JP2006522432A - 電解質用の架橋性組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、光化学的に又は電子ビーム下で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物において、
(a)少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)(A)であって、1分子当たり、
・エポキシ(Epx)官能基を随意としてのエーテル(Eth)官能基と共に含む少なくとも2個のシロキシル単位と、
・ポリオキシアルキレン(Poa)エーテル基を有するシロキシル単位の少なくとも1個と
を含むもの、
(b)少なくとも1種の電解質塩、及び
(c)有効量の少なくとも1種の陽イオン光開始剤
を含む蓄電池電解質用組成物に関するものである。
Description
電気化学的充電中に、正極の遷移金属イオンが酸化され、これがリチウムのデインターカレーションを生じさせる。電子が外部回路を介して強制的に移動し、そしてモル当量のリチウムイオンがイオン伝導体及び電子絶縁体である電解質を通過する。これは、負極でのリチウムのインターカレーションを可能にする。この蓄電池の放電中、即ち使用中には、これは自発的に生じる逆現象である。
(a)少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)(A)であって次式(I)のシロキシル単位:
R1 xR2 yR3 zSiO(4-x-y-z)/2 (I)
(式中、これらの様々な記号は次の意味を有する:
・x、y及びzは1≦x+y+z≦3の整数であり、
・R1、R2及びR3基は同一又は互いに異なるものであり、そして随意に置換された線状若しくは分岐のC1〜C12アルキル基、随意に置換されたC5〜C10シクロアルキル基、随意に置換されたC6〜C18アリール基、随意に置換されたアラルキル基又は−OR4基(ここで、R4は水素又は線状若しくは分岐アルキル基であって1〜15個の炭素原子を有するものを表す。)を表し、
ここで、該POS(A)は、1分子あたり、
・少なくとも2個の式(I)のシロキシル単位であってそれらの基のうち1個がエポキシ型の官能基(Epx)及び随意としてエーテル型の官能基(Eth)を含むものと、
・少なくとも1個のポリオキシアルキレン(Poa)エーテル基を含む式(I)のシロキシル単位のうち少なくとも1個と
を含むものとする。)
を含むもの、
(b)少なくとも1種の電解質塩、及び
(c)有効な量の少なくとも1種の陽イオン光開始剤
を含むことを特徴とする、蓄電池電解質用組成物に関する本発明によって達成される。
・記号Rは、同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれ随意として置換された線状若しくは分岐のC1〜C12アルキル基、特に、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル若しくはn−ブチル、好ましくはメチル、随意として置換されたC6〜C18アリール基、特にフェニル基、随意として置換されたC5〜C10シクロアルキル基又は随意として置換されたアラルキル基を表し、
・記号Zは同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれヒドロキシル基又は1〜15個の炭素原子を有する線状若しくは分岐アルコキシル基を表し、
・記号R'は同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれ2〜50個、好ましくは2〜20個の炭素原子を含む基、さらに好ましくはn−プロピル基を表し、
・記号Poaは同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれポリオキシアルキレンエーテル型の基、好ましくはポリオキシエチレンエーテル及び/又はポリオキシプロピレンエーテル基、さらに好ましくは−O−(CH2CH2O)m−CH3基(ここで、m≦14である)を表し、
・記号R”は同一又は互い異なるものであり、そしてぞれぞれ2〜50個、好ましくは2〜20個の炭素原子を含む基であって随意として−O−エーテル型の官能基を含むことができるものを表し、
・記号(Epx)はエポキシ官能基を表し、ここで、この官能基は、R”炭化水素鎖の末端として存在する次のタイプ:
・記号Aは同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれ−R、H、−R”−Epx及び−OR4(ここで、R4は水素又は1〜15個の炭素原子を有する線状若しくは分岐のアルキル基を表す。)から選択される1価の基を表し、
・mは0以上、好ましくは5〜200、さらに好ましくは10〜100の整数又は分数であり、
・nは0〜5に変化する整数又は分数であり、そして残余のSiH単位の数を表し、
・oは1以上、好ましくは1〜100、より好ましくは5〜30の整数又は分数であり、
・pは2以上、好ましくは3〜200、さらに好ましくは10〜40の整数又は分数であり、
・qは0以上、好ましくは0〜10の整数又は分数である。)
の本質的に線状のランダム又はブロック共重合体である。
比(m+n+p+q)/o≦10、好ましくは2〜8、さらに好ましくは3〜5
を満足するように選択される。
−(CH2)3−O−(CH2CH2−O)m−CH3、−(CH2)2−O−(CH2CH2−O)m−CH3、−(CH2)3−O−(CH(CH3)−CH2−O)m−CH3及び−(CH2)2−O−(CH(CH3)−CH2−O)m−CH3(ここで、m≦14である)から選択される。
・金属陽イオン、アンモニウムイオン、アミジニウムイオン及びグアニジニウムイオンよりなる群から選択される陽イオン、及び
・塩化物イオン、臭化物イオン、沃化物イオン、過塩素酸イオン、チオシアン酸イオン、テトラフルオロ硼酸イオン、硝酸イオン、AsF6 -、PF6 -、ステアリルスルホン酸イオン、トリフルオルメタンスルホン酸イオン、オクチルスルホン酸イオン、ドデシルベンゼンスルホン酸イオン、R4SO3 -、(R4SO2)(R5SO2)N-及び(R4SO2)(R5SO2)(R6SO2)C-(それぞれの式において、R4、R5及びR6基は同一又は異なるものであり、そして電子求引基を表す。)よりなる群から選択される陰イオン
から構成される。
LiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2及びこれらの化合物の混合物
よりなる群から選択できる。
(a)次式(IX):
[(R1)n−A−(R2)m]+ (IX)
(式中、
・Aは、例えば、I、S、Se、P又はNのような第15〜17族の元素を表し、
・R1はC6〜C20炭素環式又は複素環式アリール基を表し、ここで、該複素環式基はヘテロ原子として窒素又は硫黄を含むことができるものとし、
・R2は、R1又は線状若しくは分岐C1〜C30アルキル若しくはアルケニル基を表し、ここで、該R1及びR2基は、C1〜C25アルコキシ、C1〜C25アルキル、ニトロ、クロル、ブロム、シアノ、カルボキシ、エステル又はメルカプト基によって置換されていてよいものとし、
・nは1〜v+1の範囲の整数であり、ここで、vは元素Aの原子価であり、
・mは0〜v−1の範囲の整数であり、ここで、n+m=v+1であるものとする。)
のオニウム陽イオン、
(b)次式(X):
(L1L2L3M)q+ (X)
(式中、
・Mは第4〜10族の金属、特に、鉄、マンガン、クロム又はコバルトを表し、
・L1はπ電子を介して金属Mに結合する配位子を表し、ここで、該配位子は、η3−アルキル、η5−シクロペンタジエニル及びη7−シクロヘプタトリエニル配位子並びに置換されていてよいη6−ベンゼン配位子及び2〜4個の縮合環を有する化合物(それぞれの環は金属Mの原子価の層に3〜8個のπ電子を介して寄与することができる)から選択されるη6−芳香族化合物から選択されるものとし、
・L2は、π電子を介して金属Mに結合する配位子を表し、ここで、該配位子は、η7−シクロヘプタトリエニル配位子並びに置換されていてよいη6−ベンゼン配位子及び2〜4個の縮合環を有する化合物(それぞれの環は金属Mの原子価層に6〜7個のπ電子を介して寄与することができる)から選択されるη6−芳香族化合物から選択されるものとし、
・L3は、σ電子を介して金属Mに結合する0〜3個の同一又は異なる配位子を表し、ここで、該配位子は、CO及びNO2 +から選択され、L1、L2及びL3並びに金属Mのイオン電荷が寄与する錯体の全電子電荷は正であり及び1又は2に等しいものとする。)
の有機金属陽イオン、
(c)次式(XI):
を有するオキソイソチオクロマニウム陽イオン、及び
(d)次式(XIII):
(L1L2L3M)q+ (XIII)
(式中、
・Mは第4〜10族の金属、特に、鉄、マンガン、クロム又はコバルトを表し、
・L1はπ電子を介して金属Mに結合する配位子を表し、ここで、該配位子は、好ましくは、η3−アルキル、η5−シクロペンタジエニル及びη7−シクロヘプタトリエニル配位子並びに置換されていてよいη6−ベンゼン配位子及び2〜4個の縮合環を有する化合物(それぞれの環は、金属Mの原子価層に3〜8個のπ電子を介して寄与することができる)から選択されるη6−芳香族化合物から選択されるものとし、
・L2はπ電子を介して金属Mに結合する配位子を表し、ここで、該配位子は、好ましくは、η7−シクロヘプタトリエニル配位子並び置換されていてよいη6−ベンゼン配位子及び2〜4個の縮合環を有する化合物(それぞれの環は、金属Mの原子価層に6又は7個のπ電子を介して寄与することができる)から選択されるη6−芳香族化合物から選択されるものとし、
・L3は、σ電子を介して金属Mに結合する0〜3個の同一又は異なる配位子を表し、ここで、該配位子は、CO及びNO2 +から選択され、L1、L2及びL3並びに金属Mのイオン電荷が寄与する錯体の全電子電荷qは正であり及び1又は2に等しいものとする。)
の有機金属陽イオン
から選択される式を有するものからなされるであろう。
[BXaRb]- (XII)
(式中、
・a及びbは0〜4の範囲の整数であり、ここで、a+b=4であり、
・記号Xはハロゲン原子(塩素、弗素)(a=0〜3)及びOH官能基(a=0〜2)を表し、
・記号Rは同一又は異なるものであり、そして、
(a)陽イオン部分が第15〜17族元素のオニウムである場合には、CF3、NO2又はCNから選択される少なくとも1個の電子求引基又は少なくとも2個の弗素原子によって置換されたフェニル基、
(b)陽イオン部分が第4〜10族元素の有機金属錯体である場合には、弗素原子、CF3、NO2又はCNから選択される少なくとも1個の電子求引元素又は少なくとも1個の電子求引基によって置換されたフェニル基、及び/又は
(c)陽イオン部分が何であれ、弗素原子、CF3、NO2又はCNから選択される少なくとも1個の電子求引元素又は少なくとも1個の電子求引基によって随意に置換された少なくとも2個の芳香環を含むアリール基
を表す。)
から選択される。
[B(C6F5)4]-、[B(C6H4CF3)4]-、[B(C6H4CF3)4]-、[(C6F5)2BF2]-、[C6F5BF3]-、[B(C6H3F2)4]-、[B(C6F4OCF3)4]-
よりなる群から選択される。
[(Φ)2I]+、[C8H17−O−Φ−I−Φ]+、[(Φ−CH3)2I]+、[C12H25−Φ−I−Φ]+、[(C8H17−O−Φ)2I]+、[C8H17−O−Φ−I−Φ]+、[(Φ)3S]+、[(Φ)2−S−Φ−O−C8H17]+、[CH3−Φ−I−Φ−CH(CH3)2]+、[Φ−S−Φ−S−(Φ)2]+、[(C12H25−Φ)2I]+、[CH3−Φ−I−Φ−OC2H5]+、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−トルエン)Fe+、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−1−メチルナフタリン)Fe+及び(η5−シクロペンタジエニル)(η6−クメン)Fe+
よりなる群から選択される。
[(Φ)2I]+[B(C6F5)4]-、[(C8H17)−O−Φ−I−Φ]+[B(C6F5)4]-、[C12H25−Φ−I−Φ]+[B(C6F5)4]-、[(C8H17−O−Φ)2I]+[B(C6F5)4]-、[(C8H17)−O−Φ−I−Φ]+[B(C6F5)4]-、[(Φ)3S]+[B(C6F5)4]-、[(Φ)2S−Φ−O−C8H17]+[B(C6H4CF3)4]-、[(C12H25−Φ)2I]+[B(C6F5)4]-、[(Φ)3S]+[B(C6F4OCF3)4]-、[(Φ−CH3)2I]+[B(C6F5)4]-、[(Φ−CH3)2I]+[B(C6F4OCF3)4]-、[CH3−Φ−I−Φ−CH(CH3)2]+[B(C6F5)4]-、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−トルエン)Fe+[B(C6F5)4]-、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−1−メチルナフタリン)Fe+[B(C6F5)4]-、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−クメン)Fe+[B(C6F5)4]-及びそれらの混合物
よりなる群から選択される。
・ユニオン・カーバイド社によって販売されているもの(Photoinitiator 6990(商標)及び6974(商標)であるヘキサフルオロ燐酸トリアリールスルホニウム及びヘキサフルオロアンチモン酸トリアリールスルホニウム)、
・ヘキサフルオロ燐酸ヨードニウム又はヘキサフルオロアンチモン酸ヨードニウム塩、又は
・これらの様々な陰イオンのフェロセニウム塩
も使用できる。
4,4’−ジメトキシベンゾイン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−エチルアントラキノン、2−メチルアントラキノン、1,8−ジヒドロキシアントラキノン、過酸化ジベンゾイル、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、ベンゾイン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、ベンズアルデヒド、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピル)ケトン、ベンゾイルアセトン、
よりなる群から選択される。
497.2gのキシレン及び10.1gのPt/木炭不均一触媒を、1個の撹拌器と、3個の傾斜スクリューと、温度の測定を可能にする2個のバッフルと、2個の膜ポンプと、1個の滴下漏斗とを備えた2L反応器に導入する。この反応媒体を撹拌しつつ窒素の不活性雰囲気下で80℃に加熱する。80℃の温度に到達したときに、次の反応体:
・500.8g(1.47モル)のNOF社製Uniox MA300(商標)アリルポリエーテル(一方の第1膜ポンプを介して)、及び
・285.1gのシリコーンオイルであってMD'50D25M型(ここで、M=(CH3)3SiO1/2、D=(CH3)2SiO2/2及びD'=(CH3)HSiO2/2である)の構造のSiH官能基を含むもの
を3時間にわたって同時に流すことによって添加する。
D=(CH3)2SiO2/2、D'=(CH3)HSiO2/2、DOE=(CH3)R'SiO2/2、DAGE=(CH3)R”SiO2/2、T=SiO3/2、TOR=(RO)(CH3)SiO2/2であり、
M*=79%のM単位+6%のDOR単位+15%のDOH単位(モル%として)、
DOR=(CH3)2RaSiO1/2、
DOH=(CH3)2(OH)SiO1/2、
Ra=ポリエーテル残基、
R'=−(CH2)3−O−(CH2CH2−O)8-9−CH3、及び
記号*は、珪素原子に結合する炭素を表す。)
によって表される構造を有する。
この例の組成物において使用した物質は次の通り:
シリコーンPOS(B):(粘度23.5mPa.s):
組成物を、
(a)例1で得られたPOS(A)を100部、
(b)LiTFSi塩(LiTFSi=リチウムビストリフルオルメタンスルホンアミド)を15.57部、
(c)重合用陽イオン光開始剤触媒系であって
(c−1)76.3重量%のシリコーン(B)、
(c−2)21.6重量%の、構造(P1)を有するロディア社製光開始剤Rhodorsil Photoinitiator2074(商標)、
(c−3)1.9重量%の、シリコーン(B)中4重量%のTinuvin−765(商標:チバ社製)からなる溶液、
(c−4)0.2重量%の光増感剤(e)1−クロル−4−プロポキシチオキサントン
を含むものを3重量部
混合することによって製造する。
温度に対する例2に従う架橋ネットワークのイオン伝導度及びそれらの電荷を、複素インピーダンススペクトロメトリー技術(この技術は、導電系の特性量、例えば、それらの抵抗又はそれらの容量を決定するのを可能にする)を使用して測定した。固体電解質のフィルムをステンレス鋼から作られた2個の電極の間に挿入し、そして固定した状態を保持した(この完全な組立体は、主要な測定用の電池を構成する)。この実験用装置を、−20℃〜+80℃の間の温度走査を可能にするオーブンの内部に配置する。この電池を、データ記録用のコンピューターに連結されたヒューレット・パッカード社製のHD4192Aインピーダンスメーターに接続した。この電池を、5×10-3Hz〜13MHzにわたる周波数範囲内での100mV波高〜波高の正弦波電圧に付す。それぞれの試料について、設定温度で3/4時間にわって保持した後に測定を実施する。
Claims (28)
- 照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物において、
(a)少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)(A)であって次式(I)のシロキシル単位:
R1 xR2 yR3 zSiO(4-x-y-z)/2 (I)
(式中、これらの様々な記号は次の意味を有する:
x、y及びzは1≦x+y+z≦3の整数であり、
R1、R2及びR3基は同一又は互いに異なるものであり、そして随意に置換された線状若しくは分岐のC1〜C12アルキル基、随意に置換されたC5〜C10シクロアルキル基、随意に置換されたC6〜C18アリール基、随意に置換されたアラルキル基又は−OR4基(ここで、R4は水素又は1〜15個の炭素原子を有する線状若しくは分岐アルキル基を表す)を表し、
ここで、該POS(A)は、1分子あたり、
・少なくとも2個の式(I)のシロキシル単位であってそれらの基のうち1個がエポキシ型の官能基(Epx)及び随意としてエーテル型の官能基(Eth)を含むものと、
・ポリオキシアルキレン(Poa)エーテル官能基を有する少なくとも1個の基を含む式(I)のシロキシル単位の少なくとも1個と
を含むものとする)
を含むもの、
(b)少なくとも1種の電解質塩、及び
(c)有効量の少なくとも1種の陽イオン及び/又はラジカル光開始剤
を含むことを特徴とする、照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 組成物が次式(II)の少なくとも1種のPOS(B):
R1 xR2 yR3 zSiO(4-x-y-z)/2 (II)
(式中、これらの様々な記号は次の意味を有する:
x、y及びzは1≦x+y+z≦3の整数であり、
R1、R2及びR3基は同一又は互いに異なるものであり、そして随意に置換された線状若しくは分岐のC1〜C12アルキル基、随意に置換されたC5〜C10シクロアルキル基、随意に置換されたC6〜C18アリール基、随意に置換されたアラルキル基又は−OR4基(ここで、R4は水素又は1〜15個の炭素原子を有する線状若しくは分岐アルキル基を表す)を表し、
ここで、該POS(B)は、1分子あたり、エポキシ型の官能基(Epx)及び随意としてエーテル型の官能基(Eth)を含む少なくとも2個のシロキシル単位を含むものとする)
を含むことを特徴とする、請求項1に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - ポリオキシアルキレン(Poa)エーテル基がポリオキシエチレンエーテル及び/又はポリオキシプロピレンエーテル型のものであることを特徴とする、請求項1に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- POS(A)が、式RSiO3/2(T)の単位を随意として含み得る次の一般式(VIII):
・記号Rは同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれ随意として置換された線状若しくは分岐のC1〜C12アルキル基、随意として置換されたC6〜C18アリール基、随意として置換されたC5〜C10シクロアルキル基又は随意として置換されたアラルキル基を表し、
・記号Zは同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれヒドロキシル基又は1〜15個の炭素原子を有する線状若しくは分岐アルコキシル基を表し、
・記号R'は同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれ2〜50個の炭素原子を含む基を表し、
・記号Poaは同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれポリオキシアルキレンエーテル型の基を表し、
・記号R"は同一又は互い異なるものであり、そしてそれぞれ2〜50個の炭素原子を含む基であって随意として−O−エーテル型の官能基を含むことができるものを表し、
・記号(Epx)はエポキシ官能基を表し、ここで、この官能基は、R"炭化水素鎖の末端として存在する次のタイプ:
・記号Aは同一又は互いに異なるものであり、そしてそれぞれ−R、H、−R"−Epx及び−OR4(ここで、R4は水素又は1〜15個の炭素原子を有する線状若しくは分岐のアルキル基を表す)から選択される1価の基を表し、
・mは0以上、好ましくは5〜200、さらに好ましくは10〜100の整数又は分数であり、
・nは0〜5に変化する整数又は分数であり、
・oは1以上、好ましくは1〜100、より好ましくは5〜30の整数又は分数であり、
・pは2以上、好ましくは3〜200、さらに好ましくは10〜40の整数又は分数であり、
・qは0以上、好ましくは0〜10の整数又は分数である)
の本質的に線状のランダム又はブロック共重合体であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 数m、o及びpが、次の条件:
比(m+n+p+q)/o≦10、好ましくは2〜8、さらに好ましくは3〜5
を満足するように選択されることを特徴とする、請求項5に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - −R"−Epx型の基が、請求項3に定義されるような(III)、(IV)、(V)、(VI)及び(VII)基から選択されることを特徴とする、請求項5に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- −R'−Poa基が、−(CH2)3−O−(CH2CH2−O)m−CH3、−(CH2)2−O−(CH2CH2−O)m−CH3、−(CH2)3−O−(CH(CH3)−CH2−O)m−CH3及び−(CH2)2−O−(CH(CH3)−CH2−O)m−CH3(ここで、m≦14である)から選択されることを特徴とする、請求項5に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 電解質塩(b)が、
・金属陽イオン、アンモニウムイオン、アミジニウムイオン及びグアニジニウムイオンよりなる群から選択される陽イオン、及び
・塩化物イオン、臭化物イオン、沃化物イオン、過塩素酸イオン、チオシアン酸イオン、テトラフルオロ硼酸イオン、硝酸イオン、AsF6 -、PF6 -、ステアリルスルホン酸イオン、トリフルオルメタンスルホン酸イオン、オクチルスルホン酸イオン、ドデシルベンゼンスルホン酸イオン、R4SO3 -、(R4SO2)(R5SO2)N-及び(R4SO2)(R5SO2)(R6SO2)C-(それぞれの式において、R4、R5及びR6基は同一又は異なるものであり、そして電子求引基を表す)よりなる群から選択される陰イオン
から構成されることを特徴とする、請求項1に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - R4、R5及びR6基がペルフルオルアリール又はペルフルオルアルキル型の電子吸引基であり、ここで、該ペルフルオルアルキル基は1〜6個の炭素原子を含むことを特徴とする、請求項9に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 電解質塩(b)が、周期律表(Chem.& Eng.News,第63巻,No.5,26(1985年2月4日))の第1族及び第2族のアルカリ金属及びアルカリ土類金属から選択される金属陽イオンを含むことを特徴とする、請求項9に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 金属陽イオンがリチウム型のものであることを特徴とする、請求項11に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 電解質塩(b)が次の化合物:
LiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2及びこれらの化合物の混合物
よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項1又は11に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 金属陽イオンが遷移金属から選択されることを特徴とする、請求項11に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 金属陽イオンがマンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、カルシウム及び銀よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項14に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 有機電解質(d)を含むことを特徴とする、請求項1〜15のいずれかに記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 有機電解質(d)が次の化合物:炭酸プロピレン、炭酸エチレン、炭酸ジエチル、炭酸ジメチル、炭酸エチルメチル、γ−ブチロラクトン、1,3−ジオキソラン、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド及びポリエチレングリコールジメチルエーテルよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項16に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 重合及び/又は架橋用陽イオン光開始剤が硼酸オニウムであることを特徴とする、請求項1に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 前記硼酸オニウムは、その陽イオン部分が、
(a)次式(IX):
[(R1)n−A−(R2)m]+ (IX)
(式中、
・Aは、例えば、I、S、Se、P又はNのような第15〜17族の元素を表し、
・R1はC6〜C20炭素環式又は複素環式アリール基を表し、ここで、該複素環式基はヘテロ原子として窒素又は硫黄を含むことができるものとし、
・R2は、R1又はアルキル基若しくは線状若しくは分岐C1〜C30アルキル基を表し、ここで、該R1及びR2基は、C1〜C25アルコキシ、C1〜C25アルキル、ニトロ、クロル、ブロム、シアノ、カルボキシ、エステル又はメルカプト基によって置換されていてよいものとし、
・nは1〜v+1の範囲の整数であり、ここで、vは元素Aの原子価であり、
・mは0〜v−1の範囲の整数であり、ここで、n+m=v+1であるものとする)
のオニウム陽イオン、
(b)次式(X):
(L1L2L3M)q+ (X)
(式中、
・Mは第4〜10族の金属、特に、鉄、マンガン、クロム又はコバルトを表し、
・L1はπ電子を介して金属Mに結合する配位子を表し、ここで、該配位子は、η3−アルキル、η5−シクロペンタジエニル及びη7−シクロヘプタトリエニル配位子並びに置換されていてよいη6−ベンゼン配位子及び2〜4個の縮合環を有する化合物(それぞれの環は金属Mの原子価層に3〜8個のπ電子を介して寄与することができる)から選択されるη6−芳香族化合物から選択されるものとし、
・L2は、π電子を介して金属Mに結合する配位子を表し、ここで、該配位子は、η7−シクロヘプタトリエニル配位子並びに置換されていてよいη6−ベンゼン配位子及び2〜4個の縮合環を有する化合物(それぞれの環は金属Mの原子価層に6又は7個のπ電子を介して寄与することができる)から選択されるη6−芳香族化合物から選択されるものとし、
・L3は、σ電子を介して金属Mに結合する0〜3個の同一又は異なる配位子を表し、ここで、該配位子は、CO及びNO2 +から選択され、L1、L2及びL3並びに金属Mのイオン電荷が寄与する錯体の全電子電荷は正であり及び1又は2に等しいものとする)
の有機金属陽イオン、
(c)次式(XI):
を有するオキソイソチオクロマニウム陽イオン、及び
(d)次式(XIII):
(L1L2L3M)q+ (XIII)
(式中、
・Mは第4〜10族の金属を表し、
・L1及びL2はπ電子を介して金属Mに結合する配位子を表し、
・L3は、σ電子を介して金属Mに結合する0〜3個の同一又は異なる配位子を表し、ここで、該配位子は、CO及びNO2 +から選択され、
・全電子電荷qは正であり及び1又は2に等しい)
の有機金属陽イオン
から選択される式を有するものから選択されることを特徴とする、請求項18に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 硼酸塩型の重合及び/又は架橋用陽イオン光開始剤は、その硼酸陰イオン部分が次式(XII):
[BXaRb]- (XII)
(式中、
・a及びbは0〜4の範囲の整数であり、ここで、a+b=4であり、
・記号Xはハロゲン原子(塩素、弗素)(a=0〜3)及びOH官能基(a=0〜2)を表し、
・記号Rは同一又は異なるものであり、そして、
陽イオン部分が第15〜17族元素のオニウムである場合には、CF3、NO2又はCNから選択される少なくとも1個の電子求引基又は少なくとも2個の弗素原子によって置換されたフェニル基、
陽イオン部分が第4〜10族元素の有機金属錯体である場合には、弗素原子、CF3、NO2又はCNから選択される少なくとも1個の電子求引元素又は少なくとも1個の電子求引基によって置換されたフェニル基、及び/又は
陽イオン部分が何であれ、弗素原子、CF3、NO2又はCNから選択される少なくとも1個の電子求引元素又は少なくとも1個の電子吸引基によって随意に置換された少なくとも2個の芳香環を含むアリール基
を表す)
を有する式のものから選択されることを特徴とする、請求項18に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 硼酸塩の陰イオン部分が、[B(C6F5)4]-、[B(C6H4CF3)4]-、[B(C6H4CF3)4]-、[(C6F5)2BF2]-、[C6F5BF3]-、[B(C6H3F2)4]-、[B(C6F4OCF3)4]-よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項20に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 陽イオン部分が、[(Φ)2I]+、[C8H17−O−Φ−I−Φ]+、[(Φ−CH3)2I]+、[C12H25−Φ−I−Φ]+、[(C8H17−O−Φ)2I]+、[C8H17−O−Φ−I−Φ]+、[(Φ)3S]+、[(Φ)2−S−Φ−O−C8H17]+、[CH3−Φ−I−Φ−CH(CH3)2]+、[Φ−S−Φ−S−(Φ)2]+、[(C12H25−Φ)2I]+、[CH3−Φ−I−Φ−OC2H5]+、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−トルエン)Fe+、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−1−メチルナフタリン)Fe+及び(η5−シクロペンタジエニル)(η6−クメン)Fe+
よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項19に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 硼酸塩型の重合及び/又は架橋用陽イオン光開始剤が、[(Φ)2I]+[B(C6F5)4]-、[(C8H17)−O−Φ−I−Φ]+[B(C6F5)4]-、[C12H25−Φ−I−Φ]+[B(C6F5)4]-、[(C8H17−O−Φ)2I]+[B(C6F5)4]-、[(C8H17)−O−Φ−I−Φ]+[B(C6F5)4]-、[(Φ)3S]+[B(C6F5)4]-、[(Φ)2S−Φ−O−C8H17]+[B(C6H4CF3)4]-、[(C12H25−Φ)2I]+[B(C6F5)4]-、[(Φ)3S]+[B(C6F4OCF3)4]-、[(Φ−CH3)2I]+[B(C6F5)4]-、[(Φ−CH3)2I]+[B(C6F4OCF3)4]-、[CH3−Φ−I−Φ−CH(CH3)2]+[B(C6F5)4]-、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−トルエン)Fe+[B(C6F5)4]-、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−1−メチルナフタリン)Fe+[B(C6F5)4]-、(η5−シクロペンタジエニル)(η6−クメン)Fe+[B(C6F5)4]-及びそれらの混合物
よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項18に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 200〜500nmの残存光吸収を有する1個以上の置換又は非置換芳香環を含む少なくとも1種の芳香族炭化水素光増感剤(e)を含むことを特徴とする、請求項1〜23のいずれかに記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。
- 光増感剤(e)が、
4,4'−ジメトキシベンゾイン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−エチルアントラキノン、2−メチルアントラキノン、1,8−ジヒドロキシアントラキノン、過酸化ジベンゾイル、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、ベンゾイン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、ベンズアルデヒド、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピル)ケトン、ベンゾイルアセトン、
よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項24に記載の照射下、好ましくは化学線照射下で及び/又は電子ビームによって陽イオン及び/又はラジカル経路で重合及び/又は架橋され得る蓄電池電解質用組成物。 - 請求項1〜25のいずれかに記載の組成物を陽イオン及び/又はラジカル経路により重合及び/又は架橋させることによって得られた蓄電池用高分子電解質。
- 請求項26に記載の高分子電解質をアノードとカソードとの間に配置してなるポリマー蓄電池。
- カソードの成分の少なくとも1種が次の化合物:
リチウム金属、リチウム合金、リチウム挿入物を含む無機材料及びリチウム挿入物を含むカーボネート材料
よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項27に記載のポリマー蓄電池。
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