JP6588079B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
正極は、例えば金属箔等の正極集電体と、正極集電体上に形成された正極合剤層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合剤層は、正極活物質であるリチウム遷移金属酸化物の他に、タングステン酸化物及びリン酸化合物を含み、さらに導電剤、及び結着剤を含むことが好適である。正極は、例えば正極集電体上に正極活物質、結着剤等を含む正極合剤スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して正極合剤層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
負極は、例えば金属箔等からなる負極集電体と、当該集電体上に形成された負極合剤層とで構成される。負極集電体には、銅等の負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合剤層は、負極活物質の他に、結着剤を含むことが好適である。負極は、例えば負極集電体上に負極活物質、結着剤等を含む負極合剤スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して負極合剤層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
塩であってもよい)、ポリビニルアルコール(PVA)等を用いることが好ましい。
セパレータには、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータは、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。
電解質は、例えば非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む非水電解質である。非水電解質は、液体電解質(非水電解液)に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。非水溶媒には、例えばエステル類、エーテル類、ニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等を用いることができる。また、プロパンスルトン等のスルホン基含有化合物を用いてもよい。非水溶媒は、これら溶媒の水素の少なくとも一部をフッ素等のハロゲン原子で置換したハロゲン置換体を含有していてもよい。
[正極活物質の作製]
NiSO4、CoSO4、及びMnSO4を水溶液中で混合し、共沈させることで得たニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を焼成して、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物を作製した。次に、当該複合酸化物と水酸化リチウムと、酸化タングステン(WO3)とを、リチウムと、遷移金属全体であるニッケルコバルトマンガンと、タングステンとのモル比が1.2:1:0.005になるように、らいかい乳鉢を用いて混合した。この混合物を空気中で焼成した後、粉砕することにより、Wが含有したリチウム遷移金属酸化物に正極活物質を得た。得られた正極活物質をICPで元素分析したところ、遷移金属全体に対する各元素のモル比はNi:Co:Mn:W=47:27:26:0.5であった。
上記正極活物質と、WO3を活物質に対して0.5wt%、Li3PO4を活物質に対して1wt%混合し、これらの混合物と、カーボンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、91:7:2の重量比で混合した。当該混合物に分散媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加して混練し、正極合剤スラリーを調製した。次に、正極集電体であるアルミニウム箔上に正極合剤スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させて、アルミニウム箔に正極合剤層を形成した。上記合剤層を形成した集電体を所定のサイズに切り出し、圧延して、アルミニウムタブを取り付け、正極とした。
結着剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)とカーボンブラック(CB)と水とを石川式らいかい機により30分間混合し、CB分散液を作製した。次に、作製したCB分散液と、負極活物質である黒鉛粉末と、CMCと、スチレンブタジエンゴム(SBR)と水とを混合し負極合剤スラリーを調製した。この際、黒鉛およびCB、CMC、SBRのそれぞれの質量の比が98.9:0.7:0.4となるように調製した。また、黒鉛とCBとの質量比は93:7となるようにした。
エチレンカーボネート(EC)と、エチルエチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)とを、3:3:4の体積比で混合した。当該混合溶媒に、LiPF6を1.2mol/Lの濃度となるように溶解させて非水電解液を調製した。
巻回電極体の作製には、上記正極を1枚、上記負極を1枚、ポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータを1枚用いた。まず、正極と負極とをセパレータを介して互いに絶縁した状態で対向させた。次に、円柱型の巻き芯を用いて、渦巻き状に巻回した。この際、正極集電タブ、及び負極集電タブは、共にそれぞれの電極内における最外周側に位置するように配置した。その後、巻き芯を引き抜いて巻回電極体を作製した。
正極活物質にLi3PO4を混合しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルB1を作製した。
正極活物質としてWO3を混合させずに焼成を実施して、全遷移金属に対する各遷移金属の比率がNi:Co:Mn=35:35:30であるリチウム遷移金属酸化物を使用し、Li3PO4、WO3を混合しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルB2を作製した。
負極合剤スラリーを調製時にカーボンブラックを混合しなかった以外は、実験例1と同様にして試験セルB3を作製した。
負極合剤スラリーを調製時にカーボンブラックを混合しなかった以外は、実験例2と同様にして試験セルB4を作製した。
負極合剤スラリーを調製時にカーボンブラックを混合しなかった以外は、実験例3と同様にして試験セルB5を作製した。
試験セルA1に用いた負極を表面からSEMを用いて観察し、不定形/非晶質炭素のサイズを測定した。SEMによる粒子径の観察は、任意の10μm×8μmの領域を観察し、不定形/非晶質炭素の粒子径を測定した。この領域内の粒子の90%以上がある粒径以下の際、この粒径を二次粒子径とした。
25℃の温度条件において、0.2I・t(Cレート)の電流密度で定格容量の60%となるように充電を行い、75℃で22時間放置した。その後、4.1Vまで定電流充電を行い、4.1Vの定電圧で電流密度が0.05I・t(Cレート)になるまで定電圧充電を行った。なお、25℃の温度条件において、0.2I・t(Cレート)の電流密度で2.5Vまで定電流放電を行ったときの放電容量を試験セルの定格容量とした。
とした後、0.2〜1.5I・tの電流密度で10秒間放電して、10秒後の電圧を測定した。
抵抗低下率=試験セルの抵抗値/試験セル(基準セル)の抵抗値
が十分に達成されていないことが確認された。
実験例1と同様にして試験セルを作製した。その後、25℃の温度条件において、0.2I・t(Cレート)の電流密度で定格容量の60%となるように充電を行い、75℃で22時間放置した。次に0.2I・t(Cレート)の電流密度で2.5Vまで定電流放電を行った。
解体前の正極として、W化合物、およびLi3PO4を混合していない正極を使用した
以外は実験例7と同様にして試験セルD1を作製して低温での抵抗測定を実施した。
なお、D1の抵抗値を基準にしてC1の抵抗低下率を算出した。
カーボンブラックの混合量を黒鉛に対して0.5wt%としたこと以外は、実験例1と同様にして試験セルE1を作製した。
カーボンブラックの混合量を黒鉛に対して2wt%としたこと以外は、実験例1と同様にして試験セルE2を作製した。
CB分散液の作製時にらいかい時間を5分間とした以外は、実験例1と同様にして試験セルE3を作製した。
正極活物質にWO3を混合しなかった以外は実験例1と同様にして試験セルE4を作製した。
なお、B3の抵抗値を基準にしてA1とE1〜E4の抵抗低下率を算出した。
Claims (7)
- 正極板と負極板がセパレータを介して積層された構造を有する電極体を備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極板は、正極活物質としてタングステンを含有するリチウム遷移金属酸化物を含み、かつ、リン酸化合物を含み、
前記負極板は、負極活物質として黒鉛系炭素材、及び前記黒鉛系炭素材に対して固着していない不定形/非晶質炭素材を含み、
前記不定形/非晶質炭素材の表面被膜に、タングステン又はタングステン化合物を含む、非水電解質二次電池。 - 前記正極板は、さらにタングステン酸化物を含有する、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記タングステン酸化物は、WO3である、請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記不定形/非晶質炭素材は、前記黒鉛系炭素材に対して分散して存在する、請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記不定形/非晶質炭素材は、カーボンブラックである、請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記不定形/非晶質炭素材の含有率は、前記黒鉛系炭素材に対して0.5重量%以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記不定形/非晶質炭素材の二次粒子径は、1μm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
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