JP2007525348A - 多層合成物体 - Google Patents
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Abstract
本発明は、厚みEを有する壁を形成し、また物体構造を形成し、かつその容積の少なくとも80%を構成する第一の樹脂と、第一の型の樹脂中に別々に封入される少なくとも二つの機能層を形成する第二の樹脂を具備する多層軸対称の物体に関する。独創的な多層構造体は、(a)機能層が物体の別々の部分に配分されることと、(b)機能層が物体の対称軸上で心出しされた回転体を形成することと、(c)二つの機能層が前記壁に垂直な方向において一部重複されることを特徴とする。
【選択図】図7
【選択図】図7
Description
本発明は、多層ドーズの圧縮成型により多層物体を実現するための方法に関する。
米国特許第4 876 052号明細書は、第一の合成樹脂3が第二の合成樹脂2の内部に完全に封入されることを特徴とする多層物体(図1)を記載する。この多層物体は、第一の樹脂が第二の樹脂に全体的に封入される複合ドーズの圧縮成型により取得される。米国特許第4 876 052号明細書に記載される多層構造は、容器もしくはふたなどの物体に特に関心を引いている。しかしながら、米国特許第4 876 052号明細書に記載された方法に従って取得された物体は、物体に大きな割合の機能性樹脂を必要とし、それによって第一には高額に設定された価格になっていることと、第二には機械的応力に対する抵抗が低くなっていることの;二つの重大な欠点を生じている。機能性樹脂と外部樹脂との間の接着の欠如は、物体の堅さを低減し、また外層の剥離の危険を引き起す。米国特許第4 876 052号明細書の別の欠点は、樹脂2と3の個々の分量が最適に調整できないことにある。本発明のさらなる下記の説明に示されるように、これらの分量は、物体の形状により及びドーズの圧縮中の流動により調整される。この方法は同様に、第二の樹脂の内部の第一の樹脂の間欠的な押出を必要とする。米国特許第4 876 052号明細書は、第一の合成樹脂用の閉止弁構造を有する共押出装置を記載する。
米国特許第4 876 052号明細書の欠点を解消するために、日本特許第2098415号明細書は、第二の合成樹脂が第一の合成樹脂の両側面のみを覆うことを特徴とする複合ドーズから開始する圧縮成型による多層物体の実現を提案する。自身の対称軸に沿うこのドーズの圧縮成型は、第一の樹脂2が第二の樹脂3を部分的に封入することを特徴とする多層構造(図2)を有する物体を形成する。しかしながら、日本特許第2098415号明細書に記載の二つの樹脂から実現される多層物体は、第一は、防壁樹脂7を物体の全表面積の少なくとも10%を超える物体の中心の表面積に晒すことになっていることと、第二は、樹脂の全量の少なくとも30%の総量に達する物体中の防壁樹脂7の分量を必要とすることになっている;二つの重大な欠点を有する。これは、一方においては、高額な価格を有する物体を、また、他方においては、主に物体の中心において大幅に改良された機械特性を有する物体を形成する。日本特許第2098415号明細書の別の欠点は、物体の幾何学的形状により、またドーズの圧縮の際の流動により調整されるようになっている分量である、樹脂2と3の個々の分量を僅かしか調整できないことにある。
日本特許第2098415号明細書には、前述の欠点を部分的に解消するために三層のドーズを使用することが提案されている。このドーズは、ドーズの中心部分を形成する第一の樹脂4により、また第一の樹脂の側面のみを覆う第二の樹脂3により、そして第二の樹脂の側面のみを覆う第三の樹脂2により構成される。自身の対称軸に沿うこの複合ドーズの押しつぶしは、多層物体(図3)を生成する。三層ドーズの使用は、使用される機能性樹脂3の分量を低減する利点を有し、また単一樹脂2を含む同一物体に対し僅かに改良された機械特性を有する物体を生成する。しかしながら、第二の樹脂3は、対称軸に近接する防壁性のない多層物体を生成する多層物体の中心部分を覆わない。防壁樹脂層3により覆われない物体のこの中心領域は、物体の防壁性能を弱め、またこの解決法をさほど効果的にしない。
スイス特許出願第01619/04号明細書は、圧縮成型多層ドーズから実現された多層物体(図4)を記載する。この特許出願に記載された物体は、ジグザグ形の二重折り曲げ部を形成する機能層の部分を特徴とする多層構造を有する。機能層は物体全体に、中心部分においてさえ正確に配分される。スイス特許出願第01619/04号明細書に記載される多層物体を実現するための方法は同様に、機能層の厚みの制御を可能にする。接着層を、物体の表面を形成する樹脂と機能性樹脂との間に追加できる。しかしながら、ドーズの圧縮は、方法と具体的な成型装置を必要とする。この方法は、基本的な圧縮工程に対応し、モールドの二つの部分を相対的に動かす、追加的なダイス工具の移動を必要とする。高速成型の場合に、スイス特許出願第01619/04号明細書に記載されるような圧縮装置を使用することは、弊害をもたらすことが多い。
欧州特許第926078号明細書は、積層多層構造を含むドーズの圧縮成型によるプラグ・ライナの取得を記載する。機能性樹脂3は、樹脂2中に分散された細小片を形成する。方法は、細小片生成装置を用いて積層ドーズ(ミルフィーユ系)を押出す工程と、次にライナを形成するようにドーズを圧縮する工程から成る。ライナ(図5)の厚み中に、ミルフィーユ型の多層構造が見られる。この方法は、ドーズ中の多くの細小片の数が極めて多くなっている積層混合物を圧縮成型する工程から成る。この方法は、細小片が連続層を形成しないので、物体の透過性を大幅に低減するために防壁樹脂の高い百分率(ほぼ20%程度の)を必要とする欠点を有する。欧州特許第926078号明細書の別の欠点は、物体中の細小片の位置を制御できないことにある。その結果として、多層物体の表面層を形成する樹脂は、異なるドーズ形成層の混合物になる。このことは、充填製品が積層多層物体と接触するときの衛生上の理由で、欧州特許第926078号明細書に記載の物体の使用を限定することが多い。欧州特許第926078号明細書の別の欠点は、ドーズの圧縮中に細小片を保持し続けることを可能にする粘度と溶融温度を示す必要がある樹脂に限定された選定と関係する。
本発明は、前述の欠点の解消を可能にする一方、多層ドーズの圧縮成型により実現される多層物体の実現に関する。
本発明は、厚みEの壁を形成する軸対称の多層物体から成り、前記物体は、物体の構造を形成し、かつ物体の容積の少なくとも80%を占有する第一の樹脂からと、少なくとも二つの薄い機能層を形成し、前記機能層は第一の樹脂に別々に封入される第二の樹脂から成り、
多層構造は、
a. 機能層が、物体の別々の部分に配分され、
b. 機能層が、物体の対称軸上で心出しされた回転体を形成し、
c. 二つの機能層が、前記壁に垂直な方向において、一方がもう一方の上部に一部置かれることを特徴とする。
多層構造は、
a. 機能層が、物体の別々の部分に配分され、
b. 機能層が、物体の対称軸上で心出しされた回転体を形成し、
c. 二つの機能層が、前記壁に垂直な方向において、一方がもう一方の上部に一部置かれることを特徴とする。
下記の添付の図面により図示される事例の詳細な説明から、本発明のさらなる理解が得られる。
本発明は、物体の構造を形成する第二の樹脂中に薄い層において配分される少なくとも二つの独立した機能性樹脂を有する多層物体に関し、前記層は物体の別々の部分に配分され、かつ一部に重複を形成している。用語“機能性樹脂”は、ガスもしくは香りに対する防壁性について選定された樹脂を指定する。
図6は、本発明に対応する多層物体を図示する。物体の厚みは、物体の表面に垂直で、かつ対称軸を貫通して実現された断面に沿って観測される。この図は、部品の厚み中の機能層の配分を示す。機能性樹脂は、物体の構造層2と、4と、6を形成する基本の樹脂中に配分される薄い層3と、5と、7を形成する。機能性樹脂の分量は、全樹脂量のほぼ10%未満を占有する。有利な防壁性を達成するために、機能層は、重複Lを形成するように一方がもう一方の上部に一部置かれる必要があることが観測された。好適な実施形態(図示されていない)において、厚みEの1−3倍の範囲の重複Lの値は、同一厚さの単一で連続な層を用いて達成された透過性に近似する透過性を達成することを可能にする。図6において、物体の中心部分は、機能性樹脂の層7により形成される。物体の中心層7を形成する機能性樹脂の分量は、全樹脂量の5%未満また一般的に3%未満を占有する。機能性樹脂の中心層7は、物体の全表面領域の3%未満、また好ましくは1%未満を占有する表面領域Sに存在する。機能性樹脂層3と,5と、7の端部9と、10と、11は、物体の頂面と底面に隣接して配置され、前述の層の端部は物体の表面と同一の平面に存在できるもしくは全体的に封入できる。樹脂層3と,5と、7は各々、折り曲げ部12と、13と、14を形成する。層3の折り曲げ部12は、物体の全表面に不透過性を有するように、物体の側壁にほぼ隣接して配置される。特定の場合、物体の全表面を不透過性にすることは必要でなく、その場合に本発明は、物体が不透過性である必要がある部分に前記層3を単独で拡大することを可能にする。機能性樹脂層5と、7の折り曲げ部13と、14は、機能層3と5の端部で一方がもう一方の上部に置かれ、かつ重複を形成する。機能層の重複は、別の層により創生される不連続性にもかかわらず、不透過性の優れた水準を確実にすることを可能にする。
図7は、本発明に従って実現された多層物体の第二の事例を示し、この物体は、図6に提案された物体とその中心部分だけが異なっている。図7に提案された物体は、物体の構造を形成する樹脂層2と、4と、6と、8中の独立の機能層3と、5と、7の配置を示す。機能性樹脂層3と、5と、7は、個々の折り曲げ部12と、13と、14を形成する。折り曲げ部13と14は、機能性樹脂層3と5の端部9と10で一方がもう一方の上部に置かれ、かつ不透過性の優れた水準を確実にする重複を形成する。機能性樹脂層7の端部11は、物体の中心部分を被覆せず、透過性表面領域Sの状態のままにしている。全露呈表面領域の中の機能層により被覆されない表面領域の割合S/SPを考慮しても、表面領域Sにより創出される漏洩は、極めて小さいと分った。本発明は、2%未満の割合S/SPを達成することを可能にし、無視してよい漏洩を実現する。
図8は、本独創的方法に従って実現された第三の多層物体を図示する。この物体1は、中心の穴15、ならびに物体の構造を形成する樹脂の層2と、4と、6との間に配分される機能性樹脂の二つの薄い層3と5を含む。機能層3と5は、折り曲げ部12と13を形成し、折り曲げ部13は、機能層3の端部9と重複されている。
図9は、穴を有する多層物体の別の事例を示す。この物体は、図8に提案された物体と、機能性樹脂層3と5の折り曲げ部12と13の配向だけが異なる。
下記に提示される多層物体を実現するための方法は、プラグ、もしくはふた、もしくはプリフォーム、もしくは現実には管の肩部などの物体を実現するために特に有利である。この方法は同様に、多層物体を形成するために熱成形もしくは吹き込み熱成形に使用されるスラブの形のプリフォームを実現するために使用されると有利であることが多い。図10は、プラグ型物体の形状に達成される多層構造体を図示し、また図11は、本発明に従って実現された多層プリフォームを示す。これらの物体は、機能性樹脂層の部分的重複を有し、それによって物体の不透過性を確実にできる。
図10は、機能層3が一般に三つの薄い平行な層3aと、3bと、3cの組み合わせであり、層3bと3cは、防壁層3aの両側に配置されていることを示す。この組み合わせは異なる性質の樹脂を結合することを可能にし、その上に多層物体中の剥離もしくは分離の潜在的問題を予防する、異なる層間の優れた接着を確実にしている。接着と防壁の層は類似の状態にあり、また少量である。接着層3bと3cからと機能層3を形成する防壁層3aから成る集合体は、ドーズを形成する全樹脂量の15%未満の、また好ましくは10%内の分量をほぼ占有する。
本発明に記載の多層物体を実現するための方法は、必要とする既存の装置の変更が極めて少ないため特に有利である。さらに下記に示されるように、この方法は、多層物体を高生産速度で実現することを可能にする。
本方法は、円筒型もしくは管状の多層ドーズを共押出しする工程と、この多層ドーズを溶融状態において圧縮装置内に供給する工程と、次に物体を形成するように前記ドーズをモールド中で圧縮する工程から成り、この方法は、多層ドーズの幾何学的形状(高さ、直径)と前記ドーズ中の機能層の配置を特徴としている。
本発明の精神のさらなる理解を得るために、多層ドーズを多層物体に結び付ける関連を理解することが必要である。図12は、ドーズ圧縮中の樹脂の流動を示す。この流動は主に、圧縮中の樹脂のレオロジ特性、ならびに物体の幾何学的形状に依存する。図12は、この流動が、ダイス工具の壁の付近よりも壁の間の中ほどがより速いことを示す。ダイス工具の壁の最も近くで、小片の移動速度はゼロに向う傾向があるが、せん断変形量は大きい。逆に言うと、壁の中ほどは、小片の速度は最大値であり、またせん断変形量は最小値である。流動中、機能性樹脂層は引きずられ、また流動形態にあるその位置に沿って不均一に変形される。物体中の機能性樹脂層の最終位置は従って、ドーズ中の機能層の最初の位置と、流動中に受ける変形量の和により決定される。
図13は、多層物体1を実現するために使用される多層ドーズ16を示す。共押出しされた多層ロッドの部分に対応する円筒型ドーズ16は、基本の樹脂層2と、4と、6との間に封入される機能性樹脂の二つの薄い層3と5を具備する。ドーズ16は、管状の層の半径方向積層に対応し、中心層6は円筒型になっている。機能性樹脂の割合は、ドーズの容積のほぼ20%を超えず、またこの分量はほぼ10%未満である。このドーズの圧縮は、周縁に向かう樹脂の流動を生成し、機能層3と5をこの方向に引きずりかつ変形する。取得された多層物体1は、図13に図示される。この物体において、流動の方向に折り曲げ部を形成する機能性樹脂の層3と5を見出すことができ、機能層5の折り曲げ部13は、機能層3の端部9と重複Lを形成している。重複Lの値と物体の端部への折り曲げ部12の拡大は、ドーズの最初の幾何学的形状とドーズ中の機能層の配置に関連する。図13に図示されるような多層物体を取得するために、樹脂層3と5をドーズ中に正確に配置することが必要である。ドーズの幾何学的形状とドーズ中の機能層の配置を、計算もしくは実験的に形成できる。層iが、層jよりも対称軸に近接して位置している、二つの隣接する機能層iとjの半径方向位置RiとRjの比率は、一定かつ0.5以下であることが実験的に観測される。
図13に図示される物体1は、機能層により被覆されない中心表面領域Sを有する。物体の表面領域中の被覆されない表面領域の割合に相当する割合S/SPは、図14に示される。この割合は、ドーズの圧縮率、即ちH1はドーズの高さに、またEは物体の厚みに相当している、比率H1/Eに従属することが分った 図14は、割合S/SPがH1/Eの関数として如何に変化するかを示す。圧縮率5について、物体1の割合S/SPは、10%未満であり、また圧縮率10について、割合は2%未満であることが実験的に観測される。この結果から、漏洩発生表面領域Sは、物体の表面領域の2%未満を占有することが分る。
我々の発明に従って実現された物体の有利性を示すために、これらを日本特許第2098415号明細書に記載された方法に従って取得された物体と比較した。
図15は、この方法に従って取得された多層物体の限界を示し、かつ本発明の物体をさらに良く理解するように、日本特許第2098415号明細書に示されるようなドーズの圧縮を図示する。図15は、日本特許第2098415号明細書に従って実現された三層ドーズ16を示す。このドーズは、ドーズの中心部分を形成する第一の樹脂4と、第一の樹脂の側面のみ覆う機能性樹脂3と、機能性樹脂の側面のみを覆う第三の樹脂2を含む。図15は、ドーズ16の圧縮を受けて取得された物体1を図示する。機能層3は物体の端部に拡がるが、物体の周縁の同一の高さに封入されたままになっている。図15が示すように、機能層は物体1の中心部分内に拡がらない。
日本特許第2098415号明細書に記載の多層物体の実現に対応する実験結果は、図16にプロットされる。この図は、機能層により被覆されない表面領域の割合S/SPが、圧縮比H/H1の関数として如何に変化するかを示す。圧縮比5については、物体1の割合S/SPは25%より大きく、また圧縮比10については、この割合は20%に近いことが実験的に観測される。この結果から、圧縮比10については、漏洩発生表面領域Sは、物体の表面領域の約20%を占有することが分る。
日本特許第2098415号明細書に従って(図15)、また本発明に従って(図13)実現された物体の防壁特性を比較した。10mmに近い高さH1と12.7mmにほぼ等しい直径から成る円筒型多層ドーズから開始して、1mmの厚みと40mmの直径から成るディスクを実現した。使用された基本樹脂は、HDPE(高密度ポリエチレン)であり、使用された機能性樹脂はEVOH(エチレン・ビニル・アルコール)である。酸素透過性の大きさは、本発明に従って実現された物体が、日本特許第2098415号明細書に従って実現された物体よりも約5−10倍優れた防壁を形成することを示す。両場合とも、8%の機能性樹脂が使用された。機能層の重複Lは、約1mmである。
図17は、多層物体実現の第二の事例を図示する。ドーズ16は、樹脂層2と、4と、6中に横方向に封入された機能性樹脂層3と、5と、7を具備している。機能性樹脂層7はドーズの中心部分を形成する。このドーズは、共押出しされ、かつドーズが共押出し装置ヘッドを離れるとき周期的に切断されるロッドから実現される。このドーズは次に圧縮モールド内に移送され、それから圧縮される。自身の対称軸に沿うドーズ16の垂直方向の圧縮は、図17に表される物体1を生成する。機能性樹脂層7は、物体の中心部分を不透過性にする。
本発明に記載の多層物体を実現するための方法は、多層ドーズの実現を必要とする。第一の方法は、一定の流速で多層ロッドもしくは管を共押出しする工程と、ドーズを形成するために、ロッドもしくは管がダイス工具を離れるときそれを周期的に切断する工程から成る。この第一の方法は、高速で多層物体を作製するのに有利であることが多い。第二の方法は、一周期の中で共押出しされる材料の分量が一ドーズを形成している、間欠的流動によってドーズを形成する工程から成る。この第二の方法は、重量に関して大きな規則性を有する多層ドーズを取得するために有利であることが多い。
ドーズの切断を、周知の方法に従って実現できる。これに関連して、例えば押出し機を離れる時点でロッドを切断するための回転式カッタを挙げることができる。この型のカッタを同時に、ドーズをモールド内に移送するために使用できる。押出しダクトの遮断によるドーズ切断方法は、不連続な押出し装置において使用される。
ドーズの移送を、重力によりもしくは移送装置によるなどの周知の方法により達成できる。圧縮モールド中のドーズの配置は正確である必要があり、また具体的にはドーズの対称軸はモールドの空洞の対称軸と正確に整列される必要がある。ドーズは、ドーズの対称軸に沿って圧縮される。
多層ドーズは、使用される樹脂に適した温度の溶融状態で押出しされる。多層ドーズは、圧縮モールド内に移送される工程中は溶融状態のままである。ドーズは圧縮成型され、また取得された物体は、押出される前に少なくとも一部はモールド中で冷却される。
本発明の要旨の範囲内で使用される樹脂は、現在使用されている熱可塑性樹脂に、また具体的には包装産業において使用される樹脂に対応する。機能層3と、5と、7を形成するために使用される防壁樹脂のうち、エチレン・ビニール・アルコール共ポリマ(EVOH)と、ナイロン-MXD6などのポリアミドと、アクリルニトリル-メチルアクリレート共ポリマ(BAREX)と、PVDFなどのフッソ化ポリマを列挙できる。この件で、物体の構造を形成する層2と4、6と8に使用される、ポリエチレン(PE)と、ポリプロピレン(PP)と、ポリスチレン(PS)と、ポリアミド(PA)と、ポリエステル(PET)の数種の樹脂も列挙できる。このリストは網羅的でない。樹脂の選定において、近似する粘性を有する製品を選定することが重要である。一般的に、操作温度で、10未満の粘度比を有する樹脂を使用することが好適であり、また3未満の粘度比が選定されるのが好ましい。
本発明に記載の物体の実現に使用される装置は、周知である。装置は最小限、多層ドーズを共押出しするための手段と、多層ドーズを圧縮モールド内に移送するための手段と、物体を形成するようにドーズを圧縮するための手段を具備する。
本発明は、単層物体の実現に使用される装置に対する大幅な修正なしに、高生産速度で多層物体の製造を可能にする有利性を有する。本発明は、具体的には多層押出し装置による単層押出し装置の交換を必要とする。
本明細書で提案される事例において、ドーズと物体は、単純な幾何学的形状から成るが、本発明はいかなる幾何学的形状のドーズと物体にも関連することは明らかである。
本発明に従って取得された物体は、各々が折り曲げ部を形成し、また一方がもう一方の上部に一部置かれる、少なくとも二つの機能層を含む。本発明は同様に、一方がもう一方の上部に一部置かれ、各々が一つ以上の折り曲げ部を形成できる複数の機能層を含む物体を取得することを可能にする。ジグザグ形の機能層は、取得可能である。
ドーズ中の機能層の多くの配置が可能である。機能層が対称軸に対し様々な距離を有することを特徴とする、機能層の具体的な配置を本発明に結び付けることは有利である。
この改良によって、少なくとも一つの機能層は、対称軸上で心出しされ、また前記層の距離は対称軸に対し可変である、回転体のシェルを形成する。
この改良によって、少なくとも一つの機能層は、対称軸上で心出しされ、また前記層の距離は対称軸に対し可変である、回転体のシェルを形成する。
他の幾何学的形状のドーズが使用される。自身の表面の一部に凹面を有するドーズが特に有利であることが観測された。そのようなドーズ形状は、多層物体中の機能層の優れた配分を容易にする。
食品用に用いる包装体もしくは包装部品の実現は、優れた衛生特性を必要とする。従って、機能層が充填製品と直接接触しないのが望ましい場合が多い。機能層を全体的にドーズ中に封入することが有利であり、従って前記機能層は物体中に全体的に封入される。
あるいは、防壁層の一方の端部だけを封入しなくすることが可能である。
Claims (8)
- 厚みEの壁を形成する軸対称の多層物体であって、
前記物体の構造を形成し、かつ前記物体の容積の少なくとも80%を占有する第一の樹脂と、少なくとも二つの薄い機能層を形成し、前記機能層は前記第一の樹脂に別々に封入される第二の樹脂とから成るものにおいて、
前記多層構造は、
d. 前記機能層が、前記物体の別々の部分に配分され、
e. 前記機能層が、前記物体の対称軸上で心出しされた回転体を形成し、
f. 前記二つの機能層が、前記壁に垂直な方向において、一方がもう一方の上部に一部置かれることを特徴とする、
軸対称の多層物体。 - 前記重複距離は、少なくとも前記物体の厚みEに等しいことを特徴とする、請求項1に記載の軸対称の多層物体。
- 前記機能層自体は、二つの接着樹脂層の間に封入される防壁樹脂層を具備する多層構造を形成することを特徴とする、請求項1−2のいずれか一項に記載の軸対称の多層物体。
- 前記第一の樹脂は、前記物体の容積の少なくとも85%を占有することを特徴とする、請求項1−3のいずれか一項に記載の軸対称の多層物体。
- 複数の層が半径方向に積層する多層ドーズの圧縮成型により取得される多層物体であって、
第一の樹脂から成る層の間に封入される少なくとも2つの薄い機能層と、
前記ドーズの容積の少なくとも80%を占有する前記第一の樹脂により構成される層と、
対称軸までの前記第一の層の距離が、対称軸までの前記第二の層の距離の半分以下である、
軸対称の多層物体。 - 圧縮成型による多層物体の実現のための対称軸を備える多層ドーズであって、
前記多層構造は、複数の層が半径方向に積層することから成り、
前記多層構造は、第一の樹脂から成る層の間に封入される少なくとも2つの薄い機能層を含むものにおいて、
前記多層構造は、
a. 前記層が、前記ドーズの容積の少なくとも80%を占有する前記第一の樹脂により構成され、
b. 対称軸までの前記第一の層の距離は、対称軸までの前記第二の層の距離の半分以下である、
ことを特徴とする、
軸対称の多層ドーズ。 - 前記機能層自体は、二つの接着樹脂層の間に封入される防壁樹脂の層を具備する多層構造を形成することを特徴とする、請求項6に記載の軸対称の多層ドーズ。
- 少なくとも三つの機能層を具備し、二つの隣接する層の間の半径方向の距離の比率が0.5以下であることを特徴とする、請求項6と7のいずれか一項に記載の軸対称の多層ドーズ。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101130 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110426 |