JP2007297581A - 強靭性に優れたポリアミド系樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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Abstract
【達成手段】結晶性ポリアミド樹脂(A)30〜70質量%、ポリアミド樹脂(A)より低融点でかつ低吸水性のポリアミド樹脂(B)30〜5質量%、ポリアミド樹脂と反応する官能基を有する熱可塑性エラストマー(C)1〜15質量%、さらには複合難燃剤(D)、無機強化剤(E)、カップリング剤(F)などを含有するポリアミド系樹脂組成物であり、複合難燃剤(D)としては、リン系難燃剤(D1)と少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物(D2)とを含むことが好ましい。
【選択図】なし
Description
例えば、ポリアミド樹脂の難燃化の場合、塩素や臭素系のハロゲン系難燃剤を使用することがあるが、燃焼時に有毒ガスであるハロゲン系ガスを発生したり、また樹脂加工時に混練機や成形機等の加工機械を腐食するという問題を有している。
また、赤リンを使用した場合、顔料を添加しない場合の成形品の色が赤褐色となり、着色が難しいという欠点がある。
第2には、結晶性ポリアミド樹脂(A)30〜70質量%、ポリアミド樹脂(A)より低融点でかつ低吸水性のポリアミド樹脂(B)30〜5質量%、ポリアミド樹脂と反応する官能基を有する熱可塑性エラストマー(C)1〜15質量%及び無機強化剤(E)5〜60質量%及びカップリング剤(F)を0〜2.0質量%を含有し、引張破断伸度が10%以上で、引張タフネスが600MPa・%以上であることを特徴とする強靭性に優れたポリアミド系樹脂組成物である。
第3には、結晶性ポリアミド樹脂(A)30〜70質量%、ポリアミド樹脂(A)より低融点でかつ低吸水性のポリアミド樹脂(B)30〜5質量%、ポリアミド樹脂と反応する官能基を有する熱可塑性エラストマー(C)1〜15質量%及び複合難燃剤(D)15〜50質量%を含有するポリアミド系樹脂組成物であり、複合難燃剤(D)がリン系難燃剤(D1)と少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物(D2)とを含むことを特徴とする強靭性に優れた難燃性ポリアミド系樹脂組成物である。
第6には、前記ポリアミド樹脂(B)が、ポリアミド11及びポリアミド12の少なくとも一方である第1〜5のいずれかに記載の強靭性に優れたポリアミド系樹脂組成物である。
第7には、第1〜6のいずれかに記載のポリアミド系樹脂組成物を用いた成形体である。
また、本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物は、結晶性ポリアミド樹脂にアミド結合の数が少ないポリアミド樹脂とポリアミド樹脂と反応する官能基を持つエラストマーとを配合し、かつ、特定の非ハロゲン系の複合難燃剤を配合しているため、1/32インチ厚みのUL94の難燃規格において、V0の高度の難燃性でありながら、破断伸度が20%以上の強靭性を実現することができる。
本発明によれば、従来の難燃性ポリアミド系樹脂組成物では得られない強靭性と高度の難燃性、特にノンドリップ性を併せ持つ成形体を製造することが可能となった。
本発明のポリアミド系樹脂組成物は、無機強化剤が配合されていない系では、引張破断伸度が100%以上で、引張タフネスが9000MPa・%以上であるという従来にない高度なタフネスを実現でき、無機強化材配合系であっても、引張破断伸度が10%以上で、引張タフネスが600MPa・%以上である高いタフネスを発現できる。
さらに、無機強化剤が配合されていない系では、引張破断伸度が200%以上で、引張タフネスが10000MPa・%以上であることが好ましく、無機強化材配合系では、引張破断伸度が15%以上で、引張タフネスが800MPa・%以上であることが好ましい。
なお、本発明における引張タフネスとは、テストピースの引張破断試験(ISO−527に準じる)において求められた引張破断強度と引張破断伸度との積であり、ほぼ破断仕事量に相当するものである。
本発明における結晶性ポリアミド樹脂(A)とは、分子中にアミド結合(−CONH−)を有するポリアミド樹脂のうち、ポリアミド分子中におけるアミド結合間の分子鎖長が短くアミド基数が多い樹脂であり、かつDSC測定において結晶の融解による吸熱ピークを持つ結晶性のポリアミド樹脂である。具体的にはナイロン3、ナイロン4、ナイロン5、ナイロン6、ナイロン7、ナイロン8、ナイロン66、ナイロン46、ナイロン6T、ナイロン6I、ナイロンMXD6等のナイロン重合体又はこれらを成分とする結晶性の共重合体、もしくはこれらのブレンド物等を例示することが出来るが、これらに限定されるものではない。本発明においてはナイロン6およびナイロン66が特に好ましい。
スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、スチレン/ブタジエン/スチレンブロック共重合体(SBS)とその水素添加物であるスチレン/エチレン・ブチレン/スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン/ブタジエン共重合体(SBR)とその水素添加物であるスチレン/エチレン/ブチレン共重合体(HSBR)、スチレン/イソプレン/スチレンブロック共重合体(SIS)とその水素添加物であるスチレン/エチレン・プロピレン/スチレンブロック共重合体(SEPS)等を挙げることが出来るがこれらに限定されるものではない。
また、オレフィン系熱可塑性エラストマーとしては、エチレン/プロピレン/ジェンゴム(EPDM)、エチレン/プロピレンゴム(EPR)、エチレン/エチレンアクリルゴム(EEA)、ブチルゴム(IIR)等のゴムおよび動的架橋したオレフィン系熱可塑性エラストマーおよび柔軟性のあるエチレン系の共重合体等を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
ポリアミド系熱可塑性エラストマーとしては、結晶性で溶融温度の高いポリアミドをハードセグメントとし、ガラス転移温度の低いポリエーテルやポリエステルをソフトセグメントとするポリエーテルエステルアミドやポリエステルアミドである。
また、ポリエステル系熱可塑性エラストマーとしては、結晶性で溶融温度の高いポリエステルをハードセグメントとし、ガラス転移温度の低いポリエーテルやポリエステルをソフトセグメントとするポリエーテルポリエステルやポリエステルポリエステルのブロック共重合体である。
さらに、ポリウレタン系熱可塑性エラストマーとしては、結晶性で溶融温度の高いポリエステルをハードセグメントとし、ガラス転移温度の低いポリエーテルやポリエステルをソフトセグメントとするポリエーテルポリウレタンやポリエステルポリウレタンである。
これらの熱可塑性エラストマーの中で、燃焼時のドリップ抑制効果の点でスチレン系熱可塑性エラストマーが好ましく、SEBSが特に好ましい。
中でもカルボン酸基、酸無水物基、エポキシ基、オキサゾリン基、イソシアネート基は、複合難燃剤(D)の構成成分である下記に示した少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物(D2)との反応性があるため好ましい。これらの中で酸無水物基が最も反応性に優れているので好ましい。
これらの官能基の含有量は熱可塑性エラストマーに対して0.05〜8質量%、好ましくは0.1〜5質量%である。これらの官能基を有する熱可塑性エラストマーの製造法は、熱可塑性エラストマーを製造する工程で上記の官能基を持つ化合物を反応させる方法や熱可塑性エラストマーのペレットと官能基を持つ化合物等を混合し、押出機等で混錬して反応させる方法等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。
本発明におけるリン系難燃剤(D1)とは、脂肪族リン酸エステル、芳香族リン酸エステル、脂肪族亜リン酸エステル、芳香族亜リン酸エステル、縮合リン酸エステルなどのリン酸エステル類、ホスフィン酸エステル、ホスフィン酸塩類などである。配合量が比較的少なくて高度の難燃効果が得られる点でホスフィン酸塩類が好ましい。
ホスフィン酸塩類としては、下記の式(I)で表されるホスフィン酸塩(D1a)及び下記の式(II)で表されるジホスフィン酸塩(D1b) の少なくとも一方である。
式(I)、(II)において、R1及びR2は、好ましくは同一か又は異なり、線状もしくは分岐状のC1〜C6−アルキル及び/又はアリールであり、特に好ましくは、同一か又は異なり、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、tert−ブチル、n−ペンチル及び/又はフェニルである。
ホスフィン酸塩の一成分として好適なホスフィン酸は、例えば、ジメチルホスフィン酸、エチルメチルホスフィン酸、ジエチルホスフィン酸、メチル−n−プロピレンホスフィン酸、メタン−1,2−ジ(メチルホスフィン酸)、ベンゼン−1,4−(ジメチルホスフィン酸)メチルフェニルホスフィン酸及びジフェニルホスフィン酸である。
本発明における上記シアナミド誘導体と反応させるリン酸類とは、非縮合リン酸(オルトリン酸、メタリン酸、亜リン酸(ホスホン酸)、次亜リン酸(ホスフィン酸)など)、ポリリン酸などの無機リン酸である。ポリリン酸としては、ピロリン酸、三リン酸、四リン酸などの縮合リン酸類が含まれる。
本発明における少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物(D2)として好ましいのは、メラミンの縮合生成物(D2a)、メラミン又はメラミンの縮合生成物とリン酸の反応生成物(D2b)及びメラミンとリン酸縮合物の反応生成物(D2c)のうちの少なくとも1種を含むものであり、より好ましくは、メラミンポリホスフェート、メレムポリホスフェート、メラムポリホスフェート、ジメラミンピロホスフェートであり、特に好ましいのは、縮合度が2以上、特に10以上50以下のより長い鎖長を有するメラミンポリホスフェートである。
なお、目的とする難燃性を損なわない範囲において、剛性を高めるために、前記の無機強化剤(E)を配合することは何ら差し支えない。
一実施様態としては、前記(A)〜(F)、および用途によっては酸化防止剤や離型剤および顔料等を混合し、二軸押出機に投入する。二軸押出機によって均一に混練することにより強靭性と難燃性に優れたポリアミド系樹脂組成物を製造することが出来る。二軸押出機の混練温度は220〜300℃で混練時間は2〜15分程度が好ましい。
押出機から押し出されたストランドは急冷されてペレット化され、乾燥されたペレットは、通常の成形機や押出機によって、各種成形体に成形することができる。各種成形体は、強靭性と高度の難燃性とを併せ持つ電気、電子部品などの各種部品や製品となる。
さらに、本発明は結晶性ポリアミド樹脂の非ハロゲン系難燃剤による難燃化に際し、難燃剤の構成成分の1つとして、少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物を選定し、かつアミド結合の数が少ない低吸水性のポリアミド樹脂とポリアミド樹脂と反応する官能基を持つ熱可塑性エラストマーを配合することにより、非強化難燃材料の強靭性を示す最も重要な物性の一つである引張破断伸度を著しく高くすることが可能となった。一般的に引張破断伸度が20%以上ある材料は折り曲げても破断しない強靭性を示す。
本発明の非強化難燃性ポリアミド系樹脂組成物は、従来の非強化難燃性ポリアミド樹脂組成物では得られない強靭性と高度の難燃性、特にノンドリップ性をも併せ持つ製品をも製造することが可能となった。
本発明のこのような顕著な効果が発現される理由は、ポリアミド樹脂と反応する官能基を持つ熱可塑性エラストマー(C)が、ポリアミド樹脂の(A)、(B)の相溶化剤として作用し、さらには、複合難燃剤(D)のうちの少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物(D2)とそれぞれ反応し、これらの反応物が系の相溶化剤として作用しているためであると考えられる。
また以下に実施例、比較例において示した各特性、物性値は、下記の試験方法で測定した。
(1)引張破断強度、引張破断伸度、引張弾性率;ISO−527に準じて測定した。
(2)シャルピー衝撃強度;ISO−179に準じて測定した。
(3)燃焼性;試験片厚さ1/16インチ及び1/32インチについて、UL94垂直燃焼試験法に準じて評価した。
(4)融点;DSC法による溶融ピーク温度を測定した。
(5)吸水率;ASTM D 570(23℃水中、24Hr)に準じて測定した。
・結晶性ポリアミド樹脂(A):ナイロン6(融点:225℃、吸水率1.8%、東洋紡ナイロンT−850、東洋紡績社製)、ナイロン66(融点:265℃、吸水率1.2%、Ultramid A5、BASFジャパン社製)。
・ポリアミド樹脂(B):ナイロン11(融点:185℃、吸水率0.4%、RILSAN B OTL 10415、アトフィナ社製)、ナイロン12(融点:176℃、吸水率0.3%、ダイアミドL−1801、ダイセルデグサ社製)
・熱可塑性エラストマー(C):マレイン酸変性SEBS(タフテック M−1943、旭化成ケミカルズ社製)、マレイン酸変性EPR(タフマー 5010、三井化学社製)、マレイン酸変性EEA(ボンダイン AX8390、住友化学工業社製)
・(D1)のリン系難燃剤:ホスフィン酸塩(エクソリットOP1230:クラリアントジャパン社製)。
・(D2)のアミノ基含有難燃剤:メラミンポリフォスフェート(MELAPURE 200/70:チバスペシャリティケミカルズ社製)
・酸化防止剤:イルガノックスB1171(チバスペシャリティケミカルズ社製)。
・離型剤:リコルブWE40(クラリアントジャパン社製)
・黒顔料:PAB−8K470(住化カラー社製)
予備乾燥した各原料を表1に示す割合で、さらに、該原料の総量100質量部に対して、酸化防止剤としてイルガノックスB1171(チバスペシャリティケミカルズ社製)0.4質量部、離型剤としてリコルブWE40(クラリアントジャパン社製)0.3質量部、黒顔料としてPAB−8K470(住友カラー社製)0.8質量部を混合し、2軸押出機(東芝機械株式会社製、TEMφ35)のホッパーに投入した。二軸押出機の混練温度はナイロン6を用いた場合210〜270℃であり、ナイロン66の場合250〜290℃である。押出機から押し出されたストランドは急冷してストランドカッターでペレット化した。乾燥して得られたポリアミド系樹脂組成物のペレットは射出成形機で物性評価用テストピースを成形した。成形機のシリンダー温度はナイロン6の場合230〜280℃、金型温度は60℃であり、ナイロン66の場合シリンダー温度は270〜300℃、金型温度は60℃である。
評価結果は表1に示す。
実施例1と同様にして、表2及び表3に示す配合組成の強化剤入りポリアミド系樹脂組成物を得て、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表2及び表3に示す。
実施例1と同様にして、表4及び表5に示す配合組成の難燃剤入りポリアミド系樹脂組成物を得て、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表4及び表5に示す。
比較例13、18の変性熱可塑性エラストマー(C)およびポリアミド樹脂(B)が配合されない場合、比較例14、19のポリアミド樹脂(B)のみが配合されない場合、比較例15、20、21の変性熱可塑性エラストマー(C)のみが配合されない場合及び比較例5のポリアミド樹脂(B)の代わりに別のポリアミド樹脂(A)を配合した場合のいずれの比較例においても、引張破断伸度が5%未満であり、強靭性が不足しており、折り曲げれば破断する脆い成形品しか得られなかった。また比較例13、18では燃焼時にドリップするという問題もあった。比較例14、19では難燃性がランクの低いV−2でかつドリップ現象も起こした。
特に、難燃性ポリアミド系樹脂組成物は、優れた強靭性と高度な難燃特性を併せ持つ非ハロゲン系の難燃性成形材料であり、1/32インチの厚みでUL94規格のV0クラスの高度の難燃性を示すことができ、肉薄の電子部品から肉厚の電気部品まで難燃性が必要なあらゆる分野の製品に適用可能であり、幅広い分野で使用することが出来るエンジニアリングプラスチックであり、産業界に寄与すること大である。
Claims (7)
- 結晶性ポリアミド樹脂(A)30〜85質量%、ポリアミド樹脂(A)より低融点でかつ低吸水性のポリアミド樹脂(B)50〜5質量%、ポリアミド樹脂と反応する官能基を有する熱可塑性エラストマー(C)1〜20質量%及びカップリング剤(F)を0〜2.0質量%を含有し、引張破断伸度が100%以上で、引張タフネス(引張破断強度と引張破断伸度との積)が9000MPa・%以上であることを特徴とする強靭性に優れたポリアミド系樹脂組成物。
- 結晶性ポリアミド樹脂(A)30〜70質量%、ポリアミド樹脂(A)より低融点でかつ低吸水性のポリアミド樹脂(B)30〜5質量%、ポリアミド樹脂と反応する官能基を有する熱可塑性エラストマー(C)1〜15質量%及び無機強化剤(E)5〜60質量%及びカップリング剤(F)を0〜2.0質量%を含有し、引張破断伸度が10%以上で、引張タフネスが600MPa・%以上であることを特徴とする強靭性に優れたポリアミド系樹脂組成物。
- 結晶性ポリアミド樹脂(A)30〜70質量%、ポリアミド樹脂(A)より低融点でかつ低吸水性のポリアミド樹脂(B)30〜5質量%、ポリアミド樹脂と反応する官能基を有する熱可塑性エラストマー(C)1〜15質量%、複合難燃剤(D)15〜50質量%及びカップリング剤(F)0〜2.0質量%を含有するポリアミド系樹脂組成物であり、複合難燃剤(D)がリン系難燃剤(D1)と少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物(D2)とを含むことを特徴とする強靭性に優れた難燃性ポリアミド系樹脂組成物。
- 複合難燃剤(D)のリン系難燃剤(D1)が、下記の式(I)で表されるホスフィン酸塩(D1a)及び下記の式(II)で表されるジホスフィン酸塩(D1b) の少なくとも一方であり、少なくとも1つのアミノ基を有するシアナミド誘導体又は該シアナミド誘導体とリン酸類との反応生成物(D2)が、メラミンの縮合生成物(D2a)、メラミン又はメラミンの縮合生成物とリン酸の反応生成物(D2b)及びメラミンとリン酸縮合物の反応生成物(D2c)のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項3に記載の強靭性に優れた難燃性ポリアミド系樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(A)が、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミドMXD6及びポリアミド6Tのうちの1種又は2種以上である請求項3又は4に記載の強靭性に優れたポリアミド系樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(B)が、ポリアミド11及びポリアミド12の少なくとも一方である請求項1〜5のいずれかに記載の強靭性に優れたポリアミド系樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリアミド系樹脂組成物を用いた成形体。
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