JP4752977B2 - 排気ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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まず、市販のランタン添加ジルコニア(La−ZrO2)をイオン交換水に投入し、混合することで、ランタン添加ジルコニアの水溶液を調製した。なお、前記ランタン添加ジルコニアにおける、ランタンとジルコニアのモル比は1:99である。次に、ロジウム担持濃度が0.18質量%となるように、ランタン添加ジルコニアの水溶液に対して相当量のヘキサアンミンロジウム水溶液を混合し、攪拌した。次に、前記ランタン添加ジルコニアとロジウムの混合溶液を乾燥して、400℃で1時間焼成することで、ロジウム担持ランタン添加ジルコニア粉末を調製した。
NOx吸着材をバリウム(Ba)からマグネシウム(Mg)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例2の触媒仕様を表1に示す。
また、実施例2のロジウム分散度等を表2に示す。なお、本例の排気ガス浄化用触媒におけるマグネシウムの担持量は、酸化マグネシウム(MgO)として10g/Lとした。
NOx吸着材をバリウム(Ba)からナトリウム(Na)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例3の触媒仕様を表1に示す。また、実施例3のロジウム分散度等を表2に示す。なお、本例の排気ガス浄化用触媒におけるナトリウムの担持量は、酸化ナトリウム(Na2O)として5g/Lとした。
NOx吸着材をバリウム(Ba)からカリウム(K)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例4の触媒仕様を表1に示す。また、実施例4のロジウム分散度等を表2に示す。なお、本例の排気ガス浄化用触媒におけるカリウムの担持量は、酸化カリウム(K2O)として5g/Lとした。
NOx吸着材をバリウム(Ba)からセシウム(Cs)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例5の触媒仕様を表1に示す。また、実施例5のロジウム分散度等を表2に示す。なお、本例の排気ガス浄化用触媒におけるセシウムの担持量は、酸化セシウム(Cs2O)として20g/Lとした。
ランタン添加ジルコニアを市販のカルシウム添加ジルコニア(Ca−ZrO2)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例6の触媒仕様を表1に示す。また、実施例6のロジウム分散度等を表2に示す。なお、前記カルシウム添加ジルコニアにおいて、カルシウムとジルコニアのモル比は1:99である。
ランタン添加ジルコニアを市販のセリウム添加ジルコニア(Ce−ZrO2)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例7の触媒仕様を表1に示す。また、実施例7のロジウム分散度等を表2に示す。なお、前記セリウム添加ジルコニアにおいて、セリウムとジルコニアのモル比は1:99である。
ランタン添加ジルコニアを市販のネオジム添加ジルコニア(Nd−ZrO2)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例8の触媒仕様を表1に示す。また、実施例8のロジウム分散度等を表2に示す。なお、前記ネオジム添加ジルコニアにおいて、ネオジムとジルコニアのモル比は1:99である。
ランタン添加ジルコニアを市販のイットリウム添加ジルコニア(Y−ZrO2)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例9の触媒仕様を表1に示す。また、実施例9のロジウム分散度等を表2に示す。なお、前記イットリウム添加ジルコニアにおいて、イットリウムとジルコニアのモル比は1:99である。
ランタン添加ジルコニアを市販のアルミナ(Al2O3)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。比較例1の触媒仕様を表1に示す。また、比較例1のロジウム分散度等を表2に示す。
ランタン添加ジルコニアを、添加元素を含有しない市販のジルコニア(ZrO2)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。比較例2の触媒仕様を表1に示す。また、比較例2のロジウム分散度等を表2に示す。
La(1)−ZrO2(99)を、La(0.5)−ZrO2(99.5)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例10の触媒仕様を表1に示す。また、実施例10のロジウム分散度等を表2に示す。なお、La(0.5)−ZrO2(99.5)とは、ランタンとジルコニアのモル比が0.5:99.5であるランタン添加ジルコニアを示す。
La(1)−ZrO2(99)を、La(5)−ZrO2(95)に変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例11の触媒仕様を表1に示す。また、実施例11のロジウム分散度等を表2に示す。なお、La(5)−ZrO2(95)とは、ランタンとジルコニアのモル比が5:95であるランタン添加ジルコニアを示す。
ロジウム担持濃度を0.06質量%とした以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例12の触媒仕様を表1に示す。また、実施例12のロジウム分散度等を表2に示す。
ロジウム担持濃度を0.36質量%とした以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例13の触媒仕様を表1に示す。また、実施例13のロジウム分散度等を表2に示す。
実施例1と同様の操作を行い、ロジウム担持ランタン添加ジルコニア粉末を調製した。次に、市販のセリウム添加アルミナ(Ce(20)−Al2O3)に所定量の白金を担持し、乾燥後、400℃で1時間焼成し、内層用の白金担持セリウム添加アルミナ粉末を得た。また、市販のセリウム添加アルミナ(Ce(20)−Al2O3)に所定量の白金を担持し、乾燥後、400℃で1時間焼成し、表層用の白金担持セリウム添加アルミナ粉末を得た。なお、Ce(20)−Al2O3とは、セリウムとアルミナのモル比が20:80であるセリウム添加アルミナを示す。
Ce(20)−Al2O3をCe(12)−Al2O3に変更した以外は、実施例14と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例15の触媒仕様を表1に示す。また、実施例15のロジウム分散度等を表2に示す。なお、Ce(12)−Al2O3とは、セリウムとアルミナのモル比が12:88であるセリウム添加アルミナを示す。
Ce(20)−Al2O3をCe(28)−Al2O3に変更した以外は、実施例14と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例16の触媒仕様を表1に示す。また、実施例16のロジウム分散度等を表2に示す。なお、Ce(28)−Al2O3とは、セリウムとアルミナのモル比が28:72であるセリウム添加アルミナを示す。
実施例1と同様の操作を行い、ロジウム担持ランタン添加ジルコニア粉末を調製した。次に、市販のセリウム添加アルミナ(Ce(22)−Al2O3)に所定量の白金を担持し、乾燥後、400℃で1時間焼成し、内層用の白金担持セリウム添加アルミナ粉末を得た。また、市販のセリウム添加アルミナ(Ce(14)−Al2O3)に所定量の白金を担持し、乾燥後、400℃で1時間焼成し、表層用の白金担持セリウム添加アルミナ粉末を得た。なお、Ce(22)−Al2O3とは、セリウムとアルミナのモル比が22:78であるセリウム添加アルミナを示す。また、Ce(14)−Al2O3とは、セリウムとアルミナのモル比が14:86であるセリウム添加アルミナを示す。
Ce(22)−Al2O3をCe(17)−Al2O3に、Ce(14)−Al2O3をCe(28)−Al2O3に変更した以外は、実施例17と同様の操作を繰り返し、本例の排気ガス浄化用触媒を得た。実施例18の触媒仕様を表1に示す。また、実施例18のロジウム分散度等を表2に示す。なお、Ce(17)−Al2O3とはセリウムとアルミナのモル比が17:83であるセリウム添加アルミナを示し、Ce(28)−Al2O3とはセリウムとアルミナのモル比が28:72であるセリウム添加アルミナを示す。
市販のランタン添加ジルコニア(La−ZrO2)をイオン交換水に投入し、混合することで、ランタン添加ジルコニアの水溶液を調製した。なお、前記ランタン添加ジルコニアにおける、ランタンとジルコニアのモル比は1:99である。次に、ロジウム担持濃度が3質量%となるように、ランタン添加ジルコニアの水溶液に対して相当量のヘキサアンミンロジウム水溶液を混合し、攪拌した。次に、前記ランタン添加ジルコニアとロジウムの混合溶液を乾燥して、400℃で1時間焼成することで、ロジウム担持ランタン添加ジルコニア粉末を調製した。
まず、実施例1で使用したランタン添加ジルコニア(La(1)−ZrO2(99))をイオン交換水に投入し、混合することで、ランタン添加ジルコニアの水溶液を調製した。次に、ロジウム担持濃度が1.5質量%となるように、ランタン添加ジルコニアの水溶液に対して相当量の硝酸ロジウム水溶液を混合し、乾燥して400℃で1時間焼成し、ロジウム担持ランタン添加ジルコニア粉末を調製した。なお、硝酸ロジウム水溶液は市販のものを使用した。
まず、実施例1で使用したランタン添加ジルコニア(La(1)−ZrO2(99))をイオン交換水に投入し、分散させた後、硝酸を用いて水溶液のpHが6になるように調整した。次に、このpHを6に調整した水溶液に、ロジウム担持濃度が1.5質量%になるように相当量のヘキサアンミンロジウム水溶液を混合し、攪拌した。その後、前記ランタン添加ジルコニアとロジウムの混合溶液を乾燥して、400℃で1時間焼成することで、ロジウム担持ランタン添加ジルコニア粉末を調製した。
(1)ロジウム分散度
各例の排気ガス浄化用触媒について、一酸化炭素吸着量によりロジウム分散度を算出した。各例の触媒のロジウム分散度を表2に示す。なお、ロジウム分散度の測定には、日本ベル株式会社製金属分散度測定装置BEL−METAL−3を用い、以下の手順に従った測定した。
・耐久条件
まず、日産自動車株式会社製V型6気筒3.5Lエンジンの後方に、各例の排気ガス浄化用触媒を配置した。次に、触媒入口温度が700℃になるように調整し、排気ガス雰囲気下で50時間耐久処理を行った。なお、使用燃料は無鉛ガソリンとした。
まず、各例の排気ガス浄化用触媒を触媒容量が40ccとなるように切断した。次に、切断した各例の触媒を、ラボ評価装置を用いて評価を行った。なお、前記ラボ評価装置では、表3に示すガス種及び濃度となるように調整し、リーン(60秒)とリッチ(4秒)を切り替え、評価を行った。なお、評価温度(触媒入口温度)は、300℃とした。そして、NOx浄化率(ηNOx)は、次の(3)式に基づいて算出した。得られた結果を表2に併記する。
2 触媒層(内層)
3 触媒層(表層)
Claims (8)
- ロジウムと、
カルシウム、ランタン、セリウム、ネオジム及びイットリウムから成る群より選ばれる少なくとも1種の元素と、ジルコニウムとを含有し、前記ロジウムを担持するジルコニウム含有酸化物と、
マグネシウム、バリウム、ナトリウム、カリウム及びセシウムから成る群より選ばれる少なくとも1種のNOx吸着材と、
を含有し、
前記ロジウムの分散度が、空気中900℃で3時間焼成した後において20%以上であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 前記ジルコニウム含有酸化物が、ジルコニウムと、ランタンとを含有し、
前記ジルコニウムとランタンとの含有比(Zr:La)が、モル基準で99.5:0.5〜95:5であることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 前記ロジウムの担持量が3質量%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 更に白金を含有し、
前記白金が、セリウムと、アルミニウムとを含有する酸化物に担持されており、
前記白金の少なくとも一部が前記セリウム上に担持されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 複数の触媒層を有し、触媒層中にセリウムがセリア(CeO2)として20〜40質量%含まれ、且つ、前記複数の触媒層のうちの最表層に含まれるセリア量がセリア全体の20〜40質量%であることを特徴とする請求項4に記載の排気ガス浄化用触媒。
- カルシウム、ランタン、セリウム、ネオジム及びイットリウムから成る群より選ばれる少なくとも1種の元素とジルコニウムとを含有するジルコニウム含有酸化物と、水とを混合し、前記ジルコニウム含有酸化物の水溶液を調製する工程と、
前記ジルコニウム含有酸化物の水溶液と、ロジウム塩の水溶液とを混合し、前記ジルコニウム含有酸化物にロジウムを担持する工程と、
を有し、
前記ロジウム塩の水溶液と、前記ジルコニウム含有酸化物の水溶液とを混合したときのpHを7以上にすることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記ロジウム塩の水溶液のpH及び前記ジルコニウム含有酸化物の水溶液のpHが共に7以上であることを特徴とする請求項6に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記ロジウム塩は、ヘキサアンミンロジウム塩であることを特徴とする請求項6又は7に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
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