JP2006526681A - スチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)スチレン−ブタジエン系重合体のコアラテックスを製造する段階;
b)前記コアラテックスの外部にシェル重合物を多重に被覆させる段階;および
c)前記b)段階のシェル製造段階の後に連鎖移動剤を単独に添加してラテックスの最外殻層のゲル含量および分子量を調節する段階;とを含めてなるスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法を提供する。
本発明のスチレン−ブタジエン系ラテックスを下記のように3段階で製造した。
撹拌機、温度計、冷却機、窒素ガスの引込口が設けられており、単量体、乳化剤及び重合反応の開始剤を連続的に投入することができるように装置された10L加圧反応器を窒素で置換した後、ブタジエン33重量部、スチレン49重量部、メチルメタクリレート8重量部、アクリロニトリル5重量部、イタコン酸5重量部、ドデシルジベンゼンスルホン酸ナトリウム6重量部、t−ドデシルメルカプタン0.3重量部、重炭酸ナトリウム0.4重量部、イオン交換水420重量部を入れた後、60℃まで昇温した。ここに、重合開始剤である過硫酸カリウムを0.8重量部を入れ、約300分間撹拌してシードの重合を完了させた。
前記第1段階から得られたコアにシェルを被覆させるために、反応器にコアラテックス8重量部とイオン交換水30重量部を改めて満たし、80℃まで昇温した後、適切な組成のシェル組成物、即ちスチレン50重量部、1,3−ブタジエン30重量部、エチレン性不飽和酸単量体10重量部、連鎖移動剤3重量部、シアン化ビニル系単量体11重量部、及び他の単量体と重合可能であるその他の単量体100重量部を含めてなるシェル組成物を投入して乳化重合を介して製造し、実施例1〜2はシェルの個数2つで、実施例3〜9はシェルの個数3つで製造した。この際、投入されたシェル組成物の単量体の合は100であり、成分が全部投入された後の転換率は70乃至90%であった。
第2段階から得られたラテックスに連鎖移動剤を単独に投入して最外殻層のゲル含量及び分子量を調節するために第2段階の成分が満たされている反応器の温度を80℃に保持させた後、前記表1の第3段階の成分を30分間連続投入して重合する。
実施例1〜2の第1、2段階と同一の方法でシェルの個数が2つであるコア−シェルラテックスを製造し、最終ゲル含量を実施例のような程度に合わせるために第3段階がない代わりに第2段階のシェル製造のときに連鎖移動剤の量を調節した。
実施例3〜5の第1、2段階と同一の方法でシェルの個数が3つであるコア−シェルラテックスを製造し、比較例1と同様に最終ゲル含量を実施例のような程度に合わせるために第2段階のシェル製造のときに連鎖移動剤の量を調節した。
実施例6〜9の第1、2段階と同一の方法でシェルの個数が3つであるコア−シェルラテックスを製造し、この際実施例6〜9と同様に2番目シェルの製造後、単独に連鎖移動剤を下記表2のように30分間投入した後、3番目シェルを製造した。やはり、最終ゲル含量を実施例のような程度に合わせるために第2段階のシェル製造のときに連鎖移動剤の量を調節した。
ラテックスの機械的安定性を測定するためにラテックスを単独にマローンテスター(Maron tester)を使って測定し、化学的、機械的安定性を同時に測定するためにラテックスと人造顔料を混合したコーティング組成物(下記試験例2参照)を製造した後、マローンテスター(Maron tester)を使って測定した。安定性の測定実験の結果はマローンテスター(Maron tester)の完了後、ラテックス及びコーティング組成物を325meshでろ過して凝固物をppm単位で測定した。
実施例及び比較例のラテックスを比較、評価するために、固形粉を基準として基準クレイ(1級)30重量部、炭酸カルシウム70重量部、ラテックス12重量部、増粘剤0.8重量部、その他の添加剤1.2重量部で固形粉64重量%の紙コーティング液を製造した。製造された紙コーティング液はロッド受動両面コーティング(Rod Coating, No7)でコーティング紙の両面を各15g/m2コーティングした後、105℃で30秒間乾燥させた後、スーパーカレンダーに80℃で40kg/cm下で2回通過(通過速度:4m/min)させてコーティング紙を製造した。
本発明によるスチレン−ブタジエン系ラテックスは最外殻層のゲル含量及び分子量を調節することによって、コーティング時に初期フィルム形成を速くしてラテックスの接着能力に優れ、適切なフィルム形成を保持してインク乾燥速度が速く、透気度が高いという特性を有し、ラテックスの機械的、化学的安定性に優れて紙コーティングに最も安定的に適用することができる。
Claims (17)
- スチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法において、
a)スチレン−ブタジエン系重合体のコアラテックスを製造する段階;
b)前記コアラテックスの外部にシェル重合物を多重に被覆させる段階;および
c)前記b)段階のシェル製造段階の後に連鎖移動剤を単独に添加してラテックスの最外殻層のゲル含量および分子量を調節する段階;
とを含めてなることを特徴とするスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。 - 前記コアラテックスは、スチレン、1,3−ブタジエン、エチレン性不飽和酸単量体、シアン化ビニル系単量体、これらと共重合可能な単量体、および連鎖移動剤とを含めてなるコア組成物を乳化重合して製造されることを特徴とする請求項1に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記コア組成物は、スチレン35乃至90重量部、1,3−ブタジエン10乃至55重量部、エチレン性不飽和酸単量体1乃至18重量部、シアン化ビニル系単量体0.5乃至15重量部、共重合可能な単量体1乃至25重量部、および連鎖移動剤0.1乃至1.0重量部とを含めてなることを特徴とする請求項2に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記シェル重合物は、スチレン、1,3−ブタジエン、エチレン性不飽和酸単量体、シアン化ビニル系単量体、これらと共重合可能な単量体、および連鎖移動剤を含めてなるシェル組成物を乳化重合して製造されることを特徴とする請求項1に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記シェル重合物は、スチレン30乃至80重量部、1,3−ブタジエン10乃至70重量部、エチレン性不飽和酸単量体0.5乃至18重量部、シアン化ビニル系単量体1.0乃至20重量部、共重合可能な単量体1.0乃至20重量部、および連鎖移動剤0.1乃至5.0重量部とを含めてなることを特徴とする請求項4に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記連鎖移動剤は、炭素原子数が7〜16個であるメルカプタンであることを特徴とする請求項1に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記連鎖移動剤の使用量は、0.05〜5.0重量部であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記エチレン性不飽和酸単量体は、
メタクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマル酸、およびマレイン酸からなる群から選ばれる1種以上の不飽和カルボン酸;または
イタコン酸モノエチルエステル、フマル酸モノブチルエステル、およびマレイン酸モノブチルエステルからなる群から選ばれる1つ以上のカルボキシル基を有する1種以上の不飽和ポリカルボン酸アルキルエステル;
であることを特徴とする請求項2または4に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。 - 前記シアン化ビニル系単量体は、アクリロニトリルまたはメタクリロニトリルであることを特徴とする請求項2または4に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記共重合可能な単量体は、
メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ブチルアクリレート、またはブチルメタクリレートである不飽和カルボン酸アルキルエステル;
β−ヒドロキシエチルアクリレート、β−ヒドロキシプロピルアクリレート、またはβ−ヒドロキシエチルメタクリレートである不飽和カルボン酸ヒドロキシアルキルエステル;
アクリルアミド、メタクリルアミド、イタコンアミド、またはマレイン酸モノアミドである不飽和カルボン酸アミドまたはその誘導体;および
α−メチルスチレン、ビニルトルエン、またはP−メチルスチレンである芳香族ビニル単量体;
からなる群から選ばれる1種以上の化合物であることを特徴とする請求項2または4に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。 - 前記最終スチレン−ブタジエン系ラテックスのゲル含量が30〜90%であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記コアラテックスのガラス転移温度が−10乃至50℃であり、前記シェル重合物のガラス転移温度は−20乃至40℃であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 前記a)段階のコアラテックスの平均粒径は40乃至90nmであり、c)段階から製造された最終ラテックスの平均粒径は130乃至260nmであることを特徴とする請求項1に記載のスチレン−ブタジエン系ラテックスの製造方法。
- 請求項1乃至請求項13のいずれか1項に記載の方法で製造されるスチレン−ブタジエン系ラテックス。
- 請求項1乃至請求項13のいずれか1項に記載の方法で製造されるスチレン−ブタジエン系ラテックスを含む紙コーティング液組成物。
- 請求項1乃至請求項13のいずれか1項に記載の方法で製造されるスチレン−ブタジエン系ラテックスを含む紙コーティング液組成物でコーティング処理されたコーティング紙。
- スチレン−ブタジエン系重合体のコアラテックスの外部に、シェル重合物として、多重層のスチレン−ブタジエン系重合体が被覆される構造を有することを特徴とするスチレン−ブタジエン系ラテックス。
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