KR20210127966A - 촉매 워시코트 접착력 향상용 결합제 조성물 - Google Patents

촉매 워시코트 접착력 향상용 결합제 조성물 Download PDF

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KR20210127966A
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브라이언 티 존스
안드레아스 알 먼딩
올리버 지일
데이비드 슐러레트
하오 리
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Abstract

본 개시내용은 상이한 평균 입자를 갖는 복수의 결합제 물질로 형성된 결합제 조성물을 제공하며, 결합제 조성물은 기재 상의 워시코트 접착력을 개선하는 데 유용하다. 관련 점도의 현저하거나 실질적인 증가 없이 결합제 농도의 증가와 관련하여 접착력이 향상될 수 있다. 이러한 결합제 조성물은 제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질 및 제2 평균 입자 크기를 갖는 복수개의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 포함할 수 있으며, 여기서 제1 평균 입자 크기 대 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이다. 본 개시내용은 결합제 조성물을 포함하는 촉매 조성물, 촉매 물품, 및 배출물 시스템을 추가로 제공한다.

Description

촉매 워시코트 접착력 향상용 결합제 조성물
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 2019년 3월 14일에 출원된 미국 가출원 제62/818378호 및 2019년 5월 20일에 출원된 유럽 출원 제19175283.1호 전체에 대해 우선권의 이익을 주장한다.
기술분야
본 발명은 일반적으로 촉매 형성에 유용한 조성물의 분야, 뿐만 아니라 이러한 조성물을 포함하는 촉매 물품 및 이러한 촉매 물품의 제조 및 사용 방법에 관한 것이다.
시간이 지남에 따라, 질소 산화물(NOx)의 유해한 성분들은 대기 오염을 초래하였다. NOx는 내연기관(예를 들어, 자동차 및 트럭), 연소 설비(예를 들어, 천연가스, 오일 또는 석탄으로 가열되는 발전소) 및 질산 생산 공장에서 나오는 배기 가스에 함유되어 있다.
대기 오염을 줄이기 위해 NOx 함유 가스 혼합물의 처리에 다양한 처리 방법이 사용되어 왔다. 처리 유형 중 하나는 질소 산화물의 촉매 환원을 포함한다. (1) 일산화탄소, 수소 또는 저급 탄화수소를 환원제로 사용하는 비선택적 환원 공정; 및 (2) 암모니아 또는 암모니아 전구체를 환원제로 사용하는 선택적 환원 공정의 두 가지 공정이 존재한다. 선택적 환원 공정에서, 소량의 환원제를 사용하여 질소 산화물을 고도로 제거할 수 있다.
이러한 촉매 환원을 제공하는 데 유용한 촉매 물품은 전형적으로 종종 워시코트(washcoat) 조성물의 형태로 촉매 물질을 기재(substrate)에 적용함으로써 제조된다. 촉매 물품의 내구성을 보장하기 위해, 워시코트 조성물이 최소 손실로 촉매 물품의 사용 수명 내내 기재에 실질적으로 부착된 상태로 유지되는 것이 유리하다.
촉매 워시코트와 기재 사이의 결합 강도를 향상시키기 위해, 하나 이상의 결합제가 워시코트 조성물에 첨가될 수 있다. 그러나 결합제를 사용하여 기재에 대한 워시코트 결합을 개선하는 것은 문제가 될 수 있다. 워시코트 조성물에서 전체 결합제 함량을 증가시키는 것은 조성물의 총 점도를 상당히 증가시킬 수 있고, 이는 차례로 기재를 따라 워시코트 조성물의 균일한 코팅을 방해할 수 있다. 코팅의 불균일성은 시간이 지남에 따라 워시코트의 손실을 초래한다. 한편, 워시코트 조성물에서 전체 결합제 함량을 감소시키는 것은 기재에 대한 워시코트의 결합 강도를 바람직하지 않게도 감소시킬 수 있다. 결합 강도의 감소는 시간이 지남에 따라 워시코트의 손실을 초래한다. 따라서, 적절한 손실 프로파일을 달성하기 위해 알맞은 결합제 함량에 도달하는 것은 어려울 수 있으며, 촉매 물품을 형성하는데 사용하기 위한 추가적인 결합제 조성물에 대한 필요성이 해당 분야에 남아있다.
본 개시내용은 촉매 물품을 형성하는데 유용한 조성물에 관한 것이다. 조성물은 상이한 평균 입자 크기를 갖는 복수의 결합제를 포함하고, 복수의 결합제는 정의된 비로 존재한다. 복수의 결합제를 포함하는 조성물은 기재 상의 촉매 워시코트의 접착력을 향상시키는 데 유리하다. 본원에 기재된 바와 같은 복수의 결합제의 조합은 특히 워시코트 점도의 바람직하지 않은 증가를 야기함이 없이 이용될 수 있는 총 결합제 함량을 증가시킬 수 있다. 유사하게, 복수의 결합제의 조합은 함께 기재에 부착되는 워시코트의 점탄성 거동을 개선할 수 있다.
하나 이상의 실시형태에서, 본 개시내용은 정의된 비 및 크기로 복수의 결합제 물질을 포함하는 결합제 조성물에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 결합제 조성물은 제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질; 및 제2 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 포함할 수 있고; 여기서 제1 평균 입자 크기 대 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이다. 추가 실시형태에서, 결합제 조성물은 임의의 수 및 순서로 조합될 수 있는 다음의 진술들 중 하나 이상과 관련하여 정의될 수 있다.
제1 결합제 물질 및 제2 결합제 물질은 알루미나-함유 물질, 실리카-함유 물질, 지르코니아-함유 물질, 세리아-함유 물질, 란타나-함유 물질, 이트리아-함유 물질, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택된다.
제1 결합제 물질은 알루미나-함유 물질이고, 제2 결합제 물질은 지르코니아-함유 물질이다.
결합제 조성물은 제3 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제3 결합제 물질을 추가로 포함하고, 여기서 제3 평균 입자 크기 대 제1 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이거나, 또는 제2 평균 입자 크기 대 제3 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이다.
결합제 조성물은 제3 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제3 결합제 물질을 추가로 포함하고, 여기서 제1 평균 입자 크기 대 제3 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이다.
제1 평균 입자 크기는 약 50 nm 내지 약 1000 nm이다.
제2 평균 입자 크기는 약 10 nm 내지 약 500 nm이다.
제1 결합제 물질 및 제2 결합제 물질은 약 0.01 내지 약 0.5의 농도비로 존재한다.
제1 결합제 물질 및 제2 결합제 물질 중 하나 또는 둘 모두는 촉매작용성이다.
하나 이상의 실시형태에서, 본 개시내용은 워시코트 슬러리에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 이러한 워시코트 슬러리는 액체 매질; 및 본원에 달리 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함할 수 있다. 추가 실시형태에서, 워시코트 슬러리는 임의의 수 및 순서로 조합될 수 있는 다음의 진술들 중 하나 이상과 관련하여 정의될 수 있다.
결합제 조성물은 약 0.01 내지 약 1.0 g/in3의 양으로 존재하고, 여기서 워시코트 슬러리는 약 300 s-1에서 약 100 cP 이하의 점도를 갖는다.
워시코트 슬러리는 약 300 s-1에서 약 50 cP 이하의 점도를 갖는다.
워시코트 슬러리는 촉매 물질을 추가로 포함한다.
하나 이상의 실시형태에서, 본 개시내용은 촉매 물품에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 촉매 물품은 가스 유동에 적합한 복수의 채널을 갖는 촉매 기재를 포함할 수 있으며, 각각의 채널은 본원에 달리 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함하는 촉매 코팅에 부착되는 벽 표면을 갖는다. 추가 실시형태에서, 촉매 물품은 임의의 수 및 순서로 조합될 수 있는 다음의 진술들 중 하나 이상과 관련하여 정의될 수 있다.
촉매 코팅은 결합제 조성물과 조합하여 촉매 물질을 포함한다.
촉매 기재는 벽 유동 필터 기재(wall flow filter substrate) 또는 관류형 기재(flow through substrate)를 포함하는 허니컴(honeycomb)이다.
촉매 코팅은 적어도 약 1.0 g/in3의 로딩으로 기재 상에 존재한다.
촉매 기재는 촉매 코팅의 제1 코팅층을 포함하고, 촉매 코팅의 제1 코팅층의 적어도 일부 위에 놓이는 상이한 전체 조성물의 제2 코팅층을 포함한다.
다음 조건들 중 하나 또는 둘 모두가 충족될 수 있다: 제1 결합제 물질은 촉매 코팅의 제1 코팅층의 총 건조 이득(gain)의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 존재하고; 제2 결합제 물질은 촉매 코팅의 제1 코팅층의 총 건조 이득의 약 7 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재한다.
하나 이상의 실시형태에서, 본 개시내용은 배기 가스 스트림의 처리를 위한 배출물 처리 시스템에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 배출물 처리 시스템은 배기 가스 스트림을 생성하는 엔진; 및 엔진의 하류에 위치되고 배기 스트림과 유체 연통되는 본원에 달리 기재된 바와 같은 촉매 물품을 포함한다.
본 발명의 실시형태의 이해를 제공하기 위해, 첨부된 도면을 참조하는 데, 이러한 도면은 반드시 축척대로 도시된 것이 아니며, 도면에서 참조 번호는 본 발명의 예시적인 실시형태의 구성요소를 나타낸다. 도면은 단지 예시적일 뿐이며 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
도 1은 본 발명에 따른 워시코트 조성물을 포함할 수 있는 허니컴형 기재 담체의 사시도이다.
도 2는 도 1에 비해 확대되고 모노리식(monolithic) 관류형 기재를 나타내는 도 1의 기재 담체의 말단 면에 평행한 평면을 따라 취해진 부분 단면도이며, 이는 도 1에 도시된 복수의 가스 유동 통로들의 확대도를 나타낸다.
도 3은 도 1에 비해 확대된 단면 절개도이며, 도 1의 허니컴-유형 기재 담체는 벽 유동 필터 기재 모노리스(monolith)를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 워시코트 조성물이 사용되는 배출물 처리 시스템의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 워시코트 조성물이 나란한(side-by-side) 코팅을 형성하는데 사용되는 배출물 처리 시스템의 개략도이다.
도 6은 본 발명의 워시코트 조성물이 사용되는 배출물 처리 시스템의 개략도이다.
도 7은 본 발명의 워시코트 조성물이 사용되고 선택적 입자 필터를 포함하는 배출물 처리 시스템의 개략도이다.
도 8은 제1 결합제의 입자 및 제2 결합제의 입자의 상대적 로딩에 기초한 본 개시내용의 실시형태에 따른 예시적인 워시코트 조성물의 점도(cP)를 나타내는 등고선 좌표(contour plot)이며, 여기서 제2 결합제(y축) 및 제1 결합제(x축)는 기준선에 대해 정규화된 로딩이다.
도 9는 워시코트를 형성하는 데 사용되는 조성물을 제조하는데 사용되는 제1 결합제의 입자 및 제2 결합제의 입자의 상대적 로딩에 기초한 본 개시내용의 실시형태에 따른 예시적인 워시코트의 손실 백분율을 나타내는 등고선 좌표이며, 여기서 제2 결합제(y축) 및 제1 결합제(x축)는 기준선에 대해 정규화된 로딩이다.
이제 이하에서 본 개시내용을 보다 완전하게 설명할 것이다. 그러나, 본 개시내용은 많은 상이한 형태로 구현될 수 있고, 본원에 기재된 실시형태에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 되며; 오히려, 이들 실시형태는 본 개시내용이 철저하고 완전하며 당업자에게 본 개시내용의 범위를 충분히 전달할 수 있도록 제공된다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 바와 같이, 단수형("a", "an" 및 "the")은 문맥상 분명히 달리 나타내지 않는 한 복수 지시대상을 포함한다.
본 명세서 전반에 걸쳐 사용된 용어 "약"은 작은 변동을 설명하고 고려하기 위해 사용된다. 예를 들어, 용어 "약"은 ±5% 이하, 예컨대 ±2% 이하, ±1% 이하, ±0.5% 이하, ±0.2% 이하, ±0.1% 이하 또는 ±0.05% 이하를 지칭할 수 있다. 본원에서 모든 수치는 명백하게 표시되든 또는 그렇지 않든 간에 용어 "약"에 의해 수식된다. 용어 "약"에 의해 수식된 값은 물론 특정치를 포함한다.
본 개시내용은 일반적으로 복수의 결합제를 포함할 수 있는 조성물을 제공한다. 조성물은 하나 이상의 촉매를 포함할 수 있고, 하나 이상의 촉매는 복수의 결합제 중 하나 이상을 포함할 수 있거나 결합제에 추가로 존재할 수 있다. 본 개시내용은 워시코트 조성물, 촉매 물품, 및 이러한 촉매 물품을 포함하는 촉매 시스템을 추가로 제공한다. 하나 이상의 실시형태에서, 이러한 물품 및 시스템은 삼원 전환(TWC) 촉매 조성물, 디젤 산화 촉매(DOC), SCR, 및/또는 암모니아 산화 촉매(AMOx)를 포함할 수 있다. 이와 같이, 특정 실시형태에서, 본 조성물은 본원에 달리 기재된 바와 같이 관류형 기재 상의 하나의 코팅 또는 복수의 코팅으로서 제공될 수 있다. 추가 실시형태에서, 본 조성물은 본원에 달리 기재된 바와 같이 벽 유동 기재 상의 하나의 코팅 또는 복수의 코팅으로서 제공될 수 있다.
다음의 용어는 본 출원의 목적을 위해 아래에 기재되는 각각의 의미를 갖는다.
본원에서 사용되는 용어 "촉매" 또는 "촉매 조성물"은 반응을 촉진하는 물질을 지칭한다.
본원에 사용되는 용어 "상류" 및 "하류"는 엔진에서 배기관으로 향하는 엔진 배기 가스 스트림의 유동에 따른 상대적 방향을 지칭하며, 엔진이 상류 위치에 있고 배기관 및 임의의 오염 저감 물품, 예컨대 필터 및 촉매가 엔진의 하류에 있다.
본원에서 사용되는 용어 "스트림"은 고체 또는 액체 미립자 물질을 함유할 수 있는 유동 가스의 임의의 조합을 광범위하게 지칭한다. "가스 스트림" 또는 "배기 가스 스트림"이라는 용어는 희박 연소 엔진의 배기물과 같은 가스 성분의 스트림을 의미하며, 이는 동반된 비가스 성분, 예컨대 액적, 고체 미립자 등을 함유할 수 있다. 희박 연소 엔진의 배기 가스 스트림은 전형적으로 연소 생성물, 불완전 연소 생성물, 질소 산화물, 가연성 및/또는 탄소질 미립자 물질(그을음) 및 미반응된 산소 및 질소를 추가로 포함한다.
본원에 사용되는 용어 "기재"는 촉매 조성물이 그 위에 위치되는 모노리식 물질을 지칭하며, 전형적으로 그 위에 촉매 조성물을 함유하는 복수의 입자를 함유하는 워시코트 형태이다. 워시코트는 액체 비히클에서 특정 고형물 함량(예를 들어, 10 내지 80 중량%)의 입자를 포함하는 슬러리를 제조함으로써 형성되며, 이는 기재 상에 코팅되고 건조되어 워시코트 층을 제공한다.
본원에 사용되는 용어 "워시코트"는 당업계에서 기재 물질, 예컨대 허니컴형 담체 부재에 도포되는 촉매 물질 또는 다른 물질의 얇은 접착성 코팅의 통상적인 의미를 가지며, 이는 처리되는 가스 스트림의 통과를 가능하게 할 정도로 충분히 다공성이다.
본원에 사용되는 "촉매 물품"이라는 용어는 원하는 반응을 촉진하는 데 사용되는 요소를 지칭한다. 예를 들어, 촉매 물품은 기재 상에 촉매 조성물을 함유하는 워시코트를 포함할 수 있다.
용어 "저감한다"는 임의의 수단에 의해 양을 감소시키는 것이고, "저감"은 양의 감소를 의미한다.
하나 이상의 실시형태에서, 본 개시내용은 결합제 조성물을 제공한다. 결합제 조성물은 복수의 상이한 결합제 물질로 형성된다. 이와 같이, 결합제 조성물은 적어도 제1 결합제 물질 및 제2 결합제 물질을 포함할 수 있다. 추가 실시형태에서, 추가 결합제 물질이 사용될 수 있고, 이러한 결합제 물질은 예를 들어, 제3 결합제 물질, 제4 결합제 물질 등으로 지칭될 수 있다. 결합제 물질은 하나 이상의 측면에서 상이할 수 있다. 예를 들어, 결합제 물질은 물질의 화학적 성질과 관련하여 상이할 수 있다. 다른 예에서, 결합제 물질은 결합제 물질을 형성하는 입자의 평균 크기와 같은 하나 이상의 물리적 특성과 관련하여 상이할 수 있다. 특정 실시형태에서, 결합제 물질은 화학 구조 및 하나 이상의 물리적 특성 모두에서 상이할 수 있다.
일부 실시형태에서, 특히 바람직한 효과는 본 개시내용에 따른 결합제 조성물이 제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질 및 제2 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 적어도 포함할 때 달성될 수 있음이 밝혀졌다. 제3 결합제 물질, 제4 결합제 물질, 또는 심지어 더 많은 결합제 물질이 사용되는 실시형태에서, 제3 결합제 물질은 제3 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성될 수 있고, 제4 결합제 물질은 제4 평균 입자 크기를 갖는 입자로 형성될 수 있으며, 그 외 마찬가지이다.
본원에 사용된 바와 같이, 결합제 입자 크기는 D50 입자 크기일 수 있거나, 결합제 입자 크기는 평균 입자 크기일 수 있다. 용어 "평균 입자 크기"는 측정된 모든 입자의 입자 크기의 합을 총 입자 개수로 나눈 것으로 정의된다. 입자 크기는 당업계의 임의의 적합한 수단을 사용하여 계산될 수 있다. 예를 들어, 입자 크기는 레이저 회절, 동적 광산란(또는 광자 상관 분광법), 침강, 이미지 분석, 음향 분광법, 또는 임의의 기타 기술적으로 인정된 방법이 사용될 수 있다. 결합제 성분의 입자 크기는 측정 범위가 0.04 내지 500 마이크론인 제조업체의 권장 액체 모드 방법에 따라 CILAS 1064 레이저 입자 크기 분석기를 사용하여 측정될 수 있다. 입자 < 40 nm의 경우, 입자 크기는 Malvern Zetasizer Pro를 사용하여 측정될 수 있으며, 이는 'NIBS' 광학을 갖는 동적 광산란을 사용하여 응집체의 향상된 검출 및 작거나 희석된 샘플, 및 매우 낮거나 높은 농도의 샘플의 측정을 위한 고성능 2각 입자 및 분자 크기 분석기이다.
결합제 입자를 형성하는 물질은 특별히 원하는 용도에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 촉매 물품의 제조를 위해, 촉매 활성을 또한 나타내는 결합제 물질을 이용하는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 일부 실시형태에서, 결합제 조성물에 사용되는 하나 이상의 결합제 물질은 촉매 물질일 수 있거나 달리 기능적 역할을 제공할 수 있다. 마찬가지로, 사용되는 결합제 물질은 기재에 대한 특정 촉매 물질의 개선된 결합에 특히 적합할 수 있다. 일부 실시형태에서, 희토류 금속 산화물이 결합제 물질로서 이용될 수 있다. 예시적인 실시형태에서, 제1 결합제 물질 및 제2 결합제 물질(및 선택적으로 제3 결합제 물질 또는 심지어 추가의 결합제 물질)은 알루미나-함유 물질, 실리카-함유 물질, 지르코니아-함유 물질, 세리아-함유 물질, 란타나-함유 물질, 이트리아-함유 물질, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 추가의 예시적인 실시형태에서, 본 개시내용의 조성물에 사용되는 결합제 물질은 세리아, 지르코니아, 이트리아, 란타나, 및 이들의 조합으로 형성된 결합제를 포함할 수 있다.
일 실시형태에서, 제1 결합제 물질은 알루미나-함유 물질이고, 제2 결합제 물질은 지르코니아-함유 물질이다. 일 실시형태에서, 결합제 조성물은 제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질; 및 제2 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 포함하며; 제1 평균 입자 크기 대 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이고, 제1 결합제 물질은 알루미나-함유 물질이고, 제2 결합제 물질은 지르코니아-함유 물질이다. 다른 실시형태에서, 결합제 조성물은 제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질; 및 제2 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 포함하며; 제1 평균 입자 크기 대 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이고, 제1 결합제 물질은 알루미나-함유 물질이고, 제2 결합제 물질은 지르코니아-함유 물질이고, 제1 평균 입자 크기는 약 50 nm 내지 약 1000 nm이며, 제2 평균 입자 크기는 약 10 nm 내지 약 500 nm이다. 또 다른 실시형태에서, 결합제 조성물은 제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질; 및 제2 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 포함하며; 제1 평균 입자 크기 대 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이고, 제1 결합제 물질은 알루미나-함유 물질이고, 제2 결합제 물질은 지르코니아-함유 물질이고, 제1 평균 입자 크기는 약 50 nm 내지 약 1000 nm이고, 제2 평균 입자 크기는 약 10 nm 내지 약 500 nm이며, 제1 결합제 물질 및 제2 결합제 물질은 약 0.01 내지 약 0.5의 농도비로 존재한다.
일부 실시형태에서, 본원에 사용되는 결합제 물질은 개별 결합제 물질의 평균 입자 크기에 기초하여 특정 비로 조합된다. 본원에서 달리 언급되지 않는 한, 개별 결합제 물질과 관련하여 "제1", "제2", "제3" 등의 용어는 단지 명확성을 위해 사용되며, "제1 결합제 물질" 및 "제2 결합제 물질" 또는 추가 개별 결합제 물질에 대한 설명은 상호 교환 가능함이 이해된다.
비제한적인 예로서, 제1 결합제 물질에 대한 평균 입자 크기 대 제2 결합제 물질에 대한 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상일 수 있다. 다시 말해, 제1 결합제 물질의 평균 입자 크기는 제2 결합제 물질의 평균 입자 크기보다 적어도 2배 클(또는 초과할) 수 있다. 추가 실시형태에서, 제1 결합제 물질의 제1 평균 입자 크기 대 제2 결합제 물질의 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2.5 이상, 약 3 이상, 약 3.5 이상, 약 4 이상, 약 5 이상, 또는 약 6 이상일 수 있다. 추가의 예시적인 실시형태에서, 제1 결합제 물질의 제1 평균 입자 크기 대 제2 결합제 물질의 제2 평균 입자 크기의 비는 약 1 내지 약 7, 약 1 내지 약 5, 약 1.5 내지 약 4, 또는 약 2 내지 약 3일 수 있다.
제3 결합제 물질이 결합제 조성물에 포함되는 실시형태에서, 제3 결합제 물질의 평균 입자 크기는 제1 결합제 물질의 평균 입자 크기보다 작거나 제3 결합제 물질의 평균 입자 크기보다 클 수 있다. 예를 들어, 제3 결합제 물질의 제3 평균 입자 크기 대 제1 결합제 물질의 제1 평균 입자 크기의 비는 약 1.5 이상, 약 2 이상, 약 2.5 이상, 약 3 이상, 4 이상, 또는 약 5 이상, 예컨대 약 1 내지 약 7, 약 1.5 내지 약 6, 또는 약 2 내지 약 5일 수 있다. 또한, 제2 결합제 물질의 제2 평균 입자 크기 대 제3 결합제 물질의 제3 평균 입자 크기의 비는 약 1.5 이상, 약 2 이상, 약 2.5 이상, 약 3 이상, 약 4 이상, 또는 약 5 이상, 예컨대 약 1 내지 약 5, 약 1 내지 약 5, 약 1.5 내지 약 4, 또는 약 2 내지 약 3일 수 있다.
제3 결합제 물질이 결합제 조성물에 포함되는 실시형태에서, 제3 결합제 물질의 평균 입자 크기는 제1 결합제 물질의 평균 입자 크기보다 작거나 제3 결합제 물질의 평균 입자 크기보다 클 수 있다. 예를 들어, 제1 결합제 물질의 제1 평균 입자 크기 대 제3 결합제 물질의 제3 평균 입자 크기의 비는 약 1.5 이상, 약 2 이상, 약 2.5 이상, 약 3 이상, 4 이상, 또는 약 5 이상, 예컨대 약 1 내지 약 7, 약 1.5 내지 약 6, 또는 약 2 내지 약 5일 수 있다.
일부 실시형태에서, 제2 결합제 물질은 각각 평균 입자 크기를 갖는 2개 이상의 상이한 결합제 물질의 조합이다. 그러한 실시형태에서, 제2 결합제 물질은 평균 입자 크기를 가질 것이다.
일부 실시형태에서, 적어도 하나의 결합제 물질은 약 50 nm 내지 약 1000 nm, 약 50 nm 내지 약 750 nm, 약 50 nm 내지 약 500 nm, 약 50 nm 내지 약 400 nm, 약 50 nm 내지 약 300 nm, 또는 약 50 nm 내지 약 250 nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 이러한 범위의 입자를 갖는 결합제 물질은 일부 실시형태에서 상대적으로 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 입자로 지칭될 수 있다.
추가 실시형태에서, 적어도 하나의 결합제 물질은 10 nm 내지 약 750 nm, 약 10 nm 내지 약 500 nm, 약 10 nm 내지 약 250 nm, 약 10 nm 내지 약 150 nm, 약 15 nm 내지 약 150 nm, 또는 약 20 nm 내지 약 120 nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 이러한 범위의 입자를 갖는 결합제 물질은 일부 실시형태에서 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 입자로 지칭될 수 있다.
예시적인 실시형태에서, 제1 결합제 물질은 제1 평균 크기를 갖는 복수의 입자들로 형성될 수 있고, 제2 결합제 물질은 제2 평균 크기를 갖는 복수의 입자들로 형성될 수 있다. 제1 평균 크기는 제2 평균 크기보다 상대적으로 클 수 있으며, 이는 차례로 제1 평균 크기보다 상대적으로 작을 수 있다. 바람직하게는, 제1 결합제 입자의 절대 평균 크기 및 제2 결합제 입자의 절대 평균 크기와 독립적으로, 제1 결합제 물질의 입자 및 제2 결합제 물질의 입자의 상대 크기는 본원에 달리 기재된 비를 나타낸다.
제3 결합제 물질은, 존재한다면, 상기 제공된 비에 따른 제1 결합제 물질 입자보다 크기가 더 큰 복수의 입자일 수 있거나, 또는 상기 제공된 비에 따른 제2 결합제 물질 입자보다 크기가 더 작은 복수의 입자일 수 있다. 대안적으로, 제3 결합제 물질은, 존재하는 경우, 전체 크기 비가 상기 제공된 비에 따르는 한, 제1 결합제 물질 입자보다 크기가 더 작고 제2 결합제 물질 입자보다 크기가 더 크도록 크기를 갖는 복수의 입자일 수 있다. 보다 구체적으로, 결합제 물질 입자에 대한 상대 평균 크기는 하기 중 임의의 것에 따를 수 있으며, 여기서 B1은 제1 결합제 물질의 평균 입자 크기이고, B2는 제2 결합제 물질의 평균 입자 크기이고, B3은 제3 결합제 물질의 평균 입자 크기이며, 상대 평균 크기는 위에서 달리 기술된 비율 내에 있다: B1 > B2; 또는 B2 > B1; 또는 B1 > B2 > B3; 또는 B2 > B1 > B3; 또는 B2 > B3 > B1; 또는 B3 > B2 > B1; 또는 B3 > B2 > B1; 또는 B1 > B3 > B2. 일 특정 실시형태에서, B1 > B2; 또는 B1 > B2 > B3; 또는 B1 > B3 > B2이다.
크기 비에 더하여, 결합제 조성물은 일부 실시형태에서 존재하는 개별 결합제 물질의 농도의 비와 관련하여 정의될 수 있다. 특정 실시형태에서, 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 결합제 물질이 상대적으로 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 결합제 물질보다 더 큰 농도로 존재하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 상대적으로 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 결합제 물질 및 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 결합제 물질은 약 0.01 내지 약 0.95, 약 0.01 내지 약 0.9, 약 0.01 내지 약 0.8, 약 0.02 내지 약 0.6, 약 0.02 내지 약 0.5, 또는 약 0.3 내지 약 0.5의 농도비로 존재할 수 있다. 이러한 농도 비는 연속적으로 상대적으로 더 크거나 연속적으로 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 사용되는 각각의 추가 결합제 물질에 적용될 수 있다.
상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 더 큰 농도의 결합제 물질을 제공하는 것은 다양한 이유로 유리할 수 있다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 더 큰 농도의 결합제 입자를 갖는 것은 사용될 수 있는 결합제 물질의 총량을 증가시키는 데 유리할 수 있다. 더 높은 총량의 결합제 물질을 갖는 것은 촉매 워시코트와 촉매 기재 사이에 증가된 결합 강도를 제공할 수 있다. 유사하게, 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 더 큰 농도의 결합제 입자를 갖는 것은 촉매 기재에 촉매 워시코트를 적용하는데 사용되는 워시코트 슬러리의 점도를 유지하거나 심지어 감소시키는 데 유리할 수 있다. 이는 기재의 길이를 따라 워시코트 균일성을 개선하여 바람직하지 않게도 두꺼운 기재 상의 촉매 코팅 영역 및/또는 바람직하지 않게도 두꺼운 기재 상의 촉매 코팅 영역을 갖는 것을 회피하는 데 유리할 수 있다. 따라서, 본 개시내용의 결합제 조성물의 사용은 결합제 워시코트 점도를 동시에 유지하거나 심지어 감소시키면서 결합제 양의 증가를 가능하게 할 수 있다. 이는 기재에 대한 촉매 접착력을 향상시키기 위해 작동 창을 확대하는 데 유리할 수 있다.
추가 실시형태에서, 본 개시내용은 액체 매질 및 본원에 달리 기재된 바와 같은 결합제 조성물로 형성된 워시코트 슬러리를 제공할 수 있다. 워시코트 슬러리에 사용되는 액체 매질은 구체적으로 수성 매질일 수 있고 특히 물일 수 있다. 결합제 조성물에 사용되는 둘 이상의 결합제 물질을 형성하는 결합제 물질 입자는 단독으로 또는 전용 촉매 물질과 조합하여 워시코트 슬러리에 존재할 수 있다. "전용 촉매 물질"이라는 어구는 촉매 물품을 형성하는 데 촉매로서 사용하기 위해 특별히 존재하고 촉매 물질로서도 기능하는 결합제 조성물에 사용되는 임의의 결합제 물질과 별개인 촉매 물질을 나타낼 수 있다.
워시코트 슬러리에 사용되는 결합제 조성물은 바람직하게는 낮은 점도를 유지하면서 정의된 양으로 존재할 수 있다. 바람직하게는, 결합제 조성물은 기재 상의 특정 결합제 로딩을 제공하기에 충분한 농도로 워시코트 슬러리에 존재한다. 워시코트 슬러리에 존재하는 물질(예를 들어, 결합제 물질 및/또는 촉매 물질)의 양을 기재할 때, 워시코트로 코팅된 기재의 단위 부피당 성분의 중량 단위를 사용하는 것이 편리하다. 따라서 입방 인치당 그램("g/in3") 및 입방 피트당 그램("g/ft3")의 단위는 기재 부재의 공극 공간의 부피를 포함하는 기재 부재의 부피당 성분의 중량을 의미하기 위해 본원에서 사용된다. 하나 이상의 실시형태에서, 결합제 조성물은 워시코트 슬러리에 약 0.01 g/in3 내지 약 1.0 g/in3, 약 0.05 g/in3 내지 약 0.95 g/in3, 약 0.1 g/in3 내지 약 0.9 g/in3, 약 0.15 g/in3 내지 약 0.8 g/in3, 또는 약 0.2 g/in3 내지 약 0.5 g/in3의 로딩량으로 존재할 수 있다. 일부 실시형태에서, 결합제 함량은 전체 슬러리의 고형물 함량에 기초한 농도로 정의될 수 있다. 예를 들어, 결합제 조성물을 포함하는 워시코트 조성물은 워시코트 슬러리의 총 중량을 기준으로 약 10 중량% 내지 약 60 중량%, 약 15 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 약 20 중량% 내지 약 40 중량%의 고형물을 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 결합제 조성물은 워시코트 슬러리의 총 고형물 함량의 약 1 중량% 내지 약 50 중량%, 약 1.5 중량% 내지 약 35 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 20 중량%를 포함한다. 따라서, 일부 실시형태에서, 결합제 조성물은 워시코트 슬러리의 총 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 내지 약 12 중량%, 약 0.2 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.4 중량% 내지 약 8 중량%의 워시코트 슬러리를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 워시코트 슬러리는 액체 매질; 본원에 달리 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함하고, 여기서 결합제 조성물은 약 0.01 내지 약 1.0 g/in3의 양으로 존재하고, 워시코트 슬러리는 약 300 s-1에서 약 100 cP 이하의 점도를 갖는다.
본 조성물은 증가된 결합제 로딩이 워시코트 슬러리의 점도의 바람직하지 않은 증가 없이 달성될 수 있다는 점에서 특히 유리하다. 예를 들어, 점도는 약 300 s-1의 전단 속도에서 실온에서 브룩필드(Brookfield) 점도계를 사용하여 센티푸아즈(cP) 단위로 측정될 수 있다. 일부 실시형태에서, 상기 언급된 로딩에서 본원에 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함하는 워시코트 슬러리는 약 120 cP 이하, 약 100 cP 이하, 약 80 cP 이하, 약 60 cP 이하, 또는 약 50 cP 이하(예를 들어, 1 초과의 하한을 가짐)의 점도를 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 언급된 워시코트 슬러리의 점도는 약 5 cP 내지 약 120 cP, 약 5 cP 내지 약 100 cP, 약 10 cP 내지 약 80, 또는 약 15 cP 내지 약 60 cP일 수 있다.
전술한 바와 같이, 본원에 기재된 워시코트 슬러리는 결합제 물질에 더하여, 하나 이상의 촉매 물질을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 결합제 조성물은 TWC 촉매에 사용하기에 적합한 하나 이상의 촉매 조성물 및/또는 예를 들어 사원 전환(FWC™) 촉매 조성물과 함께 사용될 수 있다. TWC 작용성을 갖는 촉매 조성물은 규제 기관 및/또는 자동차 제조업체의 요구 사항에 따라 탄화수소(HC) 및 일산화탄소(CO) 산화 및 NOx 감소에 효과적인 촉매 조성물을 포함할 수 있다. 이러한 방식으로, HC, CO 및 NOx 전환을 달성하기 위해 백금, 팔라듐 및 로듐과 같은 백금족 금속 성분이 제공되고, 다양한 A/F(공기 대 연료) 비의 환경에서 적절한 HC, NOx 및 CO 전환을 보장하기에 충분한 산소 저장 용량을 달성하기 위해 충분한 산소 저장 성분(OSC)이 제공된다. 충분한 산소 저장 용량은 일반적으로 자동차 제조업체에서 정의한 바와 같이 완전한 유용 수명 노화 후 촉매가 최소량의 산소를 저장 및 방출할 수 있음을 의미한다. 예를 들어, 유용한 산소 저장 용량은 산소 1리터당 적어도 100 mg일 수 있다(예컨대, 1050℃에서 80시간의 발열 노화 후 산소 1리터당 약 200 mg). 적절한 산소 저장 성분의 예에는 세리아 및 프라세오디미아가 포함되며, 이러한 물질은 혼합 산화물로서 제공된다. 예를 들어, 세리아는 세륨과 지르코늄의 혼합 산화물, 및/또는 세륨, 지르코늄 및 네오디뮴의 혼합 산화물에 의해 전달될 수 있다. 예를 들어, 프라세오디미아는 프라세오디뮴과 지르코늄의 혼합 산화물, 및/또는 프라세오디뮴, 세륨, 란타늄, 이트륨, 지르코늄 및 네오디뮴의 혼합 산화물에 의해 전달될 수 있다. 적합한 TWC 촉매 조성물은 예를 들어 미국 특허 제8,815,189호, 미국 특허 제9,266,092호, 및 미국 특허 제9,981,258호에 기재된 것들을 포함하며, 그 개시내용은 본원에 참고로 포함된다.
결합제 조성물은 단독으로(예컨대, 결합제 물질들 중 하나 이상이 촉매 물질로도 기능하는 경우) 또는 하나 이상의 전용 촉매 물질과 조합하여, 결합제 조성물(단독으로 또는 촉매 물질과 조합하여)이 촉매 기재 상에 제공될 수 있는 촉매 물품에서 이용될 수 있다. 하나 이상의 실시형태에 따르면, 기재는 자동차 촉매 제조에 전형적으로 사용되는 임의의 물질로 구성될 수 있으며 전형적으로 금속 또는 세라믹 허니컴 구조를 포함할 것이다. 기재는 전형적으로 적어도 결합제 조성물을 포함하는 워시코트가 도포되고 접착되어 도포된 조성물에 대한 담체로서 작용하는 복수의 벽 표면을 제공한다.
예시적인 금속 기재는 열 저항성 금속 및 금속 합금, 예컨대 티타늄 및 스테인리스 강, 뿐만 아니라 철이 실질적 또는 주요 구성성분인 다른 합금을 포함한다. 이러한 합금은 니켈, 크롬 및/또는 알루미늄 중 하나 이상을 함유할 수 있고, 이들 금속의 총량은 유리하게는 합금의 적어도 15 중량%를 이루며, 예를 들어 10 내지 25 중량%의 크롬, 3 내지 8 중량%의 알루미늄, 및 최대 20 중량%까지의 니켈을 포함할 수 있다. 합금은 또한 소량 또는 미량의 하나 이상의 다른 금속, 예컨대 망간, 구리, 바나듐, 티타늄 등을 함유할 수 있다. 표면 또는 금속 담체는 고온, 예를 들어 1000℃ 이상에서 산화되어 기재의 표면 상에 산화물 층을 형성하여, 합금의 내식성을 개선하고 금속 표면에의 워시코트 층의 접착을 용이하게 할 수 있다.
기재를 구성하는 데 사용되는 세라믹 물질은 임의의 적합한 내화성 물질, 예를 들어 코디어라이트(cordierite), 뮬라이트(mullite), 코디어라이트-α 알루미나, 탄화규소, 질화규소, 알루미늄 티타네이트, 지르콘 뮬라이트, 스포듀민(spodumene), 알루미나-실리카 마그네시아, 지르콘 실리케이트, 실리마나이트(sillimanite), 마그네슘 실리케이트, 지르콘, 페타라이트(petalite), α 알루미나, 알루미노실리케이트 등을 포함할 수 있다.
통로가 유체 유동에 따라 개방되도록 기재의 입구에서 출구 면으로 연장되는 복수의 미세하고 평행한 가스 유동 통로를 갖는 모놀리식 관류형 기재와 같은 임의의 적합한 기재가 이용될 수 있다. 입구로부터 출구까지 본질적으로 직선 경로인 통로는 통로를 통해 흐르는 가스가 촉매 물질에 접촉하도록 촉매 물질이 워시코트(예를 들어, 결합제 조성물을 포함)로서 코팅된 벽에 의해 형성된다. 모놀리식 기재의 유동 통로는 사다리꼴, 직사각형, 정사각형, 사인곡선형, 육각형, 타원형, 원형 등과 같은 임의의 적합한 단면 형상을 가질 수 있는 얇은 벽 채널이다. 이러한 구조는 단면의 제곱 인치당 약 60 내지 약 1200 또는 그 이상의 가스 주입 개구들(즉, "셀")(cpsi), 더 일반적으로 약 300 내지 600 cpsi를 함유할 수 있다. 관류형 기재의 벽 두께는 변할 수 있으며, 전형적인 범위는 0.002 내지 0.1 인치이다. 대표적인 상업적으로 입수 가능한 관류형 기재는 400 cpsi 및 6 mil의 벽 두께, 또는 600 cpsi 및 4 mil의 벽 두께를 갖는 코디어라이트 기재이다. 그러나, 본 발명은 특정 기재 유형, 물질, 또는 기하구조로 제한되지 않는다는 것이 이해될 것이다.
대안적인 실시형태에서, 기재는 벽-유동 기재일 수 있으며, 여기서 각 통로는 비다공성 플러그로 기재 본체의 한쪽 말단에서 차단되고, 교호하는(alternate) 통로는 반대쪽 말단 면에서 차단된다. 이는 출구에 도달하도록 벽-유동 기재의 다공성 벽을 통한 가스 유동을 필요로 한다. 이러한 모놀리식 기재는 최대 약 700 이상의 cpsi, 예컨대 약 100 cpsi 내지 400 cpsi, 보다 전형적으로 약 200 cpsi 내지 약 300 cpsi를 함유할 수 있다. 셀의 단면 형상은 상기 기재된 바와 같이 다양할 수 있다. 벽-유동 기재는 전형적으로 0.002 내지 0.1 인치의 벽 두께를 갖는다. 대표적인 상업적으로 구입 가능한 벽-유동 기재는 다공성 코디어라이트로 구성되고, 그 예는 200 cpsi 및 10 mil 벽 두께 또는 300 cpsi와 8 mil 벽 두께, 및 45% 내지 65%의 벽 다공성을 갖는다. 알루미늄-티타네이트, 탄화규소 및 질화규소와 같은 다른 세라믹 물질이 또한 벽-유동 필터 기재로서 사용된다. 그러나, 본 발명은 특정 기재 유형, 물질, 또는 기하구조로 제한되지 않는다는 것이 이해될 것이다. 기재가 벽-유동 기재인 경우, 촉매 조성물(예를 들어, TWC 촉매 및/또는 FWC™ 촉매)은 벽의 표면 상에 배치되는 것에 더하여 다공성 벽의 기공 구조 내로 침투할 수 있다(즉, 기공 개구를 부분적으로 또는 완전히 폐쇄함)는 것에 유의한다. 도 1 및 도 2는 본원에 기재된 바와 같은 워시코트 조성물로 코팅된 관류형 기재 형태의 예시적인 기재(2)를 예시한다. 도 1을 참조하면, 예시적인 기재(2)는 원통 형상 및 원통형 외부 표면(4), 상류 말단 면(6), 및 말단 면(6)과 동일한 상응하는 하류 말단 면(8)을 가진다. 기재(2)는 그 내부에 형성된 복수의 미세하고 평행한 가스 유동 통로(10)를 갖는다. 도 2에 도시된 바와 같이, 유동 통로(10)는 벽(12)에 의해 형성되고, 상류 말단 면(6)으로부터 하류 말단 면(8)까지 담체(2)를 통해 연장되며, 통로(10)는 가스 유동 통로(10)에 의해 담체(2)를 종방향으로 통하는 유체, 예를 들어 가스 스트림의 유동을 허용하도록 방해받지 않는다. 도 2에 보다 쉽게 도시된 바와 같이, 벽(12)은 가스 유동 통로(10)가 실질적으로 규칙적인 다각형 형상을 갖도록 치수화되고 구성된다. 도시된 바와 같이, 워시코트 조성물은 원하는 경우 다수의 별개의 층에 도포될 수 있다. 예시된 실시형태에서, 워시코트는 담체 부재의 벽(12)에 부착된 별개의 하부 워시코트 층(14), 및 하부 워시코트 층(14) 위에 코팅된 제2 별개의 상부 워시코트 층(16)으로 구성된다. 본 발명은 하나 이상의(예를 들어 2, 3 또는 4 개의) 워시코트 층으로 실시될 수 있고, 예시된 2층 실시형태로 한정되지 않는다.
도 3은 본원에 기재된 바와 같은 워시코트 조성물로 코팅된 벽 유동 필터 기재 형태의 예시적인 기재(2)을 예시한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 예시적인 기재(2)는 복수의 통로(52)를 가진다. 통로는 필터 기재의 내부 벽(53)에 의해 관형으로 에워싸여 있다. 기재는 입구 말단(54) 및 출구 말단(56)을 갖는다. 교호하는 통로는 입구 플러그(58)로 입구 말단에서, 출구 플러그(60)로 출구 말단에서 막혀서 입구(54) 및 출구(56)에 대향하는 바둑판 패턴을 형성한다. 가스 스트림(62)은 막히지 않은 채널 입구(64)를 통해 들어가고, 출구 플러그(60)에 의해 정지되며, 채널 벽(53)(다공성임)을 통해 출구 측(66)으로 확산한다. 가스는 입구 플러그(58) 때문에 벽의 입구 측으로 통과해 되돌아 갈 수 없다. 본 발명에 사용된 다공성 벽 유동 필터는 상기 요소의 벽이 하나 이상의 촉매 물질을 그 위에 갖거나 그 안에 함유한다는 점에서 촉매화된다. 촉매 물질은 요소 벽의 입구 측 단독, 출구 측 단독, 입구 측과 출구 측 양쪽 모두 상에 존재할 수 있거나, 벽 자체는 촉매 물질 모두 또는 일부로 충전될 수 있다. 본 발명은 요소의 벽 내에 또는 입구 및/또는 출구 벽 상에 있는 촉매 물질의 하나 이상의 층의 사용을 포함한다.
예를 들어 일 실시형태에서, 촉매 물품은 다수의 층들을 갖는 촉매 물질을 포함하며, 여기서 각각의 층은 상이한 촉매 조성물을 갖는다. 하부 층(예를 들어, 도 2의 층(14))은 제1 촉매 조성물을 포함할 수 있고, 상부 층(예를 들어, 도 2의 층(16))은 제2 촉매 조성물을 포함할 수 있다. 제1 촉매 조성물 및 제2 촉매 조성물 중 하나 또는 둘 모두는 본원에 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함할 수 있다. 하부 층(14) 및 상부 층(16) 각각은 기재의 전방 또는 입구 말단으로부터 기재의 후방 또는 출구 말단까지 완전히 연장될 수 있다는 것이 도 2에서 이해된다.
비제한적인 예로서, 촉매 물품을 형성하는데 본원에서 사용되는 촉매 물질 또는 촉매 조성물은 예를 들어 자동차 촉매에 일반적으로 사용되는 임의의 촉매를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 촉매 물품은 본원에 기재된 바와 같은 결합제 조성물, 및 TWC 촉매, FWC™ 촉매, 디젤 산화 촉매(DOC), 가솔린 미립자 필터(GPF), 희박 NOx 트랩(LNT), 통합 LNT-TWC 및/또는 암모니아 산화(AMOx) 촉매로서 촉매 물품의 이용에 적합한 하나 이상의 촉매 조성물을 포함할 수 있다.
일부 실시형태에서, 백금족 금속(PGM)이 사용될 수 있다. 특히, 팔라듐 및/또는 로듐이 사용될 수 있지만; 다른 PGM이 또한(또는 대안적으로) 사용될 수 있다. 또한, 원하는 경우 특정 PGM은 본 개시내용에서 명시적으로 제외될 수 있다. 존재하는 경우, PGM은 적어도 약 0.5 g/ft3 또는 적어도 약 1.0 g/ft3의 로딩으로, 예를 들어 약 20 g/ft3의 최대 로딩으로 존재할 수 있다. 따라서, 존재하는 경우, PGM은 최대 약 20 g/ft3의 양으로 존재할 수 있다. 특정 실시형태에서, 총 PGM 로딩은 약 0.5 g/ft3 내지 약 20 g/ft3, 약 1 g/ft3 내지 약 10 g/ft3, 또는 약 2 g/ft3 내지 약 10 g/ft3일 수 있다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 촉매 조성물 및/또는 촉매 물품에 PGM이 실질적으로 없는 것이 바람직할 수 있다. 이를 위해, 촉매 조성물이 0.1 중량% 미만의 PGM 또는 0.01 중량% 미만의 PGM을 포함한다면 촉매 조성물은 PGM이 "실질적으로 없을" 수 있다. 유사하게, 촉매 물품은 0.1 g/ft3 미만 또는 0.01 g/ft3 미만의 PGM 로딩을 갖는다면 PGM이 "실질적으로 없을" 수 있다. 바람직하게는, "실질적으로 없다"는 것은 단지 미량의 양이 존재함을 의미할 수 있다. 일부 실시형태에서, 촉매 조성물 또는 촉매 물품은 원하는 경우 PGM이 완전히 없을 수 있다.
하나 이상의 실시형태에서, 암모니아 산화 촉매(AMOx)가 사용될 수 있다. AMOx 촉매는 예를 들어 미국 공개 번호 2011/0271664호에 교시되어 있으며, 이의 개시내용은 본원에 참고로 포함된다. 암모니아 산화(AMOx) 촉매는 배기 가스 스트림으로부터 암모니아를 제거하는 데 효과적인 지지된 귀금속 성분일 수 있다. 귀금속은 루테늄, 로듐, 이리듐, 팔라듐, 백금, 은 또는 금을 포함할 수 있다. 예를 들어, 귀금속 성분은 귀금속의 물리적 혼합물 또는 화학적 또는 원자적으로 도핑된 조합을 포함한다. 예를 들어 귀금속 성분은 백금을 포함한다. 백금은 AMOx 촉매를 기준으로 약 0.008 중량% 내지 약 2 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 기재는 축방향으로 구획된 구성으로 별도의 워시코트 슬러리에 함유된 적어도 2개의 층으로 코팅될 수 있다. 예를 들어, 동일한 기재는 한 층의 워시코트 슬러리 및 다른 층의 워시코트 슬러리로 코팅될 수 있으며, 여기서 각 층은 상이한 전체 조성을 갖는 것과 같이 상이하다. 2개의 별개의 워시코트 조성물은 별개의 촉매 조성물을 포함할 수 있고 실질적으로 중첩되지 않을 수 있다. 예를 들어, 도 4를 참조하면, 제1 촉매 조성물의 워시코트를 포함하는 제1 워시코트 구역(102) 및 상이한 제2 촉매 조성물의 워시코트를 포함하는 제2 워시코트 구역(103)은 기재(100)의 길이를 따라 나란히 위치될 수 있다. 특정 실시형태의 제1 워시코트 구역(102)은 기재(100)의 전방 또는 입구 말단(100a)으로부터 기재(100) 길이의 약 5% 내지 약 95%, 약 5% 내지 약 75%, 약 5% 내지 약 50%, 또는 약 10% 내지 약 35% 범위를 통해 연장된다. 제2 워시코트 구역(103)은 기재(100)의 후방 또는 출구 말단(100b)으로부터 기재(100)의 전체 축방향 길이의 약 5% 내지 약 95%, 약 5% 내지 약 75%, 약 5% 내지 약 50%, 또는 약 10% 내지 약 35% 연장된다. 본 발명에 기재된 바와 같은 처리 시스템 내의 적어도 2개 성분의 촉매 조성물은 동일한 기재 상에 구역화될 수 있다.
일부 실시형태에서, 도 5에 도시된 바와 같이, 기재(100)는 기재(100)의 전방 또는 입구 말단(100a)으로부터 기재(100)의 후방 또는 출구 말단(100b)으로 연장하는 제1 코팅층(106), 및 기재(100)의 전방 또는 입구 말단(100a)에 인접하여 제1 코팅층(106) 위에 코팅되고 기재(100)의 부분적 길이만을 가로질러 연장되는(즉, 기재(100)의 후방 또는 출구 말단(100b)에 도달하기 전에 종결되는) 제2 코팅층(107)으로 코팅될 수 있다.
일부 실시형태에서, 도 6에 도시된 바와 같이, 기재(100)는 상기 기재(100)의 후방 또는 출구 말단(100b)에 근접하고 기재(100)의 길이를 따라 단지 부분적으로 연장되는(즉, 기재(100)의 전방 또는 입구 말단(100a)에 도달하기 전에 종료되는) 제1 코팅층(115)으로 코팅될 수 있다. 기재(100)는 제2 코팅층(114)으로 코팅될 수 있다. 도 6에 도시된 바와 같이, 제2 코팅층(114)은 기재(100)의 전방 또는 입구 말단(100a)으로부터 기재(100)의 후방 또는 출구 말단(100b)으로 연장된다(따라서 제1 코팅층(115) 위에 완전히 코팅된다). 예로서 제공된 상기 실시형태, 및 촉매 코팅의 추가 조합이 포함되는 것으로 이해된다.
하나 이상의 실시형태에서, 본 개시내용에 따른 촉매 물품은 구체적으로 하부층으로서 제1 코팅층 및 상부층으로서 제2 코팅층으로 코팅된 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 제1 코팅층 및 제2 코팅층 중 하나 또는 둘 모두는 본원에 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함한다. 예를 들어, 제1 코팅층 또는 하부 코팅층은 전술한 바와 같이 적어도 제1 결합제 및 제2 결합제(및 선택적으로 제3 결합제)를 포함할 수 있다. 제2 코팅층 또는 상부 층은 본원에 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함할 수 있지만, 일부 실시형태에서, 제1 코팅층에 존재하는 것보다 더 적은 결합제를 포함할 수 있다.
워시코트 또는 촉매 금속 성분 또는 조성물의 다른 성분의 양을 기재할 때, 촉매 기재의 단위 부피당 성분의 중량 단위를 사용하는 것이 편리하다. 따라서, 입방 인치당 그램("g/in3") 및 입방 피트당 그램("g/ft3")의 단위가 기재의 공극 공간의 부피를 포함하여 기재의 부피당 성분의 중량을 의미하도록 본원에 사용된다. 부피당 중량의 다른 단위, 예컨대 g/L가 또한 때때로 사용된다. 모놀리식 관류형 기재와 같은 촉매 기재 상의 촉매 조성물의 총 로딩은 전형적으로 약 0.1 내지 약 6 g/in3, 더욱 전형적으로 약 1 내지 약 5 g/in3이다. 단위 부피당 이들 중량은 전형적으로 촉매 워시코트 조성물로 처리 전 및 후에 촉매 기재를 칭량함으로써 계산되며, 처리 공정은 촉매 기재를 고온에서 건조 및 하소시키는 단계를 포함하기 때문에, 이들 중량은 워시코트 슬러리의 모든 물이 본질적으로 제거되었을 때 용매-없는 촉매 코팅을 나타낸다. 이와 같이, 전술한 값은 건조 이득, 또는 고형물을 기재에 적용하기 위해 사용된 원래 워시코트 슬러리에 존재하는 임의의 용매 또는 기타 액체 물질을 제거한 후 기재 상에 존재하는 고형물의 양을 나타낼 수 있다.
일부 실시형태에서, 본원에 기재된 바와 같은 제1 결합제 및 제2 결합제(및 선택적으로 추가의 결합제)를 하나 이상의 코팅층에서 건조 이득을 달성하는 농도 및 비율로 사용하는 것이 유리할 수 있으며, 여기서 제1 결합제 및 제2 결합제(및 임의의 선택적인 추가 결합제)는 총 건조 이득의 원하는 중량비를 구성한다. 예를 들어, 특정 실시형태에서, 상대적으로 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 제1 결합제는 주어진 코팅층에서 더 적은 중량 백분율(예를 들어, 0 중량% 내지 약 5 중량%, 0 중량% 내지 약 2.5 중량%, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 약 0.2 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 약 0.25 중량% 내지 약 3 중량%)의 건조 이득을 형성할 수 있고, 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 제2 결합제는 동일한 주어진 코팅층에서 더 큰 중량 백분율(예를 들어, 약 7 중량% 내지 약 20 중량%, 약 10 중량% 내지 약 15 중량%)의 건조 이득을 형성할 수 있다(모든 전술한 중량 퍼센트는 상기 주어진 코팅층의 건조 이득의 총 중량을 기준으로 함). 추가 실시형태에서, 코팅층의 건조 이득의 총 중량을 기준으로 코팅층에 존재하는 상대적으로 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 제1 결합제의 중량%는 5 중량% 미만, 3 중량% 미만, 또는 2.5 중량% 미만일 수 있으며, 이는 0을 포함할 수 있거나 적어도 0.01 중량%의 최소로 정의될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 코팅층의 건조 이득의 총 중량을 기준으로 코팅층에 존재하는 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 제2 결합제의 중량%는 7 중량% 초과, 8 중량% 초과, 9 중량% 초과, 또는 10 중량% 초과(예를 들어, 최대 약 25 중량% 또는 약 20 중량%까지)일 수 있다.
촉매 물질은 촉매 입자의 혼합 및 균질한 물질의 형성을 향상시키기 위해 밀링될 수 있다. 밀링은 볼 밀, 연속 밀 또는 기타 유사한 장비에서 수행될 수 있다. 일 실시형태에서, 밀링 후 촉매 물질은 D90 입자 크기가 약 5 내지 약 40 마이크론, 바람직하게는 5 내지 약 30 마이크론, 보다 바람직하게는 약 5 내지 약 10 마이크론인 것을 특징으로 한다. D90은 입자의 90%가 더 미세한 입자 크기를 갖는 입자 크기로 정의된다.
결합제 물질을 단독으로 또는 하나 이상의 전용 촉매 물질과 조합하여 포함하는 워시코트 슬러리는 당업계에 공지된 워시코트 기술을 사용하여 촉매 기재 상에 코팅될 수 있다. 일 실시형태에서, 촉매 기재는 슬러리에 1회 이상 침지되거나 달리 슬러리로 코팅된다. 그 후, 코팅된 기재는 일정 기간(예를 들어, 약 10분 내지 약 3시간) 동안 승온(예를 들어, 100 내지 150℃)에서 건조된 다음, 예를 들어 700℃ 미만, 전형적으로 약 10분 내지 약 8시간 동안 가열에 의해 하소된다.
코팅된 촉매 기재의 하소 동안의 온도는 약 700℃ 미만이다. 일부 실시형태에서, 하소 온도는 일정 기간 동안 약 300℃ 내지 약 700℃, 약 300℃ 내지 약 500℃, 약 350℃ 내지 약 500℃, 약 400℃ 내지 약 500℃, 또는 약 450℃ 내지 약 500℃의 범위이다. 일부 실시형태에서, 하소 온도는 약 700℃ 미만, 약 600℃ 미만, 약 500℃ 미만, 약 450℃ 미만, 약 400℃ 미만, 또는 약 350℃ 미만이고 하한은 300℃이다. 일부 실시형태에서, 하소 기간은 약 10분 내지 약 8시간, 약 1 내지 약 6시간, 또는 3시간 내지 약 6시간(즉, 8시간 미만, 7시간 미만, 6시간 미만, 5시간 미만, 4시간 미만, 3시간 미만, 2시간 미만 또는 1시간 미만이고 하한은 약 10분)의 범위이다.
건조 및 하소 후, 최종 워시코트 코팅층은 본질적으로 용매가 없는 것으로 볼 수 있다. 하소 후, 촉매 로딩은 기재의 코팅된 중량과 코팅되지 않은 중량의 차이를 계산하여 결정될 수 있다. 당업자에게 명백한 바와 같이, 촉매 로딩은 슬러리 레올로지를 변경함으로써 조절될 수 있다. 또한, 워시코트를 생성하기 위한 코팅/건조/하소 공정은 원하는 로딩 수준 또는 두께로 코팅을 구축하기 위해 필요에 따라 반복될 수 있으며, 이는 하나 초과의 워시코트 층이 적용될 수 있음을 의미한다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 촉매 조성물은 단일 층 또는 다중 층으로 적용될 수 있다. 일 실시형태에서, 본원에 기재된 바와 같은 결합제 물질과 조합된 촉매 물질은 단일 층(예를 들어, 도 2의 층(14)만)에 적용될 수 있다. 다른 실시형태에서, 본원에 기재된 바와 같은 결합제 물질과 조합된 촉매 물질은 다중 층(예를 들어, 도 2의 층(14, 16))에 적용될 수 있다.
일부 실시형태에서, 하소된 코팅 기재는 에이징된다. 에이징은 다양한 조건 하에 수행될 수 있고, 본원에서 사용되는 "에이징"은 다양한 조건(예를 들어, 온도, 시간 및 분위기)을 포함하는 것으로 이해된다. 예시적인 에이징 프로토콜은 하소된 코팅 기재를 10% 스팀에서 약 50시간 동안 650℃, 10% 스팀에서 약 5시간 동안 750℃, 또는 10% 스팀에서 약 16시간 동안 800℃의 온도에 노출시키는 것을 포함한다. 그러나 이러한 프로토콜은 제한하려는 것이 아니며, 온도는 더 낮거나 높을 수 있고(예를 들어, 400℃ 이상, 예를 들어 400℃ 내지 900℃, 600℃ 내지 900℃, 또는 650℃ 내지 900℃의 온도를 포함하지만 이에 제한되지는 않음); 시간은 더 짧거나 더 길 수 있으며(예를 들어, 약 1시간 내지 약 50시간 또는 약 2시간 내지 약 25시간의 시간을 포함하나 이에 제한되지 않음); 분위기는 조절될 수 있다(예를 들어, 증기 및/또는 그 안에 존재하는 다른 성분의 양을 달리하도록).
본 개시내용은 또한 본원에 기재된 바와 같은 하나 이상의 조성물을 포함하는 배출물 처리 시스템을 제공한다. 본원에 기재된 바와 같은 결합제 조성물(단독으로 또는 하나 이상의 전용 촉매 물질과 조합하여)은 배기 가스 배출물, 예를 들어 가솔린 엔진으로부터의 배기 가스 배출물의 처리를 위한 하나 이상의 추가 성분을 포함하는 통합 배출물 처리 시스템에서 사용될 수 있다.
하나의 예시적인 배출물 처리 시스템이 도 7에 예시되어 있는데, 도 7은 배출물 처리 시스템(32)의 개략도를 도시한다. 도시된 바와 같이, 가스 오염물을 함유하는 배기 가스 스트림은 배기 파이프(36)를 통해 엔진(34)으로부터 TWC 촉매 성분(38)으로, 이어서 파이프(40)에서 TWC로 선택적으로 코팅되는 입자 필터 성분(42)으로 운반된다. TWC 촉매 성분(38) 및 입자 필터 성분(42) 중 하나 또는 둘 모두는 본원에 기재된 바와 같은 결합제 조성물을 포함할 수 있다.
예시적인 실시형태는 다음과 같다.
1. 결합제 조성물로서,
제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질; 및
제2 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 포함하고;
상기 제1 평균 입자 크기 대 상기 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상인, 결합제 조성물.
2. 실시형태 1에 있어서, 상기 제1 결합제 물질 및 상기 제2 결합제 물질은 알루미나-함유 물질, 실리카-함유 물질, 지르코니아-함유 물질, 세리아-함유 물질, 란타나-함유 물질, 이트리아-함유 물질, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되는, 결합제 조성물.
3. 실시형태 1 또는 2에 있어서, 상기 제1 결합제 물질은 알루미나-함유 물질이고, 제2 결합제 물질은 지르코니아-함유 물질인, 결합제 조성물.
4. 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 제3 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제3 결합제 물질을 추가로 포함하고, 상기 제3 평균 입자 크기 대 상기 제1 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상이거나, 또는 상기 제2 평균 입자 크기 대 상기 제3 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상인, 결합제 조성물.
4a. 실시형태 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 제3 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제3 결합제 물질을 추가로 포함하고, 상기 제1 평균 입자 크기 대 상기 제3 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상인, 결합제 조성물.
5. 실시형태 1 내지 4a 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 평균 입자 크기는 약 50 nm 내지 약 1000 nm인, 결합제 조성물.
6. 실시형태 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 상기 제2 평균 입자 크기는 약 10 nm 내지 약 500 nm인, 결합제 조성물.
7. 실시형태 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 결합제 물질 및 상기 제2 결합제 물질은 약 0.01 내지 약 0.5의 농도비로 존재하는, 결합제 조성물.
8. 실시형태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 결합제 물질 및 상기 제2 결합제 물질 중 하나 또는 둘 모두는 촉매작용성인, 결합제 조성물.
9. 워시코트 슬러리로서,
액체 매질;
실시형태 1 내지 8 중 어느 하나에 따른 결합제 조성물을 포함하는 워시코트 슬러리.
10. 실시형태 9에 있어서, 상기 결합제 조성물은 약 0.01 내지 약 1.0 g/in3의 양으로 존재하고, 상기 워시코트 슬러리는 약 300 s-1에서 약 100 cP 이하의 점도를 갖는, 워시코트 슬러리.
11. 실시형태 9 또는 10에 있어서, 상기 워시코트 슬러리는 약 300 s-1에서 약 50 cP 이하의 점도를 갖는, 워시코트 슬러리.
12. 실시형태 9 내지 11 중 어느 하나에 있어서, 촉매 물질을 추가로 포함하는, 워시코트 슬러리.
13. 가스 유동에 적합한 복수의 채널을 갖는 촉매 기재를 포함하는 촉매 물품으로서, 각각의 채널은 실시형태 1 내지 8 중 어느 하나에 따른 결합제 조성물을 포함하는 촉매 코팅에 부착되는 벽 표면을 갖는, 촉매 물품.
14. 실시형태 13에 있어서, 상기 촉매 코팅은 결합제 조성물과 조합하여 촉매 물질을 포함하는, 촉매 물품.
15. 실시형태 13 또는 14에 있어서, 상기 촉매 기재는 벽 유동 필터 기재 또는 관류형 기재(flow through substrate)를 포함하는 허니컴(honeycomb)인, 촉매 물품.
16. 실시형태 13 내지 15 중 어느 하나에 있어서, 상기 촉매 코팅은 적어도 약 1.0 g/in3의 로딩으로 기재 상에 존재하는, 촉매 물품.
17. 실시형태 13 내지 16 중 어느 하나에 있어서, 상기 촉매 기재는 촉매 코팅의 제1 코팅층을 포함하고, 촉매 코팅의 제1 코팅층의 적어도 일부 위에 놓이는 상이한 전체 조성물의 제2 코팅층을 포함하는, 촉매 물품.
18. 실시형태 13 내지 17 중 어느 하나에 있어서, 다음 조건들 중 하나 또는 둘 모두가 충족되는, 촉매 물품:
상기 제1 결합제 물질은 촉매 코팅의 제1 코팅층의 총 건조 이득의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 존재함;
상기 제2 결합제 물질은 촉매 코팅의 제1 코팅층의 총 건조 이득의 약 7 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재함.
19. 배기 가스 스트림을 처리하기 위한 배출물 처리 시스템으로서, 상기 배출물 처리 시스템은
i. 배기 가스 스트림을 생성하는 엔진; 및
ii. 엔진의 하류에 위치되고 배기 스트림과 유체 연통되는 실시형태 13 내지 18 중 어느 하나에 따른 촉매 물품을 포함하는, 배출물 처리 시스템.
20. 실시형태 13 내지 18 중 어느 하나에 있어서, 워시코트 총 질량 손실이 6% 미만인, 촉매 물품.
21. 실시형태 1 내지 실시형태 8 중 어느 하나에 있어서, 결합제 조성물이 워시코트의 일부인 경우, 워시코트 총 질량 손실은 6% 미만인, 결합제 조성물.
22. 실시형태 9 내지 12 중 어느 하나에 있어서, 상기 슬러리가 기재 상에 코팅되는 경우, 워시코트 총 질량 손실이 6% 미만인, 워시코트 슬러리.
실시예
본 발명의 양태는 하기 실시예를 통해 보다 충분히 예시되며, 이러한 실시예는 본 발명의 특정 양태를 예시하기 위해 제시된 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
워시코트 조성물의 특성 및 워시코트 조성물을 사용하여 형성된 코팅의 성능에 대한 다양한 비의 결합제 성분의 효과를 평가하기 위해 시험을 수행하였다. 워시코트 조성물은 약 78 nm의 평균 입자 크기를 갖는 복수의 알루미나 입자로 형성된 제1 결합제를 사용하고, 약 28 nm의 평균 입자 크기를 갖는 복수의 세리아/지르코니아 입자 및/또는 약 24 nm의 평균 입자 크기를 갖는 지르코니아/이트리아 입자로 형성된 제2 결합제를 사용하여 제조되었다. 즉, 제2 결합제는 복수의 세리아/지르코니아 입자 또는 복수의 지르코니아/이트리아 입자이거나, 제2 결합제는 복수의 세리아/지르코니아 입자와 복수의 지르코니아/이트리아 입자의 조합이었다. 결합제 성분의 평균 입자 크기는 Malvern Zetasizer Pro를 사용하여 동적 광산란에 의해 측정되었다.
각각의 시험 샘플에 대해, 제1 워시코트 조성물(하부 코트로서 사용하기 위함)은 결합제 및 촉매로 형성된 대략 2.172 g/in3의 총 고형물 함량을 갖는 슬러리로서 제조되었다. 제1 워시코트 조성물은 하기 표에 나타낸 고형물 로딩에서 제1의 비교적 큰 평균 입자 크기를 갖는 입자 및 제2의 비교적 작은 평균 입자 크기를 갖는 입자 둘 모두를 포함하였다. 제2 워시코트 조성물(상부 코트로서 사용하기 위함)은 또한 약 1.366 g/in3의 결합제 및 촉매로 형성된 총 고형물 함량을 갖는 슬러리로서 제조하였다. 제2 워시코트 조성물은 0.025 g/in3(제2 워시코트의 총 고형물 함량의 1.83 중량%)의 고형물 로딩으로 제1 결합제 입자(즉, 상대적으로 더 큰 평균 입자 크기를 가짐)를 포함했지만, 상대적으로 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 제2 결합제 입자의 어느 것도 포함하지 않았다. 제1 워시코트 조성물(기재 상의 하부 코팅으로서 사용하기 위함)의 점도는 마찬가지로 하기 표에 제시되어 있다.
각각의 시험 샘플에 대한 제1 워시코트 조성물 및 제2 워시코트 조성물은, 슬러리에 관류형 기재를 정의된 깊이까지 침지하는 단계, 기재의 제1 말단으로부터 기재의 제2 말단으로의 방향으로 기재의 적어도 부분적 길이를 따라 관류형 기재의 셀 내로 슬러리를 끌어올리기 위해 진공을 가하는 단계, 진공을 제거하는 단계, 관류형 기재를 180° 회전하는 단계, 및 슬러리가 기재의 실질적으로 전체 길이에 걸쳐 코팅되도록 기재의 제1 말단으로부터 기재의 제2 말단으로 직접적으로 관류형 기재의 셀을 통해 공기 분사를 가하는 단계에 의해, 평방 인치당 600 셀의 셀 밀도 및 약 4.3 mm의 벽 두께를 갖는 코디어라이트 물질로 제조된 관류형 기재에 적용되었다. 관류형 기재의 코팅에 적합한 방법은 미국 특허 제7,521,087호에 제공되어 있는데, 그 개시내용은 본원에 참고로 포함된다. 그 방법은, 기재의 말단을 코팅 슬러리의 욕을 함유하는 용기에 부분적으로 침지하고, 코팅 슬러리를 욕으로부터 중공 기재의 내부로 끌어 올리기에 충분한 강도 및 시간으로 부분적으로 침지된 기재에 진공을 가함으로써, 중공 기재의 내부를 워시코트 조성물로 코팅하는 것을 포함한다. 다음 단계에서, 기재를 회전시키고, 내부에 워시코트 조성물을 분배하기 위해 슬러리에 침지된 기재의 말단에 공기 분사를 가한다. 전술한 방법에 따라 제1 워시코트 조성물을 사용하여 하부 코팅을 적용하고, 건조되도록 한 후 전술한 방법에 따라 제2 워시코트 조성물을 사용하여 상부 코팅을 적용하였다.
코팅된 관류형 기재는 다양한 비로 결합제를 포함하는 촉매 코팅의 성능을 평가하기 위해 워시코트 손실 시험이 행해졌다. 결합제 패키지를 포함하는 촉매에 대해 가혹한 다단계 워시코트 접착력 시험을 수행했다. 촉매를 3개의 세그먼트(상부, 중부, 하부)로 각각 분할하고, 각 세그먼트는 열충격 단계, 초음파 수조 단계 및 공기 송풍 단계를 거쳐 다양한 조건에서 촉매 워시코트의 접착력을 평가하였다. 특히, 촉매 세그먼트는 약 850℃에서 가열/급냉 사이클 후에 시험되었다. 워시코트 접착력(WCA)은 워시코트 손실로서 아래 표에 나타나 있으며, 이는 워시코트 접착력 손실률(표시된 처리를 받기 전과 후의 촉매 세그먼트 질량의 차이에 기초함)을 나타낸다. 6% 미만의 이러한 조건 하에서 워시코트 총 질량 손실 백분율은 강력한 WCA를 나타낸다.
상대적으로 더 큰 평균 크기의 입자로 형성된 제1 결합제 물질 및 상대적으로 더 작은 평균 크기의 입자로 형성된 제2 결합제 물질의 상대적 로딩에 기초한 제1 워시코트 조성물의 점도를 나타내는 등고선 좌표가 도 8에 제공된다. 점도는 브룩필드 점도계를 사용하여 실온에서 약 300 s-1의 전단 속도에서 측정되었다. 도면은 제1 결합제 입자 및 제2 결합제 입자의 정의된 비를 사용하여 바람직한 낮은 점도가 달성됨을 보여준다. 제1 결합제 입자 및 제2 결합제 입자의 상대적 로딩에 기초한 워시코트 손실 백분율을 나타내는 등고선 좌표가 도 9에 제공된다. 도면은 제1 결합제 입자 및 제2 결합제의 정의된 비를 사용하여 바람직한 낮은 워시코트 손실이 달성됨을 나타낸다.
상기와 같은 일반적인 절차에 따라 하기 실시예가 제조되었다.
Figure pct00001
전술한 설명 및 관련 도면에 제시된 교시의 이점을 갖는 현재 개시된 주제의 많은 변형 및 다른 실시형태는 이 주제가 속하는 기술 분야의 숙련자에게 떠오를 것이다. 따라서, 본 개시내용은 본원에 기재되는 특정 실시형태로 제한되지 않고 변형 및 다른 실시형태가 첨부된 청구범위의 범위 내에 포함되도록 의도된다는 것이 이해되어야 한다. 본원에서 특정 용어가 사용되지만, 이는 일반적이고 설명적인 의미로만 사용되며 제한을 목적으로 하는 것은 아니다.

Claims (19)

  1. 결합제 조성물로서,
    제1 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제1 결합제 물질; 및
    제2 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제2 결합제 물질을 포함하고;
    상기 제1 평균 입자 크기 대 상기 제2 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상인, 결합제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 결합제 물질 및 상기 제2 결합제 물질은 알루미나-함유 물질, 실리카-함유 물질, 지르코니아-함유 물질, 세리아-함유 물질, 란타나-함유 물질, 이트리아-함유 물질, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되는, 결합제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1 결합제 물질은 알루미나-함유 물질이고, 제2 결합제 물질은 지르코니아-함유 물질인, 결합제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 제3 평균 입자 크기를 갖는 복수의 입자로 형성된 제3 결합제 물질을 추가로 포함하고, 상기 제1 평균 입자 크기 대 상기 제3 평균 입자 크기의 비는 약 2 이상인, 결합제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 평균 입자 크기는 약 50 nm 내지 약 1000 nm인, 결합제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제2 평균 입자 크기는 약 10 nm 내지 약 500 nm인, 결합제 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제1 결합제 물질 및 상기 제2 결합제 물질은 약 0.01 내지 약 0.5의 농도비로 존재하는, 결합제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제1 결합제 물질 및 상기 제2 결합제 물질 중 하나 또는 둘 모두는 촉매작용성인, 결합제 조성물.
  9. 워시코트 슬러리로서,
    액체 매질;
    제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 결합제 조성물을 포함하는 워시코트 슬러리.
  10. 제9항에 있어서, 상기 결합제 조성물은 약 0.01 내지 약 1.0 g/in3의 양으로 존재하고, 상기 워시코트 슬러리는 약 300 s-1에서 약 100 cP 이하의 점도를 갖는, 워시코트 슬러리.
  11. 제10항에 있어서, 상기 워시코트 슬러리는 약 300 s-1에서 약 50 cP 이하의 점도를 갖는, 워시코트 슬러리.
  12. 제9항에 있어서, 촉매 물질을 추가로 포함하는, 워시코트 슬러리.
  13. 가스 유동에 적합한 복수의 채널을 갖는 촉매 기재를 포함하는 촉매 물품으로서, 각각의 채널은 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 결합제 조성물을 포함하는 촉매 코팅에 부착되는 벽 표면을 갖는, 촉매 물품.
  14. 제13항에 있어서, 상기 촉매 코팅은 결합제 조성물과 조합하여 촉매 물질을 포함하는, 촉매 물품.
  15. 제13항에 있어서, 상기 촉매 기재는 벽 유동 필터 기재 또는 관류형 기재(flow through substrate)를 포함하는 허니컴(honeycomb)인, 촉매 물품.
  16. 제13항에 있어서, 상기 촉매 코팅은 적어도 약 1.0 g/in3의 로딩으로 기재 상에 존재하는, 촉매 물품.
  17. 제13항에 있어서, 상기 촉매 기재는 촉매 코팅의 제1 코팅층을 포함하고, 촉매 코팅의 제1 코팅층의 적어도 일부 위에 놓이는 상이한 전체 조성물의 제2 코팅층을 포함하는, 촉매 물품.
  18. 제17항에 있어서, 다음 조건들 중 하나 또는 둘 모두가 충족되는, 촉매 물품:
    상기 제1 결합제 물질은 촉매 코팅의 제1 코팅층의 총 건조 이득의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 존재함;
    상기 제2 결합제 물질은 촉매 코팅의 제1 코팅층의 총 건조 이득의 약 7 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재함.
  19. 배기 가스 스트림을 처리하기 위한 배출물 처리 시스템으로서, 상기 배출물 처리 시스템은
    i. 배기 가스 스트림을 생성하는 엔진; 및
    ii. 엔진의 하류에 위치되고 배기 스트림과 유체 연통되는 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 촉매 물품을 포함하는, 배출물 처리 시스템.
KR1020217029376A 2019-03-14 2020-03-12 촉매 워시코트 접착력 향상용 결합제 조성물 KR20210127966A (ko)

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