JP2007522207A - (メタ)アクリル酸の製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
プロパン、プロピレン、イソブチレン及び/または(メタ)アクロレインを水蒸気の存在下で酸素、空気などの分子状酸素含有ガスと接触しつつ触媒酸化させると、(メタ)アクリル酸含有反応生成ガスが得られる。
これは、前記(メタ)アクリル酸含有混合ガスを急冷塔(A)にライン(1)により供給し、これを急冷塔において迅速な循環と冷却により凝縮させ、急冷塔の塔底から(メタ)アクリル酸水溶液をライン(2)によって得る工程であって、このようにして得られる(メタ)アクリル酸水溶液の一部を急冷塔上部に循環させ、(メタ)アクリル酸含有混合ガスを凝縮するのに使用する。
急冷塔内で未凝縮の残りの(メタ)アクリル酸、水及び窒素などの不活性ガスなどの混合ガスが急冷塔の塔頂から蒸留塔Bに送られ、この蒸留塔では、塔底加熱により前記未凝縮の(メタ)アクリル酸含有混合ガス中の(メタ)アクリル酸以外の不純物と未凝縮成分が蒸気となって塔内を上昇して塔頂へ到達し、そこから排出する。蒸留塔の塔底から供給される熱により未凝縮の(メタ)アクリル酸含有混合ガスに含まれていた水が(メタ)アクリル酸に比べて相対的に蒸気圧が高いことから先に蒸発し、この結果、蒸留塔の塔底で得られる(メタ)アクリル酸水溶液の濃度が高くなる。
蒸留塔の塔頂から供給する水は、実質的に反応器に戻って水分を合わせる役割を果たすが、その量に制限はある。なぜならば、エネルギー収支に照らしてみて、蒸留塔の塔頂に供給された水分が気化するのに必要な熱量は、蒸留塔の塔底のリボイラーから得られ、これは、結局ところ、供給するスチームの消耗につながる。従って、スチームの消耗を低減するためには、適宜の量の水分を供給する必要がある。本発明者らが鋭意研究の結果、適宜の水分は、蒸留塔の塔頂からの排ガス中の15ないし30体積%の範囲、好ましくは、19ないし25体積%の範囲にあるように運転することが経済的であることを見出した。前記水分の組成に合わせるためには、蒸留塔の塔頂温度は55〜68℃であることが好ましい。
図1は、本発明の一実施例を示す図であって、接触気相酸化反応により得られた(メタ)アクリル酸含有混合ガスから(メタ)アクリル酸を(メタ)アクリル酸水溶液として回収する装置を示す概略図である。
分子状の酸素含有ガスを用いたプロピレンの気相触媒酸化により得られた反応生成ガスから、図4に示すような通常の吸収塔に導入し、水を用いてアクリル酸を吸収、捕集した。反応生成ガスの組成は、窒素+酸素の未凝縮成分が70.5重量%、未反応のプロピレン+プロパンが1.5重量%、二酸化炭素+一酸化炭素が2.8重量%、水が9.5重量%、アクリル酸が14.5重量%、そしてその他の凝縮成分が残余重量%であった。
比較例1に示すものと同じ組成のアクリル酸反応生成ガスを用いて実施した。急冷塔としては、直径が300mm、SUSリングで満たした高さ80mmのドラムを使用し、塔底液の一部をラインに回して塔頂に循環させ、ラインには熱交換器を取り付け、塔底液の温度を72℃にして運転した。急冷塔の塔頂から流出されるガスの組成は、窒素+酸素82.5重量%、アクリル酸12.5重量%、水9.8重量%、残部は不純物であり、温度は61.5℃であった。急冷塔からの流出ガスは、断熱されたラインを介して蒸留塔に導かれ、蒸留塔装置としては、比較例1に示すものと同様の直径200mm、高さ1350mmのガーゼパッキングが充填された充填カラムを使用した。蒸留塔の塔頂には、55℃の水を、実験を進めながら採集し分析した塔頂からの排出ガス中の水分組成が24体積%になるように調節して供給した。また、蒸留塔の塔頂温度65℃、圧力1050mmH2Oになるようにした。蒸留塔の塔底には、3リットルの大きさのフラスコを取り付け、これに熱を供給することで塔底からの流出液の温度が75℃になるようにした。急冷塔の塔底から得た水溶液中のアクリル酸の組成は79.2重量%、蒸留塔の塔底から得た水溶液中のアクリル酸の組成は72重量%であり、蒸留塔の塔頂からの排出ガス中のアクリル酸は0.9体積%であった。
蒸留塔の塔底のフラスコからアクリル酸水溶液をポンプで吸い出して熱交換器で80℃に加熱した後、該液の75重量%を蒸留塔の塔底から50cmの高さで積み上げたカスケード・ミニ・リング(cascade mini ring)層上に循環させることを除いては、実施例1と同条件で実施した。蒸留塔の塔頂温度は66℃、排ガス中のアクリル酸の濃度は1.1体積%であり、蒸留塔の塔底からのアクリル酸水溶液中のアクリル酸濃度は75重量%であった。
B:蒸留塔
C:ストリッパ
1:反応生成ガスの供給ライン
2:急冷塔底液の流出ライン
3:急冷塔の未凝縮ガスの流出ライン
4:蒸留塔の排ガスライン
5:蒸留塔底液の流出ライン
6:反応器の水分調節用給水ライン
Claims (12)
- プロパン、プロピレン、イソブチレン及び(メタ)アクロレインよりなる群から選ばれた少なくとも1種の反応原料を接触気相酸化反応させて得られた(メタ)アクリル酸含有混合ガスから(メタ)アクリル酸を(メタ)アクリル酸水溶液として回収する工程を含む(メタ)アクリル酸の製造法において、
前記回収工程は、
前記(メタ)アクリル酸含有混合ガスを急冷塔に供給し、急冷塔において凝縮させてその塔底で(メタ)アクリル酸水溶液を得る段階であって、前記得られる(メタ)アクリル酸水溶液の一部を急冷塔上部に循環させて(メタ)アクリル酸含有混合ガスを凝縮するのに用いる第1段階と、
急冷塔において未凝縮の(メタ)アクリル酸含有混合ガスを急冷塔の塔頂から排出して蒸留塔に送る第2段階と、
蒸留塔において塔底加熱により前記未凝縮の(メタ)アクリル酸含有混合ガス中の水分含有不純物成分が蒸気となって塔内を上昇して塔頂へ到達し、排出される第3段階と、
を含むことを特徴とする(メタ)アクリル酸の製造法。 - 急冷塔の凝縮液の温度が65〜80℃であることを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 蒸留塔の塔底温度が68〜85℃であることを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 蒸留塔内を上昇する蒸気と液体とを向流接触させるべく、還流にて少量の水を蒸留塔の塔頂に供給することを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 蒸留塔の塔頂に供給する水の量を、蒸留塔の塔頂からの排出ガス中の水分が15〜30体積%になるように調節することを特徴とする請求項4に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 蒸留塔の塔底から排出される(メタ)アクリル酸水溶液の一部に熱を加え、これを蒸留塔の所定の位置に再循環することを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 急冷塔で得られる(メタ)アクリル酸水溶液中の(メタ)アクリル酸の濃度が75%以上であり、蒸留塔で得られる(メタ)アクリル酸水溶液中の(メタ)アクリル酸の濃度が65%以上であることを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 蒸留塔の塔頂温度が55〜68℃であることを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 第1段階において急冷塔に循環される(メタ)アクリル酸水溶液を熱交換により冷却させることを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- 急冷塔の塔底液及び/または蒸留塔の塔底液をストリッパで処理して(メタ)アクロレインを分離することを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- ストリッパで処理され排出されるガスを凝縮または非凝縮の状態で急冷塔または蒸留塔に供給することを特徴とする請求項10に記載の(メタ)アクリル酸の製造法。
- プロパン、プロピレン、イソブチレン及び(メタ)アクロレインよりなる群から選ばれる少なくとも1種の反応原料を接触気相酸化反応させて得られた(メタ)アクリル酸含有混合ガスから(メタ)アクリル酸を(メタ)アクリル酸水溶液として回収する装置であって、
前記(メタ)アクリル酸含有混合ガスを下記の急冷塔に循環される(メタ)アクリル酸水溶液により凝縮させる急冷塔であって、急冷塔の塔底で得られた(メタ)アクリル酸水溶液を排出するラインと、前記得られる(メタ)アクリル酸水溶液の一部を急冷塔上部に循環させるラインと、を含む急冷塔と、
急冷塔において未凝縮の(メタ)アクリル酸含有混合ガスを急冷塔の塔頂から排出して下記の蒸留塔に送るラインと、
前記未凝縮の(メタ)アクリル酸含有混合ガス中の水分含有不純物成分を塔底加熱により蒸留し、分離する蒸留塔と、
蒸留塔の塔底で得られる(メタ)アクリル酸溶液を蒸留塔から後工程に送るラインと、
を含むことを特徴とする(メタ)アクリル酸の回収装置。
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