JP2007305545A - リチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】負極活物質層中に、中位径が1μm未満であるセラミックのナノ粒子を混合する。このようなセラミックとしては、Al2O3、SiO2、ZrO2、MgO、Na2OおよびTiO2等を用いることができる。これにより、負極活物質表面でのイオン拡散性を改善し、負極活物質層の厚みを厚くした場合であっても負極表面でのリチウムの析出を抑制することができる。このようなリチウムイオン電池では、セラミックの中位径を100nm以下とすることがより好ましく、中位径を15nm以下とすることがさらに好ましい。また、セラミックの含有量は、負極活物質100重量部に対して0.1重量部以上2.0重量部以下とすることが好ましい。
【選択図】図1
Description
正極11は、正極活物質を含有する正極活物質層11aが、正極集電体11bの両面上に形成されたものである。正極集電体11bは、例えばアルミニウム箔、ニッケル箔あるいはステンレス箔などの金属箔により構成されている。
負極12は、負極活物質を含有する負極活物質層12aが、負極集電体12bの両面上または片面上に形成されたものである。負極集電体12bは、例えば銅箔,ニッケル箔あるいはステンレス箔などの金属箔により構成されている。
St(Sx)=2.8P/(π×d×d)
ここで、St(Sx)は破壊強度[Pa]を表し、Pは試験の際の力[N]を表し、dは粒子の中位径[mm]を表す。なお、中位径dは、例えばレーザ回折式粒度分布測定装置により測定することができる。
非水電解液は、例えば有機溶媒と電解質塩とを適宜組み合わせて調整される。これら有機溶媒は、この種の電池に一般的に使用される材料であればいずれも使用可能である。有機溶媒としては、例えば、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン、ジエチルエーテル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸エステルアセトニトリル、プロピオニトリル、アニソール、酢酸エステル、絡酸エステル、グルタロニトリル、アジポニトリル、メトキシアセトニトリル、3−メトキシプロピロニトリル、N,N−ジメチルフォルムアミド、N−メチルピロリジノン、N−メチルオキサゾリジノン、ニトロメタン、ニトロエタン、スルホラン、メチルスルホラン、ジメチルスルフォキシド、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、エチレンスルフィト、ビストリフルオロメチルスルホニルイミドトリメチルヘキシルアンモニウム等の常温溶融塩が挙げられる。中でも、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびエチレンスルフィトからなる群のうちの少なくとも1種を混合して用いるようにすれば、優れた充放電容量特性および充放電サイクル特性を得ることができるので好ましい。
セパレータ15は、例えばポリプロピレン(PP)あるいはポリエチレン(PE)などのポリオレフィン系の材料よりなる多孔質膜、またはセラミック製の不織布などの無機材料よりなる多孔質膜により構成されており、これら2種以上の多孔質膜を積層した構造とされていてもよい。中でも、ポリエチレン、ポリプロピレンの多孔質フィルムが最も有効である。
上述の正極活物質、結着剤、導電剤を均一に混合して正極合剤とし、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤中に分散させ、必要に応じてボールミル、サンドミル、二軸混練機等によりスラリー状にする。次いで、このスラリーをドクターブレード法等により正極集電体11bの両面に均一に塗布する。さらに、高温で乾燥させて溶剤を飛ばした後、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより正極活物質層11aが形成される。なお、このとき、正極合剤を正極集電体11bに貼り付けることにより、正極活物質層11aを形成してもよい。
上述の負極活物質、結着剤、セラミックのナノ粒子を均一に混合して負極合剤とし、N‐メチル−2−ピロリドン等の溶剤中に分散させてスラリー状にする。このとき、正極合剤の場合と同様にボールミル、サンドミル、二軸混練機等を用いてもよい。次いで、このスラリーをドクターブレード法等により負極集電体の両面に均一に塗布する。さらに、高温で乾燥させて溶剤を飛ばした後、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより負極活物質層12aが形成される。なお、このとき正極と同様に、負極合剤を負極集電体12bに貼り付けることにより、負極活物質層12aを形成してもよい。
図2に示すように、上述のような正極11および負極12を、正極11、セパレータ15a、負極12、セパレータ15bの順に積層し、巻回して電池素子10とする。次いで、正極端子13の先端部を、内側に安全弁機構4およびPTC素子5を設けた電池蓋3に溶接などにより接続するとともに、電池素子10を電池缶1に収容する。このとき、電池素子10の巻回面の負極端子14の導出側が、絶縁性樹脂により作製された絶縁板2aで覆われるようにして収容する。この後、一方の電極棒を電池素子巻回中心部から挿入し、もう一方の電極棒を電池缶1の底面外側に配置して抵抗溶接を行い、負極端子14を電池缶に溶接する。なお、負極端子14を先に電池缶1に接続してから電池素子10を収容するようにしてもよい。
負極に含有するセラミックの種類を変化させてリチウムイオン二次電池を作製し、100サイクル後の容量維持率を測定した。
[正極の作製]
図1に示すような、円筒型の二次電池を作製した。まず、炭酸リチウム(Li2CO3)と炭酸コバルト(CoCO3)とを、Li2CO3:CoCO3=0.5:1のモル比で混合し、空気中において900℃で5時間焼成してリチウム・コバルト複合酸化物(LiCoO2)を得た。得られたLiCoO2についてX線回折を行ったところ、JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standard)ファイルに登録されたLiCoO2のピークとよく一致していた。次いで、このリチウム・コバルト複合酸化物を粉砕して、レーザ回折法で得られる累積50%粒径(中位径)が15μmの粉末状とし、正極活物質とした。
負極活物質として中位径25μmのメソフェーズ小球体からなる粒状黒鉛粉末90重量部と、結着材としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)10重量部とを混合して負極合剤とした。次いで、この粒状黒鉛粉末100重量部に対して、1.0重量部の割合で中位径50nmのAl2O3粒子を単純混合し、溶剤であるN−メチル−2−ピロリドンに分散させて負極合剤スラリーとした。ここで、負極活物質として用いた黒鉛の物性は、X線回折により算出されるC軸方向の格子面間隔d002が0.3363nm、波長514.5nmのアルゴンレーザー光を用いたラマンスペクトルにより得られるピーク強度比ID/IGが0.3、嵩密度が1.50g/cm3、破壊強度が72MPaである。破壊強度は、島津製小圧縮試験機MCT−W500により測定し、数1から求めた。
正極および負極をそれぞれ作製したのち、正極と負極とを、厚み25μmの微多孔性ポリエチレン延伸フィルムよりなるセパレータと交互に積層して多数回巻回することにより、正極と負極とがセパレータを介して対向する電池素子を作製した。次いで、電池素子の巻回面が覆われるようにして一対の絶縁板で挟み、負極端子を電池缶に溶接すると共に、正極端子を安全弁機構に溶接して、電池素子を電池缶の内部に収納した。
含有するセラミック粒子をSiO2とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
含有するセラミック粒子をZrO2とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
含有するセラミック粒子をMgOとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
含有するセラミック粒子をNa2Oとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
含有するセラミック粒子をTiO2とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
セラミック粒子を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
作製した実施例1−1〜実施例1−6および比較例1−1のそれぞれのリチウムイオン二次電池について充放電を行い、100サイクル後の容量維持率を調べた。まず、1Cの定電流で、電池電圧が4.2Vに達するまで充電を行なった後、4.2Vの定電圧充電に切り替え、充電の総時間が4時間になった時点で充電を終了した。次いで、1200mAの定電流で放電を行い、電池電圧が3.0Vに達した時点で放電を終了し、1サイクル目の放電容量を測定した。
負極に含有するセラミックとしてAl2O3を用い、負極へのAl2O3の含有量を変化させてリチウムイオン二次電池を作製し、100サイクル後の容量維持率を測定した。
Al2O3粒子の含有量を負極活物質100重量部に対して0.05重量部とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の含有量を負極活物質100重量部に対して0.1重量部とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の含有量を負極活物質100重量部に対して2.0重量部とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の含有量を負極活物質100重量部に対して3.0重量部とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
作製した実施例2−1〜実施例2−5および比較例2−1のそれぞれのリチウムイオン二次電池について、実施例1と同様の方法を用いて充放電を行って1サイクル目の電池容量および100サイクル目の電池容量を測定し、100サイクル後の容量維持率を求めた。
負極に含有するセラミックとしてAl2O3を用い、負極に含有するセラミックの中位径を変化させてリチウムイオン二次電池を作製し、100サイクル後の容量維持率を測定した。
Al2O3粒子の中位径を15nmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の中位径を82nmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の中位径を100nmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の中位径を110nmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の中位径を150nmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の中位径を700nmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粒子の中位径を1000nmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
作製した実施例3−1〜実施例3−6および比較例3−1のそれぞれのリチウムイオン二次電池について、実施例1と同様の方法を用いて充放電を行って1サイクル目の電池容量および100サイクル目の電池容量を測定し、100サイクル後の容量維持率を求めた。
負極に含有するセラミックとしてAl2O3を用い、負極集電体上に形成する負極活物質層の厚さまたは負極活物質層の体積密度を変化させ、セラミックを添加したリチウムイオン二次電池とを作製し、100サイクル後の容量維持率を測定した。
負極活物質層の片面における厚みを56μmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の片面における厚みを60μmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の片面における厚みを120μmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の片面における厚みを125μmとした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を1.65g/cm3とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を1.70g/cm3とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を1.95g/cm3とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を2.00g/cm3とした以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の片面における厚みを56μmとし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の片面における厚みを60μmとし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の片面における厚みを120μmとし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の片面における厚みを125μmとし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を1.65g/cm3とし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を1.70g/cm3とし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を1.95g/cm3とし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層の体積密度を2.00g/cm3とし、Al2O3を含有しない以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
作製した実施例4−1〜実施例4−8および比較例4−1〜比較例4−8のそれぞれのリチウムイオン二次電池について、実施例1と同様の方法を用いて充放電を行って1サイクル目の電池容量および100サイクル目の電池容量を測定し、100サイクル後の容量維持率を求めた。
2a,2b・・・絶縁板
3・・・電池蓋
10・・・電池素子
11・・・正極
11a・・・正極活物質層
11b・・・正極集電体
12・・・負極
12a・・・負極活物質層
12b・・・負極集電体
15・・・セパレータ
Claims (9)
- 正極と、負極活物質として炭素材料を含む負極活物質層が負極集電体上に設けられた負極と、電解液とを備えた電池であって、
上記負極活物質層は、セラミックのナノ粒子を含有することを特徴とするリチウムイオン電池。 - 上記セラミックは、Al2O3、SiO2、ZrO2、MgO、Na2OおよびTiO2からなる群より選択された少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 上記セラミックは、Al2O3であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 上記セラミックの含有量が、負極活物質100重量部に対して0.1重量部以上2.0重量部以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 上記セラミックの中位径が、100nm以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 上記セラミックの中位径が、15nm以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 上記負極集電体の片面に設けられた上記負極活物質層の厚みが、65μm以上120μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 上記負極活物質層の体積密度が1.70g/cm3以上1.95g/cm3以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 上記炭素材料が、メソフェーズ小球体からなることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
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