JP2008016210A - 二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 負極活物質層1b中に活物質としてリチウムの単体、ケイ素やスズの単体及びその化合物などのエネルギー容量の大きな物質が含まれるリチウムイオン二次電池を作製する。この際、負極1と正極2とが対向し合う充放電領域4に位置するセパレータの厚さをT1、非充放電領域5に位置するセパレータの厚さをT2とするとき、T1 ≦ 0.90T2であるようにする。この主旨は、予めセパレータに加工を施し、充放電領域4の負極1の上部に空隙部6を形成しておき、充電時に膨張する負極1を収容するか、または、圧縮されやすい材料からなるセパレータの圧縮によって、膨張する負極1を収容する領域を生み出すということである。
【選択図】 図1
Description
前記正極と前記負極とが対向し合い、充放電反応が実質的に行なわれる領域に位置す るセパレータの厚さをT1、充放電反応が実質的に行なわれない領域に位置するセパレ ータの厚さをT2とするとき、
T1/T2 ≦ 0.90
である
ことを特徴とする、二次電池に係るものである。
T1/T2 ≦ 0.90
の関係を満たすようにすれば、充放電時の負極の膨張収縮にともなって生じる電池の劣化は大きく抑制されることを発見した。
0.55 ≦ T1/T2 ≦ 0.90
であるのがよい。1枚のセパレータ3の中で位置によって大き過ぎる厚さの差がある場合、負極1とセパレータ3との間の空隙部6が大きすぎるためか、負極1の膨張収縮とは異なる原因で電池の変形が発生することが確認されており、
0.55 ≦ T1/T2
であることが好ましい。
前記スペーサが、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の材料からなるのがよい。
実施の形態1では、主として、請求項1に記載した二次電池および請求項10に記載した二次電池の製造方法に係わる例として、リチウムイオン二次電池として構成された二次電池およびその製造方法について説明する。
実施の形態2では、主として、請求項1に記載した二次電池および請求項12に記載した二次電池の製造方法に係わる例として、リチウムイオン二次電池として構成された二次電池およびその製造方法について説明する。
本実施例は、実施の形態2に対応し、厚さが一定であるが、空隙率が大きく、負極の膨張によって容易に圧縮される材料によってセパレータ33を形成し、セパレータ材料を圧縮してしまわないように、負極1、正極2、セパレータ33をゆるく巻いた状態で二次電池を組み立てる例である。この製造方法では、負極1の膨張による内部応力で圧縮された後に、充放電領域4に位置するセパレ−タの厚さや空隙率などの特性が所定の範囲内に収まるように、セパレ−タ33の材料を選択する
まず、表面粗度がRa値で0.4μmである銅箔上に、原料として純度99%のシリコン(ケイ素の単体;Si)を用い、微量の酸素ガスをチャンバー内に流入させながら、電子ビーム蒸着法によって、厚さ5μmの部分酸化非晶質シリコン層を形成した。この電極構造体をアルゴン雰囲気中にて280℃で6時間加熱処理した後、負極リード端子11を取り付け、試験用の負極1を形成した。
作製した実施例および比較例の二次電池について、サイクル試験を行い、容量維持率を測定した。このサイクル試験の1サイクルは、まず、2mA/cm2の定電流で電池電圧が4.2Vに達するまで充電を行い、引き続き4.2Vの定電圧で電流値が0.2mA/cm2になるまで充電を行う。次に、2mA/cm2の定電流で電池電圧が2.5Vになるまで放電を行うものである。この充放電サイクルを室温にて10サイクル行った。次に、上記と同じ条件で充電を行った後、5倍大きな10mA/cm2の大電流密度による11サイクル目の放電を行った。負荷特性(%)のデータは、下記の式で定義される、10サイクル目の放電容量を基準(100%)とした場合の、大電流密度で放電した11サイクル目の放電容量とした。
負荷特性(%)
=(11サイクル目の放電容量/10サイクル目の放電容量)×100(%)
負荷特性の測定結果を、その他の測定値とともに表1に示す。
・・・充放電サイクル後に電池を解体し、セパレ−タ3を取り出し、充放電領域4のセパレータの厚さT1および非充放電領域5のセパレータの厚さT2とを、ハイトゲージを用いて測定した。この際、測定対象の全面に対し長手方向に等間隔に10点を選び、この10点を短手方向に等間隔ずつ前後にずらした位置に各10点を取り、計30点における厚さを平均して、本実施例による厚さの測定値とした。
・・・非充放電領域5のセパレータの空隙率S2は、組み立て前のセパレ−タの空隙率のままとした。充放電領域4のセパレータの空隙率S1は、組み立て前のセパレ−タの空隙率S2をもとに、T1およびT2から算出した。
・・・サイクル終了後、セルを解体し、目視で正極、負極のそれぞれの電極に関して、亀裂(裂け目)発生箇所をチェックした。亀裂は正極側に発生する場合が多いが、データの亀裂数は正極と負極とを合わせた数である。亀裂と判断する基準は、特に余分な力を加えずに、慎重に巻回体を解体し、電極の端部から1mm以上の亀裂が発生している箇所を亀裂発生箇所と判定した。このような亀裂(裂け目)が発生する電池は、負極の膨張によって、正極と負極とで構成される電極巻回体内部に不均一な応力がかかるため、電極が変形を起こす頻度の高い電池であり、電極の変形もセル厚み増の大きな原因のひとつになっていることを確認している。
・・・電池のほぼ中央部にて電池の厚さを1サイクル目と10サイクル目とで測定し、下記の式で定義されるセル膨張率を計算した。
セル膨張率(%)
=(10サイクル目の電池の厚さ/1サイクル目の電池の厚さ)×100(%)
セル膨張率が小さいことは、高性能の電池である条件の一つである。
T1/T2 ≦ 0.90
の条件が満たされるとき、電極の亀裂箇所が大きく減少し、負荷特性が大きく向上し、セル膨張率も小さく、セルの厚み増加傾向が抑制された。
本実施例は、実施の形態1に対応し、電池組み立て前にセパレータ3に(充放電領域4に対応する)厚さの小さい領域をロールプレス法によって予め形成しておくことで、充電時に膨張する負極の体積を収容する領域を確保する例である。
比較例2では、平均粒径6μmの人造黒鉛と固形分比で3%のポリアミド酸/NMP溶液から構成されるスラリーをRa値で0.4ミクロンの銅箔上へ塗布し、これを乾燥後、プレス加工して電極構造体を形成した。この電極構造体を400℃で3時間加熱処理した後、負極リード端子11を取り付け、試験用の負極1を形成した。この際、スラリーの組成を調整し、黒鉛とポリイミドの質量比が95:5である負極活物質層1bを形成した。その他は実施例2と同様にして、電極巻回式の鉄缶角型のリチウムイオン二次電池10を作製した。これらの電池に充放電サイクルを行わせ、負荷特性を測定した後、二次電池10を解体してセパレータの厚さT1およびT2などを測定した。測定結果を表2−2に示す。
まず、Ra値が0.4μmの銅箔上に電子ビーム加熱真空蒸着法によって、厚さ4μmのスズ層と厚さ1μmのコバルト層を積層して形成した。この電極構造体をアルゴン雰囲気中にて280℃で12時間熱処理した後、負極リード端子21を取り付け、試験負極1を形成した。
Ra値が0.05μmの銅箔上に抵抗加熱蒸着法によって、厚さ3μmの金属リチウム層を形成し、これを負極活物質層1bとした以外は、実施例4と同様にしてアルミラミネートフィルムを外装材とする電極巻回式ラミネート型の二次電池20を作製し、電池特性を測定した。測定結果を表4に示す。
負極活物質として平均粒径1μmの微粒子状のシリコンを用い、塗布型の負極活物質層1bを形成し、電極巻回式の筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例6−1では、厚さ16μmのポリエチレンフィルムの両面に、それぞれ厚さ3μmのポリフッ化ビニリデン(PVdF)フィルムが形成された複合フィルムを、試験セパレ−タ3として用いた。複合フィルムを作製するには、希釈したNMPにPVdFを溶解させ、スプレーコーターを用いてこの溶液をポリエチレンフィルムの両面に噴き付けて塗布し、これを水洗後、真空中で90℃に保って乾燥させた。乾燥後の厚さを測定し、データとした。
実施例7-1および比較例7-1では、ポリエチレン樹脂に粒径1μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)微粒子を15質量%の割合で混合した樹脂を作製し、この樹脂を二軸延伸機を用いて引き延ばし、厚さ16μmの複合材料フィルムを作製し、このフィルムを試験セパレ−タ3として用いた。実施例7−2および比較例7-2では、粒径0.8μmの酸化シリコン(SiO2)微粒子を用いて、実施例7-1と同様に厚さ16μmの複合材料フィルムを作製し、試験セパレ−タ3として用いた。
容量維持率(%)
=(保存後の放電容量/10サイクル目の放電容量)×100(%)
この容量維持率は、11サイクル目の充電を行い、その後、長期間保存した後に放電容量を測定し、10サイクル目の放電容量を基準(100%)とし表したものである。実際の測定は、充放電を10サイクル繰り返した後、充電電圧4.2Vで満充電の状態とし、その後、電池を23℃の下で1ヶ月間保存してから、充放電サイクルと同じ条件で放電させ、容量維持率を測定した。
実施例8は、実施例2と同様、電池組み立て前にセパレータ3に(充放電領域4に対応する)厚さの小さい領域をロールプレス法によって予め形成しておくことで、充電時に膨張する負極の体積を逃がすスペースを確保する例である。
2a…正極集電体、2b…正極活物質層、3…セパレータ、
4…充放電が実質的に行われる領域(充放電領域)、
5…充放電が実質的に行われない領域(非充放電領域)、6…空隙部、
7、7a、7b…セパレータ、10…リチウムイオン二次電池、11…負極リード端子、
12…正極リード端子、13…電池缶、14…電池蓋、15…正極端子、
19…電極巻回体、20…リチウムイオン二次電池、21…負極リード端子、
22…正極リード端子、23…保護テープ、24…密着フィルム、
25、26…外装部材、29…電極巻回体、33…セパレータ
Claims (12)
- 正極、電解質、負極、および前記正極と前記負極との接触を防止するセパレータを備え、前記負極を構成する負極活物質層中に、リチウムの単体、ケイ素の単体及びその化合物、並びにスズの単体及びその化合物のうちの1種以上が負極活物質として含まれている二次電池において、
前記正極と前記負極とが対向し合い、充放電反応が実質的に行なわれる領域に位置す るセパレータの厚さをT1、充放電反応が実質的に行なわれない領域に位置するセパレー タの厚さをT2とするとき、
T1/T2 ≦ 0.90
である
ことを特徴とする、二次電池。 - 0.55 ≦ T1/T2 ≦ 0.90
である、請求項1に記載した二次電池。 - /
前記充放電反応が実質的に行なわれる領域に位置するセパレータの厚さT1が、前記充放電反応が実質的に行なわれない領域に位置するセパレータの厚さT2より、予め小さくなっている、請求項1に記載した二次電池。 - 前記充放電反応が実質的に行なわれる領域に位置するセパレータの空隙率が25%以上である、請求項1に記載した二次電池。
- 前記セパレータがポリエチレン又は/及びポリプロピレンを主成分とする微小多孔膜である、請求項1に記載した二次電池。
- 前記セパレータ表面に、前記セパレータの中心部をなす材料とは異なる材料からなる高分子層が存在する、請求項5に記載した二次電池。
- 前記高分子層が、ポリフッ化ビニリデン、ポリイミド、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリエーテル、アクリル酸樹脂、及びフッ素樹脂からなる群から選ばれた少なくとも1種の材料からなる、請求項6に記載した二次電池。
- 前記セパレータの内部又は/及び表面に、ガラス材料又は/及びセラミックス材料からなるスペーサを含有する、請求項5に記載した二次電池。
- 前記スペーサが、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の材料からなる、請求項8に記載した二次電池。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載した二次電池の製造方法であって、前記正極と前記負極とが対向し、充放電反応が実質的に行なわれる領域に位置するセパレータ材料の厚さを、前記充放電反応が実質的に行なわれない領域に位置するセパレータ材料の厚さより小さくしたセパレータを形成する工程と、このセパレータを前記正極と前記負極との間に配置する工程とを有する、二次電池の製造方法。
- 前記充放電反応が実質的に行なわれる領域に位置する前記セパレータ材料の厚さをプレス加工によって小さくする、請求項10に記載した二次電池の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載した二次電池の製造方法であって、セパレータ材料として厚さが実質的に一定であるが、前記負極の膨張によって容易に圧縮される材料を用いる、二次電池の製造方法。
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