JP2006248832A - 物質担持多孔質シリカ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 多孔質シリカに、メントール、揮発性物質、温熱性物質、植物ポリフェノールおよび有機色素からなる群より選択される物質を担持することにより上記課題を解決する。
【選択図】 無し
Description
一方、水やアルコール、油に溶解しない粒子がある顔料は、耐水・耐光性が良好であるが、発色が悪いという問題を有していた。
(1)多孔質シリカに、メントール、揮発性物質、温熱性物質、植物ポリフェノールおよび有機色素からなる群より選択される物質が担持された、物質担持多孔質シリカ、
(2)さらに、乳化剤を含有する前記(1)記載の多孔質シリカ、
(3)平均細孔径が0.8〜20nmの細孔を有する前記(1)または(2)記載の多孔質シリカ、
(4)平均粒子径が50nm〜100μmである前記(1)〜(3)いずれか記載の多孔質シリカ、
(5)比表面積が400〜1500m2/gである前記(1)〜(4)いずれか記載の多孔質シリカ、
(6)細孔容積が0.1〜3.0cm3/gである前記(1)〜(5)いずれか記載の多孔質シリカ、
(7)2.0nmより大きいd値に相当する回折角度に1本以上のピークを有するX線回折パターンを示し、該ピークの内で最強のピークの200%より大きい相対強度で1.0nmより小さいd値に相当する回折角度にピークが存在しないX線回折パターンを有している、前期(1)〜(6)いずれか記載の多孔質シリカ、
(8)クロロフィル吸着試験による多孔質シリカのクロロフィル吸着量が、該多孔質シリカ100mgあたり5mg以上である、前期(1)〜(7)いずれか記載の多孔質シリカ、
(9)多孔質シリカの一次粒子の平均粒子径が30〜500nmである、前期(1)〜(8)いずれか記載の多孔質シリカ、
(10)細孔の60%以上が細孔分布曲線における最大ピークを示す細孔の±40%の範囲内である前記(1)〜(9)いずれか記載の多孔質シリカ、
(11)細孔が六方構造を形成している前記(1)〜(10)いずれか記載の多孔質シリカ、
(12)前記(1)〜(11)いずれか記載の多孔質シリカを含有する組成物、
(13)多孔質シリカを含有する冷却剤、
(14)平均細孔径が0.8〜20nmの細孔を有する多孔質シリカにメントールが担持されてなるメントール担持多孔質シリカ、
(15)さらに、乳化剤を含有してなる前記(14)記載の多孔質シリカ、
(16)前記(14)または(15)記載の多孔質シリカを含有したメントール含有組成物、
(17)メントール含有組成物が、飲食品、医薬、化粧料、嗜好品およびトイレタリー製品からなる群より選ばれた少なくとも1種である前記(16)記載のメントール含有組成物、
(18)飲食品がガムである前記(17)記載の組成物、
(19)多孔質シリカを含有することを特徴とする冷却剤用組成物、
(20)平均細孔径が0.8〜20nmの細孔を有する多孔質シリカに揮発性物質が担持されてなる揮発性物質担持多孔質シリカ、
(21)平均粒子径が50nm〜100μmである前記(20)記載の多孔質シリカ、
(22)前記(20)または(21)記載の多孔質シリカを含有する組成物、
(23)平均細孔径が0.8〜20nmの細孔を有する多孔質シリカに温熱性物質が担持されてなる温熱性物質担持多孔質シリカ、
(24)平均粒子径が50nm〜100μmである前記(23)記載の多孔質シリカ、
(25)温熱性物質が唐辛子エキスである前記(23)または(24)記載の多孔質シリカ、
(26)前記(23)〜(25)いずれか記載の多孔質シリカを含有する組成物、
(27)平均細孔径が0.8〜20nmの細孔を有する、多孔質シリカに植物ポリフェノールが担持されてなる植物フェノール担持多孔質シリカ、
(28)前記(27)記載の多孔質シリカを含有する組成物、
(29)平均細孔径が0.8〜20nmの細孔を有し、平均粒子径が50nm〜10μmである多孔質シリカに有機色素が担持されてなる有機色素担持多孔質シリカ、
(30)さらに、乳化剤を含有する前記(29)記載の多孔質シリカ、
(31)乳化剤がポリグリセリン脂肪酸エステルであって、該ポリグリセリン脂肪酸エステルを構成するポリグリセリンの70%以上が重合度3以上である、前記(29)または(30)記載の多孔質シリカ、
(32)前記(29)〜(31)いずれか記載の多孔質シリカを含有する組成物、ならびに
(33)インク、飲食品または化粧料である前記(32)記載の組成物、
に関する。
まず、担持される物質がメントールである第一態様について説明する。本態様においては、清涼感・冷涼感の強さおよび持続性に優れたメントール担持多孔質シリカおよび該多孔質シリカを含有する組成物が提供される。
本態様における多孔質シリカのクロロフィル吸着量の測定方法については、特に限定されるものではなく、既知の種々の方法を用いることが出来る。たとえば、次の様な方法を用い測定することが出来る。
多孔質シリカ1gを0.1%NaOHエタノール溶液100mLに入れ、室温で5分間攪拌した。その後、多孔質シリカを取り出し、アルカリを除去するためにエタノールで洗浄し、乾燥してアルカリ処理多孔質シリカを得た。クロロフィルaのベンゼン溶液2mL(クロロフィル濃度:20mM)にアルカリ処理多孔質シリカ100mgを添加し、25℃で30分間振とうした。その後、7000rpmで20分間遠心分離を行い、上清を採取した。上清中のクロロフィルaの量を、分光光度計(HITACHI Spectrometer U−2000)を用いて測定した。多孔質シリカを添加する前のクロロフィルaの量から上清中のクロロフィルaの量を減じて、多孔質シリカのクロロフィル吸着量とすることができる。
MxAlySizO2
(式中、MはAl以外の金属元素であり、xは0以上1以下であり、yは0以上1以下であり、zは0より大きく1以下である)
で表される。Mは、Al以外の金属架橋に用いられた1種以上の金属元素であり、例えば、Mn、Co、Ni、Fe、Mg、Al、Cr、Ga、Ge、Tiなどが挙げられる。Mが2種以上のカチオンである場合、その2種以上の金属元素を合計したものがxであればよい。
次に、担持される物質が揮発性物質である第二態様について説明する。本態様においては、冷却効果が高く、その持続性に優れた揮発性物質担持多孔質シリカおよび該多孔質シリカを含有する組成物が提供される。本態様の揮発性物質担持多孔質シリカは、揮発性物質の担持性に優れ内容物の気化速度を上昇させる特徴をもっているので、清涼感・冷涼感を持続することができる。また、予め揮発性物質を多孔質シリカに担持させていることから、種々の組成物に応用する場合に、細孔が塞がれることを防ぐ他、揮発性物質が水などより先に揮発することで、毛細管現象による水の気化速度を上昇、維持することができる。
次に、担持される物質が温熱性物質である第三態様について説明する。本態様においては、長時間温熱感が持続するとともに、温熱性物質による肌への刺激も抑制できる温熱性物質担持多孔質シリカおよび該多孔質シリカを含有する組成物が提供される。
次に、担持される物質が植物ポリフェノールである第四態様について説明する。本態様においては、消臭効果が持続する植物ポリフェノール担持多孔質シリカおよび該多孔質シリカを含有する組成物が提供される。
次に、担持される物質が有機色素である第五態様について説明する。本態様においては、長時間有機色素の放出を制御することができるので、耐水性、耐光性および発色性に優れる有機色素担持多孔質シリカおよび該多孔質シリカを含有する組成物が提供される。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
細孔の形状は全自動X線回折装置(RINT ULTIMA II 理学電機株式会社製)により測定した。X線回折パターンおよびd値は全自動X線回折装置(RINT ULTIMA II 理学電機株式会社製)により測定した。
平均細孔径、細孔容積および比表面積は公知の方法により得た。すなわち、平均細孔径、細孔容積および比表面積は、窒素吸着等温線から算出した。平均粒子径はレーザー回折式粒子径分布測定装置(HELOS&RODOS SYMPATEC社製)により測定した。
また、一次粒子の様子は、透過型電子顕微鏡(JEM−200CX JEOL社製)により観察した。さらに多孔質シリカのクロロフィル吸着量を以下のようにして測定した。
多孔質シリカ1gを0.1%NaOHエタノール溶液100mLに入れ、室温で5分間攪拌した。その後、多孔質シリカを取り出し、アルカリを除去するためにエタノールで洗浄し、乾燥してアルカリ処理多孔質シリカを得た。クロロフィルaのベンゼン溶液2mL(クロロフィル濃度:20mM)にアルカリ処理多孔質シリカ100mgを添加し、25℃で30分間振とうした。その後、7000rpmで20分間遠心分離を行い、上清を採取した。上清中のクロロフィルaの量を、分光光度計(HITACHI Spectrometer U−2000)を用いて測定した。多孔質シリカを添加する前のクロロフィルaの量から上清中のクロロフィルaの量を減じて、多孔質シリカのクロロフィル吸着量とした。
日本化学工業社製の粉末珪酸ソーダ(SiO2/Na2O=2.00)50gを界面活性剤であるベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド(C22H45N(CH3)3Cl)の0.1M水溶液1000mLに分散させ、70℃で3時間撹拌しながら加熱した。その後、70℃で加熱・撹拌しながら、2Nの塩酸を添加して、分散液のpHを8.5に下げ、さらに70℃で3時間加熱・撹拌した。固形生成物を一旦濾過し、再度イオン交換水1000mLに分散させ撹拌した。この濾過・分散撹拌を5回繰り返した後40℃で24時間乾燥させた。乾燥させた固形生成物を、窒素ガス中450℃で3時間加熱した後、空気中550℃で6時間焼成することにより多孔質シリカAを得た。
ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド(C22H45N(CH3)3Cl)10.5gをイオン交換水1000mLに、アエロジル(300CF−5、AEROSIL製)4.1gとNaOH25.4gをイオン交換水500mLにそれぞれ分散させて、70℃に昇温した。その後、両溶液を混合して70℃で3時間攪拌した後、2Nの塩酸を添加して、分散液のpHを8.5に下げ、さらに70℃で3時間加熱・撹拌した。固形生成物を一旦濾過し、再度イオン交換水1000mLに分散させ撹拌した。この濾過・分散撹拌を5回繰り返した後40℃で4日間乾燥させた。乾燥させた固形生成物を、窒素ガス中450℃で3時間加熱した後、空気中570℃で6時間焼成することにより多孔質シリカBを得た。
日本化学工業社製の粉末珪酸ソーダ(SiO2/Na2O=2.00)50gを界面活性剤であるオクタデシルトリメチルアンモニウムクロリド(C18H37N(CH3)3Cl)の0.1M水溶液1000mLに分散させ、70℃で3時間撹拌しながら加熱した。その後、70℃で加熱・撹拌しながら、2Nの塩酸を添加して、分散液のpHを8.5に下げ、さらに70℃で3時間加熱・撹拌した。固形生成物を一旦濾過し、再度イオン交換水1000mLに分散させ撹拌した。この濾過・分散撹拌を5回繰り返した後40℃で24時間乾燥させた。乾燥させた固形生成物を、窒素ガス中450℃で3時間加熱した後、空気中550℃で6時間焼成することにより多孔質シリカCを得た。
日本化学工業社製の粉末珪酸ソーダ(SiO2/Na2O=2.00)50gを界面活性剤であるセチルトリメチルアンモニウムクロリド(C16H33N(CH3)3Cl)の0.1M水溶液1000mLに分散させ、70℃で3時間撹拌しながら加熱した。その後、70℃で加熱・撹拌しながら、2Nの塩酸を添加して、分散液のpHを8.5に下げ、さらに70℃で3時間加熱・撹拌した。固形生成物を一旦濾過し、再度イオン交換水1000mLに分散させ撹拌した。この濾過・分散撹拌を5回繰り返した後40℃で24時間乾燥させた。乾燥させた固形生成物を、窒素ガス中450℃で3時間加熱した後、空気中550℃で6時間焼成することにより多孔質シリカDを得た。
ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド(C22H45N(CH3)3Cl)の0.1M水溶液100gを、テトラメチルアンモニウム(TMA)25%水溶液100gに撹拌しながら混合した。遊離水約6重量%と水和結合水約4.5重量%を含み、極限粒子径が約0.02μmの沈降性水和シリカであるハイシル(HiSil)25gを添加した。得られた混合物を静置型オートクレーブ中で150℃にて24時間反応させた。得られた固体生成物を濾過して回収し、40℃で24時間乾燥させた。次に生成物を450℃の窒素中で3時間、続いて空気中で550℃にて6時間焼成することにより多孔質シリカEを得た。
N,N,N−トリメチル−1−ヘキサデシルアンモニウムクロリド29重量%溶液を水酸化物−ハロゲン化物交換樹脂に接触させて調製した水酸化セチルトリメチル(CTMA)溶液100gを、テトラメチルアンモニウム(TMA)シリケート(シリカ10%)水溶液100gに撹拌しながら混合した。遊離水約6重量%と水和結合水約4.5重量%を含み、極限粒子径が約0.02μmの沈降性水和シリカであるハイシル(HiSil)25gを添加した。得られた混合物を90℃で1日間反応させた。得られた固体生成物を濾過して回収し、40℃で乾燥させた。次に生成物を540℃の窒素中で1時間、続いて空気中で6時間焼成することにより多孔質シリカFを得た。
製造例1〜4で得られた多孔質シリカA、B、C、D10gを超純水1000mlに分散後、N−2(アミノメチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン10g添加し、室温で30分間撹拌させた。混合液を吸引濾過後、得られた固形物120℃で1時間静置乾燥させた。その後、超純水1000mlに分散させ、10分間撹拌した。混合液をさらに吸引濾過し得られた固形物を40℃で48時間乾燥させて多孔質シリカG、H、I、Jを得た。
エタノール200gに溶解させた天然L−メントール14gを、多孔質シリカA20gに添加・混合した後、ホモミキサーを用いて40℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒(エタノール)を濃縮除去し、メントール担持多孔質シリカ34g(水分量:2重量%)を得た。
多孔質シリカAの代わりに、多孔質シリカB、C、D、EまたはFを使用した以外は、実施例1−1と同様にして、メントール担持多孔質シリカを得た。
エタノール10gに、乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステル(サンソフトAZ−18EG;太陽化学株式会社製、HLB=18)1gを溶解させた溶液を、実施例1−1で得られたメントール担持多孔質シリカ20gに添加・混合した後、ロータリーエバポレーターにて溶媒(エタノール)を濃縮除去し、メントール担持多孔質シリカ21gを得た。
実施例1−1で得られたメントール担持多孔質シリカの代わりに、実施例1−2〜1−6で得られたメントール担持多孔質シリカを使用した以外は実施例1−7と同様にしてメントール担持多孔質シリカ21gを得た。
ポリグリセリン脂肪酸エステルの代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は実施例1−7と同様にしてメントール担持多孔質シリカ21gを得た。
多孔質シリカAの代わりに多孔質シリカB、C、Dを使用した以外は実施例1−13と同様にしてメントール担持多孔質シリカを得た。
多孔質シリカAの代わりに微粒二酸化ケイ素(カープレックスCS−7:塩野義製薬株式会社製)を使用した以外は実施例1−1と同様の方法でメントール担持多孔質体21gを得た。
水66.2gにβ−サイクロデキストリン(セルデックスN;日本食品化工株式会社製)5gを撹拌溶解し、50℃の温度で天然L−メントール10gを添加し10分間攪拌した。得られた液を送風温度130〜140℃、排風温度60〜70℃の条件噴霧乾燥し、メントール担持多孔質体を15g得た。
天然チクル20g、粉糖66.2gおよび水飴12gに、実施例1−1〜1−16、比較例1−1、実施例1−17で得られたメントール担持多孔質シリカまたはメントール担持多孔質体1gを添加混合し、常法に従って高剪断型ミキサーにて約50℃で混合し、冷却後ロールを用いて圧展成形し、1枚3gのチューインガムを調製した。
水96g、ゲル化剤製剤(サンカラ#2122;太陽化学株式会社製)2gに、実施例1−1〜1−14、実施例1−17で得られたメントール担持多孔質シリカまたは比較例1−1で得られたメントール担持多孔質体2gを混合し、85℃で5分間撹拌しながら加熱した。成形した後冷却し、100gの貼付剤を得た。
固形パラフィン10.0g、ヒマシ油20.4g、ラノリン14.0g、ミツロウ5.0g、キャンデリラロウ12.0g、カルナウバロウ7.0g、2−エチルヘキサン酸セチル18.0gおよびミリスチン酸イソプロピル12.0gを溶解後、各実施例で得られたメントール担持多孔質シリカ1gを添加混合し、型に流し込み冷却して99.4gのリップクリームを得た。
実施例1−1〜1−3、1−5、1−7〜1−9、1−11、1−13〜1−15、1−17で得られたメントール担持多孔質シリカまたは比較例1−1で得られたメントール担持多孔質体5gにβ−カロテン色素を0.01g添加し、造粒して粉末とし、赤色の消臭芳香剤5.01gを得た。
エタノール200gに溶解させた天然L−メントール14gを多孔質シリカA20gへ添加・混合した後、ホモミキサーを用いて40℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒の濃縮除去を行い、揮発性物質担持多孔質シリカ34g(水分量:2重量%)を得た。
多孔質シリカAの代わりに、多孔質シリカB、C、D、EまたはFを使用した以外は、製造例2−1と同様にして、揮発性物質担持多孔質シリカを得た。
エタノール10gに、乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステル(サンソフトAZ−18EG;太陽化学株式会社製、HLB=18)1gを溶解させた溶液を、製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカ20gに添加・混合した後、ロータリーエバポレーターにて溶媒(エタノール)を濃縮除去し、揮発性物質担持多孔質シリカ21gを得た。
製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカの代わりに、製造例2−2〜2−6で得られた揮発性物質担持多孔質シリカを使用した以外は製造例2−7と同様にして揮発性物質担持多孔質シリカ21gを得た。
ポリグリセリン脂肪酸エステルの代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は製造例2−7と同様の方法で揮発性物質担持多孔質シリカ21gを得た。
製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカの代わりに、製造例2−2〜2−4で得られた揮発性物質担持多孔質シリカを使用した以外は製造例2−13と同様の方法で揮発性物質担持多孔質シリカ21gを得た。
エタノール200gに溶解させた天然L−メントール14gに市販の微粒二酸化珪素(商品名:カープレックス、シオノギ製薬株式会社製)20gを添加・混合した後、ホモミキサーを用いて40℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒の濃縮除去を行い、揮発性物質組成物34g(水分量:2重量%)を得た。
水94g、エタノール2g、ゲル化剤製剤(サンカラ#2122;太陽化学株式会社製)2gを85℃で5分間加熱・溶解した後、製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカ3gを加えて撹拌した。成形した後冷却し、100gの冷却ゲルシートを得た。
製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカの代わりに製造例2−2〜2−16で得られた揮発性物質担持多孔質シリカを使用した以外は実施例2−1と同様な方法で冷却ゲルシートを得た。
製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカの代わりに製造例2−17で得られた揮発性物質組成物を使用して、実施例2−1と同様の方法で冷却ゲルシートを得た。
各ゲルシートの清涼感・冷涼感の持続性を、パネラー30名(男15名、女15名)により評価した。
白色ワセリン22g、ステアリルアルコール18g、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油3g、モノステアリン酸グリセリン1gを水浴上で加熱しながら溶融し、撹拌した。次いで、プロピレングリコール12g、パラオキシ安息香酸メチル0.1g、パラオキシ安息香酸プロピル0.1gを加えて撹拌した。これに、製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカ2g、サリチル酸メチル2g、エタノール10g、精製水30gを加えて均質になるまで充分に攪拌し、軟膏状のアイシング剤100gを得た。本品を腕に塗布したところ、冷涼感が1時間以上持続した。
製造例2−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカの代わりに製造例2−17で得られた揮発性物質組成物を使用した以外は実施例2−17と同様な方法でアイシング剤を得た。本品を腕に塗布したところ、冷涼感は30分間以上持続しなかった。
エタノール200gに溶解させた天然唐辛子エキス14gを、多孔質シリカA20gに添加・混合した後、ホモミキサーを用いて40℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒(エタノール)を濃縮除去し、温熱性物質担持多孔質シリカ34g(水分量:2重量%)を得た。
多孔質シリカAの代わりに、多孔質シリカB、C、D、EまたはF20gを使用した以外は、製造例3−1と同様にして、温熱性物質担持多孔質シリカを得た。
エタノール10gに、乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステル(サンソフトAZ−18EG;太陽化学株式会社製、HLB=18)1gを溶解させた溶液を、製造例3−1で得られた温熱性物質担持多孔質シリカ20gに添加・混合した後、ロータリーエバポレーターにて溶媒(エタノール)を濃縮除去し、温熱性物質担持多孔質シリカ21gを得た。
製造例3−1で得られた温熱性物質担持多孔質シリカ20gの代わりに、製造例3−2〜3−6で得られた温熱性物質担持多孔質シリカ20gを使用した以外は製造例3−7と同様にしてメントール担持多孔質シリカ21gを得た。
ポリグリセリン脂肪酸エステルの代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は製造例3−7と同様の方法で温熱性物質担持多孔質シリカ21gを得た。
ポリグリセリン脂肪酸エステルの代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は製造例3−8〜3−10と同様の方法で温熱性物質担持多孔質シリカ21gを得た。
エタノール200gに溶解させた天然唐辛子エキス14gに市販の微粒二酸化珪素(商品名:カープレックス、シオノギ製薬株式会社製)20gを添加・混合した後、ホモミキサーを用いて40℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒の濃縮除去を行い、温熱性物質組成物34g(水分量:2重量%)を得た。
水94g、エタノール2g、ゲル化剤製剤(サンカラNo.2122;太陽化学株式会社製)2gを85℃にて5分間加熱溶解した後、製造例3−1で得られた温熱性物質担持多孔質シリカ3gを加え撹拌した。成形した後冷却し、100gの温熱シートを得た。
製造例3−1で得られた温熱性物質担持多孔質シリカの代わりに製造例3−2〜3−16で得られた温熱性物質担持多孔質シリカを使用した以外は実施例3−1と同様な方法で温熱シートを得た。
製造例3−1で得られた温熱性物質担持多孔質シリカの代わりに製造例3−17で得られた温熱性物質組成物を使用して、実施例3−1と同様の方法で温熱シートを得た。
各温熱シートの温熱感の持続性を、パネラー30名(男15名、女15名)により評価した。
白色ワセリン22g、ステアリルアルコール18g、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油3g、モノステアリン酸グリセリン1gを水浴上で加熱しながら溶融し、撹拌した。次いで、プロピレングリコール12g、パラオキシ安息香酸メチル0.1g、パラオキシ安息香酸プロピル0.1gを加えて撹拌した。これに、製造例3−1で得られた温熱性物質担持多孔質シリカ2g、サリチル酸メチル2g、エタノール10g、精製水30gを加えて均質になるまで充分に攪拌し、軟膏状の温熱剤100gを得た。本品を腕に塗布したところ、温熱感が1時間以上持続した。
実施例3−1で得られた揮発性物質担持多孔質シリカの代わりに製造例3−17で得られた揮発性物質組成物を使用した以外は実施例3−17と同様な方法で温熱剤を得た。本品を腕に塗布したところ、冷涼感は30分間以上持続しなかった。
植物ポリフェノール(緑茶抽出物;サンフラボンHG、太陽化学株式会社製)50gを、水100gに溶解し、多孔質シリカA100gを加え、25℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒の濃縮除去を行い、乾燥させて、植物ポリフェノール担持多孔質シリカ150gを得た。
多孔質シリカAの代わりに、多孔質シリカB、C、D、EまたはFを使用した以外は、製造例4−1と同様にして、植物ポリフェノール担持多孔質シリカを得た。
エタノール10gに、乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステル(サンソフト818H;太陽化学株式会社製)0.1gを溶解させた溶液を、製造例4−1〜4−6で得られた植物ポリフェノール担持多孔質シリカ1gに添加・混合した後、乾燥し植物ポリフェノール担持多孔質シリカ1.1gを得た。
ポリグリセリン脂肪酸エステルの代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は製造例4−7〜4−10と同じ方法で植物ポリフェノール担持多孔質シリカを得た。
通気性基材として、ポリエステル繊維とレーヨン繊維とをアクリルレジンボンドしてなる坪量45g/m2の乾式不織布に、製造例4−1で得られた植物ポリフェノール担持多孔質シリカ85gと、スチレン−アクリル共重合樹脂エマルジョンからなるバインダ15gとを撹拌混合してなる塗液を乾燥重量で30g/m2となる様に含浸塗工して乾燥し、フィルタを作製した。
製造例4−1で得られた植物ポリフェノール担持多孔質シリカの代わりに製造例4−2〜4−16で得られた植物ポリフェノール担持多孔質シリカを使用した以外は実施例4−1と同様な方法でフィルタを得た。
植物ポリフェノール担持シリカの代わりに市販のゼオライト(平均細孔径0.6nm比表面積380m2/g)を使用する以外は実施例4−1と同様な方法でフィルタを得た。
小型ファンを入れた5リットルのテドラーパックに3リットルの空気を入れ、その中に実施例4−1または比較例4−1で得られたフィルタを10cm×10cmに切った試料を吊り下げた後、この容器内にアンモニアおよびアセトアルデヒドをそれぞれ注入した。両成分の濃度は、ガス検知管(ガステック社製のNo.3Lおよび92M)を用いて測定したところ、アンモニアが60ppm、アセトアルデヒドが70ppmであった。そして次に、23℃の状態でファンを回して空気を強制循環させ、注入から10分経過後、および30分経過後の容器内における、アンモニアおよびアセトアルデヒドの濃度(ppm)を、上記ガス検知管を用いて測定した。結果を表6に示す。
エタノール1000mlに溶解させたC.I.アシッドブルー9 1gを多孔質シリカA10gへ添加・混合した後、ホモミキサーを用いて25℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒の濃縮除去を行いC.I.アシッドブルー9担持多孔質シリカを11g得た。この多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)1g、酵素分解レシチン1g、水88gを添加してホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
多孔質シリカAの代わりに、多孔質シリカB、C、D、E、F、G、H、IまたはJを使用した以外は、実施例5−1Aと同様にして、C.I.アシッドブルー9担持多孔質シリカを得た。その後、これを用いて同様に色素製剤100gを得た。
実施例5−1A〜5−4Aで得られたC.I.アシッドブルー9担持多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)5g、酵素分解レシチン1g、水84gを添加して、ホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
実施例5−1A〜5−4Aで得られたC.I.アシッドブルー9担持多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)1.5g、酵素分解レシチン1g、水87.5gを添加してホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
モノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)の代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は、実施例5−1A〜5−4Aと同様にして色素製剤を得た。
多孔質シリカAの代わりに沈降性シリカ(カープレックスCS−7:塩野義製薬株式会社製)を添加した以外は実施例5−1Aと同様にして色素製剤を得た。
エタノール1000mlに溶解させたC.I.アシッドレッド1 1gを多孔質シリカA10gへ添加・混合した後、ホモミキサーを用いて25℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒の濃縮除去を行いC.I.アシッドレッド1担持多孔質シリカを11g得た。この多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)1g、酵素分解レシチン1g、水88gを添加して、ホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
多孔質シリカAの代わりに、多孔質シリカB、C、D、E、F、G、H、IまたはJを使用した以外は、実施例5−1Bと同様にしてC.I.アシッドレッド1担持多孔質シリカを得た。その後、これを用いて同様に色素製剤100gを得た。
実施例5−1B〜5−4Bで得られたC.I.アシッドレッド1担持多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)5g、酵素分解レシチン1g、水84gを添加して、ホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
実施例5−1B〜5−4Bで得られたC.I.アシッドレッド1担持多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)1.5g、酵素分解レシチン1g、水87.5gを添加して、ホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
モノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)の代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は、実施例5−1B〜5−4Bと同様にして色素製剤を得た。
多孔質シリカAの代わりに沈降性シリカ(カープレックスCS−7:塩野義製薬株式会社製)を添加した以外は実施例5−1Bと同様にして色素製剤を得た。
ヘキサン800mlに分散させたクロロフィル18gを多孔質シリカA100gへ添加・混合した後、ホモミキサーを用いて25℃で30分間撹拌した。その後、ロータリーエバポレーターにて溶媒の濃縮除去を行いクロロフィル担持多孔質シリカを118g得た。このクロロフィル担持多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)1g、酵素分解レシチン1g、水88gを添加して、ホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤A100gを得た。
多孔質シリカAの代わりに、多孔質シリカB、C、D、E、またはFを使用した以外は、実施例5−1Cと同様にして、クロロフィル担持多孔質シリカを得た。その後、同様に色素製剤100gを得た。
実施例5−1C〜5−4Cで得られたクロロフィル担持多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)5g、酵素分解レシチン1g、水84gを添加して、ホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
実施例5−1C〜5−4Cで得られたクロロフィル担持多孔質シリカ10gにモノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)1.5g、酵素分解レシチン1g、水87.5gを添加して、ホモミキサーにて25℃で30分間撹拌し、色素製剤100gを得た。
モノミリスチン酸ペンタグリセリン(ポリグリセンの重合度3以上の割合97%、ポリグリセンの重合度3〜11の割合94%)の代わりにショ糖脂肪酸エステル(リョートーシュガーエステル:三菱化学フーズ株式会社製:L−1695)を使用した以外は、実施例5−1C〜5−4Cと同様にして色素製剤を得た。
多孔質シリカAの代わりに沈降性シリカ(カープレックスCS−7:塩野義製薬株式会社製)を添加した以外は実施例5−1Cと同様にして色素製剤を得た。
水49.8g、防腐・防カビ剤0.1g、pH調整剤0.1gに実施例5−1A〜5−22Aまたは、比較例5−1Aで得られた色素製剤50gを添加混合し、インクジェットインクを100g調製した。
水49.8g、防腐・防カビ剤0.1g、pH調整剤0.1gに実施例5−1B〜5−22Bまたは、比較例5−1Bで得られた色素製剤50gを添加混合し、インクジェットインクを100g調製した。
水49.8g、防腐・防カビ剤0.1g、pH調整剤0.1gに実施例5−1C〜5−18Cまたは、比較例5−1Cで得られた色素製剤50gを添加混合し、インクジェットインクを100g調製した。
インクジェットインクの分散状態を評価するために、得られたインクを60℃で1ヶ月保存後の状態を目視により評価した。
5:沈殿物の発生が全く認められない
4:沈殿物の発生が僅かに認められる
3:沈殿物の発生が少し認められる
2:沈殿物の発生がかなり認められる
1:沈殿物の発生が著しく認められる
5:インクの滲みが全く認められない
4:目立ったインクの滲みは殆ど認められない
3:インクの滲みが少し認められる
2:インクの滲みが認められる
1:インクの滲みが著しく認められる
5:非常に優れた発色性を示す
4:優れた発色性を示す
3:発色性に問題はない
2:発色性がやや劣る
1:発色性が劣る
5:退色が全く認められない
4:退色が極僅かに認められる
3:退色が僅かに認められる
2:退色が認められる
1:退色が著しく認められる
果糖ブドウ糖液8.5重量部、50%クエン酸液0.6重量部、クエン酸Na0.04重量部、アスコルビン酸0.1重量部、1/5メロン果汁2.2重量部、メロン香料0.1重量部、水87.46重量部に実施例5−1C〜5−18Cまたは比較例5−1Cで得られた色素製剤1重量部を添加混合し、93℃達温後、ペットボトルに充填し、75℃5分間保持させ、清涼飲料水を100g調製した。
得られた清涼飲料水の分散性を評価するために、調製した清涼飲料水を60℃で1ヶ月間保存後の状態を目視により観察した。
5:沈殿物の発生が全く認められない
4:沈殿物の発生が僅かに認められる
3:沈殿物の発生が少し認められる
2:沈殿物の発生がかなり認められる
1:沈殿物の発生が著しく認められる
(耐光性の評価)
5:退色が全く認められない
4:退色が極僅かに認められる
3:退色が僅かに認められる
2:退色が認められる
1:退色が著しく認められる
Claims (10)
- 多孔質シリカに、メントール、揮発性物質、温熱性物質、植物ポリフェノールおよび有機色素からなる群より選択される物質が担持された、物質担持多孔質シリカ。
- さらに、乳化剤を含有する請求項1記載の物質担持多孔質シリカ。
- 多孔質シリカの平均細孔径が0.8〜20nmの細孔を有する請求項1または2記載の物質担持多孔質シリカ。
- 多孔質シリカの平均粒子径が50nm〜100μmである請求項1〜3いずれか記載の物質担持多孔質シリカ。
- 2.0nmより大きいd値に相当する回折角度に1本以上のピークを有するX線回折パターンを示し、該ピークの内で最強のピークの200%より大きい相対強度で1.0nmより小さいd値に相当する回折角度にピークが存在しないX線回折パターンを有している、請求項1〜4いずれか記載の物質担持多孔質シリカ。
- クロロフィル吸着試験による多孔質シリカのクロロフィル吸着量が、該多孔質シリカ100mgあたり5mg以上である、請求項1〜5いずれか記載の物質担持多孔質シリカ。
- 多孔質シリカの一次粒子の平均粒子径が30〜500nmである、請求項1〜6いずれか記載の物質担持多孔質シリカ。
- 多孔質シリカの細孔が六方構造を形成している請求項1〜7いずれか記載の物質担持多孔質シリカ。
- 請求項1〜8いずれか記載の物質担持多孔質シリカを含有する組成物。
- 多孔質シリカを含有する冷却剤。
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