JP6799827B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
実施形態の一例である非水電解質二次電池は、負極と、正極と、非水電解質とを備える。正極と負極との間には、セパレータを設けることが好適である。非水電解質二次電池の構造の一例としては、正極及び負極がセパレータを介して巻回されてなる電極体と、非水電解質とが外装体に収容された構造が挙げられる。或いは、巻回型の電極体の代わりに、正極及び負極がセパレータを介して積層されてなる積層型の電極体など、他の形態の電極体が適用されてもよい。非水電解質二次電池は、例えば円筒型、角型、コイン型、ボタン型、ラミネート型など、いずれの形態であってもよい。
正極は、例えば金属箔等の正極集電体と、正極集電体の片面又は両面に形成された正極合材層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。
リチウム含有遷移金属酸化物は、リチウム(Li)及び遷移金属元素を少なくとも含む金属酸化物であり、例えば、一般式LixMeyO2で表すことができる。上記一般式中、Meはニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びマンガン(Mn)等の遷移金属元素である。xは例えば0.8以上1.2以下である。yはMeの種類及び酸化数によって異なるが、例えば0.7以上1.3以下である。リチウム含有遷移金属酸化物としては、Ni、Co及びMnを含有するニッケルコバルトマンガン酸リチウムが特に好ましい。
第5族/第6族元素は、リチウム含有遷移金属酸化物の近傍に存在している限り、いずれの形態で含まれていてもよい。例えば、第5族/第6族元素の化合物がリチウム含有遷移金属酸化物の粒子の表面に付着していてもよいし、また、第5族/第6族元素がリチウム含有遷移金属酸化物中に含有されていてもよいし、両者が共存していてもよい。負極上に低抵抗な被膜を形成し、低温出力特性をより改善することができる点で、第5族/第6族元素がリチウム含有遷移金属酸化物中に含有されている形態が特に好ましい。
リン酸化合物は、金属元素と水素元素を含むリン酸化合物及び縮合リン酸塩であれば特に限定されないが、例えば、リン酸水素マンガン、リン酸水素マグネシウム、リン酸水素バリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、ピロリン酸二水素ナトリウム、ピロリン酸二水素カルシウム等が挙げられる。これらの中でも、一般式MxHyPO4(Mは金属元素、xは1〜2、yは1〜2)で表されるリン酸化合物が好ましく、特に金属元素が二価の金属元素であることがより好ましく、具体的にはリン酸水素マグネシウム(MgHPO4)、リン酸水素マンガン(MnHPO4)等が挙げられる。このなかでも低抵抗な被膜を形成可能なリン酸水素マンガン(MnHPO4)が好ましい。尚、これらの化合物は水和物の形として存在してもよい。
導電材の例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック及び黒鉛等の炭素材料等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
結着材の例としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)等のフッ素系樹脂、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリイミド系樹脂、アクリル系樹脂、並びに、ポリオレフィン系樹脂等が挙げられる。また、これらの樹脂と、カルボキシメチルセルロース(CMC)又はその塩(CMC−Na、CMC−K、CMC-NH4等、また部分中和型の塩であってもよい)、ポリエチレンオキシド(PEO)等が併用されてもよい。これらは、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。
負極は、例えば金属箔等からなる負極集電体と、当該集電体の片面又は両面に形成された負極合材層とで構成されることが好適である。負極集電体には、負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合材層は、負極活物質の他に、結着材等を含むことが好適である。
結着材としては、正極の場合と同様にフッ素系樹脂、PAN、ポリイミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等を用いることができる。水系溶媒を用いて負極合材スラリーを調製する場合は、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、CMC又はその塩、ポリアクリル酸(PAA)又はその塩(PAA−Na、PAA−K等、また部分中和型の塩であってもよい)、ポリビニルアルコール(PVA)等を用いることが好ましい。
セパレータには、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シート等が用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロース等が好適である。セパレータは、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。また、ポリエチレン層及びポリプロピレン層を含む多層セパレータであってもよく、セパレータの表面にアラミド系樹脂等の樹脂が塗布されたものを用いることもできる。
[正極活物質の作製]
NiSO4、CoSO4及びMnSO4を水溶液中で混合して共沈させることで得たニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を焼成して、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物を作製した。次に、当該複合酸化物と、炭酸リチウムと、酸化タングステン(WO3)とをらいかい乳鉢を用いて混合した。この混合物における、リチウムと、遷移金属であるニッケルコバルトマンガンと、タングステンとの混合比(モル比)は1.15:1.0:0.005であった。この混合物を空気中において900℃で10時間焼成した後、粉砕することにより、Wを含むリチウム遷移金属酸化物(正極活物質)を得た。そして、得られたリチウム遷移金属酸化物の元素分析をICP発光分析法により行ったところ、遷移金属全体に対するNi、Co、Mn、Wの各元素のモル比はそれぞれ46.5、27.5、26.0、0.5であった。
上記正極活物質と、カーボンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、91:7:2の質量比で混合した。当該混合物に分散媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加して混練し、正極合材スラリーを調製した。次に、正極芯体であるアルミニウム箔上に正極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させて、アルミニウム箔に正極合材層を形成した。このように正極合材層を形成した正極芯体を所定のサイズに切り出し、圧延して、アルミニウムタブを取り付け、正極とした。
黒鉛の表面に非晶質炭素材が固着した負極活物質の粉末と、カルボキシメチルセルロース(CMC)と、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)とを、98:1:1の質量比で混合し、水を添加した。これを混合機(プライミクス製、T.K.ハイビスミックス)を用いて攪拌し、負極合材スラリーを調製した。次に、負極芯体である銅箔上に負極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延ローラにより圧延した。こうして、銅箔の両面に負極合材層が形成された負極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(MEC)と、ジメチルカーボネート(DMC)を、30:30:40の体積比で混合した。当該混合溶媒に、LiPF6を1.2モル/リットルの濃度となるように溶解させ、さらにビニレンカーボネートを0.3質量%溶解させた。
上記正極にアルミニウムリードを、上記負極にニッケルリードをそれぞれ取り付け、ポリエチレン製の微多孔膜をセパレータとして用い、セパレータを介して正極及び負極を渦巻き状に巻回することにより巻回型の電極体を作製した。この電極体を有底円筒形状の電池ケース本体に収容し、上記非水電解質を注入した後、ガスケット及び封口体により電池ケース本体の開口部を封口して、円筒型の非水電解質二次電池(電池A1)を作製した。
リン酸水素二ナトリウムに代えて、リチウム遷移金属酸化物の総量に対して2質量%のリン酸水素マグネシウム(MgHPO4)を混合したこと以外は、実施例1と同様にして、正極を作製した。正極を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察したところ、平均粒径が150nmの酸化タングステンの粒子、及び、平均粒径が0.5μmのリン酸水素マグネシウム(MgHPO4)の粒子が、リチウム含有遷移金属複合酸化物の表面に付着していることが確認された。上記作製した正極を用いて、実施例1と同様に円筒型の非水電解質二次電池(電池A2)を作製した。
リン酸水素二ナトリウムに代えて、リチウム遷移金属酸化物の総量に対して2質量%のリン酸水素マンガン(MnHPO4)を混合したこと以外は、実施例1と同様にして、正極を作製した。正極を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察したところ、平均粒径が150nmの酸化タングステンの粒子、及び、平均粒径が1μmのリン酸水素マンガン(MnHPO4)の粒子が、リチウム含有遷移金属複合酸化物の表面に付着していることが確認された。上記作製した正極を用いて、実施例1と同様に円筒型の非水電解質二次電池(電池A3)を作製した。
負極活物質を黒鉛粉末に代えたことを以外は実施例3と同様にして、円筒型の非水電解質二次電池(電池A4)を作製した。
ニッケルコバルトマンガン複合酸化物と、炭酸リチウムと、酸化ニオブ(NbO2)とをらいかい乳鉢を用いて混合した。この混合物における、リチウムと、遷移金属であるニッケルコバルトマンガンと、ニオブとの混合比(モル比)は1.15:1.0:0.005であった。この混合物を空気中において900℃で10時間焼成した後、粉砕することにより、Nbを含むリチウム遷移金属酸化物(正極活物質)を得た。そして、得られたリチウム遷移金属酸化物の元素分析をICP発光分析法により行ったところ、遷移金属全体に対するNi、Co、Mn、Nbの各元素のモル比はそれぞれ46.5、27.5、26.0、0.5であった。
正極活物質の作製工程において、タングステン及びリン酸水素二ナトリウムを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、円筒型の非水電解質二次電池(電池B1)を作製した。
正極活物質の作製工程において、タングステンを添加せず、またリン酸水素二ナトリウムの代わりにリン酸水素マンガンを添加したこと以外は、実施例1と同様にして、円筒型の非水電解質二次電池(電池B2)を作製した。
正極活物質の作製工程において、リン酸水素二ナトリウムを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、円筒型の非水電解質二次電池(電池B3)を作製した。
正極活物質の作製工程において、リン酸水素二ナトリウムの代わりにリン酸マンガン(Mn3(PO4)2)を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、円筒型の非水電解質二次電池(電池B4)を作製した。
上記で作製した電池を用いて、25℃の温度条件下、電流値800mAで4.1Vになるまで定電流充電を行い、次いで、4.1Vで電流値が0.1mAになるまで定電圧充電を行った。その後、800mAで2.5Vになるまで定電流放電を行った。この定電流放電を行ったときの放電容量を、各二次電池の定格容量とした。
低温出力値(SOC50%)=(測定された最大電流値)×充電終止電圧(2.0V)
比較例1の電池B1の低温出力値を基準(100%)として、実施例1〜5の電池A1〜A5及び比較例1〜4の電池B1〜B4の低温出力値の比率を算出した。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- 正極、負極、を備える非水電解質二次電池であって、
前記正極は、リチウム含有遷移金属酸化物と、周期表の第5族の元素及びタングステンのうち少なくとも一方の元素と、2価の金属元素と水素元素とを含むリン酸化合物とを含み、
前記リン酸化合物は、一般式M x H y PO 4 (Mは、Mn、Mg、Ba又はCaの2価の金属元素、xは1、yは1)で表されるリン酸化合物である、非水電解質二次電池。 - 前記負極は、黒鉛系炭素材と、黒鉛系炭素材の表面に固着された非晶質炭素材と、を含む、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
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