JP5217072B2 - 排ガス浄化用触媒およびその製法 - Google Patents
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Description
請求項5の発明は、請求項1から4のいずれかの発明において、前記複合酸化物が、セリウム−ジルコニウム複合酸化物であることを特徴とする排ガス浄化用触媒である。
請求項6の発明は、請求項1から5のいずれかに記載の発明において、ロジウム粒子が更に担持されていることを特徴とする排ガス浄化用触媒である。
請求項7の発明は、請求項1から6のいずれかの発明において、前記セリウム非含有酸化物が、アルミナ、ジルコニア、チタニアのいずれかであることを特徴とする排ガス浄化用触媒である。
請求項8の発明は、セリウムと該セリウムの酸化物を安定化させる金属の酸化物との複合酸化物およびセリウム非含有酸化物を含むコート層が基材上に形成され、かつ白金粒子が担持された排ガス浄化触媒の製法において、前記基材上に形成された前記コート層に、有機白金水溶液を含浸させることにより、該有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えられて負に帯電する前記複合酸化物における電子受容点に、前記有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えて負に帯電させるとともにその白金粒子を正に帯電させ、その白金粒子を前記負に帯電している前記電子受容点に吸着させ、そのコート層を焼成して前記白金粒子を前記複合酸化物に担持させることを特徴とする製法である。
請求項9の発明は、セリウムと該セリウムの酸化物を安定化させる金属の酸化物との複合酸化物およびセリウム非含有酸化物を含むコート層が基材上に形成され、かつ白金粒子が担持された排ガス浄化触媒の製法において、前記複合酸化物におけるセリウム含有率が、含有する金属原子の全モル数を基準にして30mol%未満でありかつ前記複合酸化物に有機白金水溶液を含浸させることにより該有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えられて負に帯電する前記複合酸化物における電子受容点に、前記有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えて負に帯電させるとともにその白金粒子を正に帯電させ、その白金粒子を前記負に帯電している前記電子受容点に吸着させ、その後に焼成することにより前記電子受容点に前記白金粒子を担持させてなる第一の粉末と、ロジウムを担持させてある第二の粉末とを混合してスラリー化し、そのスラリーを基材上に塗布した後、乾燥および焼成して前記コート層を形成することを特徴とする製法である。
請求項10の発明は、請求項9の発明において、細孔容積が0.1cc/g以上の前記複合酸化物粉末と、セリウム非含有酸化物粉末と、有機白金水溶液とを含むスラリーを作成し、そのスラリーを乾燥および焼成して前記第一の粉末を作ることを特徴とする排ガス浄化用触媒の製法である。
請求項4ないし7の発明によれば、請求項1ないし3のいずれかの発明と同様の効果を得ることができる。
本発明例1として、マイクロエマルション法によってセリウム−ジルコニウム複合酸化物の前駆体である一次粒子を生成させ、その一次粒子を凝集させて二次粒子を生成すると共に、その凝集の過程で二次粒子の凝集を制御して、細孔容積が0.1cc/g以上のセリウム−ジルコニウム複合酸化物粉末を調整し、そのセリウム−ジルコニウム複合酸化物粉末と、セリウム非含有酸化物としてのγ−アルミナと、アルミナゾル、および適量のイオン交換水を混合してスラリーを作成し、これをコージュライト製モノリス基材にウォッシュコートし、乾燥後、焼成してコート層を形成した。このコート層に、石福金属興業株式会社製の有機白金水溶液SNあるいはCN(それぞれ商品名)の11.5wt%水溶液を基材1リットルに対して18ml含浸させた後、500℃×1時間、焼成することにより、Pt粒子を担持させた。Pt粒子の担持量は、基材1リットルに対して2g(2g/L)であり、セリアの量は、基材1リットル中に0.16mol (0.16mol /L)であり、さらに担持時点でのpHは“8”であった。なお、細孔容積は、液体窒素の吸着量を計測する従来知られている方法で測定した。その細孔の分布は、図1に示すとおりである。
細孔容積の増大処理をおこなわずに調整したセリウム−ジルコニウム複合酸化物を使用してコート層を本発明例1と同様にして形成し、これに従来の硝酸系のPt担持溶液(5wt%溶液)を使用してコート層にPt粒子を担持させた。したがって細孔容積は0.1cc/g未満であった。その細孔容積の測定は上記本発明例1と同様にしておこなった。また、細孔の分布は、図1に示すとおりである。また、Pt粒子の担持量、およびセリアの量は、上記本発明例と同様である。なお、担持時点でのpHは“2”であった。
Pt粒子の担持に従来の硝酸系のPt担持溶液を使用した以外は、上記の本発明例と同様である。なお、担持時点でのpHは“2”であった。
本発明例2として、マイクロエマルション法によってセリウム−ジルコニウム複合酸化物の前駆体である一次粒子を生成させ、その一次粒子を凝集させて二次粒子を生成すると共に、その凝集の過程で二次粒子の凝集を制御して、細孔容積が0.1cc/g以上のセリウム−ジルコニウム複合酸化物粉末を調整し、そのセリウム−ジルコニウム複合酸化物粉末と、セリウム非含有酸化物としてのγ−アルミナと、アルミナゾル、および適量のイオン交換水ならびに石福金属興業株式会社製の有機白金水溶液SNあるいはCN(それぞれ商品名)の11.5wt%水溶液を基材1リットルに対して18ml混合してスラリーを作成し、これを乾燥後、500℃×1時間、焼成して第一の粉末を得た。したがってこの第一の粉末では、セリウム−ジルコニウム複合酸化物における電子受容点にPt粒子が吸着されたものとなっている。一方、上記のセリウム−ジルコニウム複合酸化物粉末と、セリウム非含有酸化物としてのγ−アルミナと、アルミナゾル、および適量のイオン交換水ならびに硝酸ロジウム水溶液を混合してスラリーを作成し、これを乾燥した後、焼成してRh粒子を担持した第二の粉末を得た。なお、その細孔の分布は、図1に示すとおりである。
上述した本発明例2での排ガス浄化触媒と同様に細孔容積の増大処理をおこなって調整したセリウム−ジルコニウム複合酸化物を使用して、コージュライト製のモノリス基材上にコート層を形成した。そのコート層を形成しているセリウム−ジルコニウム複合酸化物におけるセリウムの含有率は、前記複合酸化物に含有する金属原子の全モル数を基準にして30mol %未満に調整した。そのコート層に硝酸系のPt担持溶液(例えばテトラニトロ白金錯体アンモニウム水溶液:濃度5wt%)および硝酸ロジウム水溶液を含浸させた後、焼成してPt粒子とRh粒子とを担持した。なお、複合酸化物の細孔容積は、0.1cc/g以上である。また、NOx 吸蔵材であるBa、K、Liの担持は、上述した本発明例2と同様にしておこなった。各担持量は、Pt:2g/L、Rh:0.5g/L、Ba:0.2mol /L、K:0.1mol /L、Li:0.1mol /Lである。
上述した本発明例2での細孔容積の増大処理をおこなわずに調整したセリウム−ジルコニウム複合酸化物を使用して、コージュライト製のモノリス基材上にコート層を形成した。その複合酸化物の細孔容積は、0.1cc/g未満であり、また細孔の分布は、図3に示すとおりである。また、そのコート層におけるセリウムの元素量を、上述した本発明例2と同量とするため、セリウム−ジルコニウム複合酸化物中のセリウム濃度を上昇させ、その代わりにコート層中の量を減少させてセリア以外の金属酸化物の量を相対的に増加させた。このときのセリウムの含有率は、上記の本発明例2における含有率の5倍となり、前記複合酸化物に含有する金属原子の全モル数を基準にして30mol %以上に調整した。そのコート層に硝酸系のPt担持溶液(例えばテトラニトロ白金錯体アンモニウム水溶液:濃度2wt%)および硝酸ロジウム水溶液を含浸させた後、焼成してPt粒子とRh粒子とを担持した。なお、NOx 吸蔵材であるBa、K、Liの担持は、上述した本発明例2と同様にしておこなった。各担持量は、Pt:2g/L、Rh:0.5g/L、Ba:0.2mol /L、K:0.1mol /L、Li:0.1mol /Lである。
本発明例3の排ガス浄化触媒として、上述した本発明例2と同様のものを使用した。すなわちコート層を形成しているセリウム−ジルコニウム複合酸化物中のセリウムの含有率が、前記複合酸化物に含有する金属原子の全モル数を基準にして30mol %未満、また、Pt粒子の担持量は、2g/L、Rh粒子の担持量は0.5g/L、各NOx 吸蔵材の担持量は、Baが0.2mol /L、Kが0.1mol /L、Liが0.1mol /Lである。さらに、コート層の空孔容積は、0.1cc/g以上である。なお、Pt粒子は、セリウム−ジルコニウム複合酸化物中の電子受容点に選択的に吸着されている。
比較例5の排ガス浄化触媒として、上述した比較例3の排ガス浄化触媒を使用した。したがってPt粒子のいわゆる選択吸着の処理は施されておらず、またPt粒子とRh粒子とが、同時に、コート層に担持されていることにより、Rh粒子の上にPt粒子が乗っていることが考えられる。なお、各担持量は、Pt:2g/L、Rh:0.5g/L、Ba:0.2mol /L、K:0.1mol /L、Li:0.1mol /Lである。
Claims (10)
- セリウムと該セリウムの酸化物を安定化させる金属の酸化物との複合酸化物およびセリウム非含有酸化物を含むコート層が基材上に形成され、かつ白金粒子が担持された排ガス浄化触媒において、
多孔質の前記複合酸化物に有機白金水溶液を含浸させることにより、該有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えられて負に帯電する前記複合酸化物における電子受容点に、前記有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えて負に帯電させるとともに前記白金粒子を正に帯電させ、その白金粒子を前記負に帯電している前記電子受容点に吸着させ、かつその白金粒子を吸着している前記複合酸化物を焼成して前記白金粒子を前記複合酸化物に担持させてなることを特徴とする排ガス浄化触媒。
- 前記複合酸化物におけるセリウム含有率が、含有する金属原子の全モル数を基準にして30mol%未満であることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- NOx吸蔵粒子が更に担持されていることを特徴とする請求項1または2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記NOx吸蔵粒子が、アルカリ金属およびアルカリ土類金属との少なくとも一種からなることを特徴とする請求項3に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記複合酸化物が、セリウム−ジルコニウム複合酸化物であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒。
- ロジウム粒子が更に担持されていることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記セリウム非含有酸化物が、アルミナ、ジルコニア、チタニアのいずれかであることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒。
- セリウムと該セリウムの酸化物を安定化させる金属の酸化物との複合酸化物およびセリウム非含有酸化物を含むコート層が基材上に形成され、かつ白金粒子が担持された排ガス浄化触媒の製法において、
前記基材上に形成された前記コート層に、有機白金水溶液を含浸させることにより、該有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えられて負に帯電する前記複合酸化物における電子受容点に、前記有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えて負に帯電させるとともにその白金粒子を正に帯電させ、その白金粒子を前記負に帯電している前記電子受容点に吸着させ、そのコート層を焼成して前記白金粒子を前記複合酸化物に担持させることを特徴とする排ガス浄化触媒の製法。
- セリウムと該セリウムの酸化物を安定化させる金属の酸化物との複合酸化物およびセリウム非含有酸化物を含むコート層が基材上に形成され、かつ白金粒子が担持された排ガス浄化触媒の製法において、
前記複合酸化物におけるセリウム含有率が、含有する金属原子の全モル数を基準にして30mol%未満でありかつ前記複合酸化物に有機白金水溶液を含浸させることにより該有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えられて負に帯電する前記複合酸化物における電子受容点に、前記有機白金水溶液中の白金粒子から電子を与えて負に帯電させるとともにその白金粒子を正に帯電させ、その白金粒子を前記負に帯電している前記電子受容点に吸着させ、その後に焼成することにより前記電子受容点に前記白金粒子を担持させてなる第一の粉末と、ロジウムを担持させてある第二の粉末とを混合してスラリー化し、そのスラリーを基材上に塗布した後、乾燥および焼成して前記コート層を形成することを特徴とする排ガス浄化用触媒の製法。 - 細孔容積が0.1cc/g以上の前記複合酸化物粉末と、セリウム非含有酸化物粉末と、有機白金水溶液とを含むスラリーを作成し、そのスラリーを乾燥および焼成して前記第一の粉末を作ることを特徴とする請求項9に記載の排ガス浄化用触媒の製法。
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