JP2007112114A - ガスバリア性積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 プラスチック基材(I)に直に、又はアンカーコート層を介して基材上に、ポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)を含有するガスバリア層形成用塗料(C)を塗布して形成したガスバリア層(II)と、1価の金属化合物(D)、または1価の金属化合物(D)および2価以上の金属化合物(E)を含有する樹脂塗料(F)を塗布して形成した樹脂層(III)からなる積層体であって、(I)(II)(III)の順に積層されたことを特徴とするガスバリア積層体。
【選択図】 なし
Description
そこで、熱可塑性樹脂の表面にポリ塩化ビニリデン(以下PVDCと略記する)のエマルジョン等をコーティングし、ガスバリア性の高いPVDC層を形成せしめた積層フィルムが食品包装等に幅広く使用されてきた。しかし、PVDCは焼却時に酸性ガス等の有機物質を発生するため、近年環境への関心が高まるとともに他材料への移行が強く望まれている。
特許文献8〜10に記載されるガスバリア層形成用塗料は、水溶性のポリマーを用いながらも特許文献1〜7に記載されるコート剤よりも低温もしくは短時間の加熱で高湿度下において従来よりも高いガスバリア性を有するガスバリア性積層体を形成し得る。しかしながら上記、特許文献8〜10に記載された、PVA中の水酸基とエチレン−マレイン酸共重合体中のCOOHとをエステル化反応させたり、金属架橋構造を導入するという方法では、高湿度下におけるガスバリア性の向上には限界があるといった問題点があった。
すなわち、本発明の要旨は、次のとおりである。
(1)プラスチック基材(I)に直に、又はアンカーコート層を介して基材上に、ポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)を含有するガスバリア層形成用塗料(C)を塗布して形成したガスバリア層(II)と、1価の金属化合物(D)、または1価の金属化合物(D)および2価以上の金属化合物(E)を含有する樹脂塗料(F)を塗布して形成した樹脂層(III)からなる積層体であって、(I)(II)(III)の順に積層されたことを特徴とするガスバリア積層体。
(2)ポリアルコール系ポリマー(A)がポリビニルアルコール、エチレンとビニルアルコールの共重合体または糖類であることを特徴とする(1)記載のガスバリア性積層体。(3)ポリカルボン酸系ポリマー(B)がオレフィン−マレイン酸共重合体であることを特徴とする(1)又は(2)記載のガスバリア積層体。
(4)オレフィン−マレイン酸共重合体がエチレン−マレイン酸共重合体であることを特徴とする(3)記載のガスバリア積層体。
(5)1価の金属化合物(D)がLi、Na、Kからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属からなることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のガスバリア積層体。(6)2価以上の金属化合物(E)がMg、Ca、Znからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属からなることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のガスバリア積層体。
本発明のガスバリア積層体は、プラスチック基材(I)に直に、又はアンカーコート層を介して基材上に、ポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)を含有するガスバリア層形成用塗料(C)を塗布してなるガスバリア層(II)と、1価の金属化合物(D)、または1価の金属化合物(D)および2価以上の金属化合物(E)を含有する樹脂塗料(F)を塗布してなる樹脂層(III)からなる積層体であって、(I)(II)(III)の順に積層されたことを特徴とするガスバリア積層体である。
架橋剤の添加量は、ポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)の合計質量100質量部に対して0.1〜30質量部が好ましく、より好ましくは1〜20質量部である。架橋剤の添加量が0.1質量部未満では、架橋剤を添加しても架橋剤を添加しない場合に比べて顕著な架橋効果を得ることができず、一方、30質量部を超えると、逆に架橋剤がガスバリア性の発現を阻害することがあるので好ましくない。
上記架橋剤としては、自己架橋性を有する架橋剤でもよく、カルボキシル基および/または水酸基と反応する官能基を分子内に複数個有する化合物または多価の配位座を持つ金属錯体等でもよい。このうちイソシアネート化合物、メラミン化合物、尿素化合物、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物、ジルコニウム塩化合物等が、優れたガスバリア性を発現させることができることから好ましい。また、これらの架橋剤を組み合わせて使用してもよい。
また、架橋反応を促進させてガスバリア性を向上させるために、酸などの触媒を添加することもできる。上記のように、架橋剤または触媒を添加すると、ポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)との間にエステル結合による架橋反応が促進され、ガスバリア性をより一層向上させることができる。
上記熱安定剤、酸化防止剤及び劣化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール類、リン化合物、ヒンダードアミン類、イオウ化合物、銅化合物、アルカリ金属のハロゲン化物あるいはこれらの混合物が挙げられる。
また、強化剤としては、例えばクレー、タルク、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、ワラストナイト、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、珪酸カルシウム、アルミン酸ナトリウム、アルミノ珪酸ナトリウム、珪酸マグネシウム、ガラスバルーン、カーボンブラック、酸化亜鉛、ゼオライト、ハイドロタルサイト、金属繊維、金属ウィスカー、セラミックウィスカー、チタン酸カリウムウィスカー、窒化ホウ素、グラファイト、ガラス繊維、炭素繊維などが挙げられる。
これらの粘土鉱物は、天然に産するものであっても、人工的に合成あるいは変性されたものであってもよく、またそれらをオニウム塩などの有機物で処理したものであってもよい。
α(MF)・β(aMgF2・bMgO)・γSiO2
(式中、Mはナトリウム又はリチウムを表し、α、β、γ、a及びbは各々係数を表し、0.1≦α≦2、2≦β≦3.5、3≦γ≦4、0≦a≦1、0≦b≦1、a+b=1である。)
この際、タルクと混合する珪フッ化アルカリあるいはフッ化アルカリの量は、混合物全体の10〜35質量%の範囲とすることが好ましく、この範囲を外れる場合には膨潤性フッ素雲母系鉱物の生成収率が低下するので好ましくない。
上記の膨潤性フッ素雲母系鉱物を得るためには、珪フッ化アルカリ又はフッ化アルカリのアルカリ金属は、ナトリウムあるいはリチウムとすることが必要である。これらのアルカリ金属は単独で用いてもよいし、併用してもよい。また、アルカリ金属のうち、カリウムの場合には膨潤性フッ素雲母系鉱物が得られないが、ナトリウムあるいはリチウムと併用し、かつ限定された量であれば膨潤性を調節する目的で用いることも可能である。
MaSi4(Al2−aMga)O10(OH)2・nH2O
(式中、Mはナトリウムのカチオンを表し、aは0.25〜0.60である。また、層間のイオン交換性カチオンと結合している水分子の数は、カチオン種や湿度等の条件に応じて変わりうるので、以下において、式中ではnH2Oで表す。)
また、モンモリロナイトには次式群で表される、マグネシアンモンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、鉄マグネシアンモンモリロナイトの同型イオン置換体も存在し、これらを用いてもよい。
MaSi4(Al1.67−aMg0.5+a)O10(OH)2・nH2O
MaSi4(Fe2−a 3+Mga)O10(OH)2・nH2O
MaSi4(Fe1.67−a 3+Mg0.5+a)O10(OH)2・nH2O
(式中、Mはナトリウムのカチオンを表し、aは0.25〜0.60である。)
通常モンモリロナイトは、その層間にナトリウムやカルシウム等のイオン交換性カチオンを有するが、その含有比率は産地によって異なる。本発明においては、イオン交換処理等によって層間のイオン交換性カチオンがナトリウムに置換されているものが好ましい。また、水処理により精製したモンモリロナイトを用いることが好ましい。
ポリカルボン酸系ポリマー(B)は、それに含まれるカルボン酸単位が多いとそれ自身の親水性が高いので、アルカリ化合物を添加しなくても水溶液にすることができるが、アルカリ化合物を適正量添加することにより、ガスバリア層形成用塗料(C)を塗布して得られるフィルムのガスバリア性が格段に向上される。
かかるアルカリ化合物としては、ポリカルボン酸系ポリマー(B)中のカルボキシル基を中和できるものであればよく、アルカリ金属やアルカリ土類金属の水酸化物、水酸化アンモニウム、有機水酸化アンモニウム化合物等が挙げられる。このうち、アルカリ金属水酸化物が好ましい。さらに、本発明において、ガスバリア層形成用塗料(C)を調製するに際しては、ポリカルボン酸系ポリマー(B)中のカルボキシル基に対して0.1〜20モル%のアルカリ化合物を加えることが好ましい。
熱処理温度が低く過ぎると、上記ポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)との架橋反応を充分に進行させることができず、充分なガスバリア性を有するガスバリア層(II)を得ることが困難になることがあり、一方、高過ぎると、被膜などが脆化するおそれなどがあるので好ましくない。
上記熱安定剤、酸化防止剤及び劣化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール類、リン化合物、ヒンダードアミン類、イオウ化合物、銅化合物、アルカリ金属のハロゲン化物あるいはこれらの混合物が挙げられる。
また、強化剤としては、例えばクレー、タルク、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、ワラストナイト、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、珪酸カルシウム、アルミン酸ナトリウム、アルミノ珪酸ナトリウム、珪酸マグネシウム、ガラスバルーン、カーボンブラック、酸化亜鉛、ゼオライト、ハイドロタルサイト、金属繊維、金属ウィスカー、セラミックウィスカー、チタン酸カリウムウィスカー、窒化ホウ素、グラファイト、ガラス繊維、炭素繊維などが挙げられる。
上記架橋剤としては、自己架橋性を有する架橋剤でもよく、カルボキシル基および/または水酸基と反応する官能基を分子内に複数個有する化合物または多価の配位座を持つ金属錯体等でもよい。このうちイソシアネート化合物、メラミン化合物、尿素化合物、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物が好ましく、特にイソシアネート化合物が好ましい。具体的にはトリレンジイソイアネート、ジフェニルメタンイソシアネート、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート、または、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシレンイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート等の多官能イソシアネートが挙げられる。
熱処理温度が低く過ぎると、樹脂塗料(F)中の1価の金属化合物(D)、または1価の金属化合物(D)および2価以上の金属化合物(E)と、ガスバリア層(II)のポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)との作用を充分に進行させることができず、充分なガスバリア性を有する積層体を得ることが困難になることがある。一方、高過ぎると、フィルムの収縮によるしわの発生や被膜が脆化するおそれなどがあるので好ましくない。
保護層(IV)は耐水性を高めるなどの目的に応じて公知の架橋法によって架橋されていてもよい。上記架橋方法としては、シラノール結合などによる自己架橋を利用する方法や、カルボキシル基や水酸基など保護層(IV)に使用される樹脂に含まれる官能基と反応する基を分子内に複数個有する化合物を添加する方法などが挙げられる。このうちイソシアネート化合物、メラミン化合物、尿素化合物、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物が好ましく、特にイソシアネート化合物が好ましい。具体的にはトリレンジイソイアネート、ジフェニルメタンイソシアネート、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート、または、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシレンイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート等の多官能イソシアネートが挙げられる。
保護層(IV)はその特性を大きく損なわない限りにおいて、熱安定剤、酸化防止剤、強化材、顔料、劣化防止剤、耐候剤、難燃剤、可塑剤、離型剤、滑剤などが添加されていてもよい。
保護層(IV)はたとえば樹脂層(III)からの金属塩のブリードアウトを防ぐ目的や、フィルムのブロッキングを防ぐために有効に活用される。
1/Ptotal=1/PI+1/PII+III
但し、
Ptotal:測定結果
PI:プラスチック基材(I)の酸素透過度
PII+III:ガスバリア層(II)および樹脂層(III)から構成される成形物層の酸素透過度
ポリビニルアルコール(クラレ社製、ポバール124(ケン化度99〜98%、平均重合度2400))を熱水に溶解後、室温に冷却することにより、固形分10%のポリビニルアルコール水溶液を得た。また、水酸化ナトリウムによって、エチレン−無水マレイン酸共重合体(重量平均分子量100000)のカルボキシル基の10モル%を中和し、さらに水酸化マグネシウムによってカルボキシル基の2モル%を中和した固形分10%EMA水溶液を調整した。ポリビニルアルコール水溶液とエチレン−無水マレイン酸共重合体の質量比が40/60になるように、上記ポリビニルアルコール水溶液と上記エチレン−無水マレイン酸共重合体とを混合し、固形分10%の混合液(=ガスバリア層形成用塗料(C))を得た。
固形分20%ポリウレタン樹脂A(第一工業製薬社製、スーパーフレックス410)水分散体と、3%水酸化リチウム水溶液(マグネチックスターラーを用い100rpm30分程度攪拌して作成)を質量比で等量混合し、終濃度が樹脂固形分10%、水酸化リチウム濃度1.5%に調整した混合液(=樹脂塗料(F))を得た。
300mm×300mmの金枠に固定された2軸延伸ナイロン6フィルム(ユニチカ社製、エンブレム、厚み15μm)上に上記のガスバリア層形成用塗料(C)をグラビアロール式コーターを用いて塗布した。80℃2分乾燥した後、200℃の加熱雰囲気中で20秒間乾燥および熱処理し、厚さ0.5μmのガスバリア形成層(II)を得た。
次いでこのガスバリア形成層(II)の上に上記の樹脂塗料(F)をグラビアロール式コーターを用いて塗布し、130℃の熱風乾燥炉中で30秒間乾燥および熱処理し、厚さ0.8μmの樹脂層(III)を形成し、積層体を得た。得られた積層体および形成層(ガスバリア層(II)+樹脂層(III))の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)中の水酸化リチウム濃度を0.75%に変更した以外は、実施例1と同様にして、積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる1価の金属化合物(D)を水酸化ナトリウムに変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる1価の金属化合物(D)を水酸化ナトリウムに変更した以外は、実施例2と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる1価の金属化合物(D)を水酸化カリウムに変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる1価の金属化合物(D)を水酸化カリウムに変更した以外は、実施例2と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる1価の金属化合物(D)として水酸化リチウムを、また2価以上の金属化合物(E)として炭酸カルシウムを使用し、水酸化リチウム濃度を1.5%、炭酸カルシウム濃度を1.5%に変更した以外は実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる2価以上の金属化合物(E)を炭酸マグネシウムに変更した以外は実施例7と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる2価以上の金属化合物(E)を酸化亜鉛に変更した以外は実施例7と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)を、固形分20%ウレタン樹脂B(三井化学ポリウレタン社製、タケラックE755)MEK/トルエン=50/50分散体と、3%水酸化リチウムIPA/トルエン=40/60分散けん濁液とを質量比で等量混合し、終濃度が樹脂固形分10%、水酸化リチウム濃度1.5%に調整した混合液に変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)中の水酸化リチウム濃度を0.75%に変更した以外は、実施例10と同様にして、積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる1価の金属化合物(D)として水酸化リチウムを、また2価以上の金属化合物(E)として炭酸マグネシウムを使用し、水酸化リチウム濃度を1.5%、炭酸マグネシウム濃度を1.5%に変更した以外は実施例10と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)の樹脂成分をウレタン樹脂Aからエステル樹脂A(ユニチカ社製、エリーテルKA5071S)に変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)中の水酸化リチウム濃度を0.75%に変更した以外は、実施例13と同様にして、積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)の樹脂成分をウレタン樹脂Bからエステル樹脂B(ユニチカ社製、エリーテルUE9820)に変更した以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)中の水酸化リチウム濃度を0.75%に変更した以外は、実施例15と同様にして、積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)の樹脂成分をウレタン樹脂Aからアクリル樹脂(ジョンソンポリマー社製、ジョンクリル711)に変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)の樹脂成分をウレタン樹脂Aからアクリル樹脂(ジョンソンポリマー社製、ジョンクリル711)に変更した以外は、実施例2と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
ガスバリア層形成塗料(C)のポリビニルアルコール水溶液とエチレン−無水マレイン酸共重合体の質量比を30/70に変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
ガスバリア層形成塗料(C)のポリビニルアルコール水溶液とエチレン−無水マレイン酸共重合体の質量比を30/70に変更した以外は、実施例2と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
ガスバリア層形成塗料(C)のポリビニルアルコール水溶液とエチレン−無水マレイン酸共重合体の質量比を30/70に変更した以外は、実施例8と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
ガスバリア層形成塗料(C)のポリビニルアルコール水溶液とエチレン−無水マレイン酸共重合体の質量比を30/70に変更した以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)中の水酸化リチウム濃度を0.75%に変更した以外は、実施例22と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に含まれる1価の金属化合物(D)として水酸化リチウムを、また2価以上の金属化合物(E)として炭酸マグネシウムを使用し、水酸化リチウム濃度を1.5%、炭酸マグネシウム濃度を1.5%に変更した以外は、実施例22と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に金属化合物を添加しない事以外は、実施例1と同様にして、積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)の代わりに樹脂成分を含まない1.5%水酸化リチウム水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして、積層体を得た。得られた積層体の表面には水酸化リチウムの固体析出物が見られ外観に問題があった。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
樹脂塗料(F)に混合する金属化合物を、1.5%炭酸カルシウムに変更した以外は、実施例1と同様にして、積層体を得た。得られた積層体には炭酸カルシウムの凝集物が見られ外観に問題があった。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
ガスバリア層形成塗料(C)のポリビニルアルコール水溶液とエチレン−無水マレイン酸共重合体の質量比を30/70に変更した以外は、比較例1と同様にして積層体を得た。得られた積層体および形成層の酸素透過度を測定した結果および外観の目視結果を表1に示す。
Claims (6)
- プラスチック基材(I)に直に、又はアンカーコート層を介して基材上に、ポリアルコール系ポリマー(A)とポリカルボン酸系ポリマー(B)を含有するガスバリア層形成用塗料(C)を塗布して形成したガスバリア層(II)と、1価の金属化合物(D)、または1価の金属化合物(D)および2価以上の金属化合物(E)を含有する樹脂塗料(F)を塗布して形成した樹脂層(III)からなる積層体であって、(I)(II)(III)の順に積層されたことを特徴とするガスバリア積層体。
- ポリアルコール系ポリマー(A)がポリビニルアルコール、エチレンとビニルアルコールの共重合体または糖類であることを特徴とする請求項1記載のガスバリア性積層体。
- ポリカルボン酸系ポリマー(B)がオレフィン−マレイン酸共重合体であることを特徴とする請求項1又は2記載のガスバリア積層体。
- オレフィン−マレイン酸共重合体がエチレン−マレイン酸共重合体であることを特徴する請求項3記載のガスバリア積層体。
- 1価の金属化合物(D)がLi、Na、Kからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア積層体。
- 2価以上の金属化合物(E)がMg、Ca、Znからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア積層体。
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