JP2006190842A - 金属磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Coを含有しFeを主成分とする粒子からなり、BET比表面積値と真密度値の積が250m2/cc以上であり、かつ粒子の平均長軸長が10〜200nm、真密度が5.0g/cc以上である塗布型磁気記録媒体用金属磁性粉末である。好ましくは、AlとRを含有し、飽和磁化値と真密度値の積が450kAm2/cc以上であり、原子%比でCo/Fe=10〜50%、Al/(Fe+Co)=1〜50%、R/(Fe+Co)=1〜30%の範囲でCo、Al、およびRを含有する。
【選択図】 なし
Description
ハード面では、情報の書き込みを短波長で書き込むことで出来るだけ多くの情報量を限られた面積の中で記録することの試みがなされ、現在に至っている。そこで用いられる磁性粒子は、波長よりも小さいことが必要である。
そのため、そうした磁性粒子を効率よく得るための方法を種々検討したところ、例えば次に示すような方法が例示できることを見いだし、本発明を完成させた。
これらの工程を通常還元処理に付加することにより、粒子の真密度を向上させることができるとともに微粒子であるので、比表面積が大きく、さらに公知の技術との融合によって飽和磁化の大きな粒子が得られることを見いだした。
すなわち、本発明に係る磁性粉末は、形状、形態についての制限はないが、通常磁性粉末として使用される形状のものが使用できる。例えば針状、紡錘状、平針状、粒状、棒状、楕円状などが主なものである。
また飽和磁化σsの範囲としては10〜200Am2/kg(10〜200emu/g)、好ましくは20〜190Am2/kg(20〜190emu/g)であり、より好ましくは30〜180Am2/kg(30〜180emu/g)であり、またバルク状態における保磁力Hcは39.8〜318.4kA/m(500〜4000Oe)、好ましくは79.6〜278.6kA/m(1000〜3500Oe)、より好ましくは119.4〜238.8kA/m(1500〜3000Oe)である。これらの値よりも大きすぎても小さすぎても、電磁変換特性に劣る磁気記録媒体になってしまうため好ましくない。
このときのCo含有量としては、Co/Fe比(原子%比、以下同じ。)が好ましくは10〜50%、さらに好ましくは10〜40%、一層好ましくは10〜35%である。この添加割合は、保磁力や、飽和磁化、耐酸化安定性などの要因から、最も好ましい割合を適宜選択して添加する。特にCo/Fe比が50%を超える場合には、単位体積あたりの飽和磁化量および耐酸化性の観点からみた特性のバランスが悪化してしまい好ましくない。また、Co/Fe比が10%未満の場合についても同様であり、特性のバランスが悪化するため、電磁変換特性の比較的悪い粒子となるので好ましくない。
以上の工程を経て、コバルト含有のオキシ水酸化鉄を得た。こうして得られたオキシ水酸化鉄については、常法によりろ過、水洗、乾燥を施す。乾燥温度としては80〜300℃、好ましくは100〜250℃、より好ましくは120〜220℃の範囲で行う。300℃を超える場合には乾燥は行えるが、ヘマタイト化が不均一に進んでしまうため好ましくなく、80℃未満の場合では水分が充分に抜けずに不均一な還元の原因となりうる。
そうして得られたオキシ水酸化鉄もしくは酸化鉄系粒子を気相還元する。還元操作は通常公知の方法と同じく、水素を使用し気相還元を行う。その後、公知の方法を使用して安定化処理操作によって表層に酸化膜を形成させる。
粉末粒子全体の組成分析については、Co、AlおよびY(R)の定量は日本ジャーレルアッシュ株式会社製高周波誘導プラズマ発光分析装置(IRIS/AP)(ICP)を用い、Feの定量は平沼産業株式会社製平沼自動滴定装置(COMTIME-980) を用い、酸素の定量はLECO Corporation製のNITROGEN/OXYGEN DETERMETER (TC−436型) を用いて行った。これらの定量結果はwt%(重量%)として与えられるので、Feなどのat%(原子%)に対するこれら元素のat%(原子%)の比の算出は一旦全元素の割合をwt%からat%に変換したうえで行った。
粒子の平均長軸長並びに平均短軸長は透過型電子顕微鏡にて観察された視野を174000倍に拡大した写真を使用して500個の粒子を測定し平均した。測定は粒子の重なりなどの写真の写り方によって境界のはっきりしないもの、写真の端で粒子の端が不正確になっているものに関しては測定を避け、分散のよい単独粒子のみを選択して計測している。
磁気特性は東栄工業株式会社製のVSM装置(VSM-7P)を使用して外部磁場10kOe(125.6kA/m)で測定した。耐候性評価は設定温度60℃、相対湿度90%の恒温恒湿容器内に一週間保持して、該恒温恒湿下に保持する前の飽和磁化量σs(i)、一週間保持後の飽和磁化量σs(ii)を測定し、保存前後の飽和磁化量の低下率Δσs(%)は前述のとおり以下の(1)のΔσs式で算出される値である。
Δσs(%)=100×〔σs(i)−σs(ii)〕/σs(i) …(1)
磁性粉末の真密度(真比重)は、通常市販されている真密度計、例えば米国カンタクロム社製のウルトラピクノメータや米国マイクロメリテクス社製のアキュビク1330型などが使用できるが、下記の方法でも測定できる。
すなわち、粉末を適量分取して、ピクノメータに装入した後に、溶媒(トルエンなど)を添加する。その後、粉末表面に付着または吸着している空気を超音波洗浄法を用いて除去し、全体の重量を測定する。そうした後にあらかじめ測定しておいたピクノメータの重量と、ピクノメータに溶媒のみを添加した時の重量、ピクノメータの容積、粉末に付着している100℃によって脱離されうる物理吸着している水分量から、下記の数式に従って算出する。
真密度(真比重)=(試料重量−試料中水分重量)/(ピクノメータの容積−溶媒の容積−水分の容積)
湯浅イオニクス製4ソーブUSを用い、BET法を用いて算出した。
X線回折装置(理学電気会社製のRAD-2C)で得られる、Fe(110)=Kλ/βcosθ(式中、K:シェラー定数0.9、λ:X線波長、β:回折ピークの半価幅(ラジアンに補正して用いる)、θ:回折角)に従って求める。
実施例により得られた金属磁性粉末は、公知の方法を用いて重層磁気記録媒体とし、その電磁変換特性を測定することが出来る。その構成の一例を以下に示す。
〔ベースフィルム〕
例えば、ポリエチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネイト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン・アラミド、芳香族ポリアミド、等の樹脂フィルムを挙げることができる。
例えば、非磁性粉末(オキシ水酸化鉄):85重量部、カーボンブラック:20重量部、アルミナ:3重量部、塩化ビニル樹脂(日本ゼオン製塩化ビニル系バインダー:MR-110):15重量部、ポリウレタン樹脂(東洋紡製ポリウレタン樹脂:UR-8200):15重量部、メチルエチルケトン:190重量部、シクロヘキサノン:80重量部、トルエン:110重量部からなる組成の非磁性塗料を挙げることができる。
例えば、(表1に記載の)金属磁性粉末:100重量部、カーボンブラック:5重量部、アルミナ:3重量部、塩化ビニル樹脂(日本ゼオン株式会社のMR-110):15重量部、ポリウレタン樹脂(前掲のUR-8200):15重量部、ステアリン酸:1重量部、アセチルアセトン:1重量部、メチルエチルケトン:190重量部、シクロヘキサノン:80重量部、トルエン:110重量部からなる組成の磁性塗料を挙げることができる。
測定は、記録ヘッドをドラムテスターに取り付け、デジタル信号を記録波長0.35μmで記録した。再生信号を測定し比較例1の出力値を0dBとして、その相対値で示している。
第一鉄とコバルト塩の混合溶液から炭酸塩を経由してオキシ水酸化鉄を主成分とするケーキ(含まれる粒子の物性:長軸長127.1nm、BET154.4m2/g、Co/Fe(原子%比)23.7%、Al/(Fe+Co)(原子%比)8.9%、Y/(Fe+Co)(原子%比)7.8%、表1中に示す)を130℃にて乾燥してオキシ水酸化鉄乾燥固形物を得た。
このα-酸化鉄を、通気可能なバケット内に投入し、該バケットを貫通型還元炉内に装入し、水素ガス(流速:40L/min)を通気しつつ、水蒸気を水として1.0g/minの導入速度で添加しながら、400℃で30分間還元処理を施した。還元時間終了後、水蒸気の供給を停止し、水素雰囲気下600℃まで10℃/minの昇温速度にて昇温した。その後、水蒸気を水として1.0g/minの導入速度で添加しながら60分高温還元処理を行い、還元鉄合金粉末を作製した。
粒子の組成並びに物性は、表1のとおりとした以外は実施例1と同様にして、本発明に係る酸化膜改良型の磁性粉末を得た。得られた金属磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体の物性を表2および表3に示す。
実施例1〜4のうち、一酸化炭素と水素の混合ガスによるアニール処理を一酸化炭素対水素の割合(体積比99:1)にした以外は同様にして、金属磁性粉末を得た。得られた金属磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体の物性を表2および表3に示す。
実施例1〜4の中で、130℃にて乾燥した後のα-FeOOH(オキシ水酸化鉄)を、その後焼成工程を経ることなく還元操作に移行した以外は、実施例1〜4を繰り返した。得られた金属磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体の物性を表2および表3に示す。
実施例1〜4の一酸化炭素と水素の混合ガスによるアニール処理を行わなかった以外は同様にして金属磁性粉末を作成した。得られた金属磁性粉末およびこれを用いた磁気記録媒体の物性を表2および表3に示す。
Claims (6)
- Coを含有しFeを主成分とする粒子からなり、BET比表面積値と真密度値の積が250m2/cc以上であり、かつ該粒子の平均長軸長が10〜200nm、前記真密度が5.0g/cc以上である、塗布型磁気記録媒体用金属磁性粉末。
- 飽和磁化値と真密度値の積が450kAm2/cc以上である、請求項1に記載の金属磁性粉末。
- 原子%比で、Co/Fe=10〜50%、Al/(Fe+Co)=1〜50%、R/(Fe+Co)=1〜30%の範囲でCo、Al、および、Yを含む希土類元素の少なくとも1種Rが含有された、請求項1または2に記載の金属磁性粉末。
- 温度60℃、相対湿度90%の恒温恒湿容器内に一週間保持したときの飽和磁化の低下率Δσsが12%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の金属磁性粉末。ただし、該恒温恒湿容器内に保持する前の飽和磁化をσs(i)、一週間保持後の飽和磁化をσs(ii)としたとき、Δσs(%)=100×〔σs(i)−σs(ii)〕/σs(i)で表される。
- 保磁力が39.8〜318.4kA/m、飽和磁化が10〜200Am2/kgである、請求項1〜4のいずれかに記載の金属磁性粉末。
- 磁性粉末として請求項1〜5のいずれかに記載の金属磁性粉末を用いた磁気記録媒体。
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