JP6728134B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
正極は、例えば金属箔等の正極集電体と、正極集電体上に形成された正極合剤層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合剤層は、正極活物質であるリチウム遷移金属酸化物の他に、リン酸化合物を含み、さらに導電剤、及び結着剤を含むことが好適である。正極は、例えば正極集電体上に正極活物質、結着剤等を含む正極合剤スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して正極合剤層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
負極は、例えば金属箔等からなる負極集電体と、当該集電体上に形成された負極合剤層で構成される。負極集電体には、銅等の負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合剤層は、負極活物質の他に、結着剤を含むことが好ましい。負極は、例えば負極集電体に負極活物質、結着剤などを含む負極合剤スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して負極合剤層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
セパレータには、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータは、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。
電解質は、例えば非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む非水電解質である。非水電解質は、液体電解質(非水電解液)に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。非水溶媒には、例えばエステル類、エーテル類、ニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等を用いることができる。また、プロパンスルトン等のスルホン基含有化合物を用いてもよい。非水溶媒は、これら溶媒の水素の少なくとも一部をフッ素等のハロゲン原子で置換したハロゲン置換体を含有していてもよい。
[正極活物質の作製]
NiSO4、CoSO4、及びMnSO4を水溶液中で混合し、共沈させることで得たニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を焼成して、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物を作製した。次に、当該複合酸化物と水酸化リチウムとタングステン酸化物(WO3)とを、リチウムと、遷移金属主体であるニッケルコバルトマンガンと、タングステンのモル比が1.15:1:0.005になるように、らいかい乳鉢を用いて混合した。この混合物を空気雰囲気中にて焼成した後、粉砕することにより、タングステンが含有したリチウム遷移金属酸化物(正極活物質)を得た。得られた正極活物質をICPで元素分析したところ、遷移金属全体に対する各元素のモル比はNi:Co:Mn:W=47:27:26:0.5であった。
上記の正極活物質と、WO3を活物質に対して0.5wt%、Li3PO4を活物質に対して1wt%混合し、これらの混合物と、カーボンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、91:7:2の重量比で混合した。当該混合物に分散媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加して混練し、正極合剤スラリーを調製した。次に、正極集電体であるアルミニウム箔上に正極合剤スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させて、アルミニウム箔に正極合剤層を形成した。上記の合剤層を形成した集電体を所定のサイズに切り出し、圧延してアルミニウムタブを取り付け、正極とした。
天然黒鉛と、ピッチと、カーボンブラックを質量比が91:5:4になるよう混合し、黒鉛粒子の表面をピッチとカーボンブラックで被覆した。次に、得られた混合物を1500℃の不活性ガス雰囲気で24時間焼成し、焼成物を解砕・粉砕して負極活物質を調製した。作製した負極活物質と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)と、結着剤としてのスチレンブタジエンゴム(SBR)とを、それぞれ質量比で98:1:1となるように秤量し、これらを水に分散させて負極合剤スラリーを調製した。この負極合剤スラリーを銅箔からなる集電体に塗布することにより、負極合剤層を形成した。その後、乾燥して水分を除去し、圧延ローラーを用いて所定の厚さまで圧延し、所定のサイズに裁断してニッケルタブを取り付け、負極とした。
エチレンカーボネート(EC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)を3:3:4の体積比で混合した。当該混合溶媒にLiPF6を1.2mol/Lの濃度となるように溶解させて非水電解液を調製した。
巻回電極体の作製には、上記の正極を1枚、上記の負極を1枚、ポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータを1枚用いた。まず、正極と負極とをセパレータを介して互いに絶縁した状態で対向させた。次に、円柱状の巻芯を用いて渦巻き状に巻回した。この際、正極集電タブ及び負極集電タブは、共にそれぞれの電極内における最外周側に位置するように配置した。その後、巻芯を引き抜いて巻回電極体を作製した。
正極作製時にWO3を添加しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルA2を作製した。
正極活物質作製時にタングステン酸化物を混合しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルA3を作製した。
負極作製時に非晶質炭素材料を形成しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルB1を作製した。
正極作製時にLi3PO4を混合しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルB2を作製した。
正極作製時にLi3PO4を混合せず、負極作製時に非晶質炭素材を形成しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルB3を作製した。
負極作製時に非晶質炭素材を形成しなかった以外は実験例2と同様にして試験セルB4を作製した。
負極作製時に非晶質炭素材を形成しなかった以外は実験例3と同様にして試験セルB5を作製した。
正極作製時にLi3PO4を混合しなかった以外は実験例3と同様にして試験セルB6を作製した。
正極作製時にLi3PO4を混合せず、負極作製時に非晶質炭素材を形成しなかった以外は実験例3と同様にして試験セルB7を作製した。
正極作製時にWO3を添加しなかった以外は実験例3と同様にして試験セルB8を作製した。
正極作製時にWO3及びLi3PO4を混合しなかった以外は実験例3と同様にして試験セルB9を作製した。
充電電流1.2mA/cm2でSOC70%まで充電し、常温(25℃)で1日放置した(エージング)。その後、充電電流1.2mA/cm2で電圧4.1Vまで充電し、更に4.1Vで充電電流が0.06mA/cm2になるまで充電した。休止後、電流1.2mA/cm2で2.5Vまで放電することで初期充放電とした。その後、充電電流1.2mA/cm2で電圧4.1Vまで充電し、更に4.1Vで充電電流が0.06mA/cm2になるまで充電し、休止後、電流1.2mA/cm2で2.5Vまで放電する充放電サイクルを5サイクル行った。
具体的には、
実験例1:上記のように常温で1日放置してエージングを行った。
実験例13:エージングせずに初期充放電を行い、試験セルC1とした。
実験例14:60℃で1日放置してエージングを行い、試験セルC2とした。
試験後の負極極板をイオン交換水に浸漬し、発生した水素ガス量から活性Li量を算出した。さらに、試料合剤に王水を加えて加熱した後、濾別して得られた溶液をICPにより元素分析することで、合剤に含まれる全Li量、及びW量を測定した。
Claims (6)
- 正極板と負極板がセパレータを介して積層された構造を有する電極体を備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極板は、タングステン及びリン酸化合物を含有し、
前記負極板は、負極活物質として黒鉛系炭素材及びその表面に固着された非晶質炭素材を含み、
前記非晶質炭素材表面に、タングステンまたはタングステン化合物を含む、非水電解質二次電池。 - 前記正極板は、正極活物質にタングステンを含有するか、正極合剤層内にタングステン化合物を含有するか、の少なくとも一方である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リン酸化合物は、リン酸リチウムである、請求項1〜2のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記タングステン化合物は、WO3である、請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記非晶質炭素材は、カーボンブラックである、請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記非晶質炭素材表面のタングステンまたはタングステン化合物中におけるタングステンの、不活性リチウムに対するモル比率は、2.07以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
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