CN103613976B - 纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法，包括如下步骤：1）、利用纳米氧化锡锑粉体和两性溶剂配制成纳米氧化锡锑粉体悬浮液，然后加入表面电荷调节剂直至pH值为9～11，并在高速剪切分散机下高速分散6～8小时；得分散液；两性溶剂为乙二醇甲醚或乙二醇乙醚；2）、在步骤1）所得的分散液中加入表面分散剂，然后再在高速剪切分散机下高速分散2～4小时；得到纳米氧化锡锑水油两性浆料。采用该方法制备而得的纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料既能与亲水性的树脂复合，又能与亲油性的树脂复合，扩大了ATO浆料的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法。
背景技术
纳米氧化锡锑(ATO)粉体，又名纳米锑掺杂二氧化锡粉体。它对太阳光谱有着理想的选择性，即其在可见光区有着高的透过率，而对红外光却具有良好的屏蔽性能，从而成为透明隔热涂层领域公认的纳米功能粒子。把ATO粉体制成纳米透明隔热涂料，涂布于建筑物或汽车的玻璃表面，形成透明隔热膜，可起到保温隔热的效果。同时，ATO粉体又有着良好的导电性，可用于制备透明导电薄膜。但是，ATO纳米颗粒由于其较高的比表面积和表面极性，极易发生颗粒团聚，若不解决团聚问题，涂层的光学、电学性能势必会受到影响。因此，不能直接把ATO纳米粉体与树脂基体复合来制备涂料，必须先把ATO分散在溶剂中制成浆料。
目前现有的ATO浆料或分散浆液的制备方法中，往往是使用极性的溶剂，如水（CN201010223251.8、CN201110108090.2）、乙醇（CN200310108477.3、CN201110314806.4），或是使用非极性的溶剂，如醋酸丁酯（CN201110367312.2）、甲苯（US8592003）等。如果ATO粉体分散在极性溶剂中，所得的浆料只能与亲水性的树脂基体复合，制备亲水性的涂料，而不能与亲油性的树脂基体复合，制备亲油性的涂料；同理，如果ATO粉体分散在非极性溶剂中，所得的浆料只能与亲油性的树脂基体复合，制备亲油性的涂料，而不能与亲水性的树脂基体复合，制备亲水性的涂料。这就明显限制了分散浆料的使用范围。况且，ATO纳米粉体的表面极性较大，若要分散在非极性的油性溶剂中，必须对ATO纳米粉体进行表面改性，这不仅增加了整个制备过程的时间，也提高了生产成本。
因此，迫切需要寻求一种既能与亲水性的树脂复合，又能与亲油性的树脂复合，同时分散稳定性好、成本低廉、制备工艺简单、易于工业化生产的ATO浆料及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、工艺简单、易于工业化生产的纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料的制备方法；采用该方法制备而得的纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料既能与亲水性的树脂复合，又能与亲油性的树脂复合，扩大了ATO浆料的使用范围，并能够满足不同使用环境对于不同水、油体系的需要；同时这种浆料分散性好，稳定性强。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料的制备方法，包括如下步骤：
1）、按照每100ml两性溶剂中加入5～15g纳米氧化锡锑粉体的投料比，利用纳米氧化锡锑粉体和两性溶剂配制成纳米氧化锡锑粉体悬浮液，在所述纳米氧化锡锑粉体悬浮液中加入表面电荷调节剂直至pH值为9～11，并在高速剪切分散机下高速分散6～8小时；得分散液；
所述两性溶剂为乙二醇甲醚或乙二醇乙醚；
2）、在步骤1）所得的分散液中加入表面分散剂，该表面分散剂与分散液的质量比为0.5%～2%；然后再在高速剪切分散机下高速分散2～4小时；得到纳米氧化锡锑水油两性浆料。
作为本发明的纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法的改进：所述步骤1）中：纳米氧化锡锑粉体的锑参杂量为5wt%，粒径为20～80nm。
作为本发明的纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法的进一步改进：步骤1）中的表面电荷调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
作为本发明的纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法的进一步改进：步骤2）中的表面分散剂为润湿分散剂BYK-108、BYK-111、BYK-115、BYK-116、BYK-160、BYK-180、BYK181、BYK185、BYK187中的任意一种。上述润湿分散剂可购自德国毕克化学公司。
作为本发明的纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法的进一步改进：步骤1）中：高速剪切分散机的转速在3500～4500r/min。
作为本发明的纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法的进一步改进：步骤2）中：高速剪切分散机的转速在2000～3000r/min。
在本发明中，两性溶剂、表面电荷调节剂均可通过市购的方式获得，例如可购自国药集团化学试剂有限公司。
综上所述，本发明采用高速剪切分散把ATO纳米粉体分散在乙二醇甲醚、乙二醇乙醚等两性溶剂中，并采用表面电荷调节剂调节体系pH值，采用表面分散剂对ATO纳米粒子表面包覆，通过静电斥力和空间位阻两方面的协调作用，使ATO纳米粉体进一步得到分散，从而获得了分散性好、长时间稳定的纳米ATO水油两性浆料，该浆料既能用于制备水性涂料，又能用于制备油性涂料。
采用本发明方法制备而得的ATO水油两性浆料，其固含量约为5%～15%，颗粒平均尺寸为60～90nm，静置48小时后其相对沉降高度仍在99.0%以上。
与现有技术相比，本发明创新性地采用乙二醇甲醚、乙二醇乙醚两性溶剂为分散介质；同时，采用静电斥力和空间位阻双重手段协同分散ATO纳米粉体。
备注说明：步骤1）中，在纳米氧化锡锑粉体悬浮液中加入表面电荷调节剂直至pH值为9～11，能使得ATO纳米颗粒表面带上同种电荷，根据同性相斥原理，促进ATO纳米颗粒相互之间的分散。
步骤2）中，在分散液中加入表面分散剂（润湿分散剂），该系列润湿分散剂加入到分散液中之后，会包裹在ATO纳米颗粒的表面，使得ATO纳米颗粒之间存在一层包裹物，阻隔了ATO之间的团聚作用。
本发明的有益效果是：成本低廉、工艺简单、易于工业化生产；使浆料能适用于制备水性涂料和油性涂料，扩大了ATO浆料的使用范围，可以满足不同体系环境的需要；克服了现有技术中ATO纳米粒子团聚、制备工艺复杂、产品稳定性差等的技术问题；得到的ATO浆料分散性好、稳定性强，可广泛应用于透明隔热涂料、防静电涂层等。
相对于现有的ATO油性涂料的制备法而言，由于省略了对ATO纳米粉体进行表面改性的步骤，因此还具有工艺简洁、降低成本的技术优势。
具体实施方式
以下实施例中，纳米氧化锡锑粉体的锑参杂量为5wt%，粒径为20～80nm；
实施例1、一种纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料的制备方法，依次进行如下步骤：
1）、取10g纳米氧化锡锑粉体和100ml乙二醇甲醚，配成纳米氧化锡锑粉体悬浮液；加入适量氢氧化钠调节体系pH值为9.2，并在高速剪切分散机下高速分散8小时，转速为4000r/min；得分散液；
2）、在步骤1）所得的分散液中加入占分散液总重1%的润湿分散剂BYK-180；然后再在高速剪切分散机下高速分散2小时，转速为2500r/min；得到纳米氧化锡锑水油两性浆料。
实施例2、一种纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料的制备方法，依次如下步骤：
1）、取8g纳米氧化锡锑粉体和100ml乙二醇乙醚，配成纳米氧化锡锑粉体悬浮液；加入适量氢氧化钾调节体系pH值为9.5，并在高速剪切分散机下分散8小时，转速为4000r/min；得分散液；
2）、在步骤1）所得的分散液中加入占分散液总重2%的润湿分散剂BYK-187；然后再在高速剪切分散机下高速分散2小时，转速为3000r/min；得到纳米氧化锡锑水油两性浆料。
实施例3、一种纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料的制备方法，依次如下步骤：
1）、取6g纳米氧化锡锑粉体和100ml乙二醇乙醚，配成纳米氧化锡锑粉体悬浮液；加入适量氢氧化钾调节体系pH值为10.2，并在高速剪切分散机下分散6小时，转速为4500r/min；得分散液；
2）、在步骤1）所得的分散液中加入占分散液总重1.5%的润湿分散剂BYK-108；然后再在高速剪切分散机下高速分散2小时，转速为2500r/min；得到纳米氧化锡锑水油两性浆料。
实施例4、一种纳米氧化锡锑(ATO)水油两性浆料的制备方法，依次如下步骤：
1）、取15g纳米氧化锡锑粉体和100ml乙二醇甲醚，配成纳米氧化锡锑粉体悬浮液；加入适量氢氧化钠调节体系pH值为9.8，并在高速剪切分散机下分散8小时，转速为4000r/min；得分散液；
2）、在步骤1）所得的分散液中加入占分散液总重2%的润湿分散剂BYK-180；然后再在高速剪切分散机下高速分散1小时，转速为2500r/min；得到纳米氧化锡锑水油两性浆料。
性能检测：
实验1、取相同体积的实施例1～实施例4所得的水油两性浆料，分别用浆料本身对应的两性溶剂稀释相同倍数，并采用激光粒度分析仪测量各稀释液中ATO纳米粒子的的粒径分布（注意不同的溶剂在测试前要调节不同的仪器参数，如折射率、粘度等），再通过计算，得出其平均粒径。平均粒径越小，表明浆料的分散性越好。
实验2、取相同体积的实施例1～实施例4水油两性浆料，分别移入相同规格的沉降管中，静置于阴暗处，48小时后记录其沉降高度，并计算其相对沉降高度(RelativeSedimentationHeight)。相对沉降高度的值越大，表明浆料的稳定性越好。
实验1和实验2的检测结果如下表所示：
| 实施例 | 平均粒径/nm | 相对沉降高度/% |
| 1 | 77.3 | 99.7 |
| 2 | 73.1 | 99.6 |
| 3 | 68.2 | 99.9 |
| 4 | 84.9 | 99.2 |
实验3、取两份40ml实施例1所制得的浆料，分别与40克水性丙烯酸树脂和40克油性丙烯酸树脂混合，用磁力搅拌机使其充分混合均匀，制成涂料。把产物静置24h后，观察涂料有无明显分层现象发生。若发生明显分层现象，则说明该浆料与树脂不混溶；若不发生明显分层现象，则说明该浆料与树脂混溶。结果显示，两份涂料制品在静置24h之后均没有发生明显分层现象，表明该两性浆料可以与水性树脂和油性树脂混溶，即该两性浆料既能用于制备水性涂料又能用于制备油性涂料。
备注说明：将实施例2～4所制得的浆料重复上述实验3，均得到相同的结果。因此，本发明的两性浆料既能用于制备水性涂料又能用于制备油性涂料。
对比例1-1、将实施例1步骤1）中“乙二醇甲醚”改成二甲苯，即把纳米氧化锡锑分散在二甲苯中，其余等同于实施例1。
对比例1-2、将实施例1步骤1）中“乙二醇甲醚”改成乙二醇，即把纳米氧化锡锑分散在乙二醇中，其余等同于实施例1。
对比例2-1、取消实施例1步骤1）的氢氧化钠的使用，即配成纳米氧化锡锑粉体悬浮液后直接进行高速剪切分散，其余等同于实施例1。
对比例2-2、将实施例1步骤1）中“加入适量氢氧化钠调节体系pH值为9.2”改成“加入适量氢氧化钠调节体系pH值为14.0”，其余等同于实施例1。
对比例2-3、将实施例1步骤1）中“加入适量氢氧化钠调节体系pH值为9.2”改成“加入适量氢氧化钠调节体系pH值为8.0”，其余等同于实施例1。
对比例3-1、取消实施例1步骤2）中“润湿分散剂BYK-180”的使用，即加入氢氧化钠调节pH之后共高速分散10小时，其余等同于实施例1。
对比例3-2、将实施例1步骤2）中的“润湿分散剂BYK-180”改成硅烷偶联剂KH550，即加入把硅烷偶联剂KH550分散剂来分散ATO，用量不变；其余等同于实施例1。
对比例3-3、将实施例1步骤2）中的“润湿分散剂BYK-180”改成硅烷偶联剂KH560，用量不变；其余等同于实施例1。
对比例3-4、将实施例1步骤2）中的“润湿分散剂BYK-180”改成硅烷偶联剂KH570，用量不变；其余等同于实施例1。
将上述所有对比例所得水性浆料按照实验1的方法进行检测，最终所得的检测结果如下：
| 组别 | 平均粒径/nm | 相对沉降高度/% |
| 实施例1 | 77.3 | 99.7 |
| 对比例1-1 | 239.4 | 11.3 |
| 对比例1-2 | 118.2 | 82.1 |
| 对比例2-1 | 103.6 | 72.2 |
| 对比例2-2 | 113.7 | 61.9 |
| 对比例2-3 | 98.9 | 85.2 |
| 对比例3-1 | 145.4 | 75.8 |
| 对比例3-2 | 139.3 | 83.9 |
| 对比例3-3 | 134.7 | 84.1 |
| 对比例3-4 | 136.2 | 81.3 |
由上述实验结果可以得出：
1）、作为极性的ATO纳米粒子不能直接分散在有机溶剂中，但是可以良好地分散在两性溶剂乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中；并且ATO在乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的分散性比在另一种两性溶剂乙二醇中好。
2）、调节体系pH能促进ATO纳米粒子的分散稳定性，但是pH过高和过低都会影响浆液的分散稳定性。
3）、润湿分散剂BYK-180对ATO的分散效果比常用的硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570强。
最后，还需注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员从本发明公开的内容导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (1)
1.纳米氧化锡锑水油两性浆料的制备方法，其特征是依次进行如下步骤：
1)、取6g纳米氧化锡锑粉体和100ml乙二醇乙醚，配成纳米氧化锡锑粉体悬浮液；加入氢氧化钾直至pH值为10.2，并在高速剪切分散机下分散6小时，转速为4500r/min；得分散液；
纳米氧化锡锑粉体的锑掺杂量为5wt％，粒径为20～80nm；
2)、在步骤1)所得的分散液中加入占分散液总重1.5％的润湿分散剂BYK-108；然后再在高速剪切分散机下高速分散2小时，转速为2500r/min；得到纳米氧化锡锑水油两性浆料。
Priority Applications (1)
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