JP2008285729A - リフローSnめっき材及びそれを用いた電子部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅又は銅合金の表面に下地Niめっき層、中間Sn−Cuめっき層及び表面Snめっき層を順に有するSnめっき材であって、下地Niめっき層はNi又はNi合金で構成され、中間Sn−Cuめっき層は少なくとも表面Snめっき層に接する側にSn−Cu−Zn合金層が形成されたSn−Cu系合金で構成され、表面Snめっき層はZnを5〜1000質量ppm含有するSn合金で構成されるSnめっき材。
【選択図】図1
Description
また、特許文献1においてはSn−Zn合金めっきを使用した場合、Znの酸化により、耐熱試験後の接触信頼性が低下する危険性が指摘されている。Znが表層に酸化物を生成すると接触抵抗が上昇する不具合をもたらすことは特開平11−135226号公報にも記載されており、Znを表層のSnめっきに添加することで逆に良好なはんだ付け性及び低接触抵抗が得られ、耐熱性にも優れたSnめっき材が得られるとは考えられていなかったのである。
(1)銅又は銅合金の表面に下地Niめっき層、中間Sn−Cuめっき層及び表面Snめっき層を順に有するSnめっき材であって、下地Niめっき層はNi又はNi合金で構成され、中間Sn−Cuめっき層は少なくとも表面Snめっき層に接する側にSn−Cu−Zn合金層が形成されたSn−Cu系合金で構成され、表面Snめっき層はZnを5〜1000質量ppm含有するSn合金で構成されるSnめっき材。
(2)前記表面Snめっき層の厚さが0.1〜1.5μmである上記(1)に記載のSnめっき材。
(3)最表面にZn濃度が0.1質量%を超えて10質量%までのZn高濃度層をさらに有する上記(1)又は(2)に記載のSnめっき材。
(4)前記Zn高濃度層の厚さが3〜100nmである上記(3)に記載のSnめっき材。
(5)最表面にSnとZnとOを含有する酸化物層が10nm以下の厚みで存在する上記(1)〜(4)の何れか一項に記載のSnめっき材。
(6)ISO 14577−1に基づく方法で測定した前記表面Snめっき層の硬さが45Hv以下である上記(1)〜(5)の何れか一項に記載のSnめっき材。
(7)前記下地Niめっき層がNi−P合金で構成される上記(1)〜(6)の何れか一項に記載のSnめっき材。
(8)上記(1)〜(7)の何れか一項に記載のSnめっき材を用いた電子部品。
(9)以下の工程:
(a)銅又は銅合金の表面にNi又はNi合金めっき層を厚さ0.1〜5μmで構成する工程と、
(b)次いで該Ni又はNi合金めっき層の上にCuめっき層を厚さ0.1〜0.5μmで形成する工程と、
(c)次いで該Cuめっき層の上にZnを5〜1000質量ppm含有するSnめっき層を厚さ0.1〜1.5μmで形成する工程と、
(d)次いで熱拡散反応をもって、前記Ni又はNi合金めっき層と前記Snめっき層の間に、少なくとも前記Sn合金めっき層側にSn−Cu−Zn合金層が形成されたSn−Cu系合金層を形成する工程と、
を行うことを含むSnめっき材の製造方法。
(10)工程(c)と工程(d)の間に前記Snめっき層の表面を亜鉛塩の水溶液に接触させる工程を行う上記(9)に記載の製造方法。
(11)熱拡散反応をリフロー処理によって行う(9)又は(10)に記載の製造方法。
めっき母材として使用する銅又は銅合金は、コネクタや端子等の電子部品に使われる母材として公知である任意の銅又は銅合金としてよいが、電気・電子機器の接続端子等に用いられることを考慮すれば、電気伝導率の高いもの(例えば、IACS(International Anneild Copper Standerd:国際標準軟銅の導電率を100としたときの値)が15〜80%程度)を用いるのが好ましく、例えばCu−Sn−P系(例えば燐青銅)、Cu−Zn系(例えば黄銅、丹銅)、Cu−Ni−Zn系(例えば洋白)、Cu−Ni−Si系(コルソン合金)、Cu−Fe−P系合金などが挙げられる。また、母材の形状には特に制限はないが、一般には板、条、プレス品などの形態として提供され、前めっき及び後めっきの何れでも構わない。
下地めっき層はめっき母材表面に形成され、本発明ではNi又はNi合金めっきが下地めっき層として施される。下地めっき層のNi又はNi合金めっきは、母材からSnめっきへのCuや合金元素の拡散を防止するバリアとなる。母材成分のCuは表層めっきのSnと相互拡散し、経時的にSn−Cu合金が生成されるが、これがウィスカーの発生原因となる場合がある。またSn−Cu合金がめっき表面にまで達しこれが酸化すると、はんだ付け性や接触抵抗が劣化する。
中間層のめっきとして下地めっきの上にCuめっき(本発明においては「Cuめっき」とは本発明の趣旨を逸脱しない範囲においてCu合金めっきを含む概念である。)を施し、表層のSnめっき後に熱拡散のための加熱を施すことで中間Sn−Cuめっき層が形成される。CuとSnの相互拡散は常温においても進展し得るが、熱拡散反応の制御及び促進のためには150℃以上の温度で加熱処理をするのが好ましい。加熱処理はウィスカー防止の観点ではSnの融点(232℃)以上に加熱するリフロー処理(加熱、溶融)の方が望ましい。
Cuめっきは一般的に行われている方法で形成すればよく、例えば硫酸浴を用いて電気めっきすればよい。
中間層の上に表層めっきとしてSnめっきを施す。Snめっきには微量添加元素としてZnを添加する。ZnをSnめっきに微量添加することによりはんだ付け性が向上し、高温環境下においてもはんだ付け性や接触抵抗が劣化しにくくなる。さらにZnの添加によりSnめっきの硬さが低下すると共に動摩擦係数が低下し、めっき材を加工して製造したコネクタの挿入力を低減することができる。一方コネクタの挿入力はSnめっき厚さにも依存し、めっきが薄いほど挿入力は低くなる。ただしSnめっきが薄くなるとはんだ付け性等が悪くなるため、挿入力とはんだ付け性等を両立させるめっき厚の下限値が存在する。SnめっきにZnを添加することによりめっきを薄くしてもはんだ付け性等が劣化しにくいため、上述のめっき厚下限値をより薄くすることができるという利点もある。
SnめっきにはZn以外の添加元素としてAg、Bi、In、Pb、Cuなどを微量添加してもよく、これらの1種又は2種以上を合計で5〜1000ppm程度添加することでウィスカーの発生を抑制することができる。
これらのめっき浴にZnO(酸化亜鉛)や硫酸亜鉛等の亜鉛化合物を添加することで、極微量のZnが含まれるSnめっき層を得ることができる。Snめっき中のZn濃度は添加する亜鉛化合物の濃度を変化させることで調節することができる。ZnOを例に挙げると、例えばSnめっき液に10g/Lの濃度で添加すると、Snめっき皮膜中に10〜50質量ppmのZnが入る。Snめっき膜中のZn濃度はグロー放電質量分析計を用いて測定することができる。
この酸化物層中のO濃度は導電性を得るために70質量%以下であるのが好ましく、50質量%以下であるのがより好ましい。
本発明において規定する各特性は以下の方法によって測定した。
(1)下地Ni層及びめっき直後のSnめっき層の厚み
下地Niめっき及びめっき直後のSnめっき層の厚みは、蛍光X線膜厚計(セイコー電子工業製SFT−5100)を使用して測定した。分析は各試料片につき2箇所に対して行い、その平均値を測定値とした。
測定条件:コリメータ計:100μm
(2)上記以外のめっき層の厚み、めっき組成、最表面酸化物層の厚み及び組成
下地Ni層及びめっき直後のSnめっき層の厚み以外のめっき層の厚み、めっき組成、最表面酸化物層の厚み及び組成はグロー放電質量分析計(FI. Elemental Analysis社製型式VG9000)を使用して測定した。分析は各試料片につき2箇所に対して行い、その平均値を測定値とした。
測定条件:
・到達真空度:5×10-10Torr(Arガス導入時1×10-8Torr)
・イオン種:Ar+
・加速電圧1kV
・掃引面積:2×3mm
・スパッタリングレート:1min≒0.005μm
図1はグロー放電質量分析計を用いて得られたデータの例である(試料No.9)。表面Snめっき層の厚みは最表面から中間層のCuが検出されるまでの地点(但し、Zn高濃度層がめっき材の最表面に存在する場合はZn濃度が1000質量ppmを超える地点までの厚みを控除する。)とし、中間Sn−Cuめっき層の厚みはSn及びCuの両方が検出される領域とし、中間Sn−Cuめっき層の内でSn−Cu−Zn合金層の厚みはSn−Cuめっきの中でZnが検出される領域とした。また、図1よりNo.9のSnめっき材は下地Ni/Sn−Cu/Sn−Cu−Zn/表層Snめっきの構造であることが分かる。また、Sn−Cu−Zn合金層の組成は、図1のSuとCuとZnがすべて検出される領域の各元素の平均濃度を採用して、Zn:6000質量ppm、Sn:91.4質量%、Cu:8質量%であった。No.9の試料には存在しないがCu層が残留する場合にはSnが検出されず且つCuが検出される領域をCu層の厚みとした。
図2は試料No.9の最表面近傍をグロー放電質量分析計用いて測定したデータの例である。図2より、深さ5nmより深い領域(すなわちZn濃度が1000ppm以下であるZn高濃度層以外の領域)にある表面Snめっき層中の平均Zn濃度は30ppmであった。最表面酸化物層の厚みは最表面から酸素が検出されるまでの地点とした。最表面酸化物層中のO濃度は40質量%であった。
表層Zn高濃度層中のZn濃度及び該層の厚さは、上記グロー放電質量分析計を使用して測定した。
図2より、最表面から深さ5nm付近までのZn高濃度層中の平均Zn濃度は20000ppmであった。また、Zn高濃度層の厚みは最表面からZn濃度が1000質量ppmを超える地点までとした。
微小押込み硬さ測定器(エリオニクス社製、形式ENT−2100)を用いて、正三角錐(頂角65度)のダイヤモンド圧子に荷重2.5mNをかけて測定した。表層めっき硬さは、まず加重−変位曲線を測定し、このデータとISO 14577−1規格に示されている方法によりSnめっき膜の硬さを算出した。
ソルダーチェッカ(レスカ社製SAT−5000)を使用し、フラックスとして市販のRMA級フラックスを用い、メニスコグラフ法にて半田濡れ時間を測定した。半田としてSn−3Ag−0.5Cu(250℃)を用いた。
山崎精機製接点シミュレーターCRS−1を使用し、接点荷重50g、電流200mAの条件で4端子法にて測定した。
測定装置として薪東科学株式会社製HEIDEN−14型を使用し、圧子荷重500gの条件で測定した。
試料No.1では、母材として厚さ0.3mmの燐青銅条を端子形状にプレス加工したものを使用した。それ以外の試料(No.2〜19)ではめっき母材として厚さ0.3mmの純銅板を用いた。
母材表面に対して、Niめっき(スルファミン酸浴を基本として硫酸コバルト(No.5)や亜りん酸(No.4)を添加、陰極電流密度:4A/dm2、めっき直後のめっき厚さ:0.6μm)、及び中間層のCuめっき(硫酸浴、陰極電流密度:2A/dm2、めっき直後のめっき厚さ:0.25μm)を施した後、表1に記載の各条件でSnめっき(メタンスルホン酸浴を基本としてZnO(No.18を除く)、コハク酸(No.17)及び酸化鉛(No.11)を添加)及びリフロー処理を行ってリフローSnめっき材を作製した。リフロー時の雰囲気は、酸素5体積%、窒素95%としてSnめっき材最表面に酸化物層を形成した。ただし、試料No.3は酸素10体積%、窒素90%、試料No.15とNo.16は酸素21体積%、窒素79%の雰囲気でリフローを行った。一方、表層めっきにZn高濃度層を形成した試料(No.9及び10)は、リフロー前にめっき材を50℃の硫酸亜鉛0.5%水溶液中に5秒(No.9)及び硫酸亜鉛10%水溶液中に5秒(No.10)浸漬させて作製した。得られた各試料のめっき構造を表2に示す。
各試料の評価結果を表3に示す。
Claims (11)
- 銅又は銅合金の表面に下地Niめっき層、中間Sn−Cuめっき層及び表面Snめっき層を順に有するSnめっき材であって、下地Niめっき層はNi又はNi合金で構成され、中間Sn−Cuめっき層は少なくとも表面Snめっき層に接する側にSn−Cu−Zn合金層が形成されたSn−Cu系合金で構成され、表面Snめっき層はZnを5〜1000質量ppm含有するSn合金で構成されるSnめっき材。
- 前記表面Snめっき層の厚さが0.1〜1.5μmである請求項1に記載のSnめっき材。
- 最表面にZn濃度が0.1質量%を超えて10質量%までのZn高濃度層をさらに有する請求項1又は2に記載のSnめっき材。
- 前記Zn高濃度層の厚さが3〜100nmである請求項3に記載のSnめっき材。
- 最表面にSnとZnとOを含有する酸化物層が10nm以下の厚みで存在する請求項1〜4の何れか一項に記載のSnめっき材。
- ISO 14577−1に基づく方法で測定した前記表面Snめっき層の硬さが45Hv以下である請求項1〜5の何れか一項に記載のSnめっき材。
- 前記下地Niめっき層がNi−P合金で構成される請求項1〜6の何れか一項に記載のSnめっき材。
- 請求項1〜7の何れか一項に記載のSnめっき材を用いた電子部品。
- 以下の工程:
(a)銅又は銅合金の表面にNi又はNi合金めっき層を厚さ0.1〜5μmで構成する工程と、
(b)次いで該Ni又はNi合金めっき層の上にCuめっき層を厚さ0.1〜0.5μmで形成する工程と、
(c)次いで該Cuめっき層の上にZnを5〜1000質量ppm含有するSnめっき層を厚さ0.1〜1.5μmで形成する工程と、
(d)次いで熱拡散反応をもって、前記Ni又はNi合金めっき層と前記Snめっき層の間に、少なくとも前記Sn合金めっき層側にSn−Cu−Zn合金層が形成されたSn−Cu系合金層を形成する工程と、
を行うことを含むSnめっき材の製造方法。 - 工程(c)と工程(d)の間に前記Snめっき層の表面を亜鉛塩の水溶液に接触させる工程を行う請求項9に記載の製造方法。
- 熱拡散反応をリフロー処理によって行う請求項9又は10に記載の製造方法。
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