JP5482115B2 - 非水系二次電池用活物質および非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池用活物質および非水系二次電池 Download PDFInfo
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Description
正極は、以下のようにして作製した。まず、Arバブリングを行った水/エタノール混合溶媒255mLにCH3COOLiを37.50mmol、(CH3COO)2Mnを16.88mmol、(CH3COO)2Mgを1.875mmol、Si(OC2H5)4を18.75mmolを加え、80℃のAr雰囲気下で6時間還流を行い、沈殿物を得た。ロータリーエバポレーターで沈殿物を回収し、105℃で12時間真空乾燥させた後、4体積%のH2を含む600℃のAr雰囲気下で8時間焼成を行うことにより、Li2Mn0.90Mg0.10SiO4粉末を合成した。このようにして合成したLi2Mn0.90Mg0.10SiO4粉末をプレスしてペレット状とし、これを実施例1の正極とした。なお、活物質単体での性能を確認するため、導電材やバインダなどは使用しなかった。
(CH3COO)2Mnに代えて(CH3COO)2Feを用いてLi2Fe0.90Mg0.10SiO4粉末を合成したこと以外は実施例1と同様に実施例2の正極を作製した。また、(CH3COO)2Mnに代えてCoCO3を用い、(CH3COO)2Mgに代えてMgCO3を用いてLi2Co0.90Mg0.10SiO4粉末を合成したこと以外は実施例1と同様に実施例3の正極を作製した。
(CH3COO)2Mnを18.56mmol、(CH3COO)2Mgを0.1875mmolとしてLi2Mn0.99Mg0.01SiO4粉末を合成したこと以外は実施例1と同様に実施例4の正極を作製した。また、(CH3COO)2Mnを18.19mmol、(CH3COO)2Mgを0.563mmolとしてLi2Mn0.97Mg0.03SiO4粉末を合成したこと以外は実施例1と同様に実施例5の正極を作製した。また、(CH3COO)2Mnを17.81mmol、(CH3COO)2Mgを0.938mmolとしてLi2Mn0.95Mg0.05SiO4粉末を合成したこと以外は実施例1と同様に実施例6の正極を作製した。
(CH3COO)2Mn16.88mmolと(CH3COO)2Mg1.875mmolに代えて(CH3COO)2Mn18.75mmolを用いてLi2MnSiO4粉末を合成したこと以外は実施例1と同様にして比較例1の正極を作製した。また、(CH3COO)2Mnに代えて(CH3COO)2Feを用いてLi2FeSiO4粉末を合成したこと以外は比較例1と同様にして比較例2の正極を作製した。また、(CH3COO)2Mnに代えてCoCO3を用いてLi2CoSiO4粉末を合成したこと以外は比較例1と同様にして比較例3の正極を作製した。
次に、二極式評価セルを以下のようにして作製した。まず、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とを体積比で1:1の割合で混合した溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)が1Mとなるように溶解して、非水電解液を調製した。そして、上述した正極と、これと略同じ面積のリチウム箔からなる負極との間に非水電解液を含浸させたセパレーター(東燃タピルス)を挟んで二極式評価セルを作製した。
次に、以下のようにして示差走査熱量測定を行った。まず、上述のように作製した二極式評価セルについて0.25mAcm-2で4.8Vまで定電流充電を行い、満充電状態とした後、Ar雰囲気のグローブボックス内で電池を解体し、正極を取り出した。ペレット状の正極を粉砕することにより得られた粉末状の正極を正極重量に対してエチレンカーボネートが60重量%となるように混合したものを、示差走査熱量測定(DSC)用のステンレス製パンにいれ、Ar雰囲気で密閉した。密閉されたパンをDSC測定装置にセットし、測定雰囲気をAr、昇温速度を5℃min-1としたときの発熱開始温度と総発熱量を測定した。なお、総発熱量は、発熱開始温度から430℃までの発熱量を測定した値とした。
また、実施例1,4〜6と比較例1については、以下のようにして充放電試験を行った。まず、上述のように作製した二極式評価セルについて0.25mAcm-2で4.8Vまで定電流定電圧充電を行った後、0.25mAcm-2で2.0Vまで定電流放電を行い、放電容量を測定した。
試験結果を表1に示す。この表1には、発熱開始温度の実測値及び比較例に対する増分、総発熱量の実測値及び比較例に対する増分、放電容量を示した。図2は、実施例6と比較例1の示差走査熱量測定の結果を示したグラフである。なお、グラフにおける立ち上がり温度を発熱開始温度とし、発熱開始温度から430℃までの発熱量を総発熱量とした。
Claims (4)
- 一般式Li2M1-xDxSiO4(MはFe,Co,Mnから選ばれる1種以上、DはMg、xは0<x<1を満たすものである)で表されるケイ素酸化物を有する非水系二次電池用活物質。
- 前記一般式において、前記MはMnであり、前記DはMgである、請求項1に記載の非水系二次電池用活物質。
- 前記一般式において、前記xは0.03≦x≦0.10を満たすものである、請求項1又は2に記載の非水系二次電池用活物質。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載した非水系二次電池用活物質を正極活物質とする正極と、
負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に介在し、リチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えた非水系二次電池。
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