JP6131370B1 - 合成ガス製造触媒用担体及びその製造方法、合成ガス製造触媒及びその製造方法、並びに合成ガスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
CH4+CO2→2H2+2CO (1)
CH4+H2O→3H2+CO (2)
内部に酸化カルシウム(CaO)をCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%の酸化マグネシウム(MgO)の粉末(原料酸化マグネシウム粒子)に、滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1180℃で3h(時間)焼成し、触媒担体を得た。
実施例1で調製した触媒50ccを反応器の触媒層に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。なお、該反応器は、触媒層の上から原料ガスを導入し、触媒層に導入された原料ガスは下降して触媒層を通過する構成である。
CH4転化率(%)=(A−B)/A×100
A:原料ガス中のCH4モル数
B:生成物(触媒層から排出されるガス)中のCH4モル数
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1180℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例2で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1180℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例3で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのH2O/CO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1150℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例4で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのH2O/CO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1200℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例5で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1130℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例6で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのH2O/CO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.001wt%以下で純度99.9wt%以上のMgOの粉末を80℃にて煮沸攪拌しMg(OH)2とする際に、同時にCa(OH)2水溶液を滴下攪拌することでCa添加型Mg(OH)2粒子を得た。この添加体に滑択材として3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを更に空気中で1180℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例6で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのH2O/CO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.01wt%以下で純度99.9wt%以上のMgOの粉末を100℃にて煮沸攪拌しMg(OH)2とする際に、同時にCa(OH)2水溶液を滴下攪拌することでCa添加型Mg(OH)2粒子を得た。この添加体に滑択材として3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチのペレットを形成した。形成したペレットを更に空気中で1180℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
得られた触媒は、Ruを触媒に対し910wtppmの割合で含有するもので、BET比表面積は0.10m2/gであった。また、得られた触媒を、実施例1と同様にEPMA分析したところ、触媒粒子の表面にRuが担持されていた。そして、Ruは触媒表面から深さ10%以内に存在していた。また、該Ruの近傍にCaOが存在していた。
実施例8で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのH2O/CO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1150℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例9で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのH2O/CO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.001wt%以下で純度99.9wt%以上のMgOの粉末を100℃にて煮沸攪拌しMg(OH)2とする際に、同時にCa(OH)2水溶液を滴下攪拌することでCa添加型Mg(OH)2粒子を得た。この添加体に滑択材として3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチのペレットを形成した。形成したペレットを更に空気中で1180℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
実施例8で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのH2O/CO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1100℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例1で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で600℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例2で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1100℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例3で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
内部にCaOをCa換算で0.3wt%含有し純度98.7wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1100℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例4で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.01wt%以下である市販のシリカアルミナ成型体を空気中で950℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例5で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.01wt%以下である市販のZnO成型体を空気中で950℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例6で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
市販のCaO成型体を空気中で950℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
得られた触媒担体について、実施例1と同様にICP分析した。得られた触媒担体は、担体自体の構成成分がCaOであった。
比較例7で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.01wt%以下である市販のZrO2成型体を空気中で950℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例8で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.01wt%以下である市販のAl2O3成型体を空気中で950℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例9で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.001wt%以下である純度99.9wt%以上のMgOの粉末にMgO粉末に対して滑択材として3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1100℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例10で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.001wt%以下である純度99.9wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを空気中で1100℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例11で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.001wt%以下で純度99.9wt%以上のMgOの粉末に滑択材としてMgO粉末に対して3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットに5.1wt%のLaを含む硝酸ランタン水溶液を噴霧しLaを担持させ、更に空気中で1100℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例12で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.001wt%以下で純度99.9wt%以上のMgOの粉末を100℃に煮沸攪拌しMg(OH)2とする際に、Ca(OH)2水溶液滴下しながら攪拌しCa添加型Mg(OH)2粒子を得た。この添加体に滑択材として3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチの円筒状のペレットを形成した。形成したペレットを更に空気中で1180℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例13で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
CaO含有量がCa換算で0.001wt%以下で純度99.9wt%以上のMgOの粉末を100℃にて煮沸攪拌しMg(OH)2とする際に、同時にCa(OH)2水溶液を滴下攪拌することでCa添加型Mg(OH)2粒子を得た。この添加体に滑択材として3.0wt%のカーボンを混合し、直径1/4インチのペレットを形成した。形成したペレットを更に空気中で1060℃で3時間焼成し、触媒担体を得た。
比較例14で調製した触媒50ccを実施例1で用いたものと同様の反応器に充填してメタンのCO2リフォーミング試験を実施した。
11 酸化マグネシウム粒子
12、13 酸化カルシウム含有層
Claims (18)
- メタンを含有する軽質炭化水素と二酸化炭素とを含む原料ガスから、一酸化炭素と水素とを含む合成ガスを製造する際に使用される合成ガス製造触媒であって、
酸化マグネシウム粒子と該酸化マグネシウム粒子の表面に存在する酸化カルシウムとを含有し、該酸化カルシウムの含有量が、Ca換算で0.005質量%〜1.5質量%である担体に、ルテニウム及びロジウムの少なくとも一方の金属が担持されていることを特徴とする合成ガス製造触媒。 - 前記酸化マグネシウム粒子の表面に、酸化カルシウムがCa換算で0.05mg−Ca/m 2 −MgO〜150mg−Ca/m 2 −MgO存在することを特徴とする請求項1に記載する合成ガス製造触媒。
- 前記酸化カルシウムは、前記担体の表面から深さ10%以内に存在することを特徴とする請求項1又は2に記載する合成ガス製造触媒。
- 前記酸化マグネシウム粒子が、その表面に、酸化カルシウムを含有する酸化カルシウム含有層を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒。
- 前記金属の担持量は、前記担体に対して、金属換算で200wtppm〜2000wtppmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒。
- 前記金属は、前記酸化マグネシウム粒子の表面において、酸化カルシウムの近傍に存在していることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒。
- 前記金属は、当該合成ガス製造触媒の表面から深さ10%以内に存在することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒。
- 比表面積が0.1m2/g〜1.0m2/gであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒。
- 前記酸化マグネシウム粒子が、その表面に、酸化カルシウムを含有する酸化カルシウム含有層、及び、前記金属を含有する金属含有層を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒。
- 前記酸化マグネシウム粒子の表面に、前記金属を含有する金属粒子が存在することを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒。
- メタンを含有する軽質炭化水素と二酸化炭素とを含む原料ガスから、一酸化炭素と水素とを含む合成ガスを製造する際に使用される合成ガス製造触媒の製造方法であって、
ルテニウム及びロジウムの少なくとも一方の金属の水溶液を用いて、酸化マグネシウム粒子と該酸化マグネシウム粒子の表面に存在する酸化カルシウムとを含有し、該酸化カルシウムの含有量が、Ca換算で0.005質量%〜1.5質量%である担体に前記金属を担持させることを特徴とする方法。 - 前記酸化マグネシウム粒子の表面に、酸化カルシウムがCa換算で0.05mg−Ca/m 2 −MgO〜150mg−Ca/m 2 −MgO存在することを特徴とする請求項11に記載する方法。
- 前記酸化カルシウムは、前記担体の表面から深さ10%以内に存在することを特徴とする請求項11又は12に記載する方法。
- 前記酸化マグネシウム粒子が、その表面に、酸化カルシウムを含有する酸化カルシウム含有層を有することを特徴とする請求項11〜13のいずれか一項に記載する方法。
- 前記金属の水溶液を前記担体に噴霧することにより前記金属を担持させることを特徴とする請求項11〜14のいずれか一項に記載する方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載する合成ガス製造触媒の存在下で、メタンを含有する軽質炭化水素と二酸化炭素とを含む原料ガスから一酸化炭素と水素とを含む合成ガスを製造することを特徴とする合成ガスの製造方法。
- 前記合成ガス製造触媒が充填された触媒層に、前記原料ガスを、該原料ガス中の二酸化炭素と軽質炭化水素の存在比CO2/C(CO2は二酸化炭素分子のモル数、Cは軽質炭化水素由来の炭素原子のモル数を表す)が、0.2〜1.0の範囲内になるように流通させると共に、触媒層出口のガス温度を700〜900℃にし、触媒層出口のガス圧力を1.5MPaG〜3.0MPaGにし、ガス空間速度GHSVを500/時〜5000/時にすることを特徴とする請求項16に記載する方法。
- 前記原料ガスは、さらにスチームを含むことを特徴とする請求項16又は17に記載する方法。
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