JP7358229B2 - 非水電解質二次電池用負極及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
図2は、実施形態の一例である負極12の断面図である。負極12は、負極集電体30と、負極集電体30の表面に設けられた第1負極合剤層32と、第1負極合剤層32の表面に設けられた第2負極合剤層34と、を備える。第1負極合剤層32と第2負極合剤層34の厚みは、同じであっても相互に異なっていてもよい。第1負極合剤層32と第2負極合剤層34との厚みの比率は、例えば3:7~7:3であり、4:6~6:4が好ましい。
正極11は、例えば金属箔等の正極集電体と、正極集電体上に形成された正極合剤層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合剤層は、例えば、正極活物質、結着剤、導電剤等を含む。
セパレータ13には、例えば、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シート等が用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータ13は、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。また、ポリエチレン層及びポリプロピレン層を含む多層セパレータであってもよく、セパレータ13の表面にアラミド系樹脂、セラミック等の材料が塗布されたものを用いてもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。非水電解質は、液体電解質(電解液)に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。非水溶媒には、例えばエステル類、エーテル類、アセトニトリル等のニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等を用いることができる。非水溶媒は、これら溶媒の水素の少なくとも一部をフッ素等のハロゲン原子で置換したハロゲン置換体を含有していてもよい。
[正極の作製]
正極活物質として、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物(LiNi0.88Co0.09Mn0.03O2)を用いた。上記正極活物質が100質量部、導電剤としてのアセチレンブラックが1質量部、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン粉末が0.9質量部となるよう混合し、さらにN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を適量加えて、正極合剤スラリーを調製した。このスラリーをアルミニウム箔(厚さ15μm)からなる正極集電体の両面にドクターブレード法により塗布し、塗膜を乾燥した後、圧延ローラにより塗膜を圧延して、正極集電体の両面に正極合剤層が形成された正極を作製した。
第1黒鉛粒子及び第2黒鉛粒子として、平均粒径が12μmでの同じ天然黒鉛を用いた。また、無機フィラーとして、平均粒径が1μmのべーマイトを用いた。天然黒鉛:SiO:カルボキシメチルセルロース(CMC):スチレン-ブタジエン共重合体ゴム(SBR)の質量比が、95:5:1:1となるようにこれらを混合し、水中で混練した。その混合物に、5質量部のベーマイトを添加し、ベーマイトが分散しない程度に攪拌して第1負極合剤スラリーを調製した。また、天然黒鉛:カルボキシメチルセルロース(CMC):スチレン-ブタジエン共重合体ゴム(SBR)の質量比が、98:1:1となるようにこれらを混合し、その混合物を水中で混練して、第2負極合剤スラリーを調製した。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(MEC)と、ジメチルカーボネート(DMC)とを、20:40:40の体積比で混合した。当該混合溶媒に対して、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットルの濃度となるように溶解させて、非水電解質を調製した。
上記正極にアルミニウムリードを、上記負極にニッケルリードをそれぞれ取り付け、PP/PE/PP3層セパレータを介して正極と負極を積層して積層電極体を作製した。この電極体をアルミラミネートシートで構成される外装体内に収容し、上記非水電解質を注入した後、外装体の開口部を封止して試験セルを得た。
上記試験セルに対して、25℃の環境下で、0.3Cの定電流で充電深度(SOC)が50%になるまで定電流充電を行い、SOC50%到達後、電流値が0.02Cになるまで定電圧充電を行った。その後、25℃の環境下で1時間保管した後に、1Cの定電流で10秒間の定電流放電を行った。直流抵抗は、以下の式のように、開回路電圧(OCV)と、放電から10秒後の閉回路電圧(CCV)との差を、放電から10秒後の放電電流で除すことで算出した。
直流抵抗=[OCV-CCV(放電10秒後)]/放電電流(放電10秒後)
環境温度25℃の下、各実施例及び各比較例の非水電解質二次電池を、0.5Cで、4.2Vまで定電流充電した後、4.2Vで、0.02Cまで定電圧充電した。その後、0.5Cで、2.5Vまで定電流放電した。この充放電を1サイクルとして、200サイクル行った。以下の式により、充放電サイクルにおける容量維持率を求めた。
容量維持率=(200サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100
第1負極合剤スラリーにSiOを添加せず、第2負極合剤スラリーに黒鉛:SiOが98:5になるようにSiOを添加したこと以外は実施例1と同様にして試験セルをそれぞれ作製し、その評価を行った。
第1負極合剤スラリーにベーマイトを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして試験セルをそれぞれ作製し、その評価を行った。
第1負極合剤スラリーにベーマイトを添加せず、天然黒鉛、ベーマイト、CMC、及びSBRを混合し、水中で混練することでベーマイトを分散させた第2負極合剤スラリーを調製したこと以外は実施例1と同様にして試験セルをそれぞれ作製し、その評価を行った。
天然黒鉛、SiO、ベーマイト、CMC、及びSBRを混合し、水中で混練することでベーマイトを分散させた第1負極合剤スラリーを調製したこと以外は実施例1と同様にして試験セルをそれぞれ作製し、その評価を行った。
実施例1で調製した第1負極合剤スラリーと第2負極合剤スラリーを混合して1層として、銅箔からなる負極集電体に塗布したこと以外は実施例1と同様にして試験セルをそれぞれ作製し、その評価を行った。
Claims (6)
- 負極集電体と、
前記負極集電体の表面に設けられた、第1黒鉛粒子を含む第1負極合剤層と、
前記第1負極合剤層の表面に設けられた、第2黒鉛粒子を含む第2負極合剤層と、を備え、
前記第1負極合剤層と前記第2負極合剤層は、充放電時の体積変化率が相互に異なり、
前記第1負極合剤層は、前記第2負極合剤層と接する界面部と、前記界面部よりも前記負極集電体側に存在する本体部とを有し、
前記界面部の厚みtは、前記第1黒鉛粒子の平均粒径dgと、t≦dg/2の関係を満たし、
前記第1負極合剤層は、無機フィラーを含み、前記界面部における前記無機フィラーの含有率は、前記本体部における前記無機フィラーの含有率よりも高い、非水電解質二次電池用負極。 - 前記無機フィラーは、セラミック粒子であり、当該セラミック粒子の平均粒径dcは、前記第1黒鉛粒子の平均粒径dgと、dc≦dg/10の関係を満たす、請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記界面部における前記無機フィラーの含有量は、前記第1負極合剤層における前記第1黒鉛粒子の含有量に対して、1質量%~10質量%である、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記第1負極合剤層及び前記第2負極合剤層の少なくともいずれか一方は、Si系材料を含み、前記第1負極合剤層と前記第2負極合剤層では、前記Si系材料の含有率が相互に異なる、請求項1~3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記第1黒鉛粒子と前記第2黒鉛粒子は、黒鉛化度が異なる、請求項1~4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極と、正極と、非水電解質とを備える、非水電解質二次電池。
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