JP2008046496A - 光学積層体、偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光透過性基材1及び該光透過性基材1上に設けられた防眩層2を有する光学積層体であって、上記防眩層2は、最表面が凹凸形状を有するものであり、光学積層体表面の凹凸の平均間隔をSmとし、凹凸部の平均傾斜角をθaとし、凹凸の平均粗さをRzとした場合に、Smが50μm以上100μm未満であり、θaが0.1度以上1.0度以下であり、Rzが0.2μm超過1.0μm以下である光学積層体。
【選択図】図1
Description
Rzが0.2μm超過1μm以下であることを特徴とする光学積層体である。
上記防眩層は、防眩層形成用組成物を80〜100%のゲル分率で硬化して形成されるものであることが好ましい。
上記防眩層は、下地凹凸層及び該下地凹凸層上に設けられた表面調整層からなるものであってよい。
上記下地凹凸層は、下地凹凸層形成用組成物を30〜80%のゲル分率で硬化して形成されるものであることが好ましい。
上記防眩層上又は上記表面調整層上に、更に低屈折率層を有する光学積層体であって、
上記低屈折率層は、上記防眩層又は上記表面調整層の屈折率よりも低い屈折率を有するものであることが好ましい。
上記表面調整層は、帯電防止剤、屈折率調整剤、防汚染剤、撥水剤、撥油剤、指紋付着防止剤、高硬化剤及び硬度調整剤からなる群から選択される1種または2種以上の表面調整剤を含む表面調整層形成用組成物により形成されるものであることが好ましい。
上記防眩層の層厚が、5μm以上25μm以下であることが好ましい。
以下、本発明を詳細に説明する。
以下に、上記防眩層が凹凸層単層である場合(以下単層防眩層という)の形成方法について説明する。
上記方法1によって使用される微粒子は、種類、大きさの異なるものを何種類か適宜選択して用いることができる。これらの各微粒子は、球状、例えば真球状、楕円状等のものであってよく、真球状であることがより好ましい。上記各微粒子の平均粒子径R(μm)は、1.0μm以上20μm以下であることが好ましく、上限が15.0μmであり下限が、1.3μmであるものがより好ましい。なお、上記微粒子の平均粒子径(R)は、平均粒子径(μm)は、コールターカウンター法(電気抵抗法)等により計測することができる。また、レーザー回折法やSEM観察などによっても測定できる。また、上記微粒子は、凝集粒子であってもよく、凝集粒子である場合は、二次粒子径が上記範囲内であることが好ましい。平均粒子径R(μm)とは、単分散型の粒子(形状が単一な粒子)であれば、その平均粒子径を表し、ブロードな粒度分布を持つ不定形型の粒子であれば、粒度分布測定により、最も多く存在する粒子の粒径を平均粒子径として表している。
0.25R1(好ましくは0.50)≦R2≦1.0R1(好ましくは0.75)(I)
を満たすものが好ましい。
また、更にその他の微粒子を複数含むものであってもよい。この関係は、第二の微粒子に対する第三の微粒子にも成り立つ。第3の微粒子の粒子径をR3とすると、
0.25×R2(好ましくは0.50)≦R3≦1.0×R2 (好ましくは0.75)(II)を満たすものが好ましい。R2が0.25R1以上であることにより、塗布液の分散が容易となり、粒子が凝集することがない。また、塗布後の乾燥工程においてフローティング時の風の影響を受けることなく、均一な凹凸形状を形成することができる。但し、第一、第二、第三微粒子とも、同じ成分からなる場合には、粒子径は必ず異なることが好ましい。互いに異なる素材からなる2種類以上の微粒子を混合して用いる場合には、当該2種類以上の微粒子は、上記のように平均粒子径が異なることも好ましいが、同じ平均粒子径であるものも好ましく用いられる。
0.08≦(M1+M2)/M≦0.36 (III)
0≦M2≦4.0M1 (IV)
を満たすものが好ましい。
この場合には、各微粒子には、主に以下のような役割があり、その役割によって、微粒子の素材と粒径を適宜選択することができる。但し、この役割は、1例であり、第一の微粒子、第二の微粒子、第三の微粒子それぞれの役割は、適宜選択できる。
従って、本発明においては、上記微粒子として2種類以上の異なる屈折率を有する微粒子を用いても良い。この場合には、第1の微粒子と第2の微粒子との屈折率の差を0.03以上、0.10以下とすることが好ましい。上記微粒子のうち、第1の微粒子と第2の透微粒子との屈折率の差を0.03以上、0.10以下が好ましいとしたのは、屈折率差が0.03未満の場合は、両者の屈折率の差が小さすぎて、両者を混合しても屈折率の制御の自由度が小さく、又、屈折率差が0.10よりも大きい場合は、マトリクスとの屈折率差の大きい微粒子により光拡散性が決定してしまうからである。なお、上記屈折率差は、0.04以上、0.09以下がより好ましく、0.05以上、0.08以下が特に好ましい。
第二の微粒子としては、有機微粒子が好適であり、特に透明度が高く、樹脂との屈折率差が前述のような数値になるものを組み合わせて用いることが好ましい。
第二の微粒子に用いられる有機微粒子としては、具体的にはスチレンビーズ(屈折率1.60)、ポリ塩化ビニルビーズ(屈折率1.60)、ベンゾグアナミン・ホルムアルデヒド縮合ビーズ(1.66)等が挙げられる。
上記方法は、ポリマー及び硬化性樹脂前駆体とからなる群から少なくとも二種の成分を組み合わせ、適切な溶媒を用いて混合した防眩層形成用組成物を光透過性基材上に付与して形成する方法である。
方法3は、樹脂からなる被膜層を形成し、被膜層表面に対して、凹凸形状を付与する賦型処理を行って凹凸形状を有する単層防眩層を形成する方法である。このような方法は、単層防眩層が有する凹凸形状と逆の凹凸形状を有する型を用いた賦型処理によって好適に行うことができる。逆の凹凸形状を有する型はエンボス板、エンボスロール等が挙げられる。
測定手順
1:レーザー顕微鏡観察により平均層厚を測定した。
2:測定条件は、上記の通りであった。
3:1画面につき 凹凸の最大凸部、最小凹部の基材からの層厚を1点ずつ計2点測定
し、それを5画面分、計10点測定し、平均値を算出した。
上記レーザー顕微鏡は、各層に屈折率差があることによって非破壊断面観察できる。よって、もし、屈折率差が不明瞭であったり、差が0に近い場合には、この防眩層や表面調整層の厚みは、各層の組成の違いで観察できるSEM及びTEM断面写真観察によっても、同様に求めることができる。
これらの低屈折率層は、その屈折率が1.45以下、特に1.42以下であることが好ましい。
また、低屈折率層の厚みは限定されないが、通常は30nm〜1μm程度の範囲内から適宜設定すれば良い。
電離放射線硬化性基と熱硬化性極性基とを併せ持つ重合性化合物としては、アクリル又はメタクリル酸の部分及び完全フッ素化アルキル、アルケニル、アリールエステル類、完全又は部分フッ素化ビニルエーテル類、完全又は部分フッ素化ビニルエステル類、完全または部分フッ素化ビニルケトン類等を例示することができる。
上記電離放射線硬化性基を有する重合性化合物の含フッ素(メタ)アクリレート化合物を少なくとも1種類含むモノマー又はモノマー混合物の重合体;上記含フッ素(メタ)アクリレート化合物の少なくとも1種類と、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートの如き分子中にフッ素原子を含まない(メタ)アクリレート化合物との共重合体;フルオロエチレン、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、3,3,3−トリフルオロプロピレン、1,1,2−トリクロロ−3,3,3−トリフルオロプロピレン、ヘキサフルオロプロピレンのような含フッ素モノマーの単独重合体又は共重合体など。これらの共重合体にシリコーン成分を含有させたシリコーン含有フッ化ビニリデン共重合体も使うことができる。この場合のシリコーン成分としては、(ポリ)ジメチルシロキサン、(ポリ)ジエチルシロキサン、(ポリ)ジフェニルシロキサン、(ポリ)メチルフェニルシロキサン、アルキル変性(ポリ)ジメチルシロキサン、アゾ基含有(ポリ)ジメチルシロキサン、ジメチルシリコーン、フェニルメチルシリコーン、アルキル・アラルキル変性シリコーン、フルオロシリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、脂肪酸エステル変性シリコーン、メチル水素シリコーン、シラノール基含有シリコーン、アルコキシ基含有シリコーン、フェノール基含有シリコーン、メタクリル変性シリコーン、アクリル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、カルボン酸変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等が例示される。中でもジメチルシロキサン構造を有するものが好ましい。
dA=mλ/(4nA) (V)
(上記式中、
nAは低屈折率層の屈折率を表し、
mは正の奇数を表し、好ましくは1を表し、
λは波長であり、好ましくは480〜580nmの範囲の値である)
を満たすものが好ましい。
120<nAdA<145 (VI)
を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
Smが50μm以上100μm未満であり、
θaが0.1度以上1.0度以下であり、
Rzが0.2μm超過1.0μm以下である
ものである。このような数値を満たすものとすることによって、特に好適に効果を得ることができる。
θaは角度単位であり、傾斜を縦横比率で表したものがΔaである場合、
Δa=tanθa=(各凹凸の極小部と極大部の差(各凸部の高さに相当)の総和/基準長さ)
で求められる。基準長さは、測定条件に記載の通り。
1)表面粗さ検出部の触針:
型番/SE2555N(2μ標準)(株)小坂研究所製
(先端曲率半径2μm/頂角:90度/材質:ダイヤモンド)
2)表面粗さ測定器の測定条件:
基準長さ(粗さ曲線のカットオフ値λc):
1:0.25または2:0.8または3:1.25または4:2.5mm
評価長さ(基準長さ(カットオフ値λc)×5):
1:1.25または2:4.0または3:6.25または4:12.5mm
触針の送り速さ:0.1mm/s
(基準長さ1、2、3、4のとき、評価長さは対応して1、2、3、4となる)
Rz、Smの基準長さや評価長さの選択については、Rz及びSmの範囲毎に、JIS B0601 1994により定められた方法で決定した。Rzを求める場合の、Rz範囲に対応する基準長さ及び評価長さの標準値の区分を表1に、Smを求める場合の、Sm範囲に対応する基準長さ及び評価長さの標準値の区分を表2に示した。( )内は参考値である。
屈折率の測定
表面調整層など、硬化後の塗膜の屈折率は、アッベ式屈折計にて、JIS K7142に従って測定した。
屈折率および層厚は、上記記載方法以外にも、以下のように求めることができる。測定したい膜を積層したフィルムの分光反射率を島津製作所製 MPC3100分光光度計にて、5°正反射率スペクトルを380〜780nmまでの波長範囲で測定し、(なお、5°正反射率を測定する場合には、光学積層体であるフィルムの裏面反射を防止するため、測定膜面とは逆側に、黒テープ(寺岡製)を貼って測定)該スペクトルのλ/4値より光学層厚を算出し、それを基に屈折率を算出した。又、反射スペクトルの結果から層厚を算出した。ここでは550nmの屈折率を代表値として採用した。
その他、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルアルコールなどのアルコール類や、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類も、上記溶剤と混合して用いることができる。
単層防眩層用組成物1
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬製、屈折率1.51)
65質量部
イソシアヌル酸変性ジアクリレートM215(東亞合成(株)製) 35質量部
ポリメチルメタクリレート(分子量75,000) 10質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 6質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1質量部
(透光性第一微粒子)
単分散アクリルビーズ(粒径9.0μm、屈折率1.535) 10質量部
(透光性第二微粒子)
スチレンビーズ(綜研化学(株)製、粒径3.5μm、屈折率1.60) 14質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 大日精化(株)製 0.045質量部
(溶剤)
トルエン 64質量部
シクロヘキサノン 16質量部
上記材料を十分混合し、組成物として調整した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分60質量%の単層防眩層用組成物1を調製した。
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51) 20質量部
ポリメチルメタクリレート(分子量75,000) 1質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1.2質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.2質量部
(微粒子)
単分散スチレンビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.60) 1.2質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 大日精化(株)製 0.012質量部
(溶剤)
トルエン 37.2質量部
メチルイソブチルケトン 6.6質量部
上記材料を十分混合し、組成物として調整した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分35質量%の単層防眩層用組成物2を調製した。
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51) 2.0質量部
イソシアヌル酸変性ジアクリレートM215(東亞合成(株)製) 8.0質量部
ポリメチルメタクリレート(分子量75,000) 2質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1.32質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.22質量部
(透光性第一微粒子)
単分散スチレン−アクリル共重合ビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.555)
4.84質量部
(透光性第二微粒子)
単分散スチレンビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.60) 1.10質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 大日精化(株)製 0.0077質量部
上記材料と、トルエン:シクロヘキサノンが6:4の溶剤を、全固形分が38質量%となるように添加して十分混合し、組成物として調整した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して単層防眩層用組成物3を調製した。
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51) 21質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(屈折率1.51) 9質量部
ポリメチルメタクリレート(分子量75,000) 3質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1.98質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.33質量部
(透光性第一微粒子)
単分散アクリルビーズ(粒径4.6μm、屈折率1.535) 4.95質量部
(透光性第二微粒子)
単分散スチレンビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.60) 0.33質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 大日精化(株)製 0.0132質量部
上記材料と、トルエン:シクロヘキサノンが8:2の溶剤を、全固形分が42質量%となるように添加して十分混合し、組成物として調整した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して単層防眩層用組成物4を調製した。
(紫外線硬化型樹脂)
多官能ウレタンアクリレートUV1700B(日本合成化学工業(株)製屈折率1.51
) 16質量部
イソシアヌル酸変性ジアクリレートM215(東亞合成(株)製) 2質量部
ポリメチルメタクリレート(分子量75,000) 2質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1.2質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.2質量部
(微粒子)
単分散スチレンビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.60) 0.6質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 大日精化(株)製 0.0132質量部
上記材料と、トルエン:シクロヘキサノンが6:4の溶剤を、全固形分が40質量%となるように添加して十分混合し、組成物として調整した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して単層防眩層用組成物5を調製した。
下地凹凸層用組成物1
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51)
2.18質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(屈折率1.51)
0.98質量部
ポリメチルメタクリレート(分子量75,000) 0.31質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.20質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
0.03質量部
(透光性第一微粒子)
単分散アクリルビーズ(粒子径9.5μm、屈折率1.535) 0.74質量部
(透光性第二微粒子)
不定形シリカインキ(平均粒子径1.5μm、固形分60%、シリカ成分は全固形分の1
5%) 1.46質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 大日精化(株)製 0.02質量部
(溶剤)
トルエン 5.53質量部
アノン 1.55質量部
上記材料を十分混合し、固形分40.5質量%の組成物として調製した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルタで濾過して下地凹凸層用組成物1を調製した。
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51)
2.20質量部
イソシアヌル酸変性ジアクリレート M215(日本化薬(株)製、屈折率1.51)
1.21質量部
ポチメチルメタクリレート(分子量75,000) 0.34質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.22質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.04質量部
(透光性第一微粒子)
単分散アクリルビーズ(粒子径9.5μm、屈折率1.535) 0.82質量部
(透光性第二微粒子)
不定形シリカインキ(平均粒子径1.5μm、固形分60%、シリカ成分は全固形分の1
5%) 1.73質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 大日精化(株)製 0.02質量部
(溶剤)
トルエン 5.88質量部
アノン 1.55質量部
上記材料を十分混合し、固形分40.5質量%の組成物として調製した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルタで濾過して下地凹凸層用組成物2を調製した。
(透光性第一微粒子)
単分散アクリルビーズ(粒径7.0μm、屈折率1.535) 20質量部
(透光性第二微粒子)
単分散スチレンビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.60) 16.5質量部
(透光性第三微粒子)
不定形シリカ:平均粒子径2.5μm 2質量部
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51) 100質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 6質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1質量部
(ポリマー)
ポリメチルメタクリレート(分子量75000) 10質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 0.045質量部
(溶剤)
トルエン 174.4質量部
シクロヘキサノン 43.6質量部
上記材料をを適宜添加して十分混合した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分40.5質量%の下地凹凸層用組成物3とした。
(透光性第一微粒子)
単分散アクリルビーズ(粒径7.0μm、屈折率1.535) 20質量部
(透光性第二微粒子)
単分散スチレンビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.60) 2.5質量部
(透光性第三微粒子)
不定形シリカ:平均粒子径2.5μm 2質量部
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(日本化薬(株)製、屈折率1.5
1) 100質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 6質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1質量部
(ポリマー)
ポリメチルメタクリレート(分子量75000) 10質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 0.045質量部
(溶剤)
トルエン 158質量部
シクロヘキサノン 39.5質量部
上記材料をを適宜添加して十分混合した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分40.5質量%の下地凹凸層用組成物4とした。
(透光性第一微粒子)
単分散アクリルビーズ(粒径7.0μm、屈折率1.535) 20質量部
(透光性第二微粒子)
単分散スチレンビーズ(粒径3.5μm、屈折率1.60) 10質量部
(透光性第三微粒子)
不定形シリカ:平均粒子径2.5μm 2質量部
(紫外線硬化型樹脂)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51) 100質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 6質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1質量部
(ポリマー)
ポリメチルメタクリレート(分子量75000) 10質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 0.045質量部
(溶剤)
トルエン 164.8質量部
シクロヘキサノン 41.2質量部
上記材料をを適宜添加して十分混合した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分40.5質量%の下地凹凸層用組成物5とした。
光拡散層用組成物1
樹脂(東洋紡(株)製バイロン200ポリエステル) 100質量部
光拡散剤 (積水化成品工業(株)製MBX−8:平均粒子径10μm) 240質量部
希釈溶剤:トルエン 130質量部
:メチルエチルケトン 100質量部
(固形分50%)
上記材料を十分混合し、この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分50質量%の光拡散層用組成物1とした。
光拡散フィルム1
光拡散層として、120μm厚の(株)ツジデン製光拡散フィルム「商品名:D122」を使用した。この光拡散フィルムの光透過性基材はポリエチレンテレフタレートフィルムであった。
(紫外線硬化型樹脂)
UV1700B(日本合成化学工業(株)屈折率1.51) 31.1質量部
アロニックスM315(商品名、東亞合成(株)製イソシアヌール酸のエチレンオキサイド3モル付加物のトリアクリレート) 10.4質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1.49質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.41質量部
(防汚剤)
UT−3971(日本合成化学工業(株)製) 2.07質量部
(溶剤)
トルエン 48.76質量部
シクロヘキサノン 5.59質量部
上記成分を十分混合して組成物として調整した。
この組成物を孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分45質量%の表面調整層用組成物1を調製した。
(紫外線硬化型樹脂)
UV1700B(日本合成化学工業(株)製屈折率1.51) 31.1質量部
アロニックスM315(商品名、東亞合成(株)製イソシアヌール酸のエチレンオキサイ
ド3モル付加物のトリアクリレート) 10.4質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1.49質量部
イルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 0.41質量部
(防汚剤)
UT−3971(日本合成化学工業(株)製) 2.07質量部
(溶剤)
トルエン 525.18質量部
シクロヘキサノン 60.28質量部
上記成分を十分混合して組成物として調整した。
この組成物を孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分40.5質量%の表面調整層用組成物2を調製した
(紫外線硬化型樹脂)
コロイダルシリカスラリー(MIBK分散);固形分40%、平均粒径20nm
2.91質量部
UV−1700B(紫外線硬化型樹脂;日本合成化学工業製 固形分60%MIBK)
6.10質量部
アロニックスM215(紫外線硬化型樹脂;東亜合成製 イソシアヌール酸のエチレンオ
キサイド2モル付加物のジアクリレート固形分60%MIBK) 1.52質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(光硬化開始剤;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.018質量部
イルガキュア907(光硬化開始剤;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.003質量部
(レベリング剤)
シリコーン系レベリング剤 10−28(大日精化製) 0.0085質量部
(溶剤)
MIBK:メチルイソブチルケトン 2.06質量部
シクロヘキサノン 0.41質量部
上記成分を十分混合して組成物として調整した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、固形分約45質量%の表面調整層用組成物3を調製した。
(紫外線硬化型樹脂)
コロイダルシリカスラリー(MIBK分散);固形分40%、平均粒径20nm
0.25質量部
UV−1700B(紫外線硬化型樹脂;日本合成化学工業製 固形分60%MIBK)
1.58質量部
アロニックスM315(紫外線硬化型樹脂;東亜合成製 固形分60%MIBK)
0.40質量部
(光硬化開始剤)
イルガキュア184(光硬化開始剤;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.118質量部
イルガキュア907(光硬化開始剤;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.019質量部
(防汚剤)
UT−3971(固形分30%MIBK溶液;日本合成化学工業製) 0.002質量部
(溶剤)
トルエン 8.89質量部
シクロヘキサノン 1.88質量部
上記成分を十分混合して組成物として調整した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して固形分10質量%の表面調整層用組成物4を調製した。
下地凹凸層の形成
厚さ100μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績社製、商品名「A4300」)を透明基材として用い、下地凹凸層用組成物1を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#14を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させ下地凹凸層を形成した。
表面調整層の形成
さらに下地凹凸層の上に、表面調整層用組成物1を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#12を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面調整層を積層し、防眩性光学積層体を得た。(基材上の防眩層の総厚:約16.5μm)
下地凹凸層の形成
厚さ80μmのトリアセテートセルロースフィルム(TD80U 富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、下地凹凸層用組成物4を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#14を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させ下地凹凸層を形成した。下地凹凸層で、バインダ樹脂との屈折率差が最大0.09である微粒子を使用することで、内部拡散効果を出し、ギラツキをより効果的に防止できるようにした。
表面調整層の形成
さらに下地凹凸層の上に、表面調整層用組成物3を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#10を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面調整層を積層し、防眩性光学積層体を得た。(基材上の防眩層の総厚:約12.5μm)
下地凹凸層の形成
厚さ80μmのトリアセテートセルロースフィルム(TD80U 富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、下地凹凸層用組成物3を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#14を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させ下地凹凸層を形成した。下地凹凸層で、バインダ樹脂との屈折率差が最大0.09である微粒子を使用することで、内部拡散効果を出し、ギラツキをより効果的に防止できるようにした。
表面調整層の形成
さらに下地凹凸層の上に、表面調整層用組成物3を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#8を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面調整層を積層し、防眩性光学積層体を得た。(基材上の防眩層の総厚:約10.5μm)
下地凹凸層の形成
厚さ100μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績社製、商品名「A4300」)を透明基材として用い、下地凹凸層用組成物2を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#14を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させ下地凹凸層を形成した。
表面調整層の形成
さらに下地凹凸層の上に、表面調整層用組成物2を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#10を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面調整層を積層し、防眩性光学積層体を得た。(基材上の防眩層の総厚:約15.0μm)
下地凹凸層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、下地凹凸層用組成物5を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#8を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させ下地凹凸層を形成した。下地凹凸層で、バインダー樹脂との屈折率差が最大0.09である微粒子を使用することで、内部拡散効果を出し、メンギラをより効果的に防止できるようにした。
表面調整層の形成
さらに下地凹凸層の上に、表面調整層用組成物4を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#5を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面調整層を積層し、防眩性光学積層体を得た。(基材上の防眩層の総厚:7.6μm)
防眩層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、単層防眩層用組成物1を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#24を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ防眩性光学積層体を形成した。下地防眩層で、バインダー樹脂との屈折率差が最大0.09である微粒子を使用することで、内部拡散効果を出し、メンギラをより効果的に防止できるようにした。(基材上の防眩層の総厚:約20μm)
防眩層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、単層防眩層用組成物4を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#12を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ防眩性光学積層体を形成した。下地防眩層で、バインダー樹脂との屈折率差が最大0.09である微粒子を使用することで、内部拡散効果を出し、メンギラをより効果的に防止できるようにした。(基材上の防眩層の総厚:約5.4μm)
光拡散層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、光拡散層用組成物1を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#14を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させて、光拡散層を形成した。
表面調整層の形成
さらに光拡散層の上に、表面調整層用組成物2を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#8を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面調整層を積層し、防眩性光学積層体を得た。(基材上の防眩層の総厚:約13.5μm)
光拡散フィルム1の上に、表面調整層用組成物2を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#6を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面調整層を積層し、防眩性光学積層体を得た。(基材上の防眩層の総厚:約23.0μm)
防眩層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、単層防眩層用組成物2を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#8を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ防眩性光学積層体を形成した。この(基材上の防眩層の総厚:約3.8μm)
防眩層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、下地凹凸層用組成物3を防眩層用組成物として使用し、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#12を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ防眩性光学積層体を形成した。防眩層で、バインダー樹脂との屈折率差が最大0.09である微粒子を使用することで、内部拡散効果を出し、メンギラを防止できるようにした。この防眩層は、バインダーから微粒子が頭を出している外観をもつ。(基材上の防眩層の総厚:約4.5μm)
防眩層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、単層防眩層用組成物3を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#8を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射をして塗膜を硬化させ、防眩性光学積層体を形成した。(基材上の防眩層の総厚:約4.0μm)
防眩層の形成
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材として用い、単層防眩層用組成物5を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#36を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射をして塗膜を硬化させ、防眩性光学積層体を形成した。(基材上の防眩層の総厚:約26μm)
表面ヘイズ、層厚
ヘイズ値(%)、H層厚(μm)を測定し、その結果を表3に記載した。層厚は、本明細書の定義にしたがって測定した。
上記ヘイズ値は、JIS K−7136に従って測定することができる。測定に使用する機器としては、反射・透過率計HR−150(村上色彩技術研究所)が挙げられる。ヘイズは、塗工面を光源に向けて測定する。
表面ヘイズは、以下のように求められる。光学積層体最表面の凹凸上にペンタエリスリトールトリアクリレートなどの樹脂(モノマー又はオリゴマー等の樹脂成分を包含する)をトルエンなどで希釈し、固形分60%としたものをワイヤーバーで乾燥膜厚が8μmとなるように塗布する。これによって、防眩層の表面凹凸がつぶれ、平坦な層となる。ただし、光学積層体を形成する組成物中にレベリング剤などが入っていることで、リコート剤がはじきやすく濡れにくいような場合は、あらかじめ防眩フィルムをケン化処理(2mol/l のNaOH(又はKOH)溶液 55度 3分浸したのち、水洗し、キムワイプで水滴を完全に除去した後、50度オーブンで1分乾燥)により、親水処理を施すとよい。この表面を平坦にしたフィルムは、表面凹凸によるヘイズをもたない、内部ヘイズだけを持つ状態となっている。このヘイズを、内部ヘイズとして求めることができる。そして、内部ヘイズを、元のフィルムのヘイズ(全体ヘイズ)から差し引いた値が、表面凹凸だけに起因するヘイズ(表面ヘイズ)として求められる。
実施例と比較例の光学積層体のフィルム面と反対側にクロスニコルの偏光板に張り合わせた後、30Wの三波長蛍光下(サンプル面に、45度の角度で照射)で官能評価(サンプルから50cm程度上部、45度くらいの方向から目視観察)を行って、艶黒感を下記基準によって詳細に評価した。
評価○:艶のある黒色を再現することができた。
評価×:艶のある黒色を再現することができなかった。
表面処理したフィルムの裏面を粘着処理し、黒アクリル板に貼付したものを評価用サンプルとする。幅20mmの白黒ストライプ板を用意し、上記サンプル(30度上に傾けた状態)にこのストライプをサンプル面の法線から20度の角度で写り込ませ、観察する。このときサンプル面の照度は250lxで、ストライプの輝度(白)は65cd/m2とした。またストライプ板とサンプルの距離は1.5mで、サンプルと観察者の距離は1mとした。これを観察者が見たときのストライプの見え方により次のように定義する(図4参照)。
○:ストライプが認識できない
×:ストライプが認識できる
ゲル分率
本発明において、「ゲル分率」は以下の通りに求めることができる。
サンプル:50μmPET基材(TAC基材では直接ゲル分率を求められないため)防眩層用組成物のモノマー、オリゴマー、ポリマー、その他添加剤など微粒子以外のバインダー部分のインキを作製し、5μmの膜厚に塗工する。
1)UV照射条件:5、10、20、30、40、50、60、70、80mjで照射したサンプルを作製し、
2)10cm角に切り、n数を三点をとり、
3)重さ:Aを測定した。
4)モノマーが溶解すると考えられる溶剤に12h以上漬け込み、
(溶剤:例えば、メチルエチルケトン、トルエン、及びその混合溶剤など)
5)溶剤から各サンプルを取り出して、オーブンで十分乾燥(60℃×2分)し、
6)乾燥したサンプルの重さ:Bを測定した。
7)溶剤に漬け込む前の重さ:Aとの差をとり、この値をCとした。
8)最後に、「ゲル分率%」=100−C/Aとして算出した。
上記から、各UV照射条件でのゲル分率は、5mj=10%、10mj=21%、20mj=33%、30mj=47%、40mj=59%、50mj=65%、60mj=77%、70mj=88%、80mj=96%であった。
各下地凹凸層用組成物、光拡散層用組成物を、上記UV照射条件で硬化し、その上に表面調整層用組成物1を設けた場合、鉛筆硬度評価と塗膜密着性評価を実施した。
ゲル分率が、10%、21%のときには、密着性は100%と優れるが、鉛筆硬度が2Hと硬度が出ない。一方、ゲル分率が、88%、96%のときには、鉛筆硬度が3H〜4Hと良好であったが、密着性が80〜95%と低下した。よって、表面調整層を設ける場合、下地凹凸層又は光拡散層用組成物が硬化するのに最適なゲル分率は、30〜80%とし、各実施例では、ゲル分率がほぼ50%程度の30mjを適用した。
なお、単層防眩層については、上記結果より、全照射線量が、70mj以上になるようにした。(ゲル分率は、80〜100%となる)
塗布密着性(JIS K 5600):1mm角で合計100目のゴバン目を入れ、ニチバン製工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて5回連続剥離試験を行い、残っているマス目の数量を%にて表示する。
2 単層防眩層
3 下地凹凸層
4 表面調整層
5 低屈折率層
Claims (13)
- 光透過性基材及び該光透過性基材上に設けられた防眩層を有する光学積層体であって、
前記防眩層は、最表面が凹凸形状を有するものであり、
光学積層体表面の凹凸の平均間隔をSmとし、凹凸部の平均傾斜角をθaとし、凹凸の平均粗さをRzとした場合に、
Smが50μm以上100μm未満であり、
θaが0.1度以上1.0度以下であり、
Rzが0.2μm超過1.0μm以下である
ことを特徴とする光学積層体。 - 前記防眩層は、凹凸層単層からなる請求項1記載の光学積層体。
- 前記防眩層は、防眩層形成用組成物を80〜100%のゲル分率で硬化して形成されるものである請求項2記載の光学積層体。
- 前記防眩層は、下地凹凸層及び該下地凹凸層上に設けられた表面調整層からなる請求項1記載の光学積層体。
- 前記下地凹凸層は、下地凹凸層形成用組成物を30〜80%のゲル分率で硬化して形成されるものである請求項4記載の光学積層体。
- 前記表面調整層は、帯電防止剤、屈折率調整剤、防汚染剤、撥水剤、撥油剤、指紋付着防止剤、高硬化剤及び硬度調整剤からなる群から選択される1種または2種以上の表面調整剤を含む表面調整層形成用組成物により形成されるものである請求項1、4又は5記載の光学積層体。
- 前記防眩層上に、更に低屈折率層を有する光学積層体であって、
前記低屈折率層は、前記防眩層又は前記表面調整層の屈折率よりも低い屈折率を有するものである請求項1、2、3、4、5又は6記載の光学積層体。 - 前記防眩層の層厚が、5μm以上25μm以下である請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の光学積層体。
- 偏光素子を備えてなる偏光板であって、
前記偏光素子の表面に、請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の光学積層体を該光学積層体における防眩層が存在する面と反対の面に備えることを特徴とする偏光板。 - 透過性表示体と、前記透過性表示体を背面から照射する光源装置とを備えてなる画像表示装置であって、
前記透過性表示体の表面に、請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の光学積層体又は請求項9記載の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置。 - 光透過性基材、該光透過性基材上に設けられた光拡散層、及び、該光拡散層上に設けられた表面調整層を有する光学積層体であって、
前記表面調整層は、最表面が凹凸形状を有するものであり、
光学積層体表面の凹凸の平均間隔をSmとし、凹凸部の平均傾斜角をθaとし、凹凸の平均粗さをRzとした場合に、
Smが50μm以上100μm未満であり、
θaが0.1度以上1.0度以下であり、
Rzが0.2μm超過1.0μm以下である
ことを特徴とする光学積層体。 - 偏光素子を備えてなる偏光板であって、
前記偏光素子の表面に、請求項11記載の光学積層体を該光学積層体における光拡散層が存在する面と反対の面に備えることを特徴とする偏光板。 - 透過性表示体と、前記透過性表示体を背面から照射する光源装置とを備えてなる画像表示装置であって、
前記透過性表示体の表面に、請求項11記載の光学積層体又は請求項12記載の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置。
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