)を使用し、紡糸工程における出口温度が120℃になるように熱風ヒータおよび熱風ブロアを調整し、内径140μmのノズル孔および熱風吐出口とを備える紡糸ノズルを使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを製造した。
混練工程における結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移温度(Tg):60℃、軟化温度(T1/2):116℃、ピークトップ分子量32100、Mw/Mn=8.2、酸価9、THF不溶分4%)を使用し、紡糸工程における押出圧力が4.5MPaとなるようにギアポンプの吐出量を調整し、出口温度が160℃になるように熱風ヒータおよび熱風ブロアを調整し、内径140μmのノズル孔および熱風吐出口とを備える紡糸ノズルを使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを製造した。
粉砕工程において、分級ロータの回転数8200rpmで粉砕および分級した以外は実施例1と同様にしてトナーを製造した。
押出し圧力を3.5MPaとなるようにギアポンプの吐出量を調整し、内径100μmのノズル孔および熱風吐出口とを備える紡糸ノズルを使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを製造した。
実施例1の混練工程で得られた混練物を、カッターミル(商品名:VM−16、オリエント社製)によって、100μm〜5mm程度の体積平均粒径を有する粗粉砕物に粉砕した。その後、得られた粗粉砕物を流動層型ジェット式粉砕機(商品名:カウンタジェットミル、ホソカワミクロン株式会社製)を用いて所望の粒径にまで微粉砕した後、外添剤としてシリカ微粒子を添加した後ヘンシェルミキサにて混合し、トナー18.3kgを製造した。なお、シリカ微粒子には、トナー母体粒子100重量部に対して体積平均粒径100nmの大粒径粒子1重量部と、体積平均粒径12nmの小粒径粒子1.5重量部とが含まれるものを用いた。
実施例1〜3および比較例1〜7のトナーについて、以下のようにしてアスペクト比、表面平滑性(dB/d50、凹部数)離型剤評価、外添剤埋没性、帯電安定性、流動性および収率について評価した。
電子顕微鏡(商品名:VE−9500、キーエンス株式会社製)によって、1,000倍の倍率でトナー粒子を撮影し、その撮影写真画像において、無作為に選択した100個のトナー粒子の底面の直径Lおよび高さHを求め、アスペクト比(H/L)の平均値を求めた。アスペクト比は、下記の基準に基づいて評価した。
○:アスペクト比が0.5以上5.0以下である。
×:アスペクト比が0.5未満もしくは5.0を超える。
トナーのBET比表面積SB(m2/g)および真比重ρ(g/cm3)をBET比表面積測定装置(商品名:Nova4200e、ユアサアイオニクス株式会社製)を用いて測定し、得られた測定結果から下記式(1)を用いて換算粒子径dB(μm)を求めた。実施例1〜3および比較例1〜7のトナーにおけるBET比表面積SB、真比重ρ、dBの値を表2に示す。
dB=6/(ρ・SB) …(1)
○:dB/d50が0.5以上である。
×:dB/d50が0.5未満である。
電子顕微鏡(商品名:VE−9500、株式会社キーエンス製)によって、5,000倍の倍率でトナー粒子を写真撮影し、その撮影写真画像において、無作為に抽出した100個のトナー粒子の長手方向の輪郭部におけるトナー母体粒子表面の凹部の個数および凹部の短軸方向の長さを測定し、外添剤の大粒径粒子の半径よりも大きい短軸方向の長さを有する凹部の数(以下、凹部数と記す)を求めた。得られた値の平均値をとることによりトナー1粒子当りの凹部数を求め、求めた凹部数の値について下記の基準に基づいて評価した。
○:トナー1粒子当りの凹部数が10個以下である。
×:トナー1粒子当りの凹部数が10個を超える。
2Lビーカーにn−ヘキサン(キシダ化学株式会社製)1425gと攪拌子とを入れ、スターラーで攪拌しながら、トナー粒子75gを入れ、10秒間攪拌することによりトナー粒子表面に露出している離型剤の除去処理を行った。その後、電子顕微鏡(商品名:VE−9500、株式会社キーエンス製)によって5,000倍の倍率でトナー粒子を写真撮影し、その撮影写真画像において、無作為に抽出した100個のトナー粒子の底面のうち、分散した離型剤が存在していた凹部のそれぞれの面積SAおよびその個数を測定した。凹部の面積SAは離型剤の面積SAに相当し、測定した結果において、面積SAが2.5×105nm2以上である離型剤の個数を求めた。得られた値の平均値をとることにより、トナー1粒子当りの、面積SAが2.5×105nm2以上である離型剤の個数を求め、求めた値について下記の基準に基づいて評価した。
○:トナー1粒子当りの離型剤の面積SAが全て2.5×105nm2以下である、または離型剤の面積SAが2.5×105nm2以上である離型剤が2個以下である。
×:トナー1粒子当りの離型剤の面積SAが2.5×105nm2以上である離型剤が2個を超える。
トナーを現像ユニット中で1時間攪拌した後のトナー母体粒子表面を電子顕微鏡(商品名:VE−9500、株式会社キーエンス製)にて観察し、外添剤の埋没状態を評価した。外添剤埋没性は、下記の基準に基づいて評価した。
○:凹部に埋没している外添剤はない。
△:凹部に埋没している外添剤はないが堆積している外添剤はある。
×:少なくとも凹部に埋没している外添剤はある。
現像剤を市販の二成分現像装置を有する複写機(商品名:MX-2300G、シャープ株式会社製)の現像ユニットにセットし、感光体上に現像されないように調整した状態で20℃の恒温中で現像器のみ3分間連続駆動した後、現像剤を採取し、吸引式帯電量測定装置(商品名:210H−2A Q/M Meter、TREK社製)で初期の帯電量Q1を測定した。さらに同様の方法で2時間連続駆動した後に、同様の方法で帯電量Q2を測定し、Q1とQ2との差を求め、得られた差の値について、下記の基準に基づいて評価した。
○:Q1とQ2との差が、初期の帯電量Q1に対して20%以下である。
×:Q1とQ2との差が、初期の帯電量Q1に対して20%を超える。
JIS K5101−12−1に準じた方法で測定した見掛け密度測定の測定値により、下記の基準に基づいて流動性を評価した。
○:流動性が0.40以上である。
△:流動性が0.40未満である。
混練工程においてトナー製造装置の原料投入口に投入した原料混合物の重量をW0(kg)とし、粉砕工程を経て製造されたトナーの重量をW1(kg)として下記式(3)に基づいてトナー収率(%)を算出した。
トナー収率(%)=(W1(kg)/W0(kg))×100 …(3)
○:トナー収率が85%以上である。
△:トナー収率が70%以上85%未満である。
×:トナー収率が70%未満である。
100mlビーカーに、電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)を50ml入れた。これに試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム(分散剤、キシダ化学社製)1mlを添加し、超音波分散器(商品名:UH−50、STM社製)を用いて周波数20kHzで3分間超音波分散したものを測定用試料とした。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用い、アパーチャー径100μm、測定粒子数50000カウントの条件下に試料粒子の体積粒度分布を測定し、測定結果から累積体積分布における大粒径側からの累積体積が50%になる粒径D50Vを体積平均粒径(μm)として算出した。また、体積粒度分布における標準偏差を求めて、下記式(4)に基づいて変動係数(CV値、%)を算出した。変動係数は、その値が小さいほど、粒度分布幅が狭いことを意味する。
CV値(%)={体積粒度分布における標準偏差/体積平均粒径(μm)}×100
…(4)
○:体積平均粒径が5.0μm以上10.0μm以下であり、CV値が30%未満である。
△:体積平均粒径が5.0μm以上10.0μm以下であり、CV値が30%以上40%未満である。
×:体積平均粒径が5.0μm未満または10.0μmを超える、もしくはCV値40%以上である。
2 トナー母体粒子
3 外添剤
10 トナー製造装置
11 原料投入口
12 二軸エクストルーダ
13 ギアポンプ
14 紡糸ノズル
15 熱風ヒータ
16 熱風ブロア
17 ベルトコンベア
18 解砕機
20 トナー像形成手段
21 感光体ドラム
22 帯電手段
23 露光ユニット
24 現像装置
25 クリーニングユニット
26 現像槽
27 トナーホッパ
28 中間転写ベルト
29 駆動ローラ
30 転写手段
31 従動ローラ
32 中間転写ローラ
33 転写ベルトクリーニングユニット
34 転写ローラ
35 定着ローラ
36 加圧ローラ
37 自動給紙トレイ
38 ピックアップローラ
39 搬送ローラ
40 定着手段
41 レジストローラ
42 手差給紙トレイ
43 排出ローラ
44 排出トレイ
50 記録媒体供給手段
60 排出手段
100 画像形成装置
Claims (8)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤を含むトナー原料を溶融混練して混練物を作製する混練工程と、混練物を紡糸ノズルの先端に設けられる孔から押出して繊維状混練物を作製する紡糸工程と、繊維状混練物を切断または粉砕する粉砕工程とを経て製造される柱状のトナーであって、
トナーの底面の長手方向の長さをLとし、高さをHとしたときのHをLで除した値であるトナーのアスペクト比が、0.5以上5.0以下であり、
かつBET比表面積および真密度からの換算粒子径をdBとし、累積体積分布における大粒径側からの累積体積が50%になる粒径をd50としたときのdBをd50で除した値が0.5以上であることを特徴とするトナー。 - 大粒径粒子と、大粒径粒子よりも体積平均粒径の小さい小粒径粒子とを含む外添剤を含み、開口の短軸方向の長さが大粒径粒子の半径よりも大きい凹部は、表面に10個以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 繊維状混練物の120℃における損失弾性率G”が105Pa以下および200℃における損失弾性率G”が101Pa以上であり、かつ、200℃における損失弾性率G”を貯蔵弾性率G’で除した値である損失正接が10以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
- 着色剤の配合量は、全トナー原料に対して10重量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のトナー。
- トナーの底面のうち、分散した離型剤が存在する部分のそれぞれの面積をSAとしたとき、全てのSAが2.5×105nm2以下である、またはSAが2.5×105nm2以上である離型剤がトナー1粒子の底面中に2個以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載のトナー。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載のトナーとキャリアとを含むことを特徴とする二成分現像剤。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載のトナーを用いて現像を行うことを特徴とする現像装置。
- 請求項7に記載の現像装置を備えることを特徴とする画像形成装置。
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