JPWO2010110282A1 - 易接着ポリアミドフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
基材ポリアミドフィルムと、この基材ポリアミドフィルムの少なくとも片面に形成された、アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂を含有するプライマー層とを備え、
前記プライマー層の厚みが0.025μm以上、0.250μm以下であり、
前記アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂は、その皮膜伸度が250%以上であるとともに、その抗張力が20MPa以上であり、
前記易接着ポリアミドフィルムを、ヘリウムガス雰囲気下で200℃、10分の熱処理を行った際に、前記易接着ポリアミドフィルムから発生する揮発性塩基成分の総量が0.50μg/g以下である。
上記(1)の易接着ポリアミドフィルムのプライマー層に、直接にまたは印刷インキ層を介して、ラミネート接着剤層およびヒートシール層がこの順に積層されており、
前記積層物は、常態水付時のラミネート強力(X)が3N/cm以上であるとともに、120℃で30分間の熱水処理後の水付時のラミネート強力(Y)と、前記常態水付時のラミネート強力(X)との比(Y/X)が0.5以上である。
配向結晶化前の基材ポリアミドフィルムの少なくとも片面に、アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂を含有する水性塗剤を塗布し、
前記基材ポリアミドフィルムを塗布された水性塗剤とともに二軸延伸し、
二軸延伸後に熱処理することによって基材ポリアミドフィルムを配向結晶化させる。
基材ポリアミドフィルムを第1の方向に一軸延伸し、
一軸延伸された基材ポリアミドフィルムの少なくとも片面に、アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂を含有する水性塗剤を塗布し、
基材ポリアミドフィルムを、塗布された水性塗剤とともに、前記第1の方向と直交する第2の方向に一軸延伸し、
その後に、熱処理することによって基材ポリアミドフィルムを配向結晶化させる。
まず、易接着ポリアミドフィルムのプライマー層にグラビアロールで印刷を施した。印刷は、藍インキを印刷後、白インキを印刷する多色刷りを行った。印刷を施した後のフィルムを、レトルト用途向けのドライラミネート接着剤(DIC社製、品名:ディックドライLX500/KR90S)を用いて、未延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ社製、品名:RXC−21、厚み50μm)とドライラミネートした。そして、同接着剤のために推奨されたエージングを施すことで、ラミネートフィルムを得た。
この評価基準において、パーセンテージは面積比についてのものである。実用的には、プライマー層側にインキが25%以上残る「評価2」およびそれ以上であることが好ましく、「評価3」がより好ましい。
易接着ポリアミドフィルム約15mgを精秤して試料カップに詰め、これをパイロライザー(フロンティア・ラボ社製、型番:PY−2020iD)中において200℃で10分間加熱し、発生した揮発成分について、GC/MS(GC:Agilent 6890N、MS:Agilent 5975C)測定を行った。検量線の作成は、水性塗剤より検出された揮発性塩基成分について、試料濃度が0、10、50、100、200、500ppmのヘキサン/ヘキサデカンの標準溶液を用いて、各溶液5μLを試料カップに詰め、試料と同じ加熱条件でGC/MS測定を実施することにより行った。GC/MS測定において、揮発性塩基成分の量が0.05μg/g未満の場合は、ピークの分離が困難であったため、検出限界以下(n.d.)と評価した。
カラム:UA5(MS/HT)−30M−0.25F
キャリアガス:ヘリウム、初期流量1.0mL/min
(3)ウレタン樹脂の特性
ウレタン樹脂を主成分とするプライマー層を形成するための水性塗剤をガラス板上に流延し、これを常温で24時間乾燥させ、その後150℃で10分間熱処理して、厚さ50μmのフィルムを作成した。このフィルムを5mm幅の短冊状に裁断した試験片について、引張試験機(島津製作所社製 型番:AGS−100B)を用いて、引張速度300mm/minの条件で、抗張力と伸度を測定した。
(水性塗剤)
DIC社製のウレタンエマルジョン「ハイドランKU−400SF(固形分25質量%)」をイオン交換水で希釈して、樹脂固形分10質量%の水性塗剤を作成した。
平均粒径1.0μmのシリカを0.1質量%含有するナイロン6(相対粘度:3.03)を、Tダイを備えた押出機(75mm径、L/D=45の緩圧縮タイプ単軸スクリュー)によって、270℃の条件でTダイのオリフィスよりシート状に押し出した。このシート状体を表面温度18℃に調節されたキャスティングロール上に密着させて急冷することで、厚み150μmの未延伸ポリアミドフィルムを得た。この未延伸フィルムを水槽に導き、吸水率4.0質量%に調整した。吸水された未延伸フィルムに上記水性塗剤をエアーナイフコーティング法によって塗布した後、ドライヤーにて60℃、10秒の条件で乾燥させた。コートされた未延伸フィルムを同時二軸延伸機に導き、予熱温度225℃、予熱時間5秒、延伸温度195℃、延伸時間3秒の条件で、縦方向3.3倍、横方向3.0倍に同時二軸延伸した。さらに熱固定温度215℃、熱固定時間5秒の条件で熱処理を施すことで、易接着ポリアミドフィルムを作製した。
易接着ポリアミドフィルムにおけるプライマー層の表面に、ダイレクトグラビア印刷法により、ポリウレタン系インキ(東洋インキ製造社製、品名:ファインスターR39藍/R631白)を使用して上述のように印刷を施し、80℃、10秒の条件で乾燥させた。そして、フィルムのインキ面に、上述のようにポリウレタン系接着剤(DIC社製、品名:ディックドライLX500/KR90S)を塗布し、80℃、10秒の条件で乾燥させた。次に、未延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ社製、品名:RXC−21、厚み50μm)を80℃に加熱した金属ロール上で490kPaのニップ圧力でドライラミネートした後、上記接着剤のために推奨されているエージングを施して、ラミネートフィルムを得た。
実施例1と比べて、水性塗剤として用いるポリウレタン樹脂を変更した。それ以外は実施例1と同様にしたうえで、固形分濃度10質量%の水性塗剤を得て、易接着ポリアミドフィルムを作成した。各種測定結果を表1に示す。
DIC社製水性ウレタン樹脂「ハイドランKU−400SF」に対して、硬化剤としてDIC社製メチロールメラミン樹脂「ベッカミンAPM(固形分80質量%)」を、ポリウレタン樹脂固形分100質量部あたりメチロールメラミン樹脂固形分が10質量部となるように添加した。これをイオン交換水で希釈して、樹脂固形分10質量%の水性塗剤を作成した。この水性塗剤を用いて、実施例1と同様の方法で易接着ポリアミドフィルムを作製した。このフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
実施例8と比べて、硬化剤としての「ベッカミンAPM」の添加量を、ポリウレタン樹脂100質量部あたり20質量部(実施例9)、30質量部(実施例10)と変更した。それ以外は実施例8と同様の方法で、易接着ポリアミドフィルムを作製した。これらのフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
実施例1と比べて、延伸後のプライマー層の厚みを0.030μm(実施例11)、0.120μm(実施例12)、0.240μm(実施例13)に変更した。それ以外は実施例1と同様の方法で、易接着ポリアミドフィルムを作成した。このフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
平均粒径1.0μmのシリカを0.1質量%含有するナイロン6(相対粘度:3.03)を、Tダイを備えた押出機(75mm径、L/D=45の緩圧縮タイプ単軸スクリュー)によって、270℃の条件でTダイのオリフィスよりシート状に押し出した。このシート状体を表面温度18℃に調節されたキャスティングロール上に密着させて急冷することで、厚み150μmの未延伸ポリアミドフィルムを得た。
実施例1と比べて、水性塗剤の主成分であるポリウレタン樹脂を変更した。それ以外は実施例1と同様にして、固形分濃度10質量%の水性塗剤を得た。これらの水性塗剤を用いて、易接着ポリアミドフィルムを作成した。これらのフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
実施例1と比べて、プライマー層の厚みを0.010μm(比較例4)、0.500μm(比較例5)とした。それ以外は実施例1と同様の方法で、易接着ポリアミドフィルムを作製した。これらのフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
二軸延伸されたポリアミドフィルム(ユニチカ社製、品名:エンブレム、厚み15μm)に、実施例1と同じ水性塗剤をマイヤーバーティング法によって塗布した後、乾燥温度120℃、乾燥時間10秒の条件で塗剤を乾燥させることで、易接着ポリアミドフィルムを作製した。形成されたプライマー層の厚みは0.060μmであった。この易接着ポリアミドフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
比較例6と比べて、乾燥温度を160℃に変更した。それ以外は比較例6と同様の方法で、易接着ポリアミドフィルムを作製した。このフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
比較例6と比べて、乾燥温度を200℃に変更した。それ以外は比較例6と同様の方法で易接着ポリアミドフィルムを作製しようとした。そうしたところ、乾燥温度が高すぎたためフィルムが収縮してシワが入ってしまいロール採取が困難であった。このため、揮発性塩基成分の測定は行えたが、ラミネート強力の性能評価は実施できなかった。
実施例1と比べて、プライマー層を設けなかった。それ以外は実施例1と同様の方法で、ポリアミドフィルムを作成した。このフィルムについての各種測定の結果を表1に示す。
Claims (5)
- 易接着ポリアミドフィルムであって、
基材ポリアミドフィルムと、この基材ポリアミドフィルムの少なくとも片面に形成された、アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂を含有するプライマー層とを備え、
前記プライマー層の厚みが0.025μm以上、0.250μm以下であり、
前記アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂は、その皮膜伸度が250%以上であるとともに、その抗張力が20MPa以上であり、
前記易接着ポリアミドフィルムを、ヘリウムガス雰囲気下で200℃、10分の熱処理を行った際に、前記易接着ポリアミドフィルムから発生する揮発性塩基成分の総量が0.50μg/g以下であることを特徴とする易接着ポリアミドフィルム。 - 積層物であって、
請求項1に記載の易接着ポリアミドフィルムのプライマー層に、直接にまたは印刷インキ層を介して、ラミネート接着剤層およびヒートシール層がこの順に積層されており、
前記積層物は、常態水付時のラミネート強力(X)が3N/cm以上であるとともに、120℃で30分間の熱水処理後の水付時のラミネート強力(Y)と、前記常態水付時のラミネート強力(X)との比(Y/X)が0.5以上であることを特徴とする積層物。 - 請求項1に記載の易接着ポリアミドフィルムを製造するための方法であって、
配向結晶化前の基材ポリアミドフィルムの少なくとも片面に、アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂を含有する水性塗剤を塗布し、
前記基材ポリアミドフィルムを塗布された水性塗剤とともに二軸延伸し、
二軸延伸後に熱処理することによって基材ポリアミドフィルムを配向結晶化させることを特徴とする易接着ポリアミドフィルムの製造方法。 - 同時二軸延伸することを特徴とする請求項3記載の易接着ポリアミドフィルムの製造方法。
- 請求項1に記載の易接着ポリアミドフィルムを製造するための方法であって、
基材ポリアミドフィルムを第1の方向に一軸延伸し、
一軸延伸された基材ポリアミドフィルムの少なくとも片面に、アニオン型水分散性ポリウレタン樹脂を含有する水性塗剤を塗布し、
基材ポリアミドフィルムを、塗布された水性塗剤とともに、前記第1の方向と直交する第2の方向に一軸延伸し、
その後に熱処理することによって基材ポリアミドフィルムを配向結晶化させることを特徴とする易接着ポリアミドフィルムの製造方法。
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