JP2007169698A - 非晶質硬質炭素皮膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基材表面に形成され実質的に炭素のみからなる第1の非晶質硬質炭素層と、第1の非晶質硬質炭素層の表面に形成され実質的に炭素のみからなる第2の非晶質硬質炭素層とから構成され、断面から見たとき、第1の非晶質硬質炭素層の透過型電子顕微鏡像が第2の非晶質硬質炭素層の透過型電子顕微鏡像より明るい。
【選択図】図1
Description
前記(2)による方法として、金属、金属炭化物、金属窒化物などの中間層を形成する方法が開示されている(例えば、特許文献4〜6参照)。また、金属と炭素の混合層(イオンミキシングなど)による中間層を形成する方法が提案されている。さらに、中間層として、金属と炭素の組成を厚み方向に変化させた傾斜層を用いる技術が提案されている(例えば、特許文献7参照)。
また、上記(2)の方法の場合、中間層の皮膜構造が複雑になるためプロセスが複雑になり、密着性を安定して確保することは困難である。
すなわち、本発明の第1の発明による非晶質硬質炭素皮膜は、基材表面に形成され実質的に炭素のみからなる第1の非晶質硬質炭素層と、該第1の非晶質硬質炭素層の表面に形成され実質的に炭素のみからなる第2の非晶質硬質炭素層とから構成され、断面から見たとき、前記第1の非晶質硬質炭素層の透過型電子顕微鏡像が前記第2の非晶質硬質炭素層の透過型電子顕微鏡像より明るいことを特徴とする。
ここで、実質的に炭素のみからなるとは、HFS(Hydrogen Forward Scattering)分析による皮膜の水素含有率が5atm%以下であり、残部が実質的に炭素のみからなるものである。残部が実質的に炭素のみであることは、本発明が好適にはカーボンターゲットを用いたPVD法によりDLCを成膜するため、実質的に炭素のみの皮膜となることから明らかである。
前記第1の非晶質硬質炭素層の厚さが5nm未満であると基材との密着性効果が充分に向上しない可能性があり、70nmを超えるとこの層の皮膜強度が低下し層内での剥離が発生する可能性がある。前記第1の非晶質硬質炭素層の厚さが10nm〜65nmであることがより好ましい。
前記第2の非晶質硬質炭素層の厚さが0.5μm未満であると、本発明の皮膜を摺動部材に用いたときに耐摩耗性が確保できなくなる可能性があり、5.0μmを超えるとこの層内部から剥離が生じる可能性がある。前記第1の非晶質硬質炭素層の厚さが0.5μm〜2.5μmであることがより好ましい。
前記非晶質硬質炭素皮膜の密度が、前記基材界面から前記皮膜の表面に向かって連続的に高くなっていることが好ましい。
図1は、本発明の第1の発明に係る非晶質硬質炭素皮膜の一実施形態の断面模式図である。図1において、基材1の表面に第1の非晶質硬質炭素層2が形成され、第1の非晶質硬質炭素層2の表面に第2の非晶質硬質炭素層3が形成されている。各非晶質硬質炭素層1、2はいずれも実質的に炭素のみからなり、全体として非晶質硬質炭素皮膜4Aを構成している。
ここで、実質的に炭素のみからなる、ことの意味については既に規定したとおりである。又、非晶質硬質炭素であることは、ラマン分光光度計(Arレーザー)を用いたラマンスペクトル測定により確認することができる。
図2は、第1の発明の一実施形態に係る非晶質硬質炭素皮膜の断面のTEM(透過型顕微鏡)像を示す。図2に付した符号は図1と同一である。
通常、非晶質硬質炭素皮膜の密度は、GIXA法(斜入射X線分析法)やGIXR法(X線反射率測定法)によって測定可能である。しかし、本発明のように非晶質硬質炭素皮膜が多層構造になっている場合、各層の密度を上記方法によって高精度で測定することは困難である。
図2においては、第1の非晶質硬質炭素層2のTEM像の方が第2の非晶質硬質炭素層3のTEM像より明るい。従って、この実施形態において、第1の非晶質硬質炭素層2の方が第2の非晶質硬質炭素層3より低密度である。
非晶質硬質炭素層は低密度であるほど皮膜自体の残留応力を低下させることができる。又、PVDで成膜する場合に、バイアス電圧を高くすると、イオン衝撃により基材温度が上昇するため、熱的な効果により皮膜の残留応力が緩和され、基材との密着性を向上させる効果もある。
以上のことから、(第2の非晶質硬質炭素層の密度)/(第1の非晶質硬質炭素層の密度)で表される比は、1.14〜1.94であるのが好ましい。
例えば、第1の非晶質硬質炭素層の成膜後、第2の非晶質硬質炭素層の成膜時にバイアス電圧を段階的(又は連続的)に下げることで、最表面に向かって段階的(又は連続的)に膜密度の高い層が形成される。この層が第2の非晶質硬質炭素層(又はこれに準じる他の非晶質硬質炭素層)となる。又、この時の第1の非晶質硬質炭素層より上の層のTEM像は、表面に向かって段階的(又は連続的)に暗くなる層となり、目視で特定可能である。
本発明の第1の発明に係る非晶質硬質炭素皮膜は、例えば、イオンプレーティング等のPVD法を用いて製造することができる。PVD法は、水素をほとんど含まない非晶質硬質炭素皮膜を形成することができ、前述したように、高硬度で耐摩耗性に優れた皮膜が得られる。
真空アーク放電によるイオンプレーティング法を用いて、第1の非晶質硬質炭素層を成膜する場合、基材に印加するバイアス電圧を高く設定する。バイアス電圧を高くすると、基材に衝突するカーボンイオンの運動エネルギーが大きくなるため、カーボンが基材表面で堆積せずにスパッタリングにより皮膜表面からはじき飛ばされる。このため、形成される皮膜は、非晶質で粗な組織となるため密度は低下する。また、バイアス電圧を高くすると、高エネルギーのカーボンイオンの照射によって基材温度が上昇するため、皮膜の残留応力が緩和され、基材と皮膜との密着性が向上する。
第1の非晶質硬質炭素層を形成した後、基材に印加するバイアス電圧を低く設定することにより、膜密度の高い第2の非晶質硬質炭素層を形成することができる。
図3は、本発明の第2の発明に係る非晶質硬質炭素皮膜の一実施形態のTEM像の断面模式図である。図3において、基材1の表面に実質的に炭素のみからなる非晶質硬質炭素皮膜4Bが形成されている。ここで、実質的に炭素のみからなる、ことの意味については既に規定したとおりである。断面から見たとき、非晶質硬質炭素皮膜4BのTEM像は、基材1との界面から皮膜の表面に向かって連続的に暗くなっている。
TEM像の明るさによって、非晶質硬質炭素皮膜の密度が変化することは既に述べたとおりである。第2の発明においては、TEM像の明るさが皮膜の厚み方向に連続的に変化しているので、非晶質硬質炭素皮膜の密度も界面から皮膜の表面に向かって連続的に高くなっている。
第2の発明においては、非晶質硬質炭素皮膜の密度が厚み方向に連続的に変化するので、第1の発明より更に残留応力が緩和され、基材との密着性に優れる。
なお、第2の発明において、非晶質硬質炭素皮膜の厚みは、第1の発明における第2の非晶質硬質炭素層の厚みと同様とすることができる。
(皮膜の製造方法)
本発明の第2の発明に係る非晶質硬質炭素皮膜を製造する方法は、第1の発明の場合と同様とすることができる。但し、真空アーク放電によるイオンプレーティング法を用いて成膜する場合、基材に印加するバイアス電圧を例えば次のように設定する。まず、成膜開始当初は、バイアス電圧を高く設定して低密度の皮膜を基材上に形成させ、その後、成膜の進行にあわせてバイアス電圧を連続的に低下させて、密度が厚み方向に変化した(密度の傾斜した)非晶質硬質炭素皮膜を形成させる。
一方、図5は、本発明の第2の発明に係る非晶質硬質炭素皮膜の厚み方向の密度変化を模式的に示すグラフである。この図において、基材界面側から皮膜表面に向かって密度が連続的に変化している。
摺動部材に用いられる超硬合金(WC(タングステンカーバイト)を主成分とし、Coを結合材とする超硬合金)及び鉄系合金(JIS規格によるSUS440C、SCM420浸炭材、SKD11、SKH51)を表1に示すようにそれぞれ用いて基材とした。
図6に示す、真空アーク蒸発源を使用したイオンプレーティング法によるコーティング装置により、上記各基材に非晶質硬質炭素皮膜を成膜した。コーティング装置は真空チャンバー10を備え、真空チャンバー10内にはアーク蒸発源13、15、及び基材ホルダー11が配置されている。
成膜は以下のようにして行った。まず、洗浄液(アセトン又はイソプロピルアルコール)中で基材1を超音波洗浄した後、基材ホルダー11に基材1を装着した。次に、真空チャンバー10の設けられた排気ポート12に接続された真空ポンプ(図示せず)によって、真空チャンバー内を所定の真空度とした後、イオンボンバード処理により基材1表面のクリーニングを行った。基材表面のクリーニングのイオンボンバード処理には、不活性ガス(Ar又はHe)を用いた。一部の試料のイオンボンバード処理にはTi又はCrを用いた。
直流バイアス電圧は、成膜開始から所定時間経過するまでは500V〜1000Vに設定し、これにより、高エネルギーでカーボンイオンを基材1に衝突させ、低密度の第1の非晶質硬質炭素層2を形成した。
その後、第1の非晶質硬質炭素層の形成時よりも低い50V〜100Vにバイアス電圧を設定し、カーボンイオンの基材への衝突エネルギーを下げることにより、高密度の第2の非晶質硬質炭素層3を層2の上に形成した。
種々の基材を用いた場合の第1の非晶質硬質炭素層及び第2の非晶質硬質炭素層の膜厚、成膜時のバイアス電圧を表1に示す(実施例1−1〜1−19)。なお、表中の「AIP」は、真空アーク蒸発源を使用したイオンプレーティング法による上記方法によって成膜したことを示す。
基材上に第1の非晶質硬質炭素層2を形成せず、又、バイアス電圧を80Vに設定して高密度な第2の非晶質硬質炭素層3のみを基材上に0.8μmの膜厚で形成したこと以外は、実施例1−1〜1−19と全く同様にして成膜し、比較例1−1とした。
また、バイアス電圧を80Vに設定し、基材上に高密度な第1の非晶質硬質炭素層2を形成した後に、バイアス電圧を1000Vに設定して低密度な第2の非晶質硬質炭素層3を層2の上に形成したこと以外は、実施例1−1〜1−19と全く同様にして成膜し、比較例1−2とした。
1.非晶質硬質炭素層の密度
上記した第1の非晶質硬質炭素層2と第2の非晶質硬質炭素層3の判別は、TEM像の明るさの目視判定により行い、TEM像の明るい層を「低密度」な第1の非晶質硬質炭素層であり、TEM像の暗い層を「高密度」な第2の非晶質硬質炭素層であることを確認した。
又、第1の非晶質硬質炭素層2及び第2の非晶質硬質炭素層3のHFS分析を行い、皮膜全体が水素を含まない(5atm%以下)ことを確認した。
2.非晶質硬質炭素層の厚さ
各実施例及び比較例における第1の非晶質硬質炭素層の厚さは、層の断面のTEM(透過型電子顕微鏡)観察により求めた。また、第2の非晶質硬質炭素層の厚さは、CALOTEST(簡易膜厚測定法)により求めた。
3.密着性
各実施例及び比較例の最表面の皮膜について、ロックウェル圧痕試験(圧子:ロックウェルCスケール、押し付け荷重:1470N(150kgf))を5箇所行い、圧痕周辺部の皮膜の状態から、以下の基準で密着性を評価した。評価が◎、○、△であれば実用上良好である。
◎:試験箇所全ての圧痕周辺部に欠陥が認められなかったもの
○:試験箇所のいずれか1箇所に微細な欠陥が見られたもの
△:試験箇所の2箇所以上に微細な欠陥が見られたもの
×:皮膜に剥離等の欠陥が発生したもの
得られた結果を表1に示す。
特に、第1の非晶質硬質炭素層の厚さ5〜70nmの実施例について、密着性が〇又は◎となり、良好であった。実施例1−5については、第2の非晶質硬質炭素層の厚さが5.0μmを超えたため、皮膜に発生した高い内部圧縮応力のために密着性がやや低下した。
一方、基板上に低密度な第1の非晶質硬質炭素層を形成しなかった比較例1−1の場合、及び基板上に高密度な非晶質硬質炭素層を形成した後、低密度な非晶質硬質炭素層を形成した比較例1−2の場合、いずれも密着性が劣化した。
実験例1と同様にして基材上に皮膜を成膜した。但し、実験例2においては、成膜時の直流バイアス電圧を以下のように連続的に変化させた。まず、成膜開始時のバイアス電圧を500V又は1000Vに設定し、その後連続的に100Vまで低下させ、成膜を終了した。得られた試料を実施例2−1〜2−5とした。
上記した皮膜についてTEM像の明るさの目視判定を行い、基板側から表面に向かって連続的にTEM像が暗くなったことから、皮膜中の密度が基板側から連続的に高い非晶質硬質炭素皮膜であることを確認した。
又、皮膜のHFS分析を行い、皮膜全体が水素を含まない(5atm%以下)ことを確認した。
バイアス電圧を100Vで一定に設定し、高密度な非晶質硬質炭素層3のみを0.8μmの膜厚で基材上に形成したこと以外は、実施例2−1〜2−5とまったく同様にして比較例2−1、2−2を作製した。
バイアス電圧が100V程度で形成したDLC皮膜は、カーボンイオンの基材への衝突エネルギーが小さいため高密度の非晶質硬質炭素層3が形成される。
得られた結果を表2に示す。
一方、基板上に高密度な非晶質硬質炭素皮膜のみを形成した比較例2−1、2−2の場合、密着性が劣化した。
2 第1の非晶質硬質炭素層
3 第2の非晶質硬質炭素層
4A,4B 非晶質硬質炭素皮膜
Claims (6)
- 基材表面に形成され実質的に炭素のみからなる第1の非晶質硬質炭素層と、該第1の非晶質硬質炭素層の表面に形成され実質的に炭素のみからなる第2の非晶質硬質炭素層とから構成され、断面から見たとき、前記第1の非晶質硬質炭素層の透過型電子顕微鏡像が前記第2の非晶質硬質炭素層の透過型電子顕微鏡像より明るいことを特徴とする非晶質硬質炭素皮膜。
- 前記第1の非晶質硬質炭素層の密度が、前記第2の非晶質硬質炭素層の密度より低いことを特徴とする請求項1記載の非晶質硬質炭素皮膜。
- 前記第1の非晶質硬質炭素層の厚さが、5nm以上70nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非晶質硬質炭素皮膜。
- 前記第2の非晶質硬質炭素層の厚さが、0.5μm以上5.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非晶質硬質炭素皮膜。
- 基材表面に形成され実質的に炭素のみからなる非晶質硬質炭素皮膜であって、断面から見たときの透過型電子顕微鏡像が前記基材との界面から前記皮膜の表面に向かって連続的に暗くなっていることを特徴とする非晶質硬質炭素皮膜。
- 前記非晶質硬質炭素皮膜の密度が、前記基材界面から前記皮膜の表面に向かって連続的に高くなっていることを特徴とする請求項5記載の非晶質硬質炭素皮膜。
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