JP4881758B2 - 排気ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明に係る排気ガス浄化用触媒の断面の状態を拡大して示す概略図である。
貴金属粒子3は、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)から選択される少なくともいずれかからなることが好ましい。貴金属粒子3の粒子径は、1nm〜5nmが好ましい。
貴金属粒子3が担持される第1化合物5は、粒子状に形成されていることが好ましい。また、第1化合物5はCeを含む酸化物であることが好ましい。具体的には、CeO2を含む化合物や、CeとZrとの複合酸化物を用いることができる。第1化合物5がCeを含む酸化物の場合には、貴金属粒子3、第1化合物5及び第2化合物7として以下の組合せが好ましい。
前記第2化合物7は、Al及びZrのうち少なくともいずれかを含む酸化物であることが好ましい。本発明の組合せにおいて、最も良い組み合わせは、Pt−CeO2をAl2O3で被覆する、又はPt−CeZrOxをAl2O3で被覆する組み合わせとなる。更に、Pt−CeO2をZrO2で被覆する組み合わせも良い。また、Pt−CeO2やPt−CeZrOxをAl2O3とZrO2の複合酸化物で被覆する組み合わせも良い。また、前記第2化合物7は粒子状に形成され、かつ、前記第2化合物7の平均粒子径は10〜100nmであることが好ましい。
本実施形態による触媒の製造方法は、第1化合物5に貴金属粒子3を坦持する担持工程と、第2化合物7又は第2化合物7の前駆体を水に分散させてスラリ化するスラリ化工程と、第2化合物7のスラリ中に、貴金属粒子3を坦持した前記第1化合物5を分散させる分散化工程と、この第1化合物が分散化された第2化合物のスラリを乾燥した後に焼成する乾燥・焼成工程とを含み、前記分散化工程において、貴金属粒子3を坦持した第1化合物5の凝集体を解す条件で処理する。
第1化合物5として平均粒径が30nmのCeO2粒子を使用した。このCeO2粒子にジニトロジアミンPtを含浸してPtを0.85wt%坦持したCeO2粒子(これを「セリア粒子A」と呼ぶ)とした。水分が24wt%含有された針状ベーマイト(φ10nm×100nm)118.42gをビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製したセリア粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成してセリア粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−1を調製した。この粉末a−1を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−1を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリa−1」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径が30nmのCeO2粒子を使用した。このCeO2粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したCeO2粒子(これを「セリア粒子A」と呼ぶ)とした。水分を21wt%含有する板状ベーマイト(20×20×10nm)113.92gをビーカーに入れ、水に分散させて酸で解膠したところに、前に調製したセリア粒子Aを90g加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成してセリア粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−2を調製した。この粉末a−2を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−2を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリa−2」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのCeO2粒子を使用した。このCeO2粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したCeO2粒子(これを「セリア粒子A」と呼ぶ)とした。寸法が20×20×20nmである立方体状のベーマイト105.88g(15wt%の水分を含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製したセリア粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成してセリア粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−3を調製した。この粉末a−3を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−3を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリa−3」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのCeO2粒子を使用した。このCeO2粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したCeO2粒子(これを「セリア粒子A」と呼ぶ)とした。角柱状ベーマイト(20×20×60nm)102.27g(水分を12wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製したセリア粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成してセリア粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−4を調製した。この粉末a−4を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−4を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリa−4」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのCeO2粒子を使用した。このCeO2粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したCeO2粒子(これを「セリア粒子A」と呼ぶ)とした。平均粒子径が40nmのアルミナナノ粒子90.9g(水分を1wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸性にしたところに、前に調製したセリア粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成してセリア粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−5を調製した。この粉末a−5を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに、水307.5gと10wt%の硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−5を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリa−5」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として、平均粒径20nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子C」と呼ぶ)とした。針状ベーマイト:118.42g(水分を24wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子C:90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Cをアルミナで被覆した粉末ac−6を調製した。この粉末ac−6を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末ac−6を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリac−6」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径20nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子C」と呼ぶ)とした。 板状ベーマイト113.92g(水分を21wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子C:90gを加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成して粒子Cをアルミナで被覆した粉末ac−7を調製した。この粉末ac−7を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%の硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末ac−7を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリac−7」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径20nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子C」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト105.88g(水分を15wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子C:90gを加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成して粒子Cをアルミナで被覆した粉末ac−8を調製した。この粉末c−3を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末ac−8を粉砕し、平均粒径3μmのスラリとした(これを「スラリac−8」と呼ぶ)。
第1化合物5として平均粒径40nmのマンガンアルミネート粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPdを含浸して、Pdを0.85wt%坦持したマンガンアルミネート粒子(これを「粒子D」と呼ぶ)とした。板状ベーマイト113.92g(水分を21wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子D90gを加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成して粒子Dをアルミナで被覆した粉末ad−9を調製した。この粉末ad−9を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%の硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末ad−9を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリad−9」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径40nmのマンガンアルミネート粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPdを含浸して、Pdを0.85wt%坦持したマンガンアルミネート粒子(これを「粒子D」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト105.88g(水分を15wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子D90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Dをアルミナで被覆した粉末ad−10を調製した。この粉末ad−10を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%の硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末ad−10を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリad−10」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。針状ベーマイト(100nm×φ10nm、アスペクト比10)118.42g(水分24%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−11を調製した(この針状ベーマイトだけを焼成し、細孔容積を調べたところ、細孔容積は0.8cm3/gであった)。この粉末a−11を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−11を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−11とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリアジルコニウム粒子にジニトロジアミンPtを含浸してPtを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。板状ベーマイト(10×20×20nm、アスペクト比0.5)113.92g(水分21%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−12を調製した(この板状ベーマイトだけを焼成し、細孔容積を調べたところ、細孔容積は0.85cm3/gであった)。この粉末a−12を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−12を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−12とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm、アスペクト比1)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−13を調製した(この立方体状ベーマイトだけを焼成し、細孔容積を調べたところ、細孔容積は0.9cm3/gであった)。この粉末a−13を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−13を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−13とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。角柱状ベーマイト(60×20×20nm、アスペクト比3)102.27g(水分12%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−14を調製した(この角柱状ベーマイトだけを焼成し、細孔容積を調べたところ、細孔容積は1.0cm3/gであった)。この粉末a−14を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−14を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−14とした。
第1化合物5として平均粒径20nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用た。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPdを含浸して、Pdを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子C」と呼ぶ)とした。板状ベーマイト(10×20×20nm、アスペクト比0.5)113.93g(水分21%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸性にしたところに、前に調製した粒子C90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Cをアルミナで被覆した粉ad−15を調製した。この粉末ad−15を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末ad−15粉砕し、平均粒径3μmのスラリad−15とした。
第1化合物5として平均粒径20nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPdを含浸して、Pdを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子C」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm、アスペクト比1)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子C90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Cをアルミナで被覆した粉末ad−16を調製した。この粉末ad−16を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末ad−16を粉砕し、平均粒径3μmのスラリad−16とした。
第1化合物5として細孔容積0.18cm3/gのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子D1」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子D1を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子D1をアルミナで被覆した粉末a−17を調製した。この粉末a−17を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−17を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−17とした。
第1化合物5として細孔容積0.28cm3/gのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子D2」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子D2を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子D2をアルミナで被覆した粉末a−18を調製した。この粉末a−18を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−18を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−18とした。
第1化合物5として細孔容積0.30cm3/gのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子D3」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子D3を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子D3をアルミナで被覆した粉末a−19を調製した。この粉末a−19を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末をa−19粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−19とした。
第1化合物5としてセリウム74%、ジルコニウム26%のセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子F1」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子F1を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子F1をアルミナで被覆した粉末a−20を調製した。この粉末a−20を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末をa−20粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−20とした。
第1化合物5としてセリウム78%、ジルコニウム22%のセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子F2」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子F2を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子F2をアルミナで被覆した粉末a−21を調製した。この粉末をa−21173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−21を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−21とした。
第1化合物5としてセリウム80%、ジルコニウム20%のセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子F3」と呼ぶ)とした。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子F3を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子F3をアルミナで被覆した粉末a−22を調製した。この粉末a−22を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−22を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−22とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。針状ベーマイト(φ10nm×100nm)105.04g(水分24.6%含有)を水を入れたビーカーに入れ、これに硝酸セリウムを酸化セリウムをとして4.5gと成るように加え、また、硝酸ジルコニルを酸化ジルコニウムとして6.3gと成るよう水に分散させたところに、前に調製した粒子Aを90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−23を調製した。この粉末a−23を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−23を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−23とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。針状ベーマイト(φ10nm×100nm)101.46g(水分24.6%含有)を水を入れたビーカーに入れ、これに硝酸セリウムを酸化セリウムをとして9gと成るように加え、また、硝酸ジルコニルを酸化ジルコニウムとして4.5gと成るよう水に分散させたところに、前に調製した粒子Aを90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−24を調製した。この粉末a−24を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−24を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−24とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。針状ベーマイト(φ10nm×100nm)97.88g(水分24.6%含有)を水を入れたビーカーに入れ、これに硝酸セリウムを酸化セリウムをとして13.5gと成るように加え、また、硝酸ジルコニルを酸化ジルコニウムとして2.7gと成るよう水に分散させたところに、前に調製した粒子Aを90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末a−25調製した。この粉末a−25を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−25を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−25とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、700℃で2時間焼成し、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子I1」と呼ぶ)とした。この粒子I1のPtの分散度は50%であった。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子I1を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子I1をアルミナで被覆した粉末a−26を調製した。この粒子のPtの分散度は35%であった。この粉末a−26を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−26を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−26とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、600℃で2時間焼成し、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子I2」と呼ぶ)とした。この粒子I2のPtの分散度は80%であった。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子I2を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子I2をアルミナで被覆した粉末a−27を調製した。この粒子a−27をのPtの分散度は50%であった。この粉末a−27を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−27を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−27とした。
第1化合物5としてとして平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、400℃で1時間焼成し、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子I3」と呼ぶ)とした。この粒子I3のPtの分散度は100%であった。立方体状ベーマイト(20×20×20nm)105.88g(水分15%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子I3を90g加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子I3をアルミナで被覆した粉末a−28を調製した。この粉末のPtの分散度は80%であった。この粉末a−28を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末a−28を粉砕し、平均粒径3μmのスラリa−28とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのCeO2粒子を使用した。このCeO2粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したCeO2粒子(これを「セリア粒子A」と呼ぶ)とした。Al2O3として90g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これにセリア粒子Aを90g加え、水を加えて、加水分解した。水、及び2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−1を調製した。このアルミナの粒子径は7〜8nmであった。この粉末c−1を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%の硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−1を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリc−1」と呼ぶ」とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのCeO2粒子を使用した。このCeO2粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85wt%坦持したCeO2粒子(これを「セリア粒子A」と呼ぶ)とした。平均粒子径が110nmのアルミナナノ粒子90.9g(水分を1wt%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸性にしたところに、前に調製したセリア粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後、このスラリを乾燥、焼成してセリア粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−2を調製した。この粉末c−2を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10wt%の硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−2を粉砕し、平均粒径3μmのスラリ(これを「スラリc−2」と呼ぶ)とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。Al2O3として90g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これに粒子Aを90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−3を調製した。このアルミナの粒子径は7〜8nmであった。この粉末c−3を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−3を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−3とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリウムジルコニウム複合酸化物粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。平均粒子径130nmのアルミナナノ粒子90.9g(水分1%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸性にしたところに、前に調製した粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−4を調製した。この粉末c−4を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−4を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−4とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。針状ベーマイト(150nm×φ10nm、アスペクト比15)120g(水分25%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−5を調製した(この針状ベーマイトだけを焼成し、細孔容積を調べたところ、細孔容積は0.7cm3/gであった)。この粉末c−5を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−5を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−5とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。このセリアジルコニウム粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。板状ベーマイト(5×20×20nm、アスペクト比0.25)113.92g(水分21%含有)をビーカーに入れ、水に分散させ酸で解膠したところに、前に調製した粒子A90gを加え高速攪拌により分散させた。この後このスラリを乾燥、焼成して粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−6を調製した(この板状ベーマイトだけを焼成し、細孔容積を調べたところ、細孔容積は0.85cm3/gであった)。この粉末c−6を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−6を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−6とした。
第1化合物5として細孔容積0.15cm3/gのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子D4」と呼ぶ)とした。Al2O3として90g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これに前記粒子D4を90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子D4をアルミナで被覆した粉末c−7を調製した。この粉末c−7を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−7を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−7とした。
第1化合物5として細孔容積0.4cm3/gのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%担持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子D5」と呼ぶ)とした。Al2O3として90g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これに前記粒子D5を90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子D5をアルミナで被覆した粉末c−8を調製した。この粉末c−8を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−8を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−8とした。
第1化合物5として酸化セリウム70%、酸化ジルコニウム30%のセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子F4」と呼ぶ)とした。Al2O3として90g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これに前記粒子F4を90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子F4をアルミナで被覆した粉末c−9を調製した。この粉末c−9を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−9を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−9とした。
第1化合物5として酸化セリウム90%、酸化ジルコニウム10%のセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子F5」と呼ぶ)とした。Al2O3として90g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これに前記粒子F5を90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子F5をアルミナで被覆した粉末c−10を調製した。この粉末c−10を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−10を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−10とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。Al2O3として87.3g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これにセリウムアセチルアセトナートを酸化セリウムをとして1.8gと成るように加え、また、ジルコニウムアセチルアセトナートを酸化ジルコニウムとして0.9gと成るよう加え、これに前記粒子Aを90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−11を調製した。この粉末c−11を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに、水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−11を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−11とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子A」と呼ぶ)とした。Al2O3として63g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これにセリウムアセチルアセトナートを酸化セリウムをとして18.0gと成るように加え、また、ジルコニウムアセチルアセトナートを酸化ジルコニウムとして9.0gと成るよう加え、これに前記粒子Aを90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子Aをアルミナで被覆した粉末c−12を調製した。この粉末c−12を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−12を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−12とした。
第1化合物5として平均粒径30nmのセリウムジルコニウム複合酸化物粒子を使用した。この粒子にジニトロジアミンPtを含浸して、800℃で2時間焼成し、Ptを0.85%坦持したセリウムジルコニウム複合酸化物粒子(これを「粒子I4」と呼ぶ)とした。この粒子I4のPtの分散度は40%であった。Al2O3として90g相当のアルミニウムイソプロポキシドを2−メチル2,4ペンタンジオールに溶解し、これに前記粒子I4を90g加え、水を加えて、加水分解した。水、2−メチル2,4ペンタンジオール等の有機物を蒸発乾燥させた後、焼成して、粒子I4をアルミナで被覆した粉末c−13を調製した。この粉末c−13のPtの分散度は30%であった。この粉末c−13を173.4gとベーマイトアルミナ1.6gとをボールミルに加えた。その後、ボールミルに水307.5gと10%硝酸水溶液17.5gとを加えて、粉末c−13を粉砕し、平均粒径3μmのスラリc−13とした。
前記実施例1〜28及び比較例1,2,3〜13により調製した触媒を用いて、排気量3500ccのV型エンジンの排気部分に、片バンクあたり触媒を各5個ずつ装着した。国内レギュラーガソリンを使用して、触媒入口温度を650℃とし、30時間運転して耐久試験を行い熱履歴を検証した。さらに、耐久試験後における各触媒を模擬排ガス流通装置に組み込み、表1に示す組成の模擬排気ガスを模擬排ガス流通装置に流通させて、触媒温度を30℃/分の速度で昇温させながら、NOx、CO、HC(C3H6)の浄化率が50%となる温度(T50温度)を調べた。また、耐久試験後の各触媒の第一層、第二層をかきとり、ガス吸着法により測定した触媒層の細孔容積を検証した。
3…貴金属粒子
5…第1化合物
7…第2化合物
Claims (15)
- ハニカム担体と、
前記ハニカム担体上に設けられた触媒層と、
を備え、
前記触媒層は、貴金属粒子と、該貴金属粒子が担持され、Ceを含む酸化物又はMnとAlとの複合酸化物である複数の第1化合物と、これら貴金属粒子を担持した複数の第1化合物を覆い、第1化合物同士を互いに離隔させ、さらにAl及びZrのうち少なくともいずれかを含む酸化物である第2化合物と、を有し、
前記触媒層の細孔容積が0.24〜0.8cm3/gの範囲内にあり、前記第2化合物の粒子径が10〜100nmの範囲内にあることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 前記第1化合物は、CeO2を含むことを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第1化合物は、CeとZrとの複合酸化物を含むことを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第1化合物が粒子状に形成されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記貴金属粒子は、Pt,Pd,Rhから選択される少なくとも一種からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第1化合物は、74〜80%のCeO2と20〜26%のZrO2から成ることを特徴とする請求項3に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第2化合物の前駆体の焼成後の細孔容積が0.8〜1.0cm3/gの範囲内にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第2化合物はアルミナであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第2化合物は、アルミナと、5〜15%のCeO2と、3〜7%のZrO2と、を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第2化合物の前駆体のアスペクト比が0.5〜10の範囲内にあることを特徴とする請求項8に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記触媒層に含有される前の、前記貴金属粒子を担持した第1化合物を第2化合物で覆ってなる粉末中における前記貴金属粒子の分散度が35〜80%の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記触媒層に含有される前でかつ前記第2化合物で覆う前の、前記第1化合物に担持された貴金属粒子の分散度が50〜100%の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記貴金属粒子が担持された第1化合物の大きさが、前記第2化合物の粒子間の隙間よりも大きいことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- ハニカム担体と、
前記ハニカム担体上に設けられた触媒層と、
を備え、
前記触媒層は、貴金属粒子と、該貴金属粒子が担持され、95〜99%のZrO2と1〜5%のLa2O3から成る複数の第1化合物と、これら貴金属粒子を担持した複数の第1化合物を覆い、第1化合物同士を互いに離隔させ、さらにAl及びZrのうち少なくともいずれかを含む酸化物である第2化合物と、を有し、
前記触媒層の細孔容積が0.24〜0.8cm3/gの範囲内にあり、前記第2化合物の粒子径が10〜100nmの範囲内にあることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項1〜14のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法であって、
第1化合物に貴金属粒子を担持する担持工程と、
第2化合物又は第2化合物の前駆体を水に分散させてスラリ化するスラリ化工程と、
前記第2化合物のスラリ中に、貴金属粒子を担持した前記第1化合物を分散させる分散化工程と、
この第1化合物が分散化された第2化合物のスラリを乾燥した後に焼成する乾燥・焼成工程とを含み、
前記分散化工程において、貴金属粒子を担持した第1化合物の凝集体を解す条件で処理することを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。
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