JP5322560B2 - 光学フィルム、偏光板、および画像表示装置 - Google Patents
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Description
〔1〕
透明支持体上に防眩層を有する光学フィルムであって、該防眩層が該防眩層を構成する透光性樹脂と第1の透光性粒子とを含有し、該透光性樹脂が、マトリックス形成バインダー用モノマーとして、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステルを用いて形成され、該透光性粒子が架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子であり、
該防眩層の膜厚が8μm以上15μm以下であり、該第1の透光性粒子の平均一次粒径(φA)が5.5μm以上10μm以下であり、該第1の透光性粒子の屈折率が1.55以上1.58以下であり、かつ該第1の透光性粒子の平均一次粒径(φA)と該防眩層の膜厚(t)の比(φA/t)が0.30以上0.75以下であり、フィルム表面の凹凸の平均間隔Smが60以上150μm以下である光学フィルム。
〔2〕
前記防眩層にさらに第2の透光性粒子を有し、該第1の透光性粒子の平均一次粒径(φA)と該第2の透光性粒子の平均一次粒径(φB)との比(φB/φA)が0.90〜1.10である〔1〕に記載の光学フィルム。
〔3〕
前記第2の透光性粒子の屈折率が1.49以上1.54以下である〔2〕に記載の光学フィルム。
〔4〕
前記防眩層より低屈折率の層をさらに設けた〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の光学フィルム。
〔5〕
積分反射率が3.5%以下である〔4〕に記載の光学フィルム。
〔6〕
中心線平均粗さRaが0.05以上0.25μm以下である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の光学フィルム。
〔7〕
平均傾斜角θaが0.5°以上3.0°以下であり、かつ傾斜角分布の最大値が0.3°以下である〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の光学フィルム。
〔8〕
表面散乱に起因するヘイズ値が0.2%以上10%以下である〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の光学フィルム。
〔9〕
内部散乱に起因するヘイズ値が1%以上40%以下である〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の光学フィルム。
〔10〕
偏光膜と該偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の光学フィルムである偏光板。
〔11〕
〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の光学フィルム、または〔10〕に記載の偏光板を有する画像表示装置。
本発明は、前記〔1〕〜〔11〕に係る発明であるが、以下、それ以外の事項(例えば、下記(1)〜(12))についても記載している。
(1) 透明支持体上に防眩層を有する光学フィルムであって、防眩層が防眩層を構成する透光性樹脂と第1の透光性粒子(粒子A)とを含有し、防眩層の膜厚(d)が8μm以上15μm以下であり、粒子Aの粒径(φA)が5.5μm以上10μm以下であり、粒子Aの屈折率(npA)が1.55以上1.58以下であり、かつ透光性粒子の粒径(φA)と膜厚(t)の比(φA/t)が0.30以上0.75以下である光学フィルム。
(2) 防眩層にさらに第2の透光性粒子(粒子B)を有し、粒子Bの粒径が粒子Aと実質的に同じである前記1に記載の光学フィルム。
(3) 粒子Bの屈折率が1.49以上1.54以下である前記2に記載の光学フィルム。
(4) 防眩層より低屈折率の層をさらに設けた前記1〜3のいずれかに記載の光学フィルム。
(5) 積分反射率が3.5%以下である前記4に記載の光学フィルム。
(6) 中心線平均粗さRaが0.05以上0.25μm以下であり、かつ凹凸の平均間隔Smが60以上150μm以下である前記1〜5のいずれかに記載の光学フィルム。
(7) 平均傾斜角θaが0.5°以上3.0°以下であり、かつ傾斜角分布の最大値が0.3°以下である前記1〜6のいずれかに記載の光学フィルム。
(8) 表面散乱に起因するヘイズ値が0.2%以上10%以下である前記1〜7のいずれかに記載の光学フィルム。
(9) 内部散乱に起因するヘイズ値が1%以上40%以下である前記1〜8のいずれかに記載の光学フィルム。
(10) 偏光膜と該偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、前記1〜9のいずれかに記載の光学フィルムである偏光板。
(11) 前記1〜9のいずれかに記載の光学フィルム、または前記10に記載の偏光板を有する画像表示装置。
(12) 前記1〜9のいずれかに記載の光学フィルム、または前記10に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
・基材フィルム/防眩層
・基材フィルム/帯電防止層/防眩層
・基材フィルム/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/帯電防止層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/防眩層/帯電防止層/低屈折率層
・基材フィルム/ハードコート層/帯電防止層/防眩層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層
・基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・帯電防止層/基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・基材フィルム/帯電防止層/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・帯電防止層/基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
飽和炭化水素鎖を主鎖として有し、且つ架橋構造を有するバインダーポリマーとしては、2個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの(共)重合体が好ましい。高屈折率にするには、このモノマーの構造中に芳香族環や、フッ素以外のハロゲン原子、硫黄原子、リン原子、及び窒素原子から選ばれた少なくとも1種を含むことが好ましい。
硬化膜の硬化収縮低減のためには、以下で述べるエポキシ系化合物を用いることが好ましい。これらのエポキシ基を有するモノマー類としては、1分子中にエポキシ基を2基以上有するモノマーが好ましく、これらの例としては特開2004−264563号、同2004−264564号、同2005−37737号、同2005−37738号、同2005−140862号、同2005−140862号、同2005−140863号、同2002−322430号等に記載されているエポキシ系モノマー類が挙げられる。
エポキシ基を有するモノマー類は層を構成する全バインダーに対して20〜100質量%含有することが硬化収縮低減のために好ましく、35〜100質量%含有することがより好ましく、50〜100質量%含有することがさらに好ましい。
また、高分子化合物の分子量は質量平均で0.3万〜40万が好ましく、0.5万〜30万がより好ましく、0.5万〜20万がさらに好ましい。
面状均一性を高めつつ、高速塗布適性を持たせることにより生産性を高めることが目的である。
紫外線による硬化は、窒素パージ等で酸素濃度が4体積%以下、更に好ましくは2体積%以下、最も好ましくは0.5体積%以下の雰囲気下で硬化することが好ましい。
(1)架橋性若しくは重合性の官能基を有する含フッ素化合物を含有する組成物、
(2)含フッ素のオルガノシラン材料の加水分解縮合物を主成分とする組成物、
(3)2個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーと無機微粒子を含有する組成物(特に好ましくは該無機微粒子が中空構造を有する場合)、
が挙げられる。
(1)(2)に関しても、無機微粒子を含有することが好ましく、無機微粒子が中空構造を有することが低屈折率化の観点で特に好ましい。
架橋性若しくは重合性の官能基を有する含フッ素化合物としては、含フッ素モノマーと架橋性または重合性の官能基を有するモノマーの共重合体を挙げることができる。これら含フッ素ポリマーの具体例は、特開2003−222702号公報、特開2003−183322号公報等に記載されている。
これら化合物は、特にポリマー本体に重合性不飽和基を有する化合物を用いた場合に耐擦傷性改良に対する併用効果が大きく好ましい。
含フッ素のオルガノシラン化合物の加水分解縮合物を主成分とする組成物も屈折率が低く、塗膜表面の硬度が高く好ましい。フッ素化アルキル基に対して片末端又は両末端に加水分解性のシラノールを含有する化合物とテトラアルコキシシランの縮合物が好ましい。具体的組成物は、特開2002−265866号公報、317152号公報に記載されている。
更に別の好ましい態様として、低屈折率の粒子とバインダーからなる低屈折率層が挙げられる。低屈折率粒子としては、有機でも無機でも良いが、内部に空孔を有する粒子が好ましい。中空粒子の具体例は、特開2002−79616号公報に記載のシリカ系粒子に記載されている。粒子屈折率は1.15〜1.40が好ましく、1.20〜1.30が更に好ましい。バインダーとしては、上記防眩層の頁で述べた二個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを挙げることができる。
これらのポリシロキサンフッ素系化合物やポリシロキサン構造を有する化合物は低屈折率層全固形分の0.1〜10質量%の範囲で添加されることが好ましく、特に好ましくは1〜5質量%の場合である。
本発明における反射防止フィルムには、防眩層の透明支持体と反対側の低屈折率層との間に高屈折率層を設け、低屈折率層とともに光学干渉を利用すると反射防止性を高めることができる。更に、防眩層と高屈折率層の間に防眩層と高屈折率層の中間の屈折率を有する中屈折率層を設けることが好ましい。
以下の本明細書では、この高屈折率層と中屈折率層を高屈折率層と総称して呼ぶことがある。なお、本発明において、高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層の「高」、「中」、「低」とは層相互の相対的な屈折率の大小関係を表す。また、透明支持体との関係で言えば屈性率は、透明支持体>低屈折率層、高屈折率層>透明支持体の関係を満たすことが好ましい。
また、本明細書では高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層を総称して反射防止層と総称して呼ぶことがある。
高屈折率層の上に低屈折率層を有する場合、高屈折率層の屈折率は透明支持体の屈折率より高いことが好ましい。
本発明において、反射防止フィルムが有する薄膜層の少なくとも1層を帯電防止層とすることができる。本発明においてフッ素を含有した硬化性組成物、とりわけ含フッ素防汚剤を用いた場合、低屈折率で優れた防汚性を発現することが可能であるが、塗膜の表層にフッ素が配向するため帯電性が悪く、防塵性の悪化を招く傾向がある。そのため本発明ではフィルム表面での静電気防止の点で帯電防止層を有することが好ましい。
以下で帯電防止層に用いる材料、帯電防止層の性能について詳述する。
帯電防止層は、実質的に透明であることが好ましい。具体的には、帯電防止層のヘイズが、10%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましく、3%以下であることがさらに好ましく、1%以下であることが最も好ましい。波長550nmの光の透過率が、50%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましく、65%以上であることがさらに好ましく、70%以上であることが最も好ましい。
帯電防止層は、導電性微粒子と反応性硬化樹脂とを溶媒に溶解してなる塗布組成物を用いて形成することができる。この場合には、導電性無機微粒子は、金属の酸化物または窒化物から形成することが好ましい。金属の酸化物または窒化物の例には、酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛および窒化チタンが含まれる。酸化錫および酸化インジウムが特に好ましい。導電性無機微粒子は、これらの金属の酸化物または窒化物を主成分とし、さらに他の元素を含むことができる。主成分とは、粒子を構成する成分の中で最も含有量(質量%)が多い成分を意味する。他の元素の例には、Ti、Zr、Sn、Sb、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、As、Cr、Hg、Zn、Al、Mg、Si、P、S、B、Nb、In、Vおよびハロゲン原子が含まれる。酸化錫および酸化インジウムの導電性を高めるために、Sb、P、B、Nb、In、Vおよびハロゲン原子から選ばれる少なくともいずれかを添加することが好ましい。より具体的には、錫ドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、フッ素ドープ酸化錫(FTO)、リンドープ酸化錫(PTO)、アンチモン酸亜鉛(AZO)、インジウムドープ酸化亜鉛(IZO)、酸化亜鉛、酸化ルテニウム、酸化レニウム、酸化銀、酸化ニッケル及び酸化銅からなる群から選択される一又は二以上の金属酸化物の組み合わせが挙げられる。錫ドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、リンドープ酸化錫(PTO)が特に好ましい。ATO中のSbの割合は、3〜20質量%であることが好ましい。ITO中のInの割合は、5〜20質量%であることが好ましい。
導電性無機微粒子の形状は、米粒状、球形状、立方体状、紡錘形状あるいは不定形状であることが好ましい。
二種類以上の導電性無機微粒子を帯電防止層内で併用してもよい。
帯電防止層形成用硬化性組成物に用いられる有機溶媒は、前述のように、導電性無機酸化物粒子を分散させる分散媒として用いられる。
有機溶媒の配合量は、導電性無機酸化物粒子100質量部に対し、好ましくは、20〜4,000質量部、さらに好ましくは、100〜1,000質量部である。溶媒量が20質量部未満であると、粘度が高いため均一の反応が困難であることがあり、4,000質量部を超えると、塗布性が低下することがある。
このような有機溶媒としては、例えば、常圧での沸点が200℃以下の溶媒を挙げることができる。具体的には、アルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類、炭化水素類、アミド類が用いられ、これらは、1種単独で又は2種以上を組合わせて用いることができる。中でも、アルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類が好ましい。
中でも、イソプロピルアルコール、エトキシエタノール、ブトキシエタノール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、酢酸ブチル、乳酸エチル等が好ましい。
帯電防止層のバインダーとしては、高屈折率層に用いた硬化性樹脂、特に電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーが好ましく用いられるが、反応性硬化樹脂を反応させてなる、架橋しているポリマーをバインダーとして用いることもできる。架橋しているポリマーはアニオン性基を有するのが好ましい。
架橋しているアニオン性基を有するポリマーは、アニオン性基を有するポリマーの主鎖が架橋している構造を有する。アニオン性基は、導電性無機微粒子の分散状態を維持する機能を有する。架橋構造は、ポリマーに皮膜形成能を付与して、帯電防止層を強化する機能を有する。
ポリオレフィン主鎖は、飽和炭化水素からなる。ポリオレフィン主鎖は、例えば、不飽和重合性基の付加重合反応により得られる。ポリエーテル主鎖は、エーテル結合(−O−)によって繰り返し単位が結合している。ポリエーテル主鎖は、例えば、エポキシ基の開環重合反応により得られる。ポリウレア主鎖は、ウレア結合(−NH−CO−NH−)によって、繰り返し単位が結合している。ポリウレア主鎖は、例えば、イソシアネート基とアミノ基との縮重合反応により得られる。ポリウレタン主鎖は、ウレタン結合(−NH−CO−O−)によって、繰り返し単位が結合している。ポリウレタン主鎖は、例えば、イソシアネート基と、水酸基(N−メチロール基を含む)との縮重合反応により得られる。ポリエステル主鎖は、エステル結合(−CO−O−)によって、繰り返し単位が結合している。ポリエステル主鎖は、例えば、カルボキシ基(酸ハライド基を含む)と水酸基(N−メチロール基を含む)との縮重合反応により得られる。ポリアミン主鎖は、イミノ結合(−NH−)によって、繰り返し単位が結合している。ポリアミン主鎖は、例えば、エチレンイミン基の開環重合反応により得られる。ポリアミド主鎖は、アミド結合(−NH−CO−)によって、繰り返し単位が結合している。ポリアミド主鎖は、例えば、イソシアネート基とカルボキシ基(酸ハライド基を含む)との反応により得られる。メラミン樹脂主鎖は、例えば、トリアジン基(例、メラミン)とアルデヒド(例、ホルムアルデヒド)との縮重合反応により得られる。なお、メラミン樹脂は、主鎖そのものが架橋構造を有する。
アニオン性基の例としては、カルボン酸基(カルボキシル)、スルホン酸基(スルホ)およびリン酸基(ホスホノ)などが挙げられ、スルホン酸基およびリン酸基が好ましい。
アニオン性基は、塩の状態であってもよい。アニオン性基と塩を形成するカチオンは、アルカリ金属イオンであることが好ましい。また、アニオン性基のプロトンは、解離していてもよい。
アニオン性基とポリマーの主鎖とを結合する連結基は、−CO−、−O−、アルキレン基、アリーレン基、およびこれらの組合せから選ばれる二価の基であることが好ましい。
その他の繰り返し単位としては、アミノ基または四級アンモニウム基を有する繰り返し単位およびベンゼン環を有する繰り返し単位が好ましい。アミノ基または四級アンモニウム基は、アニオン性基と同様に、無機微粒子の分散状態を維持する機能を有する。なお、アミノ基、四級アンモニウム基およびベンゼン環は、アニオン性基を有する繰り返し単位あるいは架橋構造を有する繰り返し単位に含まれていても、同様の効果が得られる。
アミノ基または四級アンモニウム基を有する繰り返し単位では、アミノ基または四級アンモニウム基は、ポリマーの主鎖に直接結合させるか、あるいは連結基を介して主鎖に結合させる。アミノ基または四級アンモニウム基は、連結基を介して側鎖として、主鎖に結合させることが好ましい。アミノ基または四級アンモニウム基は、二級アミノ基、三級アミノ基または四級アンモニウム基であることが好ましく、三級アミノ基または四級アンモニウム基であることがさらに好ましい。二級アミノ基、三級アミノ基または四級アンモニウム基の窒素原子に結合する基は、アルキル基であることが好ましく、炭素原子数が1〜12のアルキル基であることが好ましく、炭素原子数が1〜6のアルキル基であることがさらに好ましい。四級アンモニウム基の対イオンは、ハライドイオンであることが好ましい。アミノ基または四級アンモニウム基とポリマーの主鎖とを結合する連結基は、−CO−、−NH−、−O−、アルキレン基、アリーレン基、およびこれらの組合せから選ばれる二価の基であることが好ましい。架橋しているアニオン性基を有するポリマーが、アミノ基または四級アンモニウム基を有する繰り返し単位を含む場合、その割合は、0.06〜32質量%であることが好ましく、0.08〜30質量%であることがさらに好ましく、0.1〜28質量%であることが最も好ましい。
上記帯電防止層以外の全ての層を形成する塗布組成物を溶解する溶媒としては、特に限定されないが、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤が好ましく用いられる。具体的には、アセトン、メチルエチルケトン、2−ペンタノン、3−ペンタノン、2−ヘキサン、2−ヘプタノン、4−ヘプタノン、メチルイソプロピルケトン、エチルイソプロピルケトン、ジイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル−t−ブチルケトン、ジアセチル、アセチルアセトン、アセトニルアセトン、ジアセトンアルコール、メシチルオキサイド、クロロアセトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、アセトフェノン等をあげることができる。この中でも、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンが好ましい。これらの溶媒は単独で用いても、任意の混合比で混合して用いてもよい。
本発明では良好な防眩性と黒締まりを両立することが必要である。防眩性に関しては、実用上では、様々な光源が様々な角度から映りこむ場合で良好な防眩性を示す必要がある。このような多様な映り込みは発明者らが鋭意努力した結果、光源の映り込む場合の見こみ角を変えることで簡易的に評価できることが判り、大きなサイズの光源(例えば蛍光灯)と細い光源(例えば蛍光灯をカバーで覆って模擬的に作った線光源)の両方で良好な映り込みを示す必要がある。また、黒締まりに関しても、明室環境下でディスプレイの垂直方向から視認した場合と45°程度の角度をつけて視認した場合の両方で良好な黒締まりを達成する必要がある。このような指標で評価して優れた防眩性と黒締まりを達成するためには、上記の膜厚範囲で特定の表面形態を達成することが必要であることが判った。上記の粒子の粒径、屈折率などの好ましい範囲は、上記膜厚で特定の表面形態を達成するための必要要件である。本発明の光学フィルムの好ましい表面形態(表面凹凸)を下記に記す。
本発明の防眩フィルムは、表面散乱に起因するヘイズ(以後、表面ヘイズと呼称する)は0.2%〜10%が好ましく、0.2%〜5%が特に好ましい。表面ヘイズが大きすぎると黒締まりが悪化し、小さすぎると防眩性が悪化する。
(1)JIS−K7136に準じてフィルムの全ヘイズ値(H)を測定する。
(2)フィルムの低屈折率領域側の表面および裏面にシリコーンオイルを数滴添加し、厚さ1mmのガラス板(ミクロスライドガラス品番S 9111、MATSUNAMI製)を2枚用いて裏表より挟んで、完全に2枚のガラス板とフィルムを光学的に密着させ、表面ヘイズを除去した状態でヘイズを測定し、別途測定したガラス板2枚の間にシリコーンオイルのみを挟みこんで測定したヘイズを引いた値をフィルムの内部ヘイズ(Hi)として算出する。
(3)上記(1)で測定した全ヘイズ(H)から上記(2)で算出した内部ヘイズ(Hi)を引いた値をフィルムの表面ヘイズ(Hs)として算出する。
本発明の光学フィルムは以下の方法で形成することができるが、この方法に制限されない。
まず、各層を形成するための成分を含有した塗布液が調製される。次に、諸機能層を形成するための塗布液をディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やダイコート法により透明支持体上に塗布し、加熱・乾燥するが、マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイコート法(米国特許2681294号明細書、特開2006−122889号明細書参照)がより好ましく、ダイコート法が特に好ましい。
その後、光照射あるいは加熱して、機能層を形成するモノマーを重合して硬化する。これにより機能層が形成される。ここで必要であれば、機能層を複数層とすることができる。
次に、同様にして低屈折率層を形成するための塗布液を機能層上に塗布し、光照射あるいは加熱し(紫外線など電離放射線を照射、好ましくは加熱下で電離放射線を照射することにより硬化させ、)低屈折率層が形成される。このようにして本発明の光学フィルムが得られる。
鹸化処理は、最外層を有する側とは反対側の透明支持体の表面の水に対する接触角が40゜以下になるように実施することが好ましい。更に好ましくは30゜以下、特に好ましくは20゜以下である。
本発明の光学フィルムは、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)、表面電界ディスプレイ(SED)のような画像表示装置に適用することができる。特に好ましくは液晶表示装置(LCD)に用いられる。本発明の光学フィルムは透明支持体を有しているので、透明支持体側を画像表示装置の画像表示面に接着して用いられる。また、液晶表示装置に用いる場合は、上記偏光板形態に加工した後、液晶セルの表面に、本発明の光学フィルムが最表面になるように設けて使用することができる。
PET−30 74.8g
DPHA 13.2g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子A分散液(30%)
26.4g
SP−13 0.2g
MIBK 22.0g
MEK 40.4g
PET−30 71.4g
DPHA 12.6g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子A分散液(30%)
26.4g
6μm架橋アクリル粒子B分散液(30%) 13.2g
SP−13 0.2g
MIBK 12.8g
MEK 40.4g
PET−30 71.4g
DPHA 12.6g
イルガキュア127 3.0g
7μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子C分散液(30%)
26.4g
7μm架橋アクリル粒子D分散液(30%) 13.2g
SP−13 0.2g
MIBK 12.8g
MEK 40.4g
PET−30 71.4g
DPHA 12.6g
イルガキュア127 3.0g
8μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子E分散液(30%)
26.4g
8μm架橋アクリル粒子F分散液(30%) 13.2g
SP−13 0.2g
MIBK 12.8g
MEK 40.4g
PET−30 70.6g
DPHA 12.5g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子G分散液(30%)
33.0g
6μm架橋アクリル粒子B分散液(30%) 9.9g
SP−13 0.2g
MIBK 10.5g
MEK 40.4g
PET−30 74.0g
DPHA 13.1g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子H分散液(30%)
19.8g
6μm架橋アクリル粒子B分散液(30%) 9.9g
SP−13 0.2g
MIBK 19.7g
MEK 40.4g
PET−30 71.4g
DPHA 12.6g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子A分散液(30%)
23.1g
6μm架橋アクリル粒子B分散液(30%) 16.5g
SP−13 0.2g
MIBK 12.8g
MEK 40.4g
PET−30 74.8g
DPHA 13.2g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋スチレン粒子I分散液(30%) 26.4g
SP−13 0.2g
MIBK 22.0g
MEK 40.4g
PET−30 74.8g
DPHA 13.2g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリル粒子J分散液(30%) 26.4g
SP−13 0.2g
MIBK 22.0g
MEK 40.4g
PET−30 74.8g
DPHA 13.2g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子K分散液(30%)
26.4g
SP−13 0.2g
MIBK 22.0g
MEK 40.4g
PET−30 71.4g
DPHA 12.6g
イルガキュア127 3.0g
5μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子L分散液(30%)
26.4g
5μm架橋アクリル粒子M分散液(30%) 13.2g
SP−13 0.2g
MIBK 12.8g
MEK 40.4g
PET−30 71.4g
DPHA 12.6g
イルガキュア127 3.0g
3.5μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子N分散液(30%)
26.4g
3.5μm架橋アクリル粒子O分散液(30%) 13.2g
SP−13 0.2g
MIBK 12.8g
MEK 40.4g
PET−30 71.4g
DPHA 12.6g
イルガキュア127 3.0g
12μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子P分散液(30%)
26.4g
12μm架橋アクリル粒子Q分散液(30%) 13.2g
SP−13 0.2g
MIBK 12.8g
MEK 40.4g
PET−30 72.3g
DPHA 12.8g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子H分散液(30%)
29.7g
6μm架橋アクリル粒子B分散液(30%) 6.6g
SP−13 0.2g
MIBK 15.1g
MEK 40.4g
PET−30 73.1g
DPHA 12.9g
イルガキュア127 3.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子H分散液(30%)
33.0g
SP−13 0.2g
MIBK 17.4g
MEK 40.4g
PET−30 46.8g
DPHA 46.8g
イルガキュア127 3.3g
6μm架橋アクリル粒子B分散液(30%) 6.0g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子A分散液(30%)
24.2g
SP−13 0.3g
MIBK 42.1g
MEK 27.8g
CAB−531−1(20%MEK溶液) 27.8g
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子A:屈折率1.56(アクリル/スチレン比:3/7)
6μm架橋アクリル粒子B:屈折率1.49
7μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子C:屈折率1.56(アクリル/スチレン比:3/7)
7μm架橋アクリル粒子D:屈折率1.49
8μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子E:屈折率1.56(アクリル/スチレン比:3/7)
8μm架橋アクリル粒子F:屈折率1.49
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子G:屈折率1.55(アクリル/スチレン比:4/6)
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子H:屈折率1.57(アクリル/スチレン比:2/8)
6μm架橋スチレン粒子I:屈折率1.59
6μm架橋アクリル粒子J:屈折率1.49
6μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子K:屈折率1.54(アクリル/スチレン比:5/5)
5μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子L:屈折率1.56(アクリル/スチレン比:3/7)
5μm架橋アクリル粒子M:屈折率1.49
3.5μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子N:屈折率1.56(アクリル/スチレン比:3/7)
3.5μm架橋アクリル粒子O:屈折率1.49
12μm架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子P:屈折率1.56(アクリル/スチレン比:3/7)
12μm架橋アクリル粒子Q:屈折率1.49
エチレン性不飽和基含有含フッ素ポリマー(A−1) 3.9g
シリカ分散液A(22%) 25.0g
イルガキュア127 0.2g
DPHA 0.4g
MEK 100.0g
MIBK 45.5g
エチレン性不飽和基含有フッ素ポリマー(A−1) 3.9g
シリカ分散液B−1(28%) 8.5g
シリカ分散液B−2(28%) 11.1g
イルガキュア127 0.2g
PET−30 0.4g
MEK 104.4g
MIBK 45.5g
PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
イルガキュア127:重合開始剤[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製]
エチレン性不飽和基含有含フッ素ポリマー(A−1):特開2005−89536公報製造例3に記載のフッ素ポリマー(A−1)
CAB−531−1:イーストマンケミカル社製 セルロースアシレートブチレート
中空シリカ微粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、平均粒子径60nm、シェル厚み10nm、シリカ濃度20質量%、シリカ粒子の屈折率1.31、特開2002−79616の調製例4に準じサイズを変更して作製)500gに、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)10g、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.0g加え混合した後に、イオン交換水を3gを加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.0gを添加した。この分散液500gにほぼシリカの含量一定となるようにシクロヘキサノンを添加しながら、減圧蒸留による溶媒置換を行った。分散液に異物の発生はなく、固形分濃度をシクロヘキサノンで調整し22質量%にしたときの粘度は25℃で5mPa・sであった。得られた分散液Aのイソプロピルアルコールの残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ、1.0%であった。
MEK−ST−L(コロイダルシリカMEK分散物、シリカ濃度30%、平均粒子径45nm、日産化学(株)製、)500gに、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)10g、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.0g加え混合した後に、イオン交換水を3gを加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.0gを添加した。分散液に異物の発生はなく、固形分濃度をメチルエチルケトンで調整し28質量%にしたときの粘度は25℃で1mPa・sであった。
MEK−ST(コロイダルシリカMEK分散物、シリカ濃度30%、平均粒子径15nm、日産化学(株)製、)500gに、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)10g、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.0g加え混合した後に、イオン交換水を3gを加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.0gを添加した。分散液に異物の発生はなく、固形分濃度をメチルエチルケトンで調整し28質量%にしたときの粘度は25℃で1.5mPa・sであった。
光学フィルム試料101〜121の作製
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)をロール形態で巻き出して、表1に示す防眩層用塗布液を使用し特開2006−122889号明細書実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、さらに窒素パージ下酸素濃度約0.1体積%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量100mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ巻き取った。各防眩層の膜厚は表1の値になるように塗布量を調整した。
上記防眩層を塗設したトリアセチルセルロースフィルムを再び巻き出して、上記低屈折率層用塗布液L−1を前記のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、90℃で75秒乾燥の後、窒素パージ下酸素濃度0.01〜0.1体積%で240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量240mJ/cm2の紫外線を照射し、厚さ100nmの低屈折率層を形成し、巻き取り、防眩性反射防止フィルム101〜120を作製した。また、試料119と同様の防眩層を形成し、低屈折率層用塗布液L−1の代わりにL−2を用いた以外は防眩性反射防止フィルム119と全く同じ方法で、防眩性反射防止フィルム121を作製した。
塗設後、前記試料について、以下の処理を行った。1.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01mol/Lの希硫酸水溶液を調製し、35℃に保温した。 作製した光学フィルムを上記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、上記の希硫酸水溶液に1分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。 最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。このようにして、鹸化処理済み光学フィルム(本発明試料101〜107、116〜121および比較試料108〜115)を作製した。
1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬したあと中和、水洗した、80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)と、前記鹸化処理済みの各々のフィルム試料のトリアセチルセルロースフィルム側に、ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光膜の両面を接着、保護して偏光板を作製した。このようにして偏光板を作製した。
得られたこれらの光学フィルム試料または偏光版試料について、以下の項目の評価を行った。結果を表2に示した。
光学フィルム試料の表面粗さRaおよび平均山谷距離Sm、平均傾斜角度θa、最大傾斜角度θpを、以下の様にして測定した。
JIS−B0601(1982)に準じて、小坂研究所(株)製、サーフコーダー MODEL SE−3Fを用いて中心線平均粗さ(Ra)(μm)の測定を行った。
測定条件は 評価長さ 2.5mm、カットオフ 0.25mm、速度 0.5mm/s、探針径 2μm、加重 30μN で行った。
粗さ曲線が中心線と交差する交点から求めた山谷一周期の間隔の平均値Sm(μm)を測定した。測定装置は小坂研究所(株)製、サーフコーダー
MODEL SE−3Fを用いた。なお、表中での表記“−”は、測定不能を表す。
測定条件は 評価長さ 2.5mm、カットオフ 0.25mm、速度 0.5mm/s、探針径 2μm、加重 30μN で行った。
平均傾斜角度(θa)、最大傾斜角度(θp):
本文中に記載の方法で、マイクロマップ社(米国)製SXM520−AS150型を用いた測定データからθa、θpを算出した。
[1]JIS−K7136に準じて、得られた光学フィルムの全ヘイズ値(H)を測定する。
[2]光学フィルムの表面および裏面にシリコーンオイルを数滴添加し、厚さ1mmのガラス板(ミクロスライドガラス品番S9111、MATSUNAMI製)を2枚用いて裏表より挟んで、完全に2枚のガラス板と得られた光学フィルムを密着し、表面ヘイズを除去した状態でヘイズを測定し、別途測定したガラス板2枚の間にシリコーンオイルのみを挟みこんで測定したヘイズを引いた値をフィルムの内部ヘイズ(Hi)として算出した。
[3]上記[1]で測定した全ヘイズ(H)から上記[2]で算出した内部ヘイズ(Hi)を引いた値をフィルムの表面ヘイズ(Hs)として算出した。
光学フィルム試料の裏面(トリアセチルセルロースフィルム側)をサンドペーパーで粗面化した後に黒色インクで処理し、裏面反射をなくした状態で、表面側を、分光光度計(日本分光(株)製)を用いて、380〜780nmの波長領域において、分光反射率を測定した。結果には450〜650nmの積分反射率の算術平均値を用いた。
視認側表面に、偏光板試料を低屈折率層が視認側になるように配置した液晶表示装置について黒しまり感を官能評価した。評価法はディスプレイを複数台並列に並べて同時に相対比較する方法で行い、真正面から電源off時の黒味、電源on時の黒味(黒い画像)をそれぞれのフィルムで比較し、以下の基準で評価した。黒味の強いほど画面のしまり感も強いという基準で表した。評価は天井に蛍光灯が並んでいる明室環境下(ディスプレイ表面の照度は500lx)でディスプレイ表面に対して垂直の方向を0°とし、5°方向と45°方向の2方向から行った。評価者の位置は、いずれの角度からの観察であってもディスプレイ表面に蛍光灯像の映り込みが見えない位置であった。
◎ : 5°方向、45°方向のいずれも黒味が強く、画面が非常に強くしまって見える。
○ : 5°方向、45°方向のいずれも黒味が強く、画面が強くしまって見える。
△ : 5°方向、45°方向のいずれかの角度、または、両方でグレー味があって、画面のしまり感が弱い。
× : 5°方向、45°方向のいずれかの角度、または、両方でグレー味が強く、画面のしまり感がない。
した場合と、45度の角度から映し、−45度の方向から観察した場合の反射像のボケの程度を以下の基準で評価した。更に、蛍光灯の両側を覆い、蛍光灯の幅を4mmにして細い線光源を映しこんで同じ基準で評価を行った。
◎ : 通常の蛍光灯でも、4mm幅の蛍光灯でも蛍光灯の輪郭がわずかに観察される程度
○ : 通常の蛍光灯では蛍光灯の輪郭がわずかに観察される程度だが、4mm幅の蛍光灯では輪郭が比較的明瞭にわかる。
△ : 通常の蛍光灯でも、4mm幅の蛍光灯度でも蛍光灯の輪郭が比較的明瞭にわかる。
× : 通常の蛍光灯でも、4mm幅の蛍光灯でも蛍光灯の輪郭がハッキリ見えるか、眩しい。
得られた光学フィルム試料の塗設面の裏側全体を黒マジックインキで塗りつぶし、粘着剤で硝子に貼り、表面のざらつき感を目視で評価した。
○ : ざらつき感が気にならない。
△ : ざらつき感が気になるが実用上で問題のないレベルである。
× : ざらつき感が気になる。
実施例1に記載の防眩性反射防止フィルムに低屈折率層を設けない以外は実施例1と同じ方法で防眩フィルムを作製した。実施例である本発明の防眩フィルムは実施例1の防眩性反射防止フィルムと比較し、積分反射率が4.4〜4.6%と大きくなり、黒締まり感が悪化し、映り込みが強くなったものの、比較例の防眩フィルムと比べ、黒締まり、防眩性に優れる結果が得られた。
1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬したあと中和、水洗した、80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)と、実施例1および2における本発明試料(鹸化処理済み)の各々のフィルムに、ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光膜の両面を接着、保護して偏光板を作製した。このようにして作製した偏光板を、防眩層あるいは低屈折率層が最表面となるように透過型TN液晶表示装置搭載のノートパソコンの液晶表示装置(偏光選択層を有する偏光分離フィルムである住友3M(株)製のD−BEFをバックライトと液晶セルとの間に有する)の視認側の偏光板と貼り代えたところ、防眩性、黒締まりに優れ、背景の映りこみが極めて少なく、明室コントラストに優れる、表示品位の非常に高い表示装置が得られた。
実施例1および2における本発明試料の各々のフィルムを貼りつけた透過型TN液晶セルの視認側の偏光板の液晶セル側の保護フィルム、およびバックライト側の偏光板の液晶セル側の保護フィルムとして、光学補償フィルム(ワイドビューフィルムエース、富士フイルム(株)製)を用いたところ、防眩性、黒締まりに優れ、背景の映りこみが極めて少なく、明室コントラストに優れ、且つ上下左右の視野角が非常に広く、極めて視認性に優れ、表示品位の高い液晶表示装置が得られた。
VA型液晶表示装置(LC−26GD3 シャープ製)に設けられている偏光板を位相差膜を残したまま剥がし、代わりに実施例1、2で作製した偏光板を偏光板の透過軸が製品に貼られていた偏光板と一致するように貼り付けたところ、防眩性、黒締まりに優れ、背景の映りこみが極めて少なく、明室コントラストに優れる、表示品位の非常に高い表示装置が得られた。
また、本発明の偏光版を用いたディスプレイは、ギラツキ防止効果が高く、斜め方向のコントラストに優れる非常に良好な表示性能を示すことも確認できた。
IPS型液晶表示装置(Th−26LX300 松下製)に設けられている偏光板を剥がし、代わりに実施例1、2で作製した偏光板を偏光板の透過軸が製品に貼られていた偏光板と一致するように貼り付けたところ、防眩性、黒締まりに優れ、背景の映りこみが極めて少なく、明室コントラストに優れる、表示品位の非常に高い表示装置が得られた。
実施例1および2における本発明試料の各々の光学フィルムを、有機EL表示装置の表面のガラス板に粘着剤を介して貼り合わせたところ、ガラス表面での反射が抑えられ、視認性の高い表示装置が得られた。
実施例1および2における本発明試料の各々の光学フィルムを用いて、片面に本発明の光学フィルムを有する偏光板を作製し、偏光板の本発明の光学フィルムを有している側の反対面にλ/4板を貼り合わせ、本発明の光学フィルム側が最表面になるように、有機EL表示装置の表面のガラス板に貼り付けたところ、表面反射および、表面ガラスの内部からの反射がカットされ、極めて視認性の高い表示が得られた。
Claims (11)
- 透明支持体上に防眩層を有する光学フィルムであって、該防眩層が該防眩層を構成する透光性樹脂と第1の透光性粒子とを含有し、該透光性樹脂が、マトリックス形成バインダー用モノマーとして、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステルを用いて形成され、該透光性粒子が架橋アクリレート−スチレン共重合体粒子であり、
該防眩層の膜厚が8μm以上15μm以下であり、該第1の透光性粒子の平均一次粒径(φA)が5.5μm以上10μm以下であり、該第1の透光性粒子の屈折率が1.55以上1.58以下であり、かつ該第1の透光性粒子の平均一次粒径(φA)と該防眩層の膜厚(t)の比(φA/t)が0.30以上0.75以下であり、フィルム表面の凹凸の平均間隔Smが60以上150μm以下である光学フィルム。 - 前記防眩層にさらに第2の透光性粒子を有し、該第1の透光性粒子の平均一次粒径(φA)と該第2の透光性粒子の平均一次粒径(φB)との比(φB/φA)が0.90〜1.10である請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記第2の透光性粒子の屈折率が1.49以上1.54以下である請求項2に記載の光学フィルム。
- 前記防眩層より低屈折率の層をさらに設けた請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルム。
- 積分反射率が3.5%以下である請求項4に記載の光学フィルム。
- 中心線平均粗さRaが0.05以上0.25μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルム。
- 平均傾斜角θaが0.5°以上3.0°以下であり、かつ傾斜角分布の最大値が0.3°以下である請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルム。
- 表面散乱に起因するヘイズ値が0.2%以上10%以下である請求項1〜7のいずれかに記載の光学フィルム。
- 内部散乱に起因するヘイズ値が1%以上40%以下である請求項1〜8のいずれかに記載の光学フィルム。
- 偏光膜と該偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、請求項1〜9のいずれかに記載の光学フィルムである偏光板。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の光学フィルム、または請求項10に記載の偏光板を有する画像表示装置。
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