JP2007046031A - ハードコートフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係るハードコートフィルムは、透明なフィルム基材1の少なくとも一方の面に、ハードコート層2が設けられているハードコートフィルム3であって、前記ハードコート層2の形成材料がウレタンアクリレート、ポリオール(メタ)アクリレート及び水酸基を2個以上含むアルキル基を有する(メタ)アクリルポリマーを含むことを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
(1)(ジメチルシロキサン/メチル):(3−アクリロイル−2−ヒドロキシプロポキシプロピルシロキサン/メチル):(2−アクリロイル−3−ヒドロキシプロポキシプロピルシロキサン)=0.8:0.16:0.04のモル比の共重合物
(2)ジメチルシロキサン:ヒドロキシプロピルシロキサン:6−イソシアネートヘキシルイソシアヌル酸:脂肪族ポリエステル=6.3:1.0:2.2:1.0のモル比の共重合物
(3)ジメチルシロキサン:末端がアクリレートのメチルポリエチレングリコールプロピルエーテルシロキサン:末端がヒドロキシル基のメチルポリエチレングリコールプロピルエーテルシロキサン=0.88:0.07:0.05のモル比の共重合物等が挙げられる。
(a)珪酸塩の水溶液及び/又は酸性珪酸液と、アルカリ可溶の無機化合物水溶液とを、pH10以上のアルカリ水溶液、又は必要に応じて種粒子が分散したpH10以上のアルカリ水溶液中に同時に添加し、酸化ケイ素をSiO2で表し、酸化ケイ素以外の無機化合物をMOxで表したときのモル比(MOx/SiO2)が0.3〜1.0の範囲にある核粒子分散液を調製する工程。
(b)前記核粒子分散液に酸化ケイ素源を添加して、核粒子に第1酸化ケイ素被覆層を形成する工程。
(c)前記分散液に酸を加え、前記核粒子を構成する元素の一部又は全部を除去する工程。
ウレタンアクリレート(以下、A成分)としてペンタエリスリトール系アクリレートと水添キシレンジイソシアネートから成るウレタンアクリレート100部と、ポリオール(メタ)アクリレート(以下、B成分)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(以下、B1成分(モノマー))49部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(以下、B4成分(モノマー))41部及びペンタエリスリトールトリアクリレート(以下、B5成分(モノマー))24部と、水酸基を2個以上含むアルキル基を有する(メタ)アクリルポリマー(以下、C成分)として2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマー(大日本インキ化学工業株式会社製、商品名:PC 1070)59部と、全樹脂成分に対し重合開始剤(イルガキュア184)3部と、反応性レベリング剤0.5部とを、酢酸ブチルと酢酸エチルの混合割合が46:54(全溶媒に対する酢酸エチル比率54%)の混合溶媒により固形分濃度が50%となる様に希釈して、ハードコート形成材料を調製した。尚、前記反応性レベリング剤は、ジメチルシロキサン:ヒドロキシプロピルシロキサン:6−イソシアネートヘキシルイソシアヌル酸:脂肪族ポリエステル=6.3:1.0:2.2:1.0のモル比で共重合させた共重合物である。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを15μmに変更した以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを25μmに変更した以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマーの配合量を96部に変更した以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマーの配合量を36部に変更した以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート形成材料に平均粒径10μmの架橋アクリル粒子(商品名;MX1000、綜研化学(株)製)を30部添加した以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、実施例1で得られたハードコートフィルムのハードコート層上に反射防止層を設けた以外は、実施例1と同様な方法にて、反射防止ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、次に述べる反射防止層形成材料により形成された反射防止層(厚さ95nm)を設けた以外は、実施例7と同様な方法にて、反射防止ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを30μmに変更した以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを10μmに変更した以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、混合溶媒として酢酸ブチルと酢酸エチルの混合割合が79:21(全溶媒に対する酢酸エチル比率21%)のものを使用し、更に固形分濃度を63%となる様に希釈して調製したハードコート形成材料を用いてハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
先ず、実施例1と同様にして本実施例に係るハードコートフィルムを作製した。次に、トリアセチルセルロースフィルムの被ハードコート面(ハードコート層の形成面とは反対側の面)に、後述する塗工液をワイヤーバーにてウェットの厚みが20μmとなるように塗工し、80℃で1分間の乾燥処理を行った。尚、前記塗工液としては、アセトン:酢酸エチル:IPA(イソプロピルアルコール)=37:58:5の混合溶媒に対しジアセチルセルロースを固形分濃度が0.5%となるように配合したものを用いた。
本実施例に於いては、トリアセチルセルロースフィルムの被ハードコート面に塗工する塗工液として、アセトン:酢酸エチル:IPA=37:58:5の混合溶媒を用いたこと以外は、実施例12と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、反応性レベリング剤としての反応性シリコーンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、混合溶媒として酢酸ブチルとMIBK(メチルイソブチルケトン)の混合割合が46:54(全溶媒に対するMIBK比率54%)のものを使用し、更に固形分濃度を63%となる様に希釈して調製したハードコート形成材料を用いてハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、混合溶媒として酢酸ブチルとブチルアルコールの混合割合が46:54(全溶媒に対するブチルアルコール比率54%)のものを使用し、更に固形分濃度を63%となる様に希釈して調製したハードコート形成材料を用いてハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、A成分としてペンタエリスリトール系アクリレートとイソホロンジイソシアネートから成るウレタンアクリレート(以下、A1成分)100部と、B成分としてB1成分59部、B4成分37部及びB5成分15部と、C成分として2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマー26部と、全樹脂成分に対し重合開始剤(イルガキュア184)2部を用いたこと以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、A成分としてA1成分100部と、B成分としてB1成分38部、B4成分40部及びB5成分16部と、C成分として2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマー30部と、全樹脂成分に対し重合開始剤(イルガキュア184を1部と、2,4,6−トリメチルベンゾインフェニルホスフィンオキシドを2.5部配合したもの)3.5部とを用いたこと以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを29μmに変更したこと以外は、実施例6と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本比較例に於いては、A成分及びC成分を配合せず、かつB成分としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを100部と更にブタンジオールアクリレート(以下、B3成分)を9部配合したこと以外は、実施例1と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本比較例に於いては、B成分として、B4成分22部と、B5成分5部とを用いた。また、C成分に替えてポリメタクリル酸メチルアクリレートポリマー133部を用いたこと以外は、実施例1と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本比較例に於いては、B成分として、B4成分22部と、B5成分5部との混合物を用いた。また、C成分に替えてポリメタクリル酸メチルアクリレートポリマーを55部用いたこと以外は、実施例1と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
ウレタンアクリレート(以下、A成分)としてペンタエリスリトール系アクリレートと水添キシレンジイソシアネートから成るウレタンアクリレート100部と、ポリオール(メタ)アクリレート(以下、B成分)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(以下、B1成分(モノマー))49部及びペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの重合成分(以下、B2成分(モノマー))65部と、水酸基を2個以上含むアルキル基を有する(メタ)アクリルポリマー(以下、C成分)として2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマー59部と、重合開始剤(イルガキュア184)5部と、反応性レベリング剤0.5部とを、酢酸ブチルと酢酸エチルの混合割合が46:54(全溶媒に対する酢酸エチル比率54%)の混合溶媒により固形分濃度が50%となる様に希釈して、ハードコート形成材料を調製した。尚、前記反応性レベリング剤は、ジメチルシロキサン:ヒドロキシプロピルシロキサン:6−イソシアネートヘキシルイソシアヌル酸:脂肪族ポリエステル=6.3:1.0:2.2:1.0のモル比で共重合させた共重合物である。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを15μmに変更した以外は、実施例20と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを25μmに変更した以外は、実施例20と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマーの配合量を96部に変更した以外は、実施例20と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、2−ヒドロキシエチル基及び2,3−ジヒドロキシプロピル基を有する(メタ)アクリルポリマーの配合量を36部に変更した以外は、実施例20と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート形成材料に平均粒径10μmの架橋アクリル粒子(商品名;MX1000、綜研化学(株)製)を30部添加した以外は、実施例20と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、実施例1で得られたハードコートフィルムのハードコート層上に反射防止層を設けた以外は、実施例20と同様な方法にて、反射防止ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、次に述べる反射防止層形成材料により形成された反射防止層(厚さ95nm)を設けた以外は、実施例26と同様な方法にて、反射防止ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを30μmに変更した以外は、実施例20と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、ハードコート層の厚みを10μmに変更した以外は、実施例20と同様な方法にて、ハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、混合溶媒として酢酸ブチルと酢酸エチルの混合割合が79:21(全溶媒に対する酢酸エチル比率21%)のものを使用し、更に固形分濃度を63%となる様に希釈して調製したハードコート形成材料を用いてハードコート層を形成したこと以外は、実施例20と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
先ず、実施例20と同様にして本実施例に係るハードコートフィルムを作製した。次に、トリアセチルセルロースフィルムの被ハードコート面(ハードコート層の形成面とは反対側の面)に、後述する塗工液をワイヤーバーにてウェットの厚みが20μmとなるように塗工し、80℃で1分間の乾燥処理を行った。尚、前記塗工液としては、アセトン:酢酸エチル:IPA(イソプロピルアルコール)=37:58:5の混合溶媒に対しジアセチルセルロースを固形分濃度が0.5%となるように配合したものを用いた。
本実施例に於いては、トリアセチルセルロースフィルムの被ハードコート面に塗工する塗工液として、アセトン:酢酸エチル:IPA=37:58:5の混合溶媒を用いたこと以外は、実施例29と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、反応性レベリング剤としての反応性シリコーンを添加しなかったこと以外は、実施例20と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、混合溶媒として酢酸ブチルとMIBK(メチルイソブチルケトン)の混合割合が46:54(全溶媒に対するMIBK比率54%)のものを使用し、更に固形分濃度を63%となる様に希釈して調製したハードコート形成材料を用いてハードコート層を形成したこと以外は、実施例20と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
本実施例に於いては、混合溶媒として酢酸ブチルとブチルアルコールの混合割合が46:54(全溶媒に対するブチルアルコール比率54%)のものを使用し、更に固形分濃度を63%となる様に希釈して調製したハードコート形成材料を用いてハードコート層を形成したこと以外は、実施例20と同様な方法にてハードコートフィルムを作製した。
(株)ミツトヨ製のマイクロゲージ式厚み計にて測定を行った。透明なフィルム基材にハードコート層を設けたハードコートフィルムの厚みを測定し、基材の厚みを差し引くことでハードコート層の膜厚を算出した。結果を表1、3に示す。
大塚電子(株)製の瞬間マルチ側光システムであるMCPD2000(商品名)を用い、干渉スペクトルの波形より算出した。
ハードコートフィルムのハードコート層が形成されていない面に三菱レイヨン製黒色アクリル板(厚さ2.0mm)を厚さ約20μmの粘着剤にて貼り合わせ裏面の反射をなくしたものについて、ハードコート層(又は反射防止層)表面の反射率を測定した。反射率は、(株)島津製作所製のUV2400PC(8°傾斜積分球付き)分光光度計を用いて、分光反射率(鏡面反射率+拡散反射率)を測定し、C光源/2°視野の全反射率(Y値)を計算により求めた。結果を表1、3に示す。
ハードコートフィルム又は反射防止ハードコートフィルムのハードコート層が形成されていない面をガラス板上に載せ、ハードコート層(又は反射防止層)表面について、JIS K−5400記載の鉛筆硬度試験に従い(但し、荷重500g)試験を実施した。結果を表1、3に示す。
ハードコートフィルムを10cm角に切断し、ガラス板上にハードコート層(又は反射防止層)が上になるように置き、4角に於けるガラス板からの持ち上がり長さ(mm)を測定し、その平均値をカールの評価の指標とした。尚、丸くなったものは「測定不能」とした。また、結果を表1、3に示す。
ハードコートフィルム又は反射防止ハードコートフィルムを、フィルム基材を内側にして直径の異なる金属ロールに直接接する様に巻付け、ハードコート層(又は反射防止層)に於けるクラックの発生の有無を目視により判定した。クラックの入らなかった直径を屈曲性の値として計測した。結果を表1、3に示す。
JIS−K7136のヘイズ(曇度)に準じ、ヘイズメーターHR300(村上色彩技術研究所社製)を用いて測定した。結果を表1、3に示す。
ハードコートフィルム又は反射防止ハードコートフィルムの耐擦傷性の強弱に対する値は、以下の試験内容にて求めた。
(1)試料を少なくとも幅25mm、長さ100mm以上の大きさに切断し、これをガラス板に載せる。その後、初期のヘイズ値を求める。
(2)直径25mmの円柱の平滑な断面に、スチールウール#0000を均一に取り付け、荷重1.5kgにて試料表面を毎秒約100mmの速度で100往復した後に、試験後のヘイズ値を求める。
(3)試験後のヘイズ値から初期のヘイズ値を差し引いた値を耐擦傷性の指標とした。
この評価では、耐擦傷性の指標の値が大きくなればなる程、スチールウール試験に於いてハードコート層又は反射防止層の表面に生じたキズにより試験後のヘイズ値が上昇することで、初期ヘイズ値との差である耐擦傷性の指標となる値も上昇することとなる。
ハードコート層のフィルム基材に対する密着性は、JIS K 5400記載の碁盤目剥離試験を行うことにより評価した。即ち、100回の剥離試験を行い、ハードコート層がフィルム基材から剥離した数をカウントし、剥離数/100で表1、3に表した。
2 ハードコート層
3 ハードコートフィルム
4 反射防止層
5 反射防止ハードコートフィルム
Claims (12)
- 透明なフィルム基材の少なくとも一方の面に、ハードコート層が設けられているハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層の形成材料がウレタンアクリレート、ポリオール(メタ)アクリレート及び水酸基を2個以上含むアルキル基を有する(メタ)アクリルポリマーを含むことを特徴とするハードコートフィルム。 - 請求項1に記載のハードコートフィルムであって、
前記ポリオール(メタ)アクリレートが、ペンタエリスリトールトリアクリレートと、ペンタエリスリトールテトラアクリレートとを含み構成されるものであることを特徴とするハードコートフィルム。 - 請求項1又は2に記載のハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層の外表面が、凹凸状になっていることを特徴とするハードコートフィルム。 - 請求項1〜3の何れか1項に記載のハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層の外表面上に、反射防止層が形成されていることを特徴とするハードコートフィルム。 - 請求項4に記載のハードコートフィルムであって、
前記反射防止層が、
エチレングリコール換算による数平均分子量が500〜10000のシロキサンオリゴマーと、
ポリスチレン換算による数平均分子量が5000以上であって、フルオロアルキル構造及びポリシロキサン構造を有するフッ素化合物とを含有することを特徴とするハードコートフィルム。 - 請求項4又は5に記載のハードコートフィルムであって、
前記反射防止層には、中空で球状の酸化ケイ素超微粒子が含有されていることを特徴とするハードコートフィルム。 - 請求項1〜6の何れか1項に記載のハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層の形成材料がレベリング剤を含むことを特徴とするハードコートフィルム。 - 透明なフィルム基材の少なくとも一方の面に、ハードコート層を形成するハードコートフィルムの製造方法であって、
希釈溶媒に、ウレタンアクリレート、ポリオール(メタ)アクリレート及び水酸基を2個以上含むアルキル基を有する(メタ)アクリルポリマーを少なくとも添加して、前記ハードコート層の形成材料を調製する工程と、
前記形成材料をフィルム基材の少なくとも一方の面に塗工し、塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を硬化させてハードコート層を形成する工程とを有することを特徴とするハードコートフィルムの製造方法。 - 請求項8に記載のハードコートフィルムの製造方法であって、
前記希釈溶媒として酢酸エチルを含むものを使用することを特徴とするハードコートフィルムの製造方法。 - 請求項9に記載のハードコートフィルムの製造方法であって、
前記酢酸エチルの含有量が20重量%以上であることを特徴とするハードコートフィルムの製造方法。 - 請求項1〜7の何れか1項に記載のハードコートフィルムを光学部材の少なくとも一方の面に設けたことを特徴とする光学素子。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載のハードコートフィルム、又は請求項11に記載の光学素子を備えたことを特徴とする画像表示装置。
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