JP4551838B2 - 樹脂塗装金属板 - Google Patents
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Description
例えば第2のカルボキシル基含有樹脂として、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、さらに各種共重合樹脂、合成ゴム、セラックなどの天然系樹脂などを使用すれば、樹脂皮膜の塗膜密着性を向上させ、また樹脂皮膜の硬度を調整することができる。
(1)耐食性
得られた樹脂塗装金属板(鋼板)について、塩水噴霧試験をJIS Z2371に従って実施して、白錆が1%発生するまでの時間で評価した。
(評価基準)
◎:320時間以上
○:240時間以上〜320時間未満
△:120時間以上〜240時間未満
×:120時間未満
得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の潤滑性を評価するため、摺動試験装置を用いて、加圧力5.4MPa、引き抜き速度300mm/minとしたときの摺動による荷重を測定して、動摩擦係数を算出した。
(評価基準)
◎:0.01以上〜0.1以下
○:0.1 超 〜0.2以下
△:0.2 超 〜0.3以下
×:0.3 超
得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の深絞り加工性を評価するために、80トンのクランクプレス装置を用いて、単発のプレス試験を実施し、成形品の摺動面の擦り疵、型かじり、耐黒化性を目視で評価した。
(評価基準)
◎:極めて良い
○:良い
△:悪い
×:極めて悪い
得られた樹脂塗装金属板(鋼板)に、メラミンアルキッド系塗料を塗膜厚が約20μmになるようにバーコート塗装し、温度130℃で20分間焼き付けて後塗装を行った。得られた塗膜にカッターナイフで1mm角の碁盤目を100升刻み、これにテープ剥離試験を実施して、塗膜の残存升目数により塗装性(塗膜密着性)を5段階で評価した。
(評価基準)
5:塗膜残存率100%
4:塗膜残存率 90%〜99%
3:塗膜残存率 80%〜89%
2:塗膜残存率 70%〜79%
1:塗膜残存率 69%以下
得られた樹脂塗装金属板(鋼板)を100mm角にカットし、振動発生装置(アイデック製:「BF−500UC」)上にピンを通してセットできるように四隅にφ6mmの孔を開けた。振動発生装置上に順番に、シリコーンゴム、樹脂皮膜を上にした供試鋼板、60mm角にカットしたダンボール(K5、Bフルート)、シリコーンゴムおよび2kgのおもりを載せ(図1参照)、振動発生装置を5分間振動させた後(振幅0.5mm、加速度1.2G、30Hz)、供試鋼板の外観を下記の基準で評価した。
(評価基準)
◎:皮膜への損傷なし
○:皮膜に損傷があるが、亜鉛めっき表面への損傷無し
△:亜鉛めっき表面に、目視で確認できる程度の損傷がある
×:亜鉛めっき表面への損傷が著しい
製造例1
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として保土ヶ谷化学工業(株)製ポリテトラメチレンエーテルグリコール(平均分子量1000)を60g、1,4−シクロヘキサンジメタノール14g、ジメチロールプロピオン酸20gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン30.0gを加えた。イソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート(以下、単に「TDI」という場合がある)を104g仕込み、80から85℃に昇温し5時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、8.9%であった。さらにトリエチルアミン16gを加えて中和を行い、エチレンジアミン16gと水480gの混合水溶液を加えて、50℃で4時間乳化し、鎖延長させてポリウレタン樹脂水性分散液1を得た(固形分29.1%、酸価41.4)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として保土ヶ谷化学工業(株)製ポリテトラメチレンエーテルグリコール(平均分子量1500)を67g、1,4−シクロヘキサンジメタノール30g、ジメチロールプロピオン酸14gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン120.0gを加えた。イソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート(TDI)を78g仕込み、80〜85℃に昇温し5時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、2.3%であった。さらにトリエチルアミン11gを加えて中和を行い、ヒドラジン一水和物5gと水330gとの混合水溶液を加え、50℃で5時間乳化し、鎖延長反応させて、ポリウレタン樹脂水性分散液2を得た(固形分30.5%、酸価29.8)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として保土ヶ谷化学工業(株)製ポリテトラメチレンエーテルグリコール(平均分子量1500)を60g、1,4−シクロヘキサンジメタノール14g、ジメチロールプロピオン酸6gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン90.0gを加えた。イソシアネート成分としてジフェニルメタンジイソシアネート(以下、単に「MDI」という場合がある)を100g仕込み、80〜85℃に昇温し10時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、6%であった。さらにトリエチルアミン5gを加えて中和を行い、ヒドラジン一水和物6gと水350gとの混合水溶液を加え、50℃で5時間鎖延長反応させて、ポリウレタン樹脂水性分散液3を得た(固形分30.2%、酸価15.2)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として保土ヶ谷化学工業(株)製ポリテトラメチレンエーテルグリコール(平均分子量1500)を60g、1,4−シクロヘキサンジメタノール14g、ジメチロールプロピオン酸13gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン90.0gを加えた。イソシアネート成分としてTDIを34g、MDIを50g仕込み、80〜85℃に昇温し9時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、5%であった。さらにトリエチルアミン11gを加えて中和を行い、ヒドラジン一水和物8gと水325gとの混合水溶液を加え、50℃で3時間、乳化し鎖延長反応させて、ポリウレタン樹脂水性分散液4を得た(固形分31.3%、酸価31.0)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として保土ヶ谷化学工業(株)製ポリテトラメチレンエーテルグリコール(平均分子量1000)を50g、1,4−シクロヘキサンジメタノール14g、ジメチロールプロピオン酸6gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン90.0gを加えた。イソシアネート成分としてジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(以下、単に「水添MDI」という場合がある)を104g仕込み、東京ファインケミカル(株)製有機錫系触媒:L−101を6滴加えて、90〜95℃に昇温し9時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、6.3%であった。さらにトリエチルアミン5gを加えて中和を行い、ヒドラジン一水和物6gと水325gとの混合水溶液を加えて、50℃で5時間、乳化し、鎖延長反応させて、ポリウレタン樹脂水性分散液5を得た(固形分29.9%、酸価16.3)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として旭電化工業(株)製ポリオキシプロピレングリコール(P−1000:平均分子量1000)を50g、1,4−シクロヘキサンジメタノール2.9g、ジメチロールプロピオン酸6gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン60.0gを加えた。イソシアネート成分としてジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(以下、単に「水添MDI」という場合がある)を79g仕込み、東京ファインケミカル(株)製有機錫系触媒:L−101を3滴加えて、90〜95℃に昇温し8時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、7.6%であった。さらにトリエチルアミン5gを加えて中和を行い、ヒドラジン一水和物13gと水280gとの混合水溶液を加えて、50℃で5時間、乳化し、鎖延長反応させて、ポリウレタン樹脂水性分散液6を得た(固形分29.8%、酸価18.0)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として三洋工業(株)製ポリオキシプロピレングリコール(PP−400:平均分子量400)を40g、1,4−シクロヘキサンジメタノール7.2g、ジメチロールプロピオン酸25gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン80.0gを加えた。イソシアネート成分としてジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(以下、単に「水添MDI」という場合がある)を105g仕込み、東京ファインケミカル(株)製有機錫系触媒:L−101を2滴加えて、90〜95℃に昇温し8時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、2.2%であった。さらにトリエチルアミン21gを加えて中和を行い、ヒドラジン一水和物4.5gと水330gとの混合水溶液を加えて、50℃で5時間、乳化し、鎖延長反応させて、ポリウレタン樹脂水性分散液7を得た(固形分29.7%、酸価58.0)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの乳化設備のオートクレイブに酸価160mgKOH/gのエチレンアクリル酸共重合体200g、48%水酸化ナトリウム水溶液4g、25%アンモニア水22gおよび軟水581gを加えて密封し、150℃、4気圧で3時間の高速撹拌を行い、40℃に冷却して60〜99質量%のエチレンと1〜40質量%のエチレン性不飽和カルボン酸からなる共重合体の水分散体(樹脂分25%、酸価160mgKOH/g)を得た。次に、製造例1で得た500gのポリウレタン樹脂水分散液1を、撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの撹拌釜内で常温で撹拌しているところに、前記エチレンアクリル酸共重合体樹脂の水分散体175gを加えて、加熱撹拌を行い、70℃まで昇温してから25%の4,4’−ビス(エチレンイミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン水溶液20gと軟水58gとを加えて、80〜85℃で2時間撹拌を行ってから、40℃に冷却し、150メッシュの濾過布で濾過して、改質ポリウレタン樹脂水性分散液8を得た。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの乳化設備のオートクレイブに、ハネウエル製の酸価16mgKOH/gを有する酸化ポリエチレンワックス:AC−629を200g、48%水酸化ナトリウム水溶液5g、東邦化学工業(株)製:ペグノールL−12を25g、および軟水420gを加えて密封し、150℃、5気圧で3時間の高速撹拌を行い、40℃に冷却して、酸化ポリエチレンワックスの水分散液(樹脂分35.1%、酸価16mgKOH/g)を得た。次に、製造例4で得た500gのポリウレタン樹脂水分散液4を、撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの撹拌釜内で常温で撹拌しているところに、前記酸化ポリエチレンワックスの水分散液100gを加えて均一に撹拌し、さらに1.8gのCaCO3を加えて、80℃まで昇温後冷却して架橋反応を行って、改質ポリウレタン樹脂水性分散液9を得た。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量1Lの乳化重合設備に水180g、東邦化学工業(株)製:ペグノールL−12を5g仕込み85℃に加熱した。これに、別のモノマー混合設備において、2−エチルヘキシルアクリレート160g、メチルメタクリレート200g、メタクリル酸40gからなるモノマーを、東邦化学工業(株)製:ペグノールL−30Pを15g、水350gに混合して調製したモノマー乳化液を、乳化重合設備の温度を80〜85℃に保ちつつ6時間を要して滴下した。滴下終了後、85から90℃で30分間熟成し、冷却してアクリル樹脂エマルジョン(樹脂分38.8%、酸価36)を得た。次に、製造例5で得た500gのポリウレタン樹脂水性分散液5を、撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの撹拌釜内で常温で撹拌しているところに、前記アクリル樹脂エマルジョン138gを加えて撹拌し、さらに、25%の4,4’−ビス(エチレンイミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン水溶液5gとMgCO30.5gと軟水20gとを加えて、80〜85℃で2時間撹拌を行ってから、40℃に冷却し、150メッシュの濾過布で濾過して、改質ポリウレタン樹脂水性分散液10を得た。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量1Lの乳化重合設備に水180g、東邦化学工業(株)製:ペグノールL−12を5g仕込み85℃に加熱した。これに、別のモノマー混合設備において、2−エチルヘキシルアクリレート160g、メチルメタクリレート200g、メタクリル酸40gからなるモノマーを、東邦化学工業(株)製:ペグノールL−30Pを15g、水350gに混合して調製したモノマー乳化液を、乳化重合設備の温度を80〜85℃に保ちつつ6時間を要して滴下した。滴下終了後、85から90℃で30分間熟成し、冷却してアクリル樹脂エマルジョン(樹脂分38.8%、酸価36mgKOH/g)を得た。次に、製造例7で得た500gのポリウレタン樹脂水性分散液7を、撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの撹拌釜内で常温で撹拌しているところに、前記アクリル樹脂エマルジョン138gを加えて撹拌し、さらに、25%の4,4’−ビス(エチレンイミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン水溶液15gとMgCO31.5gと軟水20gとを加えて、80〜85℃で2時間撹拌を行ってから、40℃に冷却し、150メッシュの濾過布で濾過して、改質ポリウレタン樹脂水性分散液11を得た。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として保土ヶ谷化学工業(株)製ポリテトラメチレンエーテルグリコール(平均分子量1000)を80g、ジメチロールプロピオン酸20gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン30.0gを加えた。イソシアネート成分としてトリレンジイソシアネートを104g仕込み、80から85℃に昇温し5時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、8.9%であった。さらにトリエチルアミン16gを加えて中和を行い、エチレンジアミン16gと水480gとの混合水溶液を加え、50℃で4時間、乳化し架橋反応させて鎖延長させたポリウレタン樹脂水性分散液12を得た(固形分30.1%、酸価41.4)。
撹拌機、温度計、温度コントローラを備えた内容量0.8Lの合成装置にポリオール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノール50g、ジメチロールプロピオン酸20gを仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン30.0gを加えた。イソシアネート成分としてトリレンジイソシアネートを104g仕込み、80から85℃に昇温し5時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、8.9%であった。さらにトリエチルアミン16gを加えて中和を行い、エチレンジアミン16gと水480gとの混合水溶液を加え、50℃で4時間、乳化し架橋反応させてポリウレタン樹脂水性分散液13を得た(固形分29.6%、酸価47.3)。
得られたポリウレタン樹脂水性分散液(樹脂固形分83質量部)に、鱗片状シリカ(洞海化学工業製:サンラブリーLFS HB−10SN)10質量部、エポキシ系架橋剤(大日本インキ化学工業製:エピクロンCR75)2質量部、ポリエチレンワックス粒子(三井化学製:ケミパールW−700、平均粒子径1μm、軟化点132℃)5質量部を添加して、樹脂組成物を調製した。この樹脂組成物を、電気亜鉛めっき鋼板(Zn付着量20g/m2、板厚0.8mm)の表面に絞りロールにて塗布し、板温90℃で1分間加熱乾燥して、付着量1.0g/m2の樹脂皮膜が形成された樹脂塗装金属板(鋼板)を得た。得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の特性を評価した。結果を表1に示す。
得られたポリウレタン樹脂水性分散液(樹脂固形分73〜93質量部)に、表2に示す鱗片状シリカ(洞海化学工業製:「サンラブリーLFS」シリーズ)0〜20質量部、エポキシ系架橋剤(エピクロンCR75)2質量部、ポリエチレンワックス粒子(ケミパールW−700)5質量部を添加して、樹脂組成物を調製した(但し、合計100質量部とする)。この樹脂組成物を用いて、実施例1と同様の方法により樹脂塗装金属板(鋼板)を得た。得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の特性を評価した。結果を表2に示す。
ポリウレタン樹脂水性分散液1(樹脂固形分53〜78質量部)に、鱗片状シリカ(サンラブリーLFS HB−010SN)10質量部、非鱗片状シリカ(スノーテックス40)5〜25質量部、エポキシ系架橋剤(エピクロンCR75)2質量部、ポリエチレンワックス粒子(ケミパールW−700)5質量部を添加して樹脂組成物を調製した(但し、合計100質量部とする)。この樹脂組成物を用いて、実施例1と同様の方法により樹脂塗装金属板(鋼板)を得た。得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の特性を評価した。結果を表3に示す。
ポリウレタン樹脂水性分散液1(樹脂固形分50〜75質量部)に、鱗片状シリカ(サンラブリーLFS HB−010SN)10質量部、非鱗片状シリカ(スノーテックス40)10質量部、エポキシ系架橋剤(エピクロンCR75)0〜25質量部、ポリエチレンワックス粒子(ケミパールW−700)5質量部を添加して樹脂組成物を調製した(但し、合計100質量部とする)。この樹脂組成物を用いて、実施例1と同様の方法により樹脂塗装金属板(鋼板)を得た。得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の特性を評価した。結果を表4に示す。
ポリウレタン樹脂水性分散液1(樹脂固形分48〜78質量部)に、鱗片状シリカ(サンラブリーLFS HB−010SN)10質量部、非鱗片状シリカ(スノーテックス40)10質量部、エポキシ系架橋剤(エピクロンCR75)2質量部、ポリエチレンワックス粒子(ケミパールW−700)0〜10質量部を添加して樹脂組成物を調製した(但し、合計100質量部とする)。この樹脂組成物を用いて、実施例1と同様の方法により樹脂塗装金属板(鋼板)を得た。得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の特性を評価した。結果を表5に示す。
ポリウレタン樹脂水性分散液1(樹脂固形分73質量部)に、鱗片状シリカ(サンラブリーLFS HB−010SN)10質量部、非鱗片状シリカ(スノーテックス40)10質量部、エポキシ系架橋剤(エピクロンCR75)2質量部、平均粒子径が7μm以下のポリエチレンワックス粒子(三井化学製:「ケミパール」シリーズ、軟化点132℃)5質量部を添加して樹脂組成物を調製した。この樹脂組成物を用いて、実施例1と同様の方法により樹脂塗装金属板(鋼板)を得た。得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の特性を評価した。結果を表6に示す。
ポリウレタン樹脂水性分散液1(樹脂固形分73質量部)に、鱗片状シリカ(サンラブリーLFS HB−010SN)10質量部、非鱗片状シリカ(スノーテックス40)10質量部、エポキシ系架橋剤2質量部、軟化点が75〜150℃のポリエチレンワックス粒子(平均粒子径1μm)(三井化学製:「ケミパール」シリーズ)5質量部を添加して樹脂組成物を調製した。この樹脂組成物を用いて、実施例1と同様の方法により樹脂塗装金属板(鋼板)を得た。得られた樹脂塗装金属板(鋼板)の特性を評価した。結果を表7に示す。
2 シリコーンゴム
3 ダンボール
4 おもり
Claims (14)
- 樹脂組成物から得られる樹脂皮膜を備えた樹脂塗装金属板であって、
前記樹脂組成物が、カチオン界面活性剤で処理された0.08〜1.0μmの平均粒子径を有する鱗片状シリカ:6〜20質量部、エポキシ系架橋剤:1〜15質量部、第3級アミンで中和されているカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂:30〜93.5質量部およびポリエチレンワックス粒子:0.5〜15質量部を含有することを特徴とする樹脂塗装金属板。 - 乾燥樹脂皮膜中の前記鱗片状シリカ含有量が、60〜200mg/m2である請求項1に記載の樹脂塗装金属板。
- さらに非鱗片状シリカを含有し、乾燥樹脂皮膜中の前記鱗片状シリカおよび前記非鱗片状シリカの合計含有量が、150〜300mg/m2である請求項1または2に記載の樹脂塗装金属板。
- 前記ポリウレタン樹脂は、ウレタンプレポリマーを鎖延長剤で鎖延長反応して得られるものであって、
前記ウレタンプレポリマーを構成するポリイソシアネート成分として、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネートおよびジシクロヘキシルメタンジイソシアネートよりなる群から選択される少なくとも1種を必須的に使用し、
前記ウレタンプレポリマーを構成するポリオール成分として、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ポリエーテルポリオール、およびカルボキシル基を有するポリオールの全てを必須的に使用したものである請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。 - 前記樹脂組成物が、さらに非鱗片状シリカ:5〜20質量部を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記鎖延長剤が、エチレンジアミンまたはヒドラジンである請求項4または5に記載の樹脂塗装金属板。
- 前記1,4−シクロヘキサンジメタノールと前記ポリエーテルポリオールとの質量比が1,4−シクロヘキサンジメタノール:ポリエーテルポリオール=1:1〜1:19である請求項4〜6のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記ポリエーテルポリオールが、ポリオキシプロピレングリコールまたはポリテトラメチレンエーテルグリコールである請求項4〜7のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の酸価が、10〜60mgKOH/gである請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記ポリエチレンワックス粒子が、球形で平均粒子径が0.1〜3μmである請求項4〜9のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記ポリエチレンワックス粒子の軟化点が、100〜140℃である請求項4〜10のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記樹脂皮膜の造膜温度が、ポリエチレンワックス粒子の軟化点未満であって、ポリエチレンワックス粒子の形状が、樹脂皮膜中で球形に保持されている請求項4〜11のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記樹脂組成物が、さらに、酸価5mgKOH/g以上の第2のカルボキシル基含有樹脂を、前記カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂含有量の半分の質量以下含有し、前記第2の樹脂と前記カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂とが第2の架橋剤で架橋された樹脂皮膜が形成されている請求項1〜12のいずれかに記載の樹脂塗装金属板。
- 前記第2の架橋剤は、エポキシ系架橋剤、2価の金属系架橋剤、またはアジリジン系架橋剤である請求項13に記載の樹脂塗装金属板。
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