JP2010078886A - 防眩フィルム、反射防止フィルム、偏光板および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に、凹凸表面を有する防眩層を有し、該防眩層は少なくとも2種の透光性粒子を含有し、第1の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.01〜3.0μm大きく、第2の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.10μm以上小さく、該第1の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して0.1〜1質量%であり、該第2の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して2〜30質量%であり、該第2の透光性粒子が、無機酸化物粒子である防眩フィルム。
【選択図】なし
Description
しかしながら、これらの従来提案されている光学フィルムでは反射率を下げるには十分ではなかった。
支持体上に、凹凸表面を有する防眩層を有し、該防眩層は少なくとも2種の透光性粒子を含有し、第1の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.01〜3.0μm大きく、第2の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.10μm以上小さく、該第1の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して0.1〜1質量%であり、該第2の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して2〜30質量%であり、該第2の透光性粒子が、無機酸化物粒子である防眩フィルム。
2.
前記第1の透光性粒子の防眩層における単位面積当たりの個数が1〜10000個/mm2である上記1に記載の防眩フィルム。
3.
前記第1の透光性粒子の平均粒子径が、前記第2の透光性粒子の平均粒子径より2μm以上大きい上記1または2に記載の防眩フィルム。
4.
前記防眩フィルムの凹凸表面の中心線平均粗さ(Ra)が0.03μm<Ra<0.4μmであり、凹凸の平均間隔(Sm)が80μm<Sm<700μmであり、該凹凸の傾斜角θを測定した際、0°<θ<0.5°の領域(θ(0.5))が40%以上を占める上記1〜3のいずれかに記載の防眩フィルム。
5.
上記1〜4のいずれかに記載の防眩フィルムの防眩層上に、該防眩層より屈折率が低い低屈折率層を有する反射防止フィルム。
6.
前記防眩層と前記低屈折率層との間に、前記防眩層よりも屈折率の高い高屈折率層をさらに有する上記5に記載の反射防止フィルム。
7.
積分反射率が1.5%以下である上記5または6に記載の反射防止フィルム。
8.
前記防眩層と前記高屈折率層との間に、前記防眩層よりも屈折率が高く、前記高屈折率層よりも屈折率の低い、中屈折率層をさらに有する上記6に記載の反射防止フィルム。
9.
積分反射率が1.0%以下である上記8に記載の反射防止フィルム。
10.
偏光膜と、該偏光膜の両側に設けられた保護フィルムとを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、上記1〜4のいずれかに記載の防眩フィルムまたは上記5〜9のいずれかに記載の反射防止フィルムである偏光板。
11.
上記1〜4のいずれかに記載の防眩フィルム、上記5〜9のいずれかに記載の反射防止フィルムまたは上記10に記載の偏光板をディスプレイの最表面に有する画像表示装置。
本発明の防眩フィルムは、支持体上に、凹凸表面を有する防眩層を有し、該防眩層は少なくとも2種の透光性粒子を含有し、第1の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.01〜3.0μm大きく、第2の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.10μm以上小さく、該第1の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して0.1〜1質量%であり、該第2の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して2〜30質量%であり、該第2の透光性粒子が、無機酸化物粒子である防眩フィルムである。
本発明の防眩フィルム、または該防眩フィルムを含む光学フィルムとして好ましい層構成の例を下記に示す。下記構成において基材フィルムは、フィルムで構成された支持体を指している。
・基材フィルム/防眩層
・基材フィルム/帯電防止層/防眩層
・基材フィルム/防眩層
・基材フィルム/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/帯電防止層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/防眩層/帯電防止層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/帯電防止層/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・帯電防止層/基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・基材フィルム/帯電防止層/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・帯電防止層/基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
防眩層は、少なくとも平均粒子径が防眩層の平均膜厚よりも0.01〜3.0μm大きい第1の透光性粒子と、平均粒子径が防眩層の平均膜厚よりも0.10μm以上小さく、無機酸化物粒子を含む第2の透光性粒子を含む。防眩層は、例えばこれらの透光性粒子、マトリックス形成成分(バインダー用モノマー類等)及び有機溶媒を含有する塗布液を塗布・乾燥し硬化して形成することができる。
防眩層の平均膜厚は防眩フィルムの断面を電子顕微鏡で観察し、膜厚をランダムに30ヶ所測定した平均値から算出される。
本発明に用いる第1の透光性粒子は、平均粒子径が防眩層の平均膜厚よりも0.01〜3.0μm大きいことが、防眩性を付与する点で必要であり、防眩性と膜表面の平坦部の割合を多くし、ギラツキを良化させたり、薄膜干渉層を均一に積層することを両立するためには0.05〜3.0μm大きいことがより好ましく、0.2〜2.5μm大きいことがさらに好ましい。
第1の透光性粒子の平均粒径は3.0〜20μmのものを用いるのが好ましい。透光性粒子の平均粒径は、3.0μm〜15μmがより好ましく、5.0μm〜12μmがさらに好ましい。平均粒径が3.0μm未満であると、防眩層の平均膜厚が薄くなり鉛筆硬度といった膜の強度が不足する問題が生じる傾向がある。一方、20μmを超えると、添加する層の膜厚を厚くする必要が生じ、膜のカールや脆性が悪化し、コスト上昇といった問題が生じる傾向がある。
本発明では必要な内部散乱性を得るために前記第1の透光性粒子とは平均粒子径の異なる第2の透光性粒子を併用して用いる。前記透光性粒子で防眩性を付与し、第2の透光性粒子で内部散乱性を付与することが可能である。例えば、ディスプレイに防眩性反射防止フィルムを貼り付けた場合に、「ギラツキ」と呼ばれる表示画像品位上の不具合が発生する場合がある。本発明では「ギラツキ」は防眩性で議論される電灯等の照明の映り込みのまぶしさの有無ではなく、防眩性反射防止フィルム表面に存在する凹凸が引き起こすレンズ効果により画素が拡大もしくは縮小され輝度の均一性を失い、人の目にはR、G、Bがぎらついて見えてしまうことに由来するが、防眩性を付与する透光性粒子よりも小さな粒子径で、バインダーとは屈折率の異なる透光性粒子を併用することにより大きく改善することができる。
透光性粒子の平均粒子径は、該透光性粒子を光学顕微鏡により観察し、観察された10000個の粒子直径の平均値から算出する。
粒度分布に関しては、第1の透光性粒子も上記範囲に入ることがより好ましい。
以上の他にも、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムアルキルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムモノメタクリレート、アルミニウムステアレートオキサイドトリマー、イソプロポキシアルミニウムアルキルアセトアセテートモノ(ジオクチルホスフェート)等の各種アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウムジn−ブトキシド(ビス−2,4−ペンタンジオネート)、ジルコニウムトリn−ブトキシドペンタンジオネート、ジルコニウムジメタクリレートジブトキシド等の各種ジルコニウム化合物、更にイソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート等のチタネート系カップリング剤等が挙げられる。
本発明にかかる透光性粒子を構成する無機酸化物粒子は、下記の3種類の形態を共にもしくは何れか有していることが好ましい。
無機酸化物粒子(1):シリカもしくはアルミナを主成分とする無機酸化物粒子
無機酸化物粒子(2):シリカを主成分とする核部と、シリカとシリコン以外の周期表4族または14族の金属の酸化物とを主成分とするシリカ系複合酸化物の被覆層とよりなる無機酸化物粒子
無機酸化物粒子(3):シリカとシリコン以外の周期表4族または14族の金属の酸化物を含有するシリカ系複合酸化物よりなる無機酸化物粒子
粒子径が均一な粒子が得られ易い性質を損なわない範囲で、シリカもしくはアルミナ以外の他の成分を含んでいても良い。一般には、シリカもしくはアルミナの含有率は、80モル%以上、好ましくは85モル%以上、さらに好ましくは90モル%以上であることが好ましい。なお、特に粒子径が均一な粒子を形成するためには、含有率は99モル%以上であることが好ましい。
無機酸化物粒子(2)は、シリカを主成分とする核部を有する。即ち、シリカは、吸水率が低く、熱膨張係数が小さい等の特性から有用であるが、他の特性として、球状や略球状、特に、後記の電子顕微鏡の撮影像から求められる円形度が0.8以上の真球に近い粒子を得易いという点がある。
円形度=(4・π・S)/(L2)
である。200以上のサンプル数で平均して値を求めることにより、再現性のある実質的な一定値が得られる。
i) 22≦X<30のとき、
Y=2〜4
ii) 30≦X≦50のとき、
−0.06X+3.5<Y<−0.06X+4.5
好適には、
−0.06X+3.7<Y<−0.06X+4.3
iii) 50<X≦70のとき、
(100/X−1)−0.5<Y<(100/X−1)+0.5
好適には、
(100/X−1)−0.3<Y<(100/X−1)+0.3
の範囲が良好である。
本発明においては、シリカ系複合酸化物粒子に配合するシリカ以外の周期表4族または14族の金属の酸化物の種類は特に制限はない。シリカ成分と結合し、単分散性の高い球状粒子を形成できる金属酸化物が好適に採用できる。
ここで、Xはシリカ系複合酸化物中におけるシリカ以外の金属酸化物の含有率(モル%)を表す。但し、30≦X≦50。また、Yはシリコン以外の金属のアルコキシドに対する水の当量を表す。
該防眩フィルムは、低屈折率層などの反射防止層を積層し、反射防止フィルムとした場合、積分反射率が1.5%以下であることが好ましく、1.0%以下であることがより好ましく、0.01〜1.0%であることがさらに好ましい。
凹凸の平均間隔(Sm)が80μmより大きいと表面凹凸の平坦部が少ない構造とならず膜厚不均一による干渉能低下の問題が発生しない。700μmより小さいと、表面の平坦部が非常に多い構造にはならず、防眩性が十分得られるので好ましい。
本発明に係る第1の透光性粒子の製造法は、懸濁重合法、乳化重合法、ソープフリー乳化重合法、分散重合法、シード重合法等を挙げることができ、いずれの方法で製造されてもよい。これらの製造法は、例えば「高分子合成の実験法」(大津隆行、木下雅悦共著、化学同人社)130頁及び146頁から147頁の記載、「合成高分子」1巻、p.246〜290、同3巻、p.1〜108等に記載の方法、及び特許第2543503号明細書、同第3508304号明細書、同第2746275号明細書、同第3521560号明細書、同第3580320号明細書、特開平10−1561号公報、特開平7−2908号公報、特開平5−297506号公報、特開2002−145919号公報等に記載の方法を参考にすることができる。
本発明にかかる防眩層は、熱及び/または電離放射線硬化性化合物の架橋反応、重合反応により形成される。すなわち、バインダーとして熱及び/または電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーを含む塗布組成物を透明支持体上に塗布し、多官能モノマーや多官能オリゴマーを架橋反応、又は、重合反応させることにより形成する。熱及び/または電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーの官能基としては、熱(温風、赤外線)、光(紫外線)、電子線、放射線重合性のものが好ましく、中でも光重合性官能基が好ましい。光重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性官能基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
防眩層の全固形分に対するマトリックス形成用バインダーの量は、好ましくは50〜99.0質量%、より好ましくは、50〜99.0質量%、さらに好ましくは60〜98.0質量%である。
光重合性の多官能モノマーや多官能オリゴマーの重合反応には、光重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤と光カチオン重合開始剤が好ましく、特に好ましいのは光ラジカル重合開始剤である。
本発明の防眩層は、その他の高分子化合物を含有してもよい。高分子化合物を添加することで、硬化収縮を小さくしたり、塗布液の粘度調整を行うことができる。
本発明の防眩層には、上記の透光性粒子に加えて、屈折率の調整、膜強度の調整、硬化収縮減少、さらに低屈折率層を設けた場合の反射率低減の目的に応じて、無機フィラー使用することもできる。例えば、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも1種の金属元素を含有する酸化物からなり、一次粒子の平均粒径が、一般に0.2μm以下、好ましくは0.1μm以下、より好ましくは0.06μm以下1nm以上である微細な高屈折率無機フィラーを含有することも好ましい。
本発明の防眩層では、特に塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状均一性を確保するために、フッ素系、シリコーン系の何れかの界面活性剤、あるいはその両者を防眩層用の塗布組成物中に含有することが好ましい。特に、フッ素系の界面活性剤は、より少ない添加量において、本発明の防眩フィルムの塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状故障を改良する効果が現れるため、好ましく用いられる。面状均一性を高めつつ、高速塗布適性を持たせることにより生産性を高めることが目的である。フッ素系の界面活性剤の好ましい例としては、例えば、特開2007−188070号公報の段落番号0049〜0074に記載の化合物が挙げられる。
防眩層を形成する塗布組成物には、有機溶媒を添加することができる。
防眩層は、塗布液を支持体に塗布後、光照射、電子線ビーム照射、加熱処理などを実施して、架橋又は重合反応させて形成できる。紫外線照射の場合、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。紫外線による硬化は、窒素パージ等で酸素濃度が4体積%以下、更に好ましくは2体積%以下、最も好ましくは0.5体積%以下の雰囲気下で硬化することが好ましい。
本発明の反射防止フィルムは、前記防眩フィルムの防眩層上に、反射率を低減するため、該防眩層より屈折率が低い低屈折率層を有することが好ましい。低屈折率層の屈折率は、1.20〜1.46であることが好ましく、1.25〜1.46であることがより好ましく、1.30〜1.40であることが特に好ましい。低屈折率層の厚さは、50〜200nmであることが好ましく、70〜100nmであることがさらに好ましい。低屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましく、2%以下であることがさらに好ましく、1%以下であることが最も好ましい。
(1)架橋性若しくは重合性の官能基を有する含フッ素化合物を含有する組成物、
(2)含フッ素のオルガノシラン材料の加水分解縮合物を主成分とする組成物、
(3)2個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーと中空構造を有する無機微粒子を含有する組成物、
が挙げられる。
架橋性または重合性の官能基を有する含フッ素化合物としては、含フッ素モノマーと架橋性または重合性の官能基を有するモノマーの共重合体を挙げることができる。これら含フッ素ポリマーの具体例は、特開2003−222702号公報、特開2003−183322号公報等に記載されている。
含フッ素のオルガノシラン化合物の加水分解縮合物を主成分とする組成物も屈折率が低く、塗膜表面の硬度が高く好ましい。フッ素化アルキル基に対して片末端又は両末端に加水分解性のシラノールを含有する化合物とテトラアルコキシシランの縮合物が好ましい。具体的組成物は、特開2002−265866号公報、317152号公報に記載されている。
更に別の好ましい態様として、低屈折率の粒子とバインダーからなる低屈折率層が挙げられる。低屈折率粒子としては、有機でも無機でも良いが、内部に空孔を有する粒子が好ましい。中空粒子の具体例は、特開2002−79616号公報に記載のシリカ系粒子に記載されている。粒子屈折率は1.15〜1.40が好ましく、1.20〜1.30が更に好ましい。バインダーとしては、上記防眩層の頁で述べた二個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを挙げることができる。
本発明の反射防止フィルムは、反射防止性を高めるために、高屈折率層を有すことが好ましく、さらに中屈折率層を設けることが好ましい。
とくに、前記防眩層と前記低屈折率層との間に、前記防眩層よりも屈折率の高い高屈折率層をさらに有することが好ましい。また、前記防眩層と前記高屈折率層との間に、前記防眩層よりも屈折率が高く、前記高屈折率層よりも屈折率の低い、中屈折率層をさらに有することも好ましい。
以下、本明細書では、この高屈折率層と中屈折率層を高屈折率層と総称して呼ぶことがある。なお、本発明において、高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層の「高」、「中」、「低」とは層相互の相対的な屈折率の大小関係を表す。また、支持体との関係で言えば屈性率は、支持体>低屈折率層、高屈折率層>支持体の関係を満たすことが好ましい。
また、本発明においては、前記中屈折率層は、防眩層よりも屈折率が高く、高屈折率層よりも屈折率の低い層であり、前記防眩層と前記高屈折率層との間に設けられているのが
好ましい。
また、本明細書では高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層を反射防止層と総称して呼ぶことがある。
高屈折率層および中屈折率層には、芳香環を含む電離放射線硬化性化合物、フッ素以外のハロゲン化元素(例えば、Br,I,Cl等)を含む電離放射線硬化性化合物、S,N,P等の原子を含む電離放射線硬化性化合物などの架橋又は重合反応で得られるバインダー前駆体も好ましく用いることができる。
本発明においては屈折率調整、防眩層上へ塗布した際の膜厚均一性改良、ハジキの改良、硬度などの物理特性、反射率、散乱性などの光学特性向上のため、各種無機微粒子を用いることができる。高屈折率層、中屈折率層への無機微粒子の添加量は、各層の固形分中30質量%以上であることが好ましく、40質量%以上であることがさらに好ましく、50質量%以上であることが最も好ましい。粒子添加量が30質量%以下であると防眩層上においてハジキの発生や膜厚均一性が悪化するため好ましくない。
無機微粒子としては、珪素、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも一つの金属の酸化物、具体例としては、SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO、ATO等が挙げられる。すなわち、本発明においては、前記高屈折率層及び前記中屈折率層が、Si、Al、Ti、Zr、Sb、Zn、Sn、Inから選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物微粒子を含有するのが好ましい。また、前記無機微粒子としては、その他BaSO4、CaCO3、タルクおよびカオリンなどを用いることもできる。
高屈折率層や中屈折率層を形成するに際しては、屈折率の高い無機微粒子を前記バインダー前駆体と共に、開始剤、有機置換されたケイ素化合物を溶媒中に分散した塗布組成物の硬化物が好ましい。
この場合の無機微粒子としては、屈折率の観点から、特にZrO2、TiO2が好ましく用いられる。
本発明におけるTiO2を主成分とする粒子は、屈折率が1.90〜2.80であることが好ましく、2.10〜2.80であることがさらに好ましく、2.20〜2.80であることが最も好ましい。
特に、好ましい元素はCo(コバルト)である。また、2種類以上を併用することも好ましい。
本発明のTiO2を主成分とする無機粒子は、表面処理により特開2001−166104号公報記載のごとく、コア/シェル構造を有していても良い。
無機微粒子の分散媒体は、沸点が60〜170℃の液体を用いることが好ましい。分散媒体の例には、水、アルコール(例、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル)、脂肪族炭化水素(例、ヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例、メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素)、芳香族炭化水素(例、ベンゼン、トルエン、キシレン)、アミド(例、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n-メチルピロリドン)、エーテル(例、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラハイドロフラン)、エーテル アルコール(例、1-メトキシ-2-プロパノール)が含まれる。トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンおよびブタノールが特に好ましい。
特に好ましい分散媒体は、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンである。
本発明の反射防止フィルムには導電性を付与するために、各種の導電性粒子を用いることができる。
導電性粒子は、金属の酸化物または窒化物から形成することが好ましい。金属の酸化物または窒化物の例には、酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛および窒化チタンが含まれる。酸化錫および酸化インジウムが特に好ましい。導電性無機粒子は、これらの金属の酸化物または窒化物を主成分とし、さらに他の元素を含むことができる。主成分とは、粒子を構成する成分の中で最も含有量(質量%)が多い成分を意味する。他の元素の例には、Ti、Zr、Sn、Sb、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、As、Cr、Hg、Zn、Al、Mg、Si、P、S、B、Nb、In、Vおよびハロゲン原子が含まれる。酸化錫および酸化インジウムの導電性を高めるために、Sb、P、B、Nb、In、Vおよびハロゲン原子を添加することが好ましい。Sbを含有する酸化錫(ATO)およびSnを含有する酸化インジウム(ITO)が特に好ましい。ATO中のSbの割合は、3〜20質量%であることが好ましい。ITO中のSnの割合は、5〜20質量%であることが好ましい。
導電性無機粒子の形状は、米粒状、球形状、立方体状、紡錘形状あるいは不定形状であることが好ましい。また、二種類以上の導電性粒子を特定の層内あるいはフィルムとして併用してもよい。
導電性無機粒子は、分散物の状態で帯電防止層の形成に使用することができる。
高屈折率層および中屈折率層は、前記支持体上に直接、又は、他の層を介して構築することが好ましい。
本発明の防眩フィルムの透明支持体としては、プラスチックフィルムを用いることが好ましい。プラスチックフィルムを形成するポリマーとしては、セルロースアシレート(例、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、代表的には富士フイルム社製TAC−TD80U,TD80UFなど)、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル(例、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、ポリスチレン、ポリオレフィン、ノルボルネン系樹脂(アートン:商品名、JSR社製)、非晶質ポリオレフィン(ゼオネックス:商品名、日本ゼオン社製)、(メタ)アクリル系樹脂(アクリペットVRL20A:商品名、三菱レイヨン社製、特開2004−70296号公報や特開2006−171464号公報記載の環構造含有アクリル系樹脂)などが挙げられる。このうちトリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、が好ましく、特にトリアセチルセルロースが好ましい。
鹸化処理することにより、最外層を有する側とは反対側の透明支持体の表面が親水化される。
本発明の防眩フィルムまたは反射防止フィルムは以下の方法で形成することができるが、この方法に制限されない。まず、各層を形成するための成分を含有した塗布液が調製される。次に、諸機能層を形成するための塗布液をディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やダイコート法により透明支持体上に塗布し、加熱・乾燥するが、マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイコート法(米国特許2681294号明細書、特開2006−122889号明細書参照)がより好ましく、ダイコート法が特に好ましい。
偏光板は、偏光膜の表側および裏側の両面を保護する2枚の保護フィルムで主に構成される。本発明の防眩フィルムまたは反射防止フィルムは、偏光膜を両面から挟む2枚の保護フィルムのうち少なくとも1枚に用いることが好ましい。本発明の防眩フィルムまたは反射防止フィルムが保護フィルムを兼ねることで、偏光板の製造コストを低減できる。また、本発明の防眩フィルムまたは反射防止フィルムを最表層に使用することにより、外光の映り込み等が防止され、耐傷性、防汚性等も優れた偏光板とすることができる。
本発明の防眩フィルムまたは反射防止フィルムは、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)、表面電界ディスプレイ(SED)のような画像表示装置に適用することができる。特に好ましくは液晶表示装置(LCD)に用いられる。本発明の防眩フィルムまたは反射防止フィルムは透明支持体を有しているので、透明支持体側を画像表示装置の画像表示面に接着して用いられる。
PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物[日本化薬(株)製];
ビスコートV−360:エチレンオキシド(EO)変性したトリメチロールプロパントリアクリレート[大阪有機化学製]
粒子分散物:下記の粒子をポリトロン分散機にて10000rpmで20分間分散したMIBK分散液
粒子A:平均粒径6μm架橋アクリル粒子[屈折率1.50、綜研化学製]
粒子B:平均粒径8μm架橋アクリル粒子[屈折率1.50、綜研化学製]
粒子C:平均粒径10μm架橋アクリル粒子[屈折率1.50、綜研化学製]
粒子D:平均粒径5μmシリカ粒子[屈折率1.43、積水化学工業製]
粒子E:平均粒径2.5μmシリカ粒子[屈折率1.43、日本触媒製]
粒子H:平均粒径5μm架橋アクリル・スチレン粒子[屈折率1.56、綜研化学製]
粒子分散物:下記の粒子を後述の方法により粒子分散物を得る
粒子F:後述の方法により作製された無機酸化物粒子
粒子G:後述の方法により作製された無機酸化物粒子
Irg127:重合開始剤[イルガキュア127:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製];
CAB:CAB−381−2[イーストマン・ケミカル社製]
MEK:メチルイソブチルケトン
MIBK:メチルエチルケトン
なお、粒子の屈折率は、屈折率の異なる2種類の溶媒(例えば、トルエン、1−ブロモナフタレン、1−クロロナフタレン、ジヨードメタン、イオウ入りジヨードメタンなど)の混合比を変化させて屈折率を変化させた溶媒中に透光性粒子を等量分散して液温25℃で濁度を測定し、濁度が極小になった時の溶媒の屈折率をアッベ屈折計を用いて液温25℃、589nmの波長の光を用いて測定した。
まず、シリカ系複合酸化物よりなる被覆層の形成用原料として、シリコンとチタンのアルコキシドよりなる原料を調製した。
以上のように、シリカ とチタニアよりなるシリカ系複合酸化物でシリカ粒子が被覆された二層構造の無機酸化物粒子であることが確認できた。
撹拌羽根付きの内容積4リットルのガラス製反応器にイソプロパノールおよびアンモニア水(25重量%)をそ れぞれ480gおよび120g仕込み、反応液の温度を40℃に保持しつつ100rpmで撹拌した。
いて分析したところ、テトラメトキシシランの一つのメトキシ基が加水分解し、Si(OMe)3(OH)が生成していることが確認できた。
ZrO2微粒子含有ハードコート剤(デソライトZ7404[屈折率1.72、固形分濃度:60質量%、酸化ジルコニウム微粒子含量:70質量%(対固形分)、酸化ジルコニウム微粒子の平均粒子径:約20nm、溶剤組成:MIBK/MEK=9/1、JSR(株)製])10.0質量部に、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA)3.0質量部、光重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)0.1質量部、メチルイソブチルケトン86.9質量部を添加して攪拌し、さらにSP−13を0.1質量部添加し、十分に攪拌ののち、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して中屈折率層用塗布液Aを調製した。
中屈折率層用塗布液Aを約4μmの厚みになるようにガラス板に塗布し、アッベ屈折率計(アタゴ(株)製)にて測定した結果、1.62であった。
ZrO2微粒子含有ハードコート剤(デソライトZ7404[屈折率1.72、固形分濃度:60質量%、酸化ジルコニウム微粒子含量:70質量%(対固形分)、酸化ジルコニウム微粒子の平均粒子径:約20nm、溶剤組成:MIBK/MEK=9/1、JSR(株)製])15.0質量部に、メチルイソブチルケトン85.0質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して高屈折率層用塗布液Aを調製した。
高屈折率層用塗布液Aを約4μmの厚みになるようにガラス板に塗布し、アッベ屈折率計(アタゴ(株)製)にて測定した結果、1.62であった。
(中空シリカ粒子分散液の調製)
中空シリカ粒子微粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、触媒化成工業(株)製CS60−IPA、平均粒子径60nm、シエル厚み10nm、シリカ濃度20%、シリカ粒子の屈折率1.31)500部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン20部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5部加え混合した後に、イオン交換水9部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8部を添加し、分散液を得た。その後、シリカの含率がほぼ一定になるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力30Torrで減圧蒸留による溶媒置換を行い、最後に濃度調整により固形分濃度18.2%の分散液を得た。得られた分散液のIPA残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ0.5%以下であった。
DPHA 1.0質量部
P−1 1.6質量部
中空シリカ粒子分散液(18.2%) 26.4質量部
RMS−033 0.4質量部
イルガキュア907 0.3質量部
M−1 1.9質量部
MEK 168.4質量部
DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物、日本化薬(株)製
イルガキュア907:重合開始剤[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製]
M−1:特開2006−284761号公報に記載の含フッ素化合物
防眩フィルム試料F−101〜115の作製
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)をロール形態から巻き出して、表2に示す防眩層用塗布液を使用し特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、さらに窒素パージ下酸素濃度約0.1%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量100mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ巻き取った。各防眩層の平均膜厚は表2の値になるように塗布量を調整し、表2に示す試料101〜115を作製した。
以下の方法により防眩フィルムの諸特性の評価を行った。結果を表3に示す。
防眩フィルムの裏面を黒マジックで塗りつぶした後に、硝子板に貼り付け、防眩フィルムの表面に蛍光灯の光を反射させた際の蛍光灯のエッジのボケの様子を評価した。
◎:十分にボケており、輪郭が直線状に認識できない。
○:十分にボケており、輪郭が直線状にほとんど認識できない。
△:輪郭がやや直線状に認識できるが、気にならない。
×:蛍光灯の形がはっきりと映り込み、気になる。
△以上のレベルを合格と判定した。
IPS方式液晶セルを使用した液晶表示装置(32”TV:W32-L7000、日立(株)製)に設けられている視認側の表面フィルムを剥がし、代わりに本発明の光学フィルムを、塗布面を視認側にして、裏面に粘着剤を介して貼り付けた。1000luxの明室にて、液晶表示装置を黒表示にして、目視により評価し、下記判定を行った。
10点満点で評価。10点は、外光による白ちゃけ感が全く感じられず、黒表示としては輝度が低く、明室下コントラストが申し分なく高い。一方、4点以下は、外光による白ちゃけ感が強すぎて、黒表示として許容外(NG)であり、明室下コントラストが低い。
透過型白色面光源のバックライトビュアの上に、解像度100ppiのマトリックスフィルタ(厚さ:0.7mm)を介して、暗室環境下で全方位におけるギラツキ(防眩フィルムの表面突起のレンズ効果が原因の輝度バラツキ)の程度を、以下の基準で目視評価した。
◎:全くギラツキが見られない
○:非常に注意深く観察するとギラツキがわずかに視認できる
△:ギラツキがわずかに視認出来るが気にならない
△×:ギラツキが見え気になる。
×:不快なギラツキがある
△以上のレベルを合格と判定した。
得られたフィルムの表面形状をJIS B−0601(1994)に基づいて、表面凹凸の算術平均粗さ(Ra)、平均間隔(Sm)を小坂研究所(株)製サーフコーダーMODEL SE−3Fにより評価した。Smに関しては、測定の際の測定長は8mm、カットオフ値は0.8mmとした。
前記の本発明に好適な方法に従い測定した。
[1]JIS−K7136に準じて、得られた反射防止フィルムの全ヘイズ値(H)を測定した。
[2]反射防止フィルムの表面および裏面にシリコーンオイルを数滴添加し、厚さ1mmのガラス板(ミクロスライドガラス品番S9111、MATSUNAMI製)を2枚用いて裏表より挟んで、完全に2枚のガラス板と得られた反射防止フィルムを密着し、表面ヘイズを除去した状態でヘイズを測定し、別途測定したガラス板2枚の間にシリコーンオイルのみを挟みこんで測定したヘイズを引いた値をフィルムの内部ヘイズ(Hi)として算出した。
[3]上記[1]で測定した全ヘイズ(H)から上記[2]で算出した内部ヘイズ(Hi)を引いた値をフィルムの表面ヘイズ(Hs)として算出した。
測定装置としては、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−2000」を用いた。
防眩性反射防止フィルム試料F−201〜206、301〜306の作製
PETフィルム上の膜厚は、反射分光膜厚計「FE3000(大塚電子(株)製)」を用いて算出した。
以下の方法により反射防止フィルムの特性の評価を行った。結果を表5に示す。
防眩性反射防止フィルムの裏面をサンドペーパーで粗面化した後に黒色インクで処理し、裏面反射をなくした状態にした。該反射防止フィルムの表面を、分光光度計V−550(日本分光(株)製)の積分球に装着して、380〜780nmの波長領域において、反射率を測定し、450〜650nmの平均反射率を積分反射率として算出した。
IPS方式液晶セルを使用した液晶表示装置(32”TV:W32-L7000、日立(株)製)に設けられている視認側の表面フィルムを剥がし、代わりに本発明の光学フィルムを、塗布面を視認側にして、裏面に粘着剤を介して貼り付けた。1000luxの明室にて、液晶表示装置を黒表示にして、目視により評価し、下記判定を行った。
10点満点で評価。10点は、外光による白ちゃけ感が全く感じられず、黒表示としては輝度が低く、明室下コントラストが申し分なく高い。一方、4点以下は、外光による白ちゃけ感が強すぎて、黒表示として許容外(NG)であり、明室下コントラストが低い。
(防眩性反射防止フィルムの鹸化処理)
試料F-101〜110、F-201〜205、F−301〜305について、以下の処理を行った。1.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01mol/Lの希硫酸水溶液を調製し、35℃に保温した。作製した防眩性反射防止フィルムを上記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、上記の希硫酸水溶液に1分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。最後に試料を120℃で充分に乾燥させた。このようにして、鹸化処理済み反射防止フィルム(KF-101〜110、KF-201〜205、KF-301〜305)を作製した。
1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬したあと中和、水洗した、80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)と、鹸化処理済み反射防止フィルム(KF-101〜110、KF-201〜205、KF-301〜305)の各々のフィルムに、ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光膜の両面を接着、保護して偏光板(PF-101〜110、PF-201〜205、PF-301〜305)を作製した。
実施例3で作製した偏光板(PF-101〜110、PF-201〜205、PF-301〜305)を、防眩層あるいは低屈折率層が最表面となるように透過型TN液晶表示装置搭載のノートパソコンの液晶表示装置(偏光選択層を有する偏光分離フィルムである住友3M(株)製のD−BEFをバックライトと液晶セルとの間に有する)の視認側の偏光板と貼り代えたところ、背景の映りこみが極めて少なく、表示品位の非常に高い表示装置が得られた。
実施例1、2における本発明試料(F-101〜110、F-201〜205、F−301〜305)フィルムを貼りつけた透過型TN液晶セルの視認側の偏光板の液晶セル側の保護フィルム、およびバックライト側の偏光板の液晶セル側の保護フィルムとして、光学補償フィルム(ワイドビューフィルムエース、富士フイルム(株)製)を用いたところ、明室でのコントラストに優れ、且つ上下左右の視野角が非常に広く、極めて視認性に優れ、表示品位の高い液晶表示装置が得られた。
本発明試料(F-201〜205、F-301〜305)フィルムを、有機EL表示装置の表面のガラス板に粘着剤を介して貼り合わせたところ、ガラス表面での反射が抑えられ、視認性の高い表示装置が得られた。
実施例2における本発明試料(F-201〜205、F-301〜305)フィルムを用いて、片面に本発明の防眩性反射防止フィルムを有する偏光板を作製し、偏光板の本発明の防眩性反射防止フィルムを有している側の反対面にλ/4板を張り合わせ、本発明の防眩性反射防止フィルム側が最表面になるように、有機EL表示装置の表面のガラス板に貼り付けたところ、表面反射および、表面ガラスの内部からの反射がカットされ極めて視認性の高い表示が得られた。
Claims (11)
- 支持体上に、凹凸表面を有する防眩層を有し、該防眩層は少なくとも2種の透光性粒子を含有し、第1の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.01〜3.0μm大きく、第2の透光性粒子は平均粒子径が該防眩層の平均膜厚よりも0.10μm以上小さく、該第1の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して0.1〜1質量%であり、該第2の透光性粒子は添加量が該防眩層の全固形分に対して2〜30質量%であり、該第2の透光性粒子が、無機酸化物粒子である防眩フィルム。
- 前記第1の透光性粒子の防眩層における単位面積当たりの個数が1〜10000個/mm2である請求項1に記載の防眩フィルム。
- 前記第1の透光性粒子の平均粒子径が、前記第2の透光性粒子の平均粒子径より2μm以上大きい請求項1または2に記載の防眩フィルム。
- 前記防眩フィルムの凹凸表面の中心線平均粗さ(Ra)が0.03μm<Ra<0.4μmであり、凹凸の平均間隔(Sm)が80μm<Sm<700μmであり、該凹凸の傾斜角θを測定した際、0°<θ<0.5°の領域(θ(0.5))が40%以上を占める請求項1〜3のいずれかに記載の防眩フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の防眩フィルムの防眩層上に、該防眩層より屈折率が低い低屈折率層を有する反射防止フィルム。
- 前記防眩層と前記低屈折率層との間に、前記防眩層よりも屈折率の高い高屈折率層をさらに有する請求項5に記載の反射防止フィルム。
- 積分反射率が1.5%以下である請求項5または6に記載の反射防止フィルム。
- 前記防眩層と前記高屈折率層との間に、前記防眩層よりも屈折率が高く、前記高屈折率層よりも屈折率の低い、中屈折率層をさらに有する請求項6に記載の反射防止フィルム。
- 積分反射率が1.0%以下である請求項8に記載の反射防止フィルム。
- 偏光膜と、該偏光膜の両側に設けられた保護フィルムとを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、請求項1〜4のいずれかに記載の防眩フィルムまたは請求項5〜9のいずれかに記載の反射防止フィルムである偏光板。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の防眩フィルム、請求項5〜9のいずれかに記載の反射防止フィルムまたは請求項10に記載の偏光板をディスプレイの最表面に有する画像表示装置。
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