JP2007117907A - 排ガス浄化触媒及び排ガス浄化触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基材10の壁面に触媒層20を備える排ガス浄化触媒。触媒層20のうち最も表側の触媒層22の表面は凹凸を有している。この凹凸の高さは、2μm以上50μm以下である。この凹凸を形成させるために、凹凸形成材を触媒層中に含有している。凹凸形成材は、好ましくは無機材料の繊維である。
【選択図】 図1
Description
実施例1の排ガス浄化触媒を製造するために、まず、基材の壁面に接して形成される第1の触媒層(下層)スラリーを作成した。この第1の触媒層スラリーを作成した工程は、次のとおりである。まず、比表面積が約200m2/gのγ−アルミナに酢酸Ce水溶液を担持濃度がCeO2として12重量%になるように担持させ、120℃で一昼夜乾燥後、400℃で1時間焼成した。上記焼成して得られた担体粉末にテトラアンミンPt水酸塩溶液を、Pt担持濃度がPtとして0.3重量%となるように担持させ、120℃で一昼夜乾燥後、400℃で1時間焼成し、触媒粉末Aを得た。この触媒粉末Aを166.5g、酸化Ce粉末を52.8g、γ−アルミナ粉末を9.8g、アルミナゾルを21g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーAを得た。触媒スラリーAの平均粒径は3μmであった。
比較例1は、第2の触媒層に凹凸形成材を含有していない例である。凹凸形成材を含有していない第2の触媒層を形成するために、第2の触媒層(表層)スラリーを作成した工程は、次のとおりである。まず、触媒粉末Bを29.5g、触媒粉末Aを58.8g、酸化Ce粉末を58.8g、γ−アルミナを88.3g、アルミナゾルを14.8g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーDを得た。触媒スラリーDの平均粒径は3μmであった。
CO転化率(%)=[(触媒入口CO濃度)−(触媒出口CO濃度)]/(触媒入口CO濃度)×100
NOx転化率(%)=[(触媒入口NOx濃度)−(触媒出口NOx濃度)]/(触媒入口NOx濃度)×100
図4及び図5は、実施例1及び比較例1の排ガス浄化触媒について、触媒入口温度とHC転化率、Nox転化率との関係をそれぞれ示すグラフである。これらのデータを元に、各転化率が50%となったときの温度をT50とした。実施例1及び比較例1の排ガス浄化触媒の転化率を表1に示す。
実施例2は、実施例1の触媒スラリーC中のα−アルミナ繊維を繊維径3μmとした以外は実施例1と同じである
(実施例3)
実施例3は、実施例1の触媒スラリーC中のα−アルミナ繊維が繊維径6μmであり、スラリーA、スラリーCの平均粒径が5μmである以外は実施例1と同じである。なお、平均スラリー粒径は、粉砕時間を30分(実施例1の平均粒径3μmのスラリーの粉砕時は150分)とすることにより調整した。粉砕に使用したアルミナボールは直径5mmで実施例1と同じである。
実施例4は、実施例1の触媒スラリーC中のα−アルミナ繊維が繊維径7μmであり、スラリーA、スラリーCの平均粒径が5μmである以外は実施例1と同じである。
比較例2は、実施例1の触媒スラリーC中のα−アルミナ繊維を繊維径1μmとした以外は実施例1と同じである。
実施例5は、凹凸形成材に無機材料の粒子を用いた例である。この無機材料の粒子を含有する第2の触媒層を形成するために、第2の触媒層(表層)スラリーを作成した工程は、次のとおりである。まず、比表面積が約50m2/gのZrO2に硝酸Rh水溶液を担持濃度がRhとして0.5重量%になるように担持させ、120℃で一昼夜乾燥後、400℃で1時間乾燥し、触媒粉末Bを得た。この触媒粉末Bを29.5g、触媒粉末Aを58.8g、酸化Ce粉末を58.8g、アルミナゾルを14.8g、水を150g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーBを得た。触媒スラリーBの平均粒径は3μmであった。触媒スラリーBとは別途に、凹凸形成材であるγ−アルミナ88.3g、水90gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し凹凸形成材となるスラリーEを得た。スラリーEの平均粒径は6μmであった。次いで、触媒スラリーBとスラリーEとを混合し、触媒スラリーFを得た。
実施例6は、実施例5のスラリーE中のスラリー平均粒径を8μmとした以外は実施例5と同じである。
比較例3は、実施例5のスラリーE中のスラリー平均粒径を4μmとした以外は実施例5と同じである。
以下に述べる実施例7〜実施例10及び比較例4は、それぞれ第2の触媒層(表層)の厚さと第1の触媒層(下層)の厚さとの比の値が異なる例である。
まず、第1の触媒層スラリーとして、触媒スラリーAを作成した工程は、次のとおりである。触媒粉末Aを130.6g、酸化Ce粉末を52.8g、γ−アルミナ粉末を45.6g、アルミナゾルを21g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーAを得た。スラリー平均粒径は3μmであった。
まず、第1の触媒層スラリーとして、触媒スラリーAを作成した工程は、次のとおりである。触媒粉末Aを116.2g、酸化Ce粉末を52.8g、γ−アルミナ粉末を60.0g、アルミナゾルを21g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーAを得た。スラリー平均粒径は3μmであった。
第1の触媒層スラリーとして、触媒スラリーAを作成した。この作成した工程は次のとおり。触媒粉末Aを114.3g、酸化Ce粉末を52.8g、γ−アルミナ粉末を61.9g、アルミナゾルを21g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーAを得た。スラリー平均粒径は3μmであった。
第1の触媒層を形成させるための触媒スラリーは、実施例7の触媒スラリーAと同じである。この第1の触媒層上に形成させる第2の触媒層スラリーを作成した。この作成した工程はつぎのとおり。触媒粉末Aを58.8g、γ−アルミナ粉末を176.4g、アルミナゾルを14.8g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーBを得た。触媒スラリーBの平均粒径は3μmであった。
触媒スラリーAをコーデェライト質モノリス基材(0.12L、400セル)に付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリーを取り除いて130℃で乾燥した後、400℃で1時間焼成し、コート層80g/Lの第1の触媒層を得た。
実施例11は、実施例1のα−アルミナ繊維を、α−アルミナ繊維:γ−アルミナ繊維=80:20の重量比になる混合物に変えた以外は実施例1と同じである。
実施例12は、実施例1のα−アルミナ繊維をα−アルミナ繊維:γ−アルミナ繊維=75:25の重量比になる混合物に変えた以外は実施例1と同じである。
実施例13は、実施例1のα−アルミナ繊維をγ−アルミナ繊維に全て変えた以外は実施例1と同じである。
以下に述べる実施例14〜17は、それぞれ第2の触媒層に含有した粒子状の凹凸形成材の種類が異なる例である。実施例14は、実施例5において凹凸形成材として含有されたγ−アルミナ粒をα−アルミナ粒に変えた以外は実施例5と同じである。
実施例15は、実施例5の凹凸形成材をセリア(CeO2)に変えた以外は実施例5と同じである。
実施例16は、実施例5の凹凸形成材をジルコニア(ZrO2)に変えた以外は実施例5と同じである。
実施例17は、実施例5の凹凸形成材をチタニア(TiO2)に変えた以外は実施例5と同じである。
以下に述べる実施例18及び19は、第2の触媒層中の触媒粉末粒子の粒径が異なる例である。実施例18は、実施例1の触媒スラリーA、触媒スラリーBについて、平均スラリー粒径を6μmとした以外は実施例1と同じである
(実施例19)
実施例19は、実施例1の触媒スラリーA、触媒スラリーBの平均スラリー粒径を7μmとした以外は実施例1と同じである。
以下に述べる実施例20〜21、比較例5〜7は、貴金属を担持した担体と、凹凸形成材との重量比が異なる例である。
実施例21の排ガス浄化触媒を製造するために、まず、第1の触媒層スラリーを作成した。この第1の触媒層スラリーの作成工程は、次のとおりである。触媒粉末Aを166.4g、酸化Ce粉末を52.8g、γ−アルミナ粉末を9.8g、アルミナゾルを21g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーAを得た。スラリー平均粒径は3μmであった。
比較例5の排ガス浄化触媒を製造するために、まず、基材の壁面に接して形成される第1の触媒層(下層)スラリーを作成した。この第1の触媒層スラリーを作成した工程は、次のとおりである。触媒粉末Aを166.4g、酸化Ce粉末を52.8g、γ−アルミナ粉末を9.8g、アルミナゾルを21g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーAを得た。スラリー平均粒径は3μmであった。
比較例6の排ガス浄化触媒を製造するために、まず、基材の壁面に接して形成される第1の触媒層スラリーを作成した。この第1の触媒層スラリーを作成した工程は、次のとおりである。触媒粉末Aを166.4g、酸化Ce粉末を52.8g、γ−アルミナ粉末を9.8g、アルミナゾルを21g、水を240g、硝酸10gを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し触媒スラリーAを得た。スラリー平均粒径は3μmであった。
比較例7は、排ガスと接する最表層中に貴金属を担持した担体粒子(触媒粒子)が含有されず、凹凸形成材が含有している例である。
2 貫通細孔
10 基材
20 触媒層
21 第1の触媒層
22 第2の触媒層
Claims (14)
- 基材と、
この基材の壁面に形成された、少なくとも一層の触媒層と
を有し、この触媒層の最表層は、表面の凹凸の高さが2μm以上50μm以下であることを特徴とする排ガス浄化触媒。 - 前記触媒層の最表層が凹凸形成材を有することを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記凹凸形成材が、触媒層の最表層の表面から厚み方向に全厚の二分の一までの範囲に含有されていることを特徴とする請求項2に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記凹凸形成材が、複数の触媒層における最表層に含有され、かつ、最表層以外の触媒層と、この最表層の厚みとの比が、50:50ないし95:5の範囲であることを特徴とする請求項2又は3に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記凹凸形成材が無機材料の繊維よりなることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記無機材料の繊維がα−Al2O3を80wt%以上含有するものであることを特徴とする請求項5に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記無機材料の繊維の径が、3μm以上であることを特徴とする請求項5又は6に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記凹凸形成材が無機材料の粒子よりなり、最表層の触媒層における貴金属を担持した担体粒子の平均粒径に対して、この無機材料の粒子の平均粒径が2倍以上であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記無機材料の粒子が、Al、Ce、Zr及びTiから選ばれる1種又は2種以上の金属の酸化物であることを特徴とする請求項8に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記無機材料の粒子が、α−Al2O3を含有するものであることを特徴とする請求項8に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記最表層の触媒層における貴金属を担持した担体と、凹凸形成材との重量比が、98:2ないし60:40の範囲であることを特徴とする請求項2〜10のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記触媒層中の貴金属を担持した担体の平均粒径が、2μm以上6μm以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記触媒層中の貴金属が、Pt、Pd及びRhから選ばれる少なくとも1種であり、この貴金属が、Al、Ce、Zr及びLaから選ばれる1種又は2以上の金属の酸化物に担持されていることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 貴金属が担持されている酸化物よりなる担体の粉末を作製する工程と、
この担体の粉末と、凹凸形成材とを混合したスラリーを形成する工程と、
このスラリーを基材の壁面に塗布、乾燥させた後、焼成して触媒層を形成する工程と
を有することを特徴とする排ガス浄化触媒の製造方法。
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