JP2009001713A - 合成擬革の表皮層用塗料および合成擬革の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】シロキサン変性ウレタン系樹脂(1)と、ポリウレタンゲル粒子(2)と、架橋剤(3)とを含有することを特徴とする合成擬革の表皮層用塗料。
【選択図】なし
Description
本発明に使用するシロキサン変性ウレタン系樹脂(以下単に「本発明の樹脂」という場合がある)は、分子内に少なくとも1個の活性水素含有基と水酸基以外の親水性基とを有する化合物(以下単に「化合物a」という場合がある)(水酸基以外の親水性基とは、例えば、完全にまたは部分的に中和されたカルボキシル基またはスルホン酸基、完全にまたは部分的に中和された第3級アミノ基である)と、少なくとも1個の活性水素含有基を有するポリシロキサン(以下単に「化合物b」という場合がある)と、ポリオールおよび/またはポリアミン(以下単に「化合物c」という場合がある)とポリイソシアネート(以下単に「化合物d」という場合がある)とを反応させて得られる。
(1)ポリエーテルポリオール、例えば、アルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)および/または複素環式エーテル(テトラヒドロフランなど)を重合または共重合して得られるものが例示され、具体的にはポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリテトラメチレングリコール(ブロックまたはランダム)、ポリテトラメチレンエーテルグリコールおよびポリヘキサメチレングリコールなど、
(4)ポリカーボネートジオール、例えば、ポリヘキサメチレンカーボネートジオールなど、
(5)ポリオレフィンポリオール、例えば、ポリブタジエングリコールおよびポリイソプレングリコール、または、その水素化物など、
(6)ポリメタクリレートジオール、例えば、α,ω−ポリメチルメタクリレートジオールおよびα,ω−ポリブチルメタクリレートジオールなどが挙げられる。
(1)ポリエーテルポリオール、例えば、アルキレンオキシド(エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなど)および/または、複素環式エーテル(テトラヒドロフランなど)を重合または共重合して得られるものが例示され、具体的にはポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリテトラメチレングリコール(ブロックまたはランダム)、ポリテトラメチレンエーテルグリコールおよびポリヘキサメチレングリコールのジオールおよび/または3官能以上の水酸基を有するポリエーテルポリオールなど、
(4)ポリカーボネートポリオール、例えば、ポリヘキサメチレンカーボネートジオールなどのジオールおよび/または3官能以上の水酸基を有するポリカーボネートポリオールなど、
(6)水素添加ダイマーポリオール、ヒマシポリオールなどのジオールおよび/または3官能以上の水酸基を有する水素添加ダイマーポリオールなど、
(7)ポリメタクリレートポリオール、例えば、α,ω−ポリメチルメタクリレートジオールおよびα,ω−ポリブチルメタクリレートジオールなど、および3官能以上の水酸基を有するアクリル系ポリオールが挙げられる。
これらの架橋剤は、適量であれば処理膜の強度、硬度などの向上に特に有効であるが、使用量が多すぎると著しい可使時間の短命化や皮膜の脆化を引き起こすため、本発明の樹脂樹脂100質量部に対して40質量部以下、好ましくは0.5〜20質量部の範囲内の使用が好ましい。
本発明および比較例で使用する樹脂の合成例1〜3を示す。
[合成例1〜3]
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管およびマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、化合物a、化合物c、鎖伸長剤(e)(短鎖ジオール成分)、および化合物b、およびアセトンを所定量加え、均一に溶解させ、溶液濃度を調節した。続いてヘキサメチレンジイソシアネートを所定量(NCO/OH=2.0)加えて80℃で反応を行い、所定のNCO%となるまで反応を行い、50℃に冷却し、固形分に対し30%となるイオン交換水と、中和剤を所定量(親水基−COOHと等量となる量)加え、系内を均一に乳化させ、エチレンジアミン成分(実測NCO%と等量となる量)を投入して鎖伸長した。最後に、系内のアセトンを真空脱気して回収した。ポリウレタンの原料組成配合を表1に示す。
・a−2:ジメチロールプロパン酸
HDI:ヘキサメチレンジイソシアネート
EDA:エチレンジアミン
(ポリウレアコロイド溶液の作成)
[合成例4]
水酸基価119.5の2官能の油脂変性ポリオール(伊藤製油(株)製 URIC Y−202)100部とn−オクタン100部とを撹拌機付き合成釜に仕込み上記ポリオールを溶解した。撹拌しながら温度を50℃に制御し、NCO/OH=2になるように予め用意したイソホロンジイソシアネート47.3部を1時間かけて徐々に添加し、この条件で3時間反応を続け、さらに80℃、3時間の反応を行い合成した。次にn−オクタンで濃度50%に調整し、NCO基を3.0%含有するプレポリマー溶液(PP−1)を得た。この物の分子量は1,383である。
水酸基価119.5の2官能の油脂変性ポリオール(伊藤製油(株)製 URIC Y−202)100部とn−オクタン100部とを撹拌機付き合成釜に仕込み上記ポリオールを溶解した。撹拌しながら温度を50℃に制御し、NCO/OH=1.1になるように予め用意したイソホロンジイソシアネート26.0部を1時間掛けて徐々に添加し、この条件で3時間反応を続け、さらに80℃、4時間の反応を行い合成した。次にn−オクタンで濃度50%に調整し、NCO基を0.36%含有するプレポリマー溶液(PP−2)を得た。この物の分子量は11,834である。
[合成例6]
平均分子量1,000のポリブチレンアジペート20部を60℃で溶解し、さらに下記の構造式で示されるヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレートポリイソシアネート(旭化成工業(株)製 デュラネートTPA−100、NCO%=23.1)7.3部を添加し均一に混合した。この物を予め1リットルのステンレス容器に準備した合成例1のポリウレアコロイド溶液(C−1)5.0部とn−オクタン25部の混合液の中に徐々に加え、ホモジナイザーで15分間乳化した。この乳化液は分散質の平均分散粒子径が5μmで分離もなく安定な乳化液であった。
500ミリリットルのセパラブルフラスコに、ポリウレアコロイド溶液(C−2)4部とイソオクタン150部とを仕込み混合した。次にこの液をホモミキサーで混合しながら予め50℃に加温した平均分子量785の3官能のポリラクトンポリオール100部を徐々に添加して乳化させた。さらに下記の構造式で示されるヘキサメチレンジイソシアネートアダクトポリイソシアネート(旭化成工業(株)製 デュラネート24A−100、NC0%=23.5)68.3部を徐々に添加した。
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素吹き込み管およびマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、カーボネートジオール(水酸基価=56)150部、エチレングリコール10部および1,4−ブチレングリコール10部を所定量のN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解させ、溶液濃度を調節した。続いて4,4’−メチレンビス(フェニレンイソシアネート)(MDI)を所定量(NCO/OH=1.0)加えて80℃で反応を行い、IRスペクトルにてNCOのピークが消出するまで反応を行った。得られたミクロポーラス層用の高分子量タイプのウレタン系樹脂溶液(A−1)は、不揮発分30%、粘度1,200dPa.sであった。
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素吹き込み管およびマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、ジメチロールプロピオン酸10.72部、数平均分子量1,000のポリヘキサメチレンカーボネートジオール100.0部、1,3−ブチレングリコール1.80部およびアセトン108.6部を加えた。続いてヘキサメチレンジイソシアネート50.4部を加えて80℃にてジブチルチンジラウレート(触媒)を加えて、樹脂のNCO%が理論値となるまで反応を行った。次いで、メチルエチルケトオキシム(ブロック剤)3.48部を投入し、80℃にて樹脂のNCO%が理論量となるまで反応を継続した。
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素吹き込み管およびマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、ジメチロールプロピオン酸10.72部、数平均分子量1,000のポリヘキサメチレンカーボネートジオール100.0部、1,3−ブチレングリコール1.80部およびアセトン108.6部を加えた。続いてヘキサメチレンジイソシアネート50.4部を加えて80℃にてジブチルチンジラウレートを加えて樹脂のNCO%が理論値となるまで反応を行った。得られた反応物を50℃に冷却し、固形分が40%となるイオン交換水と、トリエチルアミン8.10部を所定量加え、攪拌条件下で系内を均一になるまで乳化させた。
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素吹き込み管およびマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、数平均分子量2000のポリヘキサメチレンカーボネートジオール100.0部、グリセリンモノアリルエーテル6.6部、N,N−ジメチルアクリルアミド(反応性希釈剤)を52部を仕込み、60℃に昇温し均一となったらヘキサメチレンジイソシアネート15部を加えて80℃にてジブチルチンジラウレートを加えて赤外吸収スペクトルで2,270cm-1の遊離イソシアネート基による吸収がないことを確認した後、50℃に冷却し、光開始剤であるイルガキュアー651を5部加えた。得られた紫外線硬化型ウレタン系樹脂をB−3とする。
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素吹き込み管およびマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、アジピン酸20部、テレフタル酸30部、1,6ヘキサンジオール53部を仕込み210℃まで昇温を行った。反応は200℃到達時点より3時間行った。100℃まで冷却後、所定量(NCO/OH=2.0)のイソホロンジイソシアネートを加え、さらに3時間行った。得られた反応型ウレタン変性エステル樹脂は、不揮発分100%、融点93℃であった。この接着剤層用ウレタン変性反応型エステル樹脂をB−4とする。
前記合成例で得られた本発明の樹脂、粒子C、架橋剤、着色剤およびイオン交換水を表2に記載の割合で配合し、固形分50%の本発明および比較例の塗料を製造した。
ミクロポーラス層用ウレタン系樹脂(合成例8)100部をDMF100部で希釈した配合液を、綾織からなる綿生地を起毛処理した生地上に600g/cm2・Wetの塗布量で塗布し、凝固浴(DMF/水=5/95)で10分間凝固させ、水洗浄/マングルを通して脱DMF工程を5回経た後に130℃、10分間乾燥してミクロポーラス層を形成した。次にこの層の表面に実施例1の塗料を膜厚40μmとなる量で塗布し120℃で3分間乾燥して表皮層を形成し本発明の擬革を作製した。
離型紙(EV130 TPD−R8、リンテック社製)上に、実施例2の塗料を乾燥膜厚が20μmとなる量で塗布し、120℃で3分間乾燥して表皮層を形成した。該層に前記接着剤層用樹脂B−1を乾燥膜厚100μmとなる量で塗布後、120℃で3分間乾燥した後、生地にラミネーターにて転写し、40℃で2日熟成して本発明の擬革を作製した。
実施例5と同じ離型紙上に、実施例3の塗料を乾燥膜厚20μmとなる量で塗布し、120℃で3分間乾燥し表皮層を形成した。該層に前記接着層用組成物B−2を乾燥膜厚80μmとなる量で塗布し、接着剤層を形成した。表皮層と接着剤層とを生地にラミネーターにて転写し、140℃で5分間熱処理して本発明の合成擬革を作製した。
実施例5と同じ離型紙上に、実施例1の塗料を乾燥膜厚20μmとなる量で塗布し、120℃で3分間乾燥して表皮層を形成した。該層に前記接着剤層用組成物B−3を乾燥膜厚100μmとなる量で塗布後、紫外線(エネルギーとして80mJ/cm2)で処理をした後、表皮層と接着剤層とをラミネーターにて生地に転写し、本発明の合成擬革を作製した。
実施例5と同じ離型紙上に、実施例2の塗料を乾燥膜厚20μmとなる量で塗布し、120℃で3分間乾燥して表皮層を形成した。該層に、あらかじめ100℃に加温しておいた前記接着剤層用組成物B−4を乾燥膜厚100μmとなる量で塗布して接着剤層を形成した。次に表皮層と接着剤層とをラミネーターにて生地に転写し、40℃で2日間熟成して本発明の合成擬革を作製した。
実施例5と同じ離型紙上に、実施例3の塗料を乾燥膜厚40μmとなる量で塗布し、120℃で3分間乾燥して表皮層を形成した。該層に前記接着剤層用組成物B−3の100部にポリイソシアネート(PHDI;HDIのビウレット型、商品名:デュラネート24A−100、旭化成ケミカルズ(株)製)を5部を添加したものを乾燥膜厚80μmとなる量で塗布後、紫外線(エネルギーとして80mJ/cm2)で処理をした後、表皮層と接着剤層とをラミネーターにて生地に転写し、本発明の合成擬革を作製した。
実施例5と同じ離型紙上に、比較例1の塗料を乾燥膜厚20μmとなる量で塗布し、120℃で3分間乾燥して表皮層を形成した。該層に、あらかじめ100℃に加温しておいた前記接着剤層用組成物B−4を乾燥膜厚40μmとなる量で塗布して接着剤層を形成した。次に表皮層と接着剤層とをラミネーターにて生地に転写し、40℃で2日間熟成して比較例の合成擬革を作製した。
実施例4〜9および比較例2で作製した擬革の評価を以下の評価方法で行った。結果を表4に示す。
<VOC対策>
○;使用溶剤が0の場合
△;5%未満
×;5%以上
○;見ための感性がよく、天然皮革調に近いもの
×;そうでないもの
<風合い>
○;ボリューム感がありソフトなもの
△;ややハードなもの
×;ハードなもの
フレキソ試験機にて0℃、屈曲回数2万回試験を行った。
○;変化ないもの
△;若干の亀裂があるもの
×;亀裂がひどいもの
塗布した面を、平面摩耗試験機を使用して、6号帆布、荷重500gにて外観変化するまでの摩耗回数を測定した。
○;2,000回以上
△;1000〜2,000回未満
×;1,000回未満
塗布した面々を接着剤にて貼り合せた試験片を、新東科学(株)製のHEIDON−14DRを使用して180度剥離力を測定した。
○;1.2kg/cm以上
△;0.8kg/cm以上1.2kg/cm未満
×;1kg/cm未満
ジャングル試験(温度:70℃、相対湿度95%、3週間)後の基材との接着強度を測定し、初期強度と比較した。
○;保持率が70%以上
△;69〜40%
×;40%未満
サンシャインウェザオメーター試験(温度:63℃、水無、120時間)後の基材との接着強度を測定し、初期強度と比較した。
○;保持率が70%以上
△;69〜40%
×;40%未満
ギァオーブンにて試験を実施し、温度は、120℃、150時間後の基材との接着強度を測定し、初期強度と比較した。
○;保持率が70%以上
△;69〜40%
×;40%未満
表皮形成層が、シロキサン変性ウレタン系樹脂と、ポリウレタンゲル粒子と、架橋剤かとらなり、接着剤層が、水性ポリウレタン系接着剤やウレタン系樹脂(反応型も含む)や低分子ポリオールと二塩基酸を反応して得られるエステル系樹脂の100%ソリッドからなる接着剤(反応型も含む)を含む合成擬革の提供が可能である。
2:非溶媒和部分のウレアドメイン
3:ポリウレタンゲル粒子A
4:ポリウレアコロイド粒子B
Claims (11)
- シロキサン変性ウレタン系樹脂(1)と、ポリウレタンゲル粒子(2)と、架橋剤(3)とを含有することを特徴とする合成擬革の表皮層用塗料。
- 前記シロキサン変性ウレタン系樹脂(1)が、分子内に少なくとも1個の活性水素含有基と水酸基以外の親水性基とを有する化合物(a)0.1〜30質量%と、少なくとも1個の活性水素含有基を有するポリシロキサン(b)0.01〜50質量%と、ポリオールおよび/またはポリアミン(c)10〜80質量%と、ポリイソシアネート(d)とを、化合物a〜cの合計の全活性水素含有基と化合物dのイソシアネート基とを当量比0.9〜1.1で反応させて得られる樹脂である請求項1に記載の塗料。
- 前記シロキサン変性ウレタン系樹脂(1)固形分中に占めるポリシロキサンセグメントの割合が、0.01〜50質量%であり、上記樹脂の数平均分子量が2,000〜500,000である請求項1に記載の塗料。
- ポリウレタンゲル粒子(2)が、少なくともいずれか一方が3官能以上である、ポリイソシアネートと、分子内に活性水素含有基を有する化合物とを共重合してなる三次元架橋したポリウレタンゲル粒子(粒子A)と、該粒子Aの表面を被覆している、ポリウレアコロイド非水溶媒溶液から析出したポリウレアコロイド粒子(粒子B)とからなるポリウレタンゲル粒子(粒子C)である請求項1に記載の塗料。
- 前記粒子Bが、溶媒に対して溶媒和されている部分と非溶媒和部分とから構成されており、非溶媒和部分の粒子径が0.01μm〜1.0μmであり、油脂変性ポリオールとポリイソシアネートとポリアミンとの反応で得られるポリウレアコロイド粒子であって、非溶媒和部分がウレア結合の水素結合からなっている請求項4に記載の塗料。
- 前記粒子Cの粒子径が、0.5〜100μmの範囲である請求項4に記載の塗料。
- 架橋剤(3)が、ポリイソシアネート(ブロック型を含む)架橋剤、メラミン架橋剤、カルボジイミド架橋剤、オキサゾリン架橋剤、エポキシ架橋剤または無機架橋剤である請求項1に記載の塗料。
- 合成擬革の基材にミクロポーラス層または接着剤層を介して表皮層を付与する擬革の製造方法において、上記表皮層を請求項1に記載の塗料を使用して形成することを特徴とする合成擬革の製造方法。
- 接着剤層を、水性ポリウレタン系接着剤、無溶剤ウレタン系樹脂(反応型も含む)、または低分子ポリオールと二塩基酸を反応して得られる無溶剤ポリエステル系樹脂(反応型も含む)を使用して形成する請求項8に記載の製造方法。
- 水性ポリウレタン系接着剤が、水溶性基と水酸基とブロックイソシアネート基とを有する自己硬化型ウレタン系樹脂、シラノール基またはビニル基を有する自己硬化型ウレタン系樹脂である請求項9に記載の製造方法。
- 無溶剤ウレタン系接着剤が、ホットメルト性ポリウレタン樹脂、イソシアネート基、ブロックイソシアネート、シラノール基またはビニル基を有する自己硬化型ウレタン系樹脂である請求項8に記載の製造方法。
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