JP2006514143A - 熱線遮断組成物、これを利用した熱線遮断被膜およびこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.伝導性微粒子
本発明で使用された伝導性微粒子成分では、ATO(Antimony doped Tin Oxide)s、ITO(Indium doped Tin Oxide)、AZO(Antimony doped Zinc Oxide)のように伝導性が優れた金属酸化物の未粉末が使用された。金属酸化物微粒子はその粒子直径が200nm以下、望ましくは粒子直径が100nm以下、より望ましくは平均粒子直径が10〜80nmの大きさを有し、全体粒子の60%以上が100nm以内の粒子直径を有するように両性の溶媒に分散される。200nm以下の小さい大きさを有する粒子は可視光線領域の波長範囲で散乱を誘発させなくて、被膜の透明性を維持させる。本発明が提供する熱線遮断被膜形成用組成物には広く知られたATO、ITO、AZOなどのような伝導性微粒子を必要に従って粉末の微量成分の含有比率を変化させて使用した。伝導性微粒子は通常の方法で製造され、例えば、PMT Co.,Keeling &Walker Co., Nano Korea Co.などで生産される製品または適する比率の微量成分の含有比率を有する粉末組成を使用した。
一般的に伝導性微粒子の分散に利用される溶媒では、水、アルコールのような極性溶媒またはトルエン、ザレインなどの非極性有機溶媒が使用される場合が多い。このように製造された分散ゾルの溶媒が水やアルコールのような極性溶媒である場合、無水バインダ樹脂には常用性がなくて、使用せず、反対に、分散ゾルの溶媒が非極性溶媒である場合、含水バインダ樹脂には使用することができないという常用性の限界を有するので、様々なバインダ樹脂に一つの分散ゾルを利用することは本発明の以前には不可能であった。また、伝導性微粒子の場合、粉末の表面が親水性を示して非極性有機溶媒に分散をする場合、粉末の表面を疎水性に変化させる別途の粉末製造工程が必要になって時間と費用の側面で多い短所を有していた。
伝導性微粒子を両性の溶媒に分散させるとき、形成される分散ゾルの表面特性および分散をより効率的にするために様々な添加剤、例えば、表面電荷調整剤、分散剤をさらに添加することができる。
分散ゾルで伝導性微粒子は表面に電荷を有するようになり、表面電荷調整剤として電荷を強くすることができ、また、すべての微粒子と同一の電荷を有するように作ることができる。反対イオン(counter−ion)はその周囲を囲んで電気的2重層(electrical double layer)を形成し、この2重層が厚くなるほど分散ゾルがさらに安定化される。
立体障害効果を与える分散剤は次のような二つの特徴的な構造を有している。
本発明の分散ゾルを化学線(紫外線、電子線)に露出させて容易に硬化させる目的として光重合開始剤を添加することができる。このような光重合開始剤としては1−ヒドロキシルシクロヘキシルフェニルケトン、ベンジルジメチルケタール、ヒドロキシジメチルアセトフェノン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインブチルエーテル、ベンジル、ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ-2−メチルプロピオフェノン、2,2−ジエトキシエトフェノン、アントラキノン、クロロアントラキノン、エチルアントラキノン、ブチルアントラキノン、2−クロロチオキサントロン、アルファ−クロロメチルナフタレン、アントラセンなどがあり、具体的には、Lucirine(Basf Co.),Darocur MBF,Igacure−184、Igacure−651,Igacure−818,Igacure−2005(Ciba Geigy Co.)などを例示することができ、一つまたはその以上の上記のような光重合開始剤を一定量配合して使用することが可能である。このような光重合開始剤の比率は分散ゾル100重量部に対して0.1〜10重量部、望ましくは1〜5重量部使用することが良い。
1.バインダ樹脂
被服組成物を構成するバインダ樹脂には特別に制限されないが、透明性が優れた被膜を形成することができるものを使用することが望ましく、また、バインダ樹脂の間の常用性がある場合、熱硬化、紫外線硬化などの硬化の条件に従って1種類または2種類の以上を選択することが可能である。含水バインダ樹脂としては、水溶性アルキド、ポリビニルアルコール、ポリブチルアルコール、またはアクリル、アクリルスチレン、超酸ビニルなどの水性エマルション型バインダ樹脂がある。アルコール系バインダ樹脂としては、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタールなどのバインダ樹脂がある。無水熱硬化型バインダ樹脂としては、アクリル、ポリカーボーネート、ポリ塩化ビニル、ウレタン、メラミン、アルキド、ポリエステル、エポキシなどがあり、紫外線硬化型樹脂としては、エポキシアクリレート、ポリエーテルアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタン変性アクリレートなどがある。
伝導性微粒子を両性の溶媒に分散したゾルとバインダ樹脂を攪拌機を利用して均一に混合することによって可視光線透過率が優れ、熱線遮断特性が優れた熱線遮断コーティング用組成物を低費用で容易に製造することができる。
熱線遮断の特性を有する組成物の被服方法では、通常のコーティング方法、すなわち、スピンコーティング、ディップコーティング、ロールコーティング、バーコーティング、スクリーン印刷、グラビア、マイクログラビア、オフセットなどのすべてのコーティング方法が可能である。
本発明によって製造された被膜の特性を次のような方法によって評価した。
UV/VIS/NIR Spectrometer(CARY 5G、Varian)を利用して200nmから2500nmまで波長範囲の光に対する透過度を測定した。
可視光線透過率(VLT)は分光光度計を使用して380nmから780nmまでを波長間隔10nmごとに41波長点の分光透過率を測定して入射する日光の光束に対して透過光束の入射光束に対する比として、ASTM E903−82(JIS R 3106、KS L 2514)の基準に従って測定した後、計算値を示した。日光とは、国際照明委員会(CIE:International Commission on Illumination)が日光照明設計用の合成日光として、太陽直射光と散乱光を混合したことに対して相対分光照度分布を与えたことを意味し、光束とは、分光放射束とスペクトル視感度を掛けたことを波長積分したことである。
熱遮断率は分光光度計を使用して800nmから1800nmまで波長範囲で透過率を測定した後、全体面積から透過された面積の積分値を除いた面積の比率を示したことである。
JIS K5651−1966に準じた鉛筆硬度を測定した。
硬化被膜に対するクロスカットセロテープ(登録商標)(Cross Cut Cellotape)剥離試験をした。
○ 架橋硬化被膜の剥離がなし
△ 剥離目盛りの数が1〜50である場合、
X 剥離目盛りの数が51〜100である場合
硬化された後の被膜の平滑性の程度を外観または電子顕微鏡で観察
○ 表面が鏡面に準じた程度で非常に良好
△ 表面にやや乱れがある
X 表面にしわが多い
Carbon arc sunshine weathermeterで2000時間照射の後、可視光線透過率および日射透過率が同時に初期値の80%の以上を維持していることを○、80%より低いことを×に示した。
コーティング液の時間による時変化を相分離、凝集、粘度上昇などの変化に従って示した。
〔第1実施形態〕
ITO微粒子(Nano Korea Co.)40〜80gと両性溶媒120〜160gを混合した後、直径2mmのジルコニアボールを50vol%になるように充電して24時間分散した。ここで、分散剤の役割を果たすdisperbyk−180(BYK Chemie Co.)2〜10gを添加して攪拌機を利用して均一に混合することによって、含水・アルコール系、無水バインダ樹脂に対する混用性が良く、分散性が非常が非常に優れたITO微粒子分散ゾルを製造した。ただ、紫外線硬化型樹脂バインダと混合する場合、光開始剤であるIrgacure184(Ciba Geigy Co.)1〜5gを添加して分散ゾルを製造した。
分散に使用した溶媒がアルコール(メタノール、エタノール)であることを除いては上記の条件と同一に分散ゾルを製造した。
重量比で5、10、15、20%のアンチモンSbが含有されたATO微粒子(Keeling & Walker Co.)40〜80gと両性溶媒120〜160gを入れてpH調整のためにHCI 5×10−4〜3.5×10−3gを混合した後、直径2mmのジルコニアボールを50vol%になるように充電して24時間分散して微粒子の表面電荷を調整した。ここで、分散剤の役割を果たすAnti−Terra−U100(BYK Chemie Co.)2〜10gを添加して攪拌機を利用して均一に混合することによって含水・アルコール系、無水バインダ樹脂に対する混用性がよく、分散性が非常に優れたATO微粒子分散ゾルを製造した。ただ、紫外線硬化型樹脂バインダと混合する場合、光開始剤であるIrgacure184(Ciba Geigy Co.)1〜5gを添加して分散ゾルを製造した。
〔第3実施例〕
第1実施例のITO微粒子分散ゾルとアクリレート系の紫外線硬化樹脂(固形分100%、SK−UCB Co.)から製造された硬化度膜の体積比が伝導性微粒子:バインダ=5:95で80:20の比率になるように調整した後、攪拌機で均一に混合することによって紫外線硬化型熱線遮断コーティング液を製造した。
第2実施例のATO微粒子分散ゾルとアクリルレイト系の紫外線硬化樹脂(固形分100%、SK−UCB Co.)から製造された硬化度膜の体積比がATO:バインダ=15:85から80:20の比率になるように調整した後、攪拌機で均一に混合することによって、紫外線硬化型熱線遮断コーティング液を製造した。
厚さ25μmの透明なPET(polyethylenetelephtalate)または厚さ125μmのPC(polycarbonate)基質に製造した熱線遮断コーティング組成物をMeyer Rod #6〜10を利用して固形分の厚さが0.5〜5μmになるようにコーティングした後、熱風で乾燥して溶媒を揮発させ、100Wの高圧水銀をコンベヤースピード20m/minの速度で照射して、コーティング被膜を硬化させて熱線遮断フィルムを製造した。このような方法によって製造した熱線遮断フィルムに対して上述の〔熱線遮断被膜の評価〕方法によって評価した結果が表2に示す。
熱線遮断コーティング組成物をマイクログラビアヘッド#6H〜9Hを利用して固形分の厚さ1.7〜3.0μmになるようにコーティングした後、熱風で30秒間乾燥して溶媒を揮発させ、〜1000mJ/cmの高圧水銀をコンベヤースピード40m/minの速度で照射してコーティング被膜を硬化させて熱線遮断フィルムを製造した。このように製造されたマイクログラビアコーティング熱線遮断フィルムに対する特性評価の結果が表4に示す。
第3実施例のATO微粒子分散ゾルとアクリレート系熱硬化型樹脂から製造された硬化度膜の体積比がATO:バインダ=15:85から80:20の比率になるように調整した後、攪拌機で均一に混合することによって熱硬化型熱線遮断コーティングを製造した。
第3実施例のATO微粒子分散ゾルとポリビニルアルコールPVAを蒸留水またはアルコールに溶解させて製造した常温硬化型バインダ樹脂に混合した後、攪拌機で均一に混合することによって常温硬化型熱線遮断コーティング液を製造した。
Claims (36)
- 熱線遮断被膜の形成のための組成物において、
前記組成物は両性の溶媒に均一に分散された伝導性微粒子を含むことを特徴とする熱線遮断被膜形成のための組成物。 - 前記伝導性微粒子はATO、ITO、AZOを含むことを特徴とする熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記伝導性微粒子は200nm以下の直径として、1〜80重量%の範囲を有し、前記両性の溶媒は20〜99重量%の範囲を有することを特徴とする請求項1または2に記載の熱遮断被膜形成のための組成物。
- 前記両性の溶媒はエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルを含むことを特徴とする請求項3に記載の熱遮断被膜形成のための組成物。
- 前記伝導性微粒子の表面電荷を調整するための酸をさらに含み、
前記酸は有機酸、無機酸、高分子酸を含むことを特徴とする請求項1に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。 - 前記伝導性微粒子はSbの含有量が5〜20重量%のATO微粒子であり、前記酸は前記伝導性微粒子に1gに対して5×10−4〜3.5×10−3gの範囲で含まれることを特徴とする請求項5に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記伝導性微粒子を安定化させるための分散剤をさらに含むことを特徴とする請求項1または5に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記分散剤は前記伝導性微粒子に対して1〜30重量%で含まれ、前記分散剤はアミン基を有する分散剤、酸基を有する分散剤および中性の分散剤を含むことを特徴とする請求項7に記載の熱遮断被膜形成のための組成物。
- 無水バインダ樹脂、含水、またはアルコール系バインダ樹脂のうちのいずれか一つの以上のバインダ樹脂をさらに含むことを特徴とする請求項7に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記バインダ樹脂は1〜95重量%の範囲を有することを特徴とする熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記含水バインダ樹脂は水溶性アルキド、ポリビニルアルコール、ポリブチルアルコール、またはアクリル、アクリルスチレン、酢酸ビニルを含み、前記アルコール系バインダ樹脂はポリビニルブチラール、ポリビニルアセタールを含み、前記無水バインダ樹脂はアクリル、ポリカーボーネート、ポリ塩化ビニル、ウレタン、メラミン、アルキド、ポリエステル、エポキシを含む熱硬化形のバインダ樹脂とエポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタン変性アクリレートを含む紫外線硬化形バインダ樹脂を含むことを特徴とする請求項10に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記伝導性微粒子は200mm以下の直径を有し、1〜80重量%の範囲として、前記両性の溶媒は20〜99重量%の範囲を有することを特徴とする請求項9に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記両性の溶媒はエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルを含むことを特徴とする請求項12に記載の熱遮断被膜形成のための組成物。
- 前記伝導性微粒子はSbの含有量が5〜20重量%のATO微粒子であり、前記酸は伝導性微粒子に1gに対して5×10−4〜3.5×10−3gの範囲で含まれることを特徴とする請求項12に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 前記分散剤は前記伝導性微粒子に対して1〜30重量%で含まれ、前記分散剤はアミン基を有する分散剤、酸基を有する分散剤および中性の分散剤を含むことを特徴とする請求項12に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物。
- 熱線遮断被膜形成のための組成物形成方法であって、
伝導性微粒子を両性の溶媒に均一に分散させて前記組成物を形成することを特徴とする熱線遮断被膜形成のための組成物形成方法。 - 前記伝導性微粒子は200nm以下の直径として、1〜80重量%の範囲を有し、前記両性の溶媒は20〜99重量%の範囲を有することを特徴とする請求項16に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物形成方法。
- 分散剤、および、前記伝導性部粒子の表面電荷を調整するための酸のうちの少なくとも一つを使用して前記伝導性微粒子を前記両性の溶媒に分散させることを特徴とする請求項16または17に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物形成方法。
- 前記伝導性微粒子は Sbの含有量が5〜20重量%のATO微粒子であり、前記酸は伝導性微粒子に1gに対して5×10−4〜3.5×10−3gの範囲で含まれ、前記分散剤は前記伝導性微粒子に対して1〜30重量%で含まれ、前記分散剤はアミン基を有する分散剤、酸基を有する分散剤および中性の分散剤を含むことを特徴とする請求項18に記載の熱線遮断被膜形成のための組成物形成方法。
- 請求項19に定義された組成物を無水バインダ樹脂、含水、またはアルコールバインダ樹脂のうちのいずれか一つの以上のバインダ樹脂と混合し、これを基板上に塗布した後、紫外線または電子線を利用した化学線または熱を利用して硬化させて熱線遮断被膜を形成する方法。
- 前記バインダ樹脂は1〜95重量%の範囲を有することを特徴とする請求項20に記載の熱線遮断被膜を形成する方法。
- 前記基板はガラス、セラミック、プラスチック、金属、またはこれらを使用した製品のうちのいずれか一つであり、前記バインダ樹脂を含む前記組成物が50乃至500℃の熱によって焼成されることを特徴とする請求項20に記載の熱線遮断被膜を形成する方法。
- 前記基板はポリカーボーネート系樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、環状オレフィン樹脂からなったフィルムであり、紫外線によって硬化されることを特徴とする請求項20に記載の熱線遮断被膜を形成する方法。
- 紫外線照射量は500〜1500mJ/cmであり、硬化スピードは15〜50m/minであることを特徴とする請求項23に記載の熱線遮断被膜を形成する方法。
- 請求項18に定義された方法によって製造された熱線遮断被膜。
- 請求項19乃至24に定義された方法によって製造された熱線遮断被膜。
- 前記熱線遮断被膜はその表面抵抗が106Ω/cm以上であることを特徴とする請求項26に記載の熱線遮断被膜。
- 前記熱線遮断被膜は厚さが5μm以下であり、鉛筆硬度が1H以上であり、可視光線透過率が50%以上であり、熱線遮断率が50%であることを特徴とする請求項26に記載の熱線遮断被膜。
- 請求項26に定義された熱線遮断被膜を飲み水を収容する容器の表面に付着して容器内外への熱線を遮断して、飲み水の温度を一定に維持することを特徴とする熱線遮断方法。
- 熱線遮断被膜を利用した熱線遮断方法において、
伝導性微粒子を両性の溶媒に均一に分散させて組成物を形成し、前記組成物を無水バインダ樹脂、含水、またはアルコール系バインダ樹脂のうちのいずれか一つの以上のバインダ樹脂と混合し、
前記組成物とバインダ樹脂との混合物を基板上に塗布した後、紫外線または電子線を利用した化学線を利用して硬化させて熱線遮断被膜を形成し、
前記熱線遮断被膜を、内容物が入れられた一定の形状の容器の表面にコーティングすることを特徴とする熱線遮断方法。 - 前記伝導性微粒子は200nm以下の直径として、1〜80重量%の範囲を有し、前記両性の溶媒は20〜99重量%の範囲を有することを特徴とする請求項30に記載の熱線遮断被膜形成のための熱線遮断方法。
- 分散剤、および、前記伝導性微粒子の表面電荷を調整するための酸のうちの少なくとも一つを使用して前記伝導性微粒子を前記両性の溶媒に分散させることを特徴とする請求項30または31に記載の熱線遮断被膜形成のための熱線遮断方法。
- 前記伝導性微粒子はSbの含有量が5〜20重量%のATO微粒子であり、前記酸は前記伝導性微粒子に1gに対して5×10−4〜3.5×10−3gの範囲で含まれ、前記分散剤は前記伝導性微粒子に対して1〜30重量%で含まれ、前記分散剤はアミン基を有する分散剤、酸基を有する分散剤および中性の分散剤を含むことを特徴とする請求項32に記載の熱線遮断被膜形成のための熱線遮断方法。
- 前記バインダ樹脂は1〜95重量%の範囲を有することを特徴とする請求項30に記載の熱線遮断方法。
- 前記基板はポリカーボーネート系樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、環状オレフィン樹脂からなったフィルムであり、紫外線によって硬化されることを特徴とする請求項30に記載の熱線遮断方法。
- 前記容器は飲み水を収容する金属製、セラミック製またはプラスチック製容器であることを特徴とする請求項30に記載の熱線遮断方法。
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