JPH10340805A - 強磁性粉末 - Google Patents
強磁性粉末Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高密度記録に適する磁性層が形成できる塗布
型磁気記録媒体用の強磁性粉末を得る。 【解決手段】 Ｃｏ：５超え〜５０at.%，Ａｌ：０.
１〜３０at.%，希土類元素（Ｙを含む）：０.１〜１０a
t.%，周期律表第１ａ族元素：０.０５重量％以下，周期
律表第２ａ族元素：０.１重量％以下（０重量％を含
む）を含有した鉄を主体とする強磁性粉末であって，平
均長軸長：０.０１〜０.４０μｍ，Ｘ線結晶粒径（Ｄ
ｘ）：５０〜２５０オングストロームであり，且つ，長
軸と直角方向に切断した短軸断面が長い方の幅と短い方
の幅をもち，この長幅と短幅の短軸断面比が長軸方向に
ほぼ一様に１より大きく，好ましくは１.５以上となっ
ている平針状粒子からなり，飽和磁化率（σs)とＸ線結
晶粒径（Ｄｘ）の比（σs ／Ｄｘ）が０.７以上である
塗布型磁気記録媒体用の強磁性粉末
型磁気記録媒体用の強磁性粉末を得る。 【解決手段】 Ｃｏ：５超え〜５０at.%，Ａｌ：０.
１〜３０at.%，希土類元素（Ｙを含む）：０.１〜１０a
t.%，周期律表第１ａ族元素：０.０５重量％以下，周期
律表第２ａ族元素：０.１重量％以下（０重量％を含
む）を含有した鉄を主体とする強磁性粉末であって，平
均長軸長：０.０１〜０.４０μｍ，Ｘ線結晶粒径（Ｄ
ｘ）：５０〜２５０オングストロームであり，且つ，長
軸と直角方向に切断した短軸断面が長い方の幅と短い方
の幅をもち，この長幅と短幅の短軸断面比が長軸方向に
ほぼ一様に１より大きく，好ましくは１.５以上となっ
ている平針状粒子からなり，飽和磁化率（σs)とＸ線結
晶粒径（Ｄｘ）の比（σs ／Ｄｘ）が０.７以上である
塗布型磁気記録媒体用の強磁性粉末
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，磁気テープや磁気
ディスク等の塗布型磁気記録媒体の磁性層を構成するの
に好適な強磁性粉末に関する。
ディスク等の塗布型磁気記録媒体の磁性層を構成するの
に好適な強磁性粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】結合剤樹脂（バインダー）に磁性粉を分
散含有させた塗膜を支持体上に塗布することによって支
持体上に磁性層を形成するいわゆる塗布型磁気記録媒体
分野において高記録密度化が進んでいる。これに対応す
べく，微粒子の強磁性粉末が用いられるようになり，微
粒子化に伴って，電磁変換特性である出力，Ｃ／Ｎ，周
波数特性等の改善がなされてきている。例えば，特開平
６−３６２６５号公報，特開平６−１６３２３２号公
報，特開平７−３３１３０号公報，特開平７−７４３６
５号公報，特開平７−１２６７０４号公報，特開平７−
１７９９１３号公報，特開平８−１８１００８号公報に
は塗布型時期記録媒体の磁性層を構成する強磁性粉末が
種々提案され，強磁性粉末の磁気特性や粉末特性が示さ
れている。
散含有させた塗膜を支持体上に塗布することによって支
持体上に磁性層を形成するいわゆる塗布型磁気記録媒体
分野において高記録密度化が進んでいる。これに対応す
べく，微粒子の強磁性粉末が用いられるようになり，微
粒子化に伴って，電磁変換特性である出力，Ｃ／Ｎ，周
波数特性等の改善がなされてきている。例えば，特開平
６−３６２６５号公報，特開平６−１６３２３２号公
報，特開平７−３３１３０号公報，特開平７−７４３６
５号公報，特開平７−１２６７０４号公報，特開平７−
１７９９１３号公報，特開平８−１８１００８号公報に
は塗布型時期記録媒体の磁性層を構成する強磁性粉末が
種々提案され，強磁性粉末の磁気特性や粉末特性が示さ
れている。
【０００３】また，低ノイズで高出力特性を得るために
該磁性層の厚みをより薄くすることが望まれ，このため
に，該磁性層と支持体の間に，非磁性粉末を結合剤樹脂
中に分散含有させた非磁性層の塗膜を形成する重層構造
の塗布型磁気記録媒体も提案されている。
該磁性層の厚みをより薄くすることが望まれ，このため
に，該磁性層と支持体の間に，非磁性粉末を結合剤樹脂
中に分散含有させた非磁性層の塗膜を形成する重層構造
の塗布型磁気記録媒体も提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】重層構造であると否と
を問わず，微粒子化した磁性粉末を用いて高記録密度化
した磁気記録媒体を得ようとする場合に，一般に次のよ
うな問題が付随した。
を問わず，微粒子化した磁性粉末を用いて高記録密度化
した磁気記録媒体を得ようとする場合に，一般に次のよ
うな問題が付随した。
【０００５】１）微粒子化に伴って飽和磁化率が低くな
り，出力，Ｃ／Ｎの高いものが得られない。 ２）同じく微粒子化に伴って保持力が低くなり，出力，
Ｃ／Ｎの高いものが得られない。 ３）微粒子化したものでは所定の形状が維持できず，形
状が変形したり丸まり，またポアも残って，Ｃ／Ｎの高
いものが得られない。 (4) 飽和磁化率の高いものほど耐候性が悪化する。
り，出力，Ｃ／Ｎの高いものが得られない。 ２）同じく微粒子化に伴って保持力が低くなり，出力，
Ｃ／Ｎの高いものが得られない。 ３）微粒子化したものでは所定の形状が維持できず，形
状が変形したり丸まり，またポアも残って，Ｃ／Ｎの高
いものが得られない。 (4) 飽和磁化率の高いものほど耐候性が悪化する。
【０００６】本発明は，高記録密度の磁気記録媒体を得
る場合の前記のような課題を解決することを目的とした
ものである。
る場合の前記のような課題を解決することを目的とした
ものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば， Ｃｏ：５超え〜５０at.%， Ａｌ：０.１〜３０at.%， 希土類元素（Ｙを含む）：０.１〜１０at.%， 周期律表第１ａ族元素：０.０５重量％以下， 周期律表第２ａ族元素：０.１重量％以下（０重量％を
含む） を含有した鉄を主体とする強磁性粉末であって， 平均長軸長：０.０１〜０.４０μｍ， Ｘ線結晶粒径（Ｄｘ）：５０〜２５０オングストローム であり，且つ，長軸と直角方向に切断した短軸断面が長
い方の幅と短い方の幅をもち，この長幅と短幅の短軸断
面比が長軸方向にほぼ一様に１より大きく，好ましくは
１.５以上となっている平針状粒子からなり，飽和磁化
率（σs)とＸ線結晶粒径（Ｄｘ）の比（σs ／Ｄｘ）が
０.７以上である塗布型磁気記録媒体用の強磁性粉末を
提供する。
含む） を含有した鉄を主体とする強磁性粉末であって， 平均長軸長：０.０１〜０.４０μｍ， Ｘ線結晶粒径（Ｄｘ）：５０〜２５０オングストローム であり，且つ，長軸と直角方向に切断した短軸断面が長
い方の幅と短い方の幅をもち，この長幅と短幅の短軸断
面比が長軸方向にほぼ一様に１より大きく，好ましくは
１.５以上となっている平針状粒子からなり，飽和磁化
率（σs)とＸ線結晶粒径（Ｄｘ）の比（σs ／Ｄｘ）が
０.７以上である塗布型磁気記録媒体用の強磁性粉末を
提供する。
【０００８】本発明の該強磁性粉末は，好ましくは１０
０℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下，３００℃で
放出するＨ2Ｏの量が４重量％以下，真密度が５.５５ｇ
/cm3以上，比表面積がＢＥＴ法で３０〜７０m2/g，飽和
磁化率（σs)が１００〜２００ emu/g，保磁力が１２０
０〜３０００（Oe) ，さらに，６０℃で相対湿度９０％
の雰囲気下で１週間放置後飽和磁化率（σs)の低下率が
１５％以下である。
０℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下，３００℃で
放出するＨ2Ｏの量が４重量％以下，真密度が５.５５ｇ
/cm3以上，比表面積がＢＥＴ法で３０〜７０m2/g，飽和
磁化率（σs)が１００〜２００ emu/g，保磁力が１２０
０〜３０００（Oe) ，さらに，６０℃で相対湿度９０％
の雰囲気下で１週間放置後飽和磁化率（σs)の低下率が
１５％以下である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に従う塗布型磁気記録媒体
用の強磁性粉末はＦｅを主体とした針状のメタル粉であ
るが，その含有成分と寸法・形状が特定の関係を有する
ことから，高密度記録に適した磁性層を形成できる。す
なわち，平均長軸長が０.０１〜０.４０μｍといった微
粒子であって且つその形状が平針状であるという寸法・
形状特性と，特定の含有成分量との組合せによって，形
状維持特性と磁気特性が両立した，従来品のものにない
高性能の磁気記録媒体を製造できる。以下に，本発明の
金属磁性粉末の含有成分量，寸法形状特性について説明
する。
用の強磁性粉末はＦｅを主体とした針状のメタル粉であ
るが，その含有成分と寸法・形状が特定の関係を有する
ことから，高密度記録に適した磁性層を形成できる。す
なわち，平均長軸長が０.０１〜０.４０μｍといった微
粒子であって且つその形状が平針状であるという寸法・
形状特性と，特定の含有成分量との組合せによって，形
状維持特性と磁気特性が両立した，従来品のものにない
高性能の磁気記録媒体を製造できる。以下に，本発明の
金属磁性粉末の含有成分量，寸法形状特性について説明
する。
【００１０】〔含有成分について〕本発明の金属磁性粉
末は， Ｃｏ：５超え〜５０at.%， Ａｌ：０.１〜３０at.%， 希土類元素（Ｙを含む）：０.１〜１０at.%， 周期律表第１ａ族元素：０.０５重量％以下， 周期律表第２ａ族元素：０.１重量％以下（０重量％を
含む） を含有し，残部が実質上鉄からなる平針状（平針状につ
いては後述する）の強磁性粉末である。更にこの強磁性
粉末は，１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以
下，３００℃で放出するＨ2Ｏの量が４.０重量％以下で
あるのがよい。
末は， Ｃｏ：５超え〜５０at.%， Ａｌ：０.１〜３０at.%， 希土類元素（Ｙを含む）：０.１〜１０at.%， 周期律表第１ａ族元素：０.０５重量％以下， 周期律表第２ａ族元素：０.１重量％以下（０重量％を
含む） を含有し，残部が実質上鉄からなる平針状（平針状につ
いては後述する）の強磁性粉末である。更にこの強磁性
粉末は，１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以
下，３００℃で放出するＨ2Ｏの量が４.０重量％以下で
あるのがよい。
【００１１】各成分について，その含有量範囲を前記の
ように限定する理由の概要を説明すると，Ｃｏは保持力
Ｈｃ，飽和磁束密度σS の向上および結晶粒径の低減に
寄与し，後記実施例に示すΔσS の低下を回避するのに
も有効に作用するが，Ｃｏが５at.%以下ではこのような
作用効果が充分ではない。他方，Ｃｏが５０at.%を超え
ると逆に保持力Ｈｃが低下するようになるので，５at.%
超え〜５０at.%の範囲で含有させる。Ｃｏの好ましい範
囲は５超え〜４０at.%，更に好ましい範囲は１０〜３５
at.%である。
ように限定する理由の概要を説明すると，Ｃｏは保持力
Ｈｃ，飽和磁束密度σS の向上および結晶粒径の低減に
寄与し，後記実施例に示すΔσS の低下を回避するのに
も有効に作用するが，Ｃｏが５at.%以下ではこのような
作用効果が充分ではない。他方，Ｃｏが５０at.%を超え
ると逆に保持力Ｈｃが低下するようになるので，５at.%
超え〜５０at.%の範囲で含有させる。Ｃｏの好ましい範
囲は５超え〜４０at.%，更に好ましい範囲は１０〜３５
at.%である。
【００１２】Ａｌは，かような平針状の微細粉の分散性
（焼結防止性）の改善および還元時の粒子の形状保持に
顕著な効果を有する。Ａｌが０．１at.%未満ではこのよ
うな効果は発揮できないが，３０at.%を超えるような多
量の含有では飽和磁化が低下し，磁気特性が劣化するよ
うになるので，０．１〜３０at.%の範囲，好ましくは１
〜２０at.%，更に好ましくは２〜１５at.%の範囲で含有
させる。なお，この含有量はＡｌが化合物（酸化物）と
して含有されている場合に，化合物の量ではなく化合物
中のＡｌ元素の含有量を言う。
（焼結防止性）の改善および還元時の粒子の形状保持に
顕著な効果を有する。Ａｌが０．１at.%未満ではこのよ
うな効果は発揮できないが，３０at.%を超えるような多
量の含有では飽和磁化が低下し，磁気特性が劣化するよ
うになるので，０．１〜３０at.%の範囲，好ましくは１
〜２０at.%，更に好ましくは２〜１５at.%の範囲で含有
させる。なお，この含有量はＡｌが化合物（酸化物）と
して含有されている場合に，化合物の量ではなく化合物
中のＡｌ元素の含有量を言う。
【００１３】希土類元素（Ｙを含む）は，Ａｌと同様に
該メタル粉の焼結防止ひいては分散性の改善に有効に作
用する。その含有量が０．１at.%未満ではその効果が小
さくて焼結しやすくなり，１０原子at.%を超えると該元
素の酸化物の量が多くなって飽和磁化が小さくなり，金
属磁性粉として不適当なものとなる。希土類元素として
は，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，
Ｇｄ等が挙げられ，これらが複合して含有する場合にも
その総量を０．１〜１０at.%とする。なお，この含有量
はこれらの元素が化合物として含有されている場合，化
合物の量ではなく化合物中の当該元素の含有量を言う。
該メタル粉の焼結防止ひいては分散性の改善に有効に作
用する。その含有量が０．１at.%未満ではその効果が小
さくて焼結しやすくなり，１０原子at.%を超えると該元
素の酸化物の量が多くなって飽和磁化が小さくなり，金
属磁性粉として不適当なものとなる。希土類元素として
は，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，
Ｇｄ等が挙げられ，これらが複合して含有する場合にも
その総量を０．１〜１０at.%とする。なお，この含有量
はこれらの元素が化合物として含有されている場合，化
合物の量ではなく化合物中の当該元素の含有量を言う。
【００１４】周期律表第１ａ族元素の例としてはＬｉ，
Ｎａ，Ｋ等が挙げられる。このような元素の可溶性塩が
該粒子の表面に付着していると，樹脂系バインダーに分
散させる場合に分散性を悪くし，また，媒体製品の保存
安定性や耐候性を劣化させるので，これら元素の含有量
は０．０５重量％以下とし，これら元素が複合して含有
する場合にもその総量を０．０５重量％以下とする。ま
た，この１ａ族元素は，平針状の強磁性金属粉を製造す
るさいの還元工程で焼結を促進する作用もあるので，還
元工程前において出来るだけ排除しておくのが好まし
い。
Ｎａ，Ｋ等が挙げられる。このような元素の可溶性塩が
該粒子の表面に付着していると，樹脂系バインダーに分
散させる場合に分散性を悪くし，また，媒体製品の保存
安定性や耐候性を劣化させるので，これら元素の含有量
は０．０５重量％以下とし，これら元素が複合して含有
する場合にもその総量を０．０５重量％以下とする。ま
た，この１ａ族元素は，平針状の強磁性金属粉を製造す
るさいの還元工程で焼結を促進する作用もあるので，還
元工程前において出来るだけ排除しておくのが好まし
い。
【００１５】周期律表第２ａ族元素の例としてはＭｇ，
Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等が挙げられる。このような元素の可
溶性塩が該粒子表面に付着した場合にも，樹脂系バイン
ダーに分散させる場合に分散性を悪くし，また，媒体製
品の保存安定性や耐候性を劣化させるので，これら元素
の含有量は０．１重量％以下とし，これら元素が複合し
て含有する場合にもその総量を０．１重量％以下とす
る。
Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等が挙げられる。このような元素の可
溶性塩が該粒子表面に付着した場合にも，樹脂系バイン
ダーに分散させる場合に分散性を悪くし，また，媒体製
品の保存安定性や耐候性を劣化させるので，これら元素
の含有量は０．１重量％以下とし，これら元素が複合し
て含有する場合にもその総量を０．１重量％以下とす
る。
【００１６】金属磁性粉末が保有する水分は，１００℃
で検出（放出）される量が２．０重量％以下，好ましく
は１．５重量％以下で，３００℃で検出（放出）される
量が４．０重量％，好ましくは３．０重量％以下である
のが良い。該粉末が保有する水分量により塗料の粘度が
変化し，バイダー吸着量も変化するが，１００℃で検出
される水分量が２．０重量％を超えると，または３００
℃で検出される水分量が４．０重量％を超えると塗布の
さいに分散不十分となる。すなわち，本発明のような平
針状の微微粒子では第１ａ族元素が０.０５重量％を超
えるとテープ化のときに分散できなかったり，磁気塗料
化しても塗膜強度の低いものとなる。またこの元素が可
溶性であるために，テープを或る時間保持したときにテ
ープ表面に析出して結晶性の化合物となり，この化合物
がドロップアウトの増大等の原因となりテープ保存安定
性を低下させる。また第２ａ族元素が０.１重量％を超
えると樹脂との相溶性が悪くなると共に塗膜強度も低く
なり，極端に多くなると第１ａ族元素と同様にテープ保
存安定性も悪くなる。
で検出（放出）される量が２．０重量％以下，好ましく
は１．５重量％以下で，３００℃で検出（放出）される
量が４．０重量％，好ましくは３．０重量％以下である
のが良い。該粉末が保有する水分量により塗料の粘度が
変化し，バイダー吸着量も変化するが，１００℃で検出
される水分量が２．０重量％を超えると，または３００
℃で検出される水分量が４．０重量％を超えると塗布の
さいに分散不十分となる。すなわち，本発明のような平
針状の微微粒子では第１ａ族元素が０.０５重量％を超
えるとテープ化のときに分散できなかったり，磁気塗料
化しても塗膜強度の低いものとなる。またこの元素が可
溶性であるために，テープを或る時間保持したときにテ
ープ表面に析出して結晶性の化合物となり，この化合物
がドロップアウトの増大等の原因となりテープ保存安定
性を低下させる。また第２ａ族元素が０.１重量％を超
えると樹脂との相溶性が悪くなると共に塗膜強度も低く
なり，極端に多くなると第１ａ族元素と同様にテープ保
存安定性も悪くなる。
【００１７】〔寸法・形状特性について〕次に，本発明
磁性粉末の寸法・形状特性について説明するが，本発明
粒子の大きな特徴である“平針状”とは，長手方向の長
さ（長軸長）とそれと直交する短手方向の最大長さ（短
軸長）との比（長軸／短軸）が好ましくは２以上の針状
であって，長軸と直角方向に切断した短軸断面が長い方
の幅と短い方の幅をもち，この長幅と短幅の短軸断面比
が長軸方向にほぼ一様に１より大きく，好ましくは１.
５以上となっている偏平な針状を意味する。
磁性粉末の寸法・形状特性について説明するが，本発明
粒子の大きな特徴である“平針状”とは，長手方向の長
さ（長軸長）とそれと直交する短手方向の最大長さ（短
軸長）との比（長軸／短軸）が好ましくは２以上の針状
であって，長軸と直角方向に切断した短軸断面が長い方
の幅と短い方の幅をもち，この長幅と短幅の短軸断面比
が長軸方向にほぼ一様に１より大きく，好ましくは１.
５以上となっている偏平な針状を意味する。
【００１８】図１はこの平針状の形状を図解的に示した
ものである。図示のように，長手方向の最大長さＬ（長
軸長）とこれと直交する短手方向の最大長さＳ（短軸
長）をもつ針状体１において，長軸と直角方向に切断し
た短軸断面２が長幅ＷL と短幅ＷS をもつ偏平な形をし
ている。たとえて言えば，幅がＷL で，厚みがＷS の平
板（短冊状）に似た形状を有している。ただし，短軸断
面２の偏平形状は長方形に限らず，図２のようにカプセ
ル状，図３のように楕円状，図４のように多角形状，図
５のように変形円状等の様々な形をしていてもよく，要
するところ，ＷL/ ＷS の比が長軸方向に一様に（捻じ
れるようなことはなくの意味）１より大きく，好ましく
は１.５以上であればよい。また，本発明の平針状粒子
は実質的に枝分かれは有しない。
ものである。図示のように，長手方向の最大長さＬ（長
軸長）とこれと直交する短手方向の最大長さＳ（短軸
長）をもつ針状体１において，長軸と直角方向に切断し
た短軸断面２が長幅ＷL と短幅ＷS をもつ偏平な形をし
ている。たとえて言えば，幅がＷL で，厚みがＷS の平
板（短冊状）に似た形状を有している。ただし，短軸断
面２の偏平形状は長方形に限らず，図２のようにカプセ
ル状，図３のように楕円状，図４のように多角形状，図
５のように変形円状等の様々な形をしていてもよく，要
するところ，ＷL/ ＷS の比が長軸方向に一様に（捻じ
れるようなことはなくの意味）１より大きく，好ましく
は１.５以上であればよい。また，本発明の平針状粒子
は実質的に枝分かれは有しない。
【００１９】このような平均長軸長が０.０１〜０.４０
μｍ，軸比が２以上の平針状の金属磁性粉はその含有成
分との組合せによって後記の実施例に示すように，高性
能の磁気記録媒体を製造する上で優れた形状維持特性と
磁気特性を発揮することができる。とくに，かような平
針状の微粒子であっても，飽和磁化率（σs)とＸ線結晶
粒径（Ｄｘ）の比（σs ／Ｄｘ）が０.７以上を示すこ
とから，形状維持特性と磁気特性が両立する。ここで，
平針状金属粒子のＸ線結晶粒径（Ｄｘ）は，Ｘ線回折装
置を用いて得られたプロファイルから（１１０）面に相
当するピークの半価幅を求め，これをシェラーの式に代
入して算出することができる。
μｍ，軸比が２以上の平針状の金属磁性粉はその含有成
分との組合せによって後記の実施例に示すように，高性
能の磁気記録媒体を製造する上で優れた形状維持特性と
磁気特性を発揮することができる。とくに，かような平
針状の微粒子であっても，飽和磁化率（σs)とＸ線結晶
粒径（Ｄｘ）の比（σs ／Ｄｘ）が０.７以上を示すこ
とから，形状維持特性と磁気特性が両立する。ここで，
平針状金属粒子のＸ線結晶粒径（Ｄｘ）は，Ｘ線回折装
置を用いて得られたプロファイルから（１１０）面に相
当するピークの半価幅を求め，これをシェラーの式に代
入して算出することができる。
【００２０】平針状粒子のサイズは平均長軸長０.０１
〜０.４μｍが適当で，好ましくは０.４〜０.２μｍが
良い。０.０１μｍ未満では超常磁性となり電磁変換特
性が著しく低下し，０.４μｍを超えると粒子が多磁区
となり電磁変換特性が低下する。したがって意図する磁
気特性を確保するには平均長軸長０.０１〜０.４μｍの
針状微粒子であるのがよい。
〜０.４μｍが適当で，好ましくは０.４〜０.２μｍが
良い。０.０１μｍ未満では超常磁性となり電磁変換特
性が著しく低下し，０.４μｍを超えると粒子が多磁区
となり電磁変換特性が低下する。したがって意図する磁
気特性を確保するには平均長軸長０.０１〜０.４μｍの
針状微粒子であるのがよい。
【００２１】平針状金属粒子の結晶子（Ｘ線結晶粒径Ｄ
ｘ）は５０〜２５０オングストロームが適当で，好まし
くは１００〜２００オングストロームであるのが良い。
５０オングストロム未満では超常磁性となり電磁変換特
性が著しく低下する。２５０オングストロームを超える
とノイズが増大して電磁変換特性が低下する。
ｘ）は５０〜２５０オングストロームが適当で，好まし
くは１００〜２００オングストロームであるのが良い。
５０オングストロム未満では超常磁性となり電磁変換特
性が著しく低下する。２５０オングストロームを超える
とノイズが増大して電磁変換特性が低下する。
【００２２】本発明の強磁性金属粉末の真密度は５.５
５ｇ/cm3以上であることができる。これにより，優れた
磁気特性を保持することができる。
５ｇ/cm3以上であることができる。これにより，優れた
磁気特性を保持することができる。
【００２３】本発明の強磁性金属粉末の比表面積はＢＥ
Ｔ法で３０〜７０m2/g，好ましくは４０〜６０ｍ2／ｇ
である。３０ｍ2／ｇ未満ではテープ化時の樹脂との相
溶性が悪くなって電磁変換特性が低下する。７０ｍ2／
ｇを超えるとテープ化時に分散不良を起こしてやはり電
磁変換特性が低下する。
Ｔ法で３０〜７０m2/g，好ましくは４０〜６０ｍ2／ｇ
である。３０ｍ2／ｇ未満ではテープ化時の樹脂との相
溶性が悪くなって電磁変換特性が低下する。７０ｍ2／
ｇを超えるとテープ化時に分散不良を起こしてやはり電
磁変換特性が低下する。
【００２４】図６および７は，後記の実施例８で得られ
た本発明に従う強磁性金属粉末について，同一試料の同
一部分を試料台を傾けながら同一倍率で撮影した透過型
電子顕微鏡写真（倍率：３０００００倍）である。すな
わち，図６は試料台を水平にしたもの，図７は試料台を
水平に対して３０o傾けて同一試料部分を撮影したもの
である。試料台を傾けることは，各粒子を異なる角度か
ら見たものに相当するから，短軸方向の厚みの変化すな
わち長幅と短幅の短軸断面比を観測することができる。
例えば写真６〜７のほぼ中央に見える独立した粒子は，
同一箇所での短軸長が図６では０.０２μｍ，図７では
０.０３μｍである。このように試料台を傾けることに
より，粒子の短軸長が長軸方向にほぼ一様に変化してい
ることが観測できる。なお図６〜７図によれば殆んどの
粒子は枝分かれを有していない。
た本発明に従う強磁性金属粉末について，同一試料の同
一部分を試料台を傾けながら同一倍率で撮影した透過型
電子顕微鏡写真（倍率：３０００００倍）である。すな
わち，図６は試料台を水平にしたもの，図７は試料台を
水平に対して３０o傾けて同一試料部分を撮影したもの
である。試料台を傾けることは，各粒子を異なる角度か
ら見たものに相当するから，短軸方向の厚みの変化すな
わち長幅と短幅の短軸断面比を観測することができる。
例えば写真６〜７のほぼ中央に見える独立した粒子は，
同一箇所での短軸長が図６では０.０２μｍ，図７では
０.０３μｍである。このように試料台を傾けることに
より，粒子の短軸長が長軸方向にほぼ一様に変化してい
ることが観測できる。なお図６〜７図によれば殆んどの
粒子は枝分かれを有していない。
【００２５】また，短軸断面比の測定は例えば次ように
して行うことができる。図８は，後記の実施例８で得ら
れた本発明に従う強磁性粉末を，前記同様の透過型電子
顕微鏡写真で撮影する前に，予め粘着性試料台に粉末試
料をまぶし，この粉末が付着した試料片を真空蒸着室に
装填し，その試料表面に対し一定の傾斜角をもって金属
蒸気を照射し，粉末が存在するところには，その照射の
影（金属蒸気が当たらない部分）を形成しておき，この
影付き試料を電子顕微鏡で撮影したものである。図８に
見られるように，各粒子の一側方に蒸着金属が当たらな
い影部分が一様に形成しているのが観測される。各粒子
の短軸長さと影の長さを測定すれば，各粒子の短軸断面
比が計測できる。
して行うことができる。図８は，後記の実施例８で得ら
れた本発明に従う強磁性粉末を，前記同様の透過型電子
顕微鏡写真で撮影する前に，予め粘着性試料台に粉末試
料をまぶし，この粉末が付着した試料片を真空蒸着室に
装填し，その試料表面に対し一定の傾斜角をもって金属
蒸気を照射し，粉末が存在するところには，その照射の
影（金属蒸気が当たらない部分）を形成しておき，この
影付き試料を電子顕微鏡で撮影したものである。図８に
見られるように，各粒子の一側方に蒸着金属が当たらな
い影部分が一様に形成しているのが観測される。各粒子
の短軸長さと影の長さを測定すれば，各粒子の短軸断面
比が計測できる。
【００２６】すなわち，図９にモデル的に示すように，
試料面１に対して傾斜角θで金属蒸気を照射したとき，
高さＨで幅ｗの粉末２に生じる影の長さＬは， Ｌ＝Ｈ／tanθ である。したがって，θと計測されるＬとからＨが算出
され，このＨと幅Ｗの計測値からＷ／Ｈが計測できる。
図８ではθを１８度としたものである。このようにし
て，図８の各粒子は平針状であることと，１００個の粒
子について計測したＬとＷの値から，この粉末の平均短
軸断面比を求めたところ，２.２であることが確認され
た。
試料面１に対して傾斜角θで金属蒸気を照射したとき，
高さＨで幅ｗの粉末２に生じる影の長さＬは， Ｌ＝Ｈ／tanθ である。したがって，θと計測されるＬとからＨが算出
され，このＨと幅Ｗの計測値からＷ／Ｈが計測できる。
図８ではθを１８度としたものである。このようにし
て，図８の各粒子は平針状であることと，１００個の粒
子について計測したＬとＷの値から，この粉末の平均短
軸断面比を求めたところ，２.２であることが確認され
た。
【００２７】〔磁気特性について〕本発明の強磁性金属
粉末は，保磁力が１２００〜３０００（Oe) ，飽和磁化
率（σs)が１００〜２００ emu/g，さらに６０℃で相対
湿度９０％の雰囲気下で１週間放置後飽和磁化率（σs)
の低下率が１５％以下である。
粉末は，保磁力が１２００〜３０００（Oe) ，飽和磁化
率（σs)が１００〜２００ emu/g，さらに６０℃で相対
湿度９０％の雰囲気下で１週間放置後飽和磁化率（σs)
の低下率が１５％以下である。
【００２８】金属粉末の保磁力Ｈｃは高いほど高密度記
録に適するが，ヘッドの性能に合わせて１２００〜３０
００（Ｏｅ）にコントロールされ，好ましくは１６００
〜２８００（Ｏｅ）である。
録に適するが，ヘッドの性能に合わせて１２００〜３０
００（Ｏｅ）にコントロールされ，好ましくは１６００
〜２８００（Ｏｅ）である。
【００２９】飽和磁束密度σS は高いほど高出力となる
が，耐酸化性やノイズ等との兼ね合いから１００〜２０
０ emu/g，好ましくは１２０〜２００ emu/g，さらに好
ましくは１３０〜１８０ emu/gである。２００ emu/gを
越えるとテープ化時に磁気凝集が著しくなり，現在のテ
ープ化技術でうまくテープを引くことができずテープの
表面平滑性が悪くなる。また，１２０ emu/g以下では十
分な出力が取れないことがある。
が，耐酸化性やノイズ等との兼ね合いから１００〜２０
０ emu/g，好ましくは１２０〜２００ emu/g，さらに好
ましくは１３０〜１８０ emu/gである。２００ emu/gを
越えるとテープ化時に磁気凝集が著しくなり，現在のテ
ープ化技術でうまくテープを引くことができずテープの
表面平滑性が悪くなる。また，１２０ emu/g以下では十
分な出力が取れないことがある。
【００３０】耐候性は，６０℃で相対湿度９０％の雰囲
気下で１週間放置後の飽和磁化率（σs ）の低下率（Δ
σs ％) で評価でき，本発明の金属粉末ではこの低下率
が１５％以下である。また，テープ化したときには，同
じく相対湿度９０％の雰囲気下で１週間放置後の飽和磁
束密度（Ｂｍ）の低下率（ΔＢｍ％) で評価できこの低
下率が１５％である。
気下で１週間放置後の飽和磁化率（σs ）の低下率（Δ
σs ％) で評価でき，本発明の金属粉末ではこの低下率
が１５％以下である。また，テープ化したときには，同
じく相対湿度９０％の雰囲気下で１週間放置後の飽和磁
束密度（Ｂｍ）の低下率（ΔＢｍ％) で評価できこの低
下率が１５％である。
【００３１】高密度記録用に好適な強磁性粉末を得るに
は磁気特性と粉体特性を両立させる必要がある。つま
り，微粒子化しても形状を維持し，しかも高い飽和磁化
率σｓを有するものが良い。本発明の強磁性粉末は前記
のような諸特性を兼備しながら且つ磁気特性と粉体特性
の両立性に優れている。この両立性は，飽和磁化率(emu
/g) ／結晶粒径（オングストローム）で評価することが
でき，この比が高いほど該両立性に優れ，磁気記録媒体
の出力とＣ／Ｎの改善に寄与する。本発明の強磁性粉末
のσｓ／Ｄｘの比は０.７以上であることができ，さら
に０.８以上であることができる。しかも，このσｓ／
Ｄｘの比が長軸長さ０.１ミクロン以下という平針状の
微粒子で且つσｓが１５０emu/g 以上のもので発現で
き，この場合には平針状微粒子で飽和磁化率が高いので
磁気記録媒体のＣ／Ｎおよび出力が大幅に改善される。
また，σｓ／Ｄｘの比が０.８以上，長軸長さ０.１ミク
ロン以下の平針状の微粒子化で且つＨｃが２３００ (O
e) 以上のもの，好ましくは２４００〜２７００ (Oe)
のものは平針状微粒子で保磁力が高いのでＣ／Ｎおよび
出力が大幅に改善される。
は磁気特性と粉体特性を両立させる必要がある。つま
り，微粒子化しても形状を維持し，しかも高い飽和磁化
率σｓを有するものが良い。本発明の強磁性粉末は前記
のような諸特性を兼備しながら且つ磁気特性と粉体特性
の両立性に優れている。この両立性は，飽和磁化率(emu
/g) ／結晶粒径（オングストローム）で評価することが
でき，この比が高いほど該両立性に優れ，磁気記録媒体
の出力とＣ／Ｎの改善に寄与する。本発明の強磁性粉末
のσｓ／Ｄｘの比は０.７以上であることができ，さら
に０.８以上であることができる。しかも，このσｓ／
Ｄｘの比が長軸長さ０.１ミクロン以下という平針状の
微粒子で且つσｓが１５０emu/g 以上のもので発現で
き，この場合には平針状微粒子で飽和磁化率が高いので
磁気記録媒体のＣ／Ｎおよび出力が大幅に改善される。
また，σｓ／Ｄｘの比が０.８以上，長軸長さ０.１ミク
ロン以下の平針状の微粒子化で且つＨｃが２３００ (O
e) 以上のもの，好ましくは２４００〜２７００ (Oe)
のものは平針状微粒子で保磁力が高いのでＣ／Ｎおよび
出力が大幅に改善される。
【００３２】〔本発明の金属磁性粉体の製造法につい
て〕本発明の平針状微粒子からなる金属磁性粉体は，枝
分かれのない平針状オキシ水酸化鉄を出発材料として加
熱還元することによって製造できる。実質上枝分かれの
ない平針状オキシ水酸化鉄を製造するには，次のような
方法によるのが有利である。
て〕本発明の平針状微粒子からなる金属磁性粉体は，枝
分かれのない平針状オキシ水酸化鉄を出発材料として加
熱還元することによって製造できる。実質上枝分かれの
ない平針状オキシ水酸化鉄を製造するには，次のような
方法によるのが有利である。
【００３３】例えば第二鉄塩溶液に対し，１.０〜３.５
当量の水酸化アルカリ水溶液を加えることによって得ら
れる水酸化第二鉄コロイドを含む懸濁液を１０〜９０℃
で生成させ，その後，２〜２０時間熟成したうえ加水分
解を行うと，実質上枝分かれがなく且つ実質上非結晶物
質を含まない平針状オキシ水酸化鉄が得られる。
当量の水酸化アルカリ水溶液を加えることによって得ら
れる水酸化第二鉄コロイドを含む懸濁液を１０〜９０℃
で生成させ，その後，２〜２０時間熟成したうえ加水分
解を行うと，実質上枝分かれがなく且つ実質上非結晶物
質を含まない平針状オキシ水酸化鉄が得られる。
【００３４】この方法によれば，次のような常法すなわ
ち，第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液
を加えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液を
ｐＨ１１以上にて８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通
気して酸化反応を行わせる方法，或いは第一鉄水溶液と
炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られる懸濁液に酸
素含有ガスを通気して酸化反応を行わせる方法等に比べ
て，枝分かれがなく且つ短軸断面が偏平な平針状のオキ
シ水酸化鉄を作製することができる。また，針状酸化鉄
の粉体を製造する場合に比べても，高温度での処理工程
がないので，粒子間焼結の問題も起きない。
ち，第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液
を加えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液を
ｐＨ１１以上にて８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通
気して酸化反応を行わせる方法，或いは第一鉄水溶液と
炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られる懸濁液に酸
素含有ガスを通気して酸化反応を行わせる方法等に比べ
て，枝分かれがなく且つ短軸断面が偏平な平針状のオキ
シ水酸化鉄を作製することができる。また，針状酸化鉄
の粉体を製造する場合に比べても，高温度での処理工程
がないので，粒子間焼結の問題も起きない。
【００３５】このような平針状オキシ水酸化鉄粉体を出
発材料として本発明の金属磁性粉末を製造する場合，予
め該平針状オキシ水酸化鉄にＣｏを含有させておく。Ｃ
ｏの含有にあたっては，例えば，第二鉄塩中の３価の鉄
イオンに対して５〜５０at.%のＣｏ量となるように第一
または第二コバルト塩を反応前，中和直後，熟成中に加
える方法等が採用できる。
発材料として本発明の金属磁性粉末を製造する場合，予
め該平針状オキシ水酸化鉄にＣｏを含有させておく。Ｃ
ｏの含有にあたっては，例えば，第二鉄塩中の３価の鉄
イオンに対して５〜５０at.%のＣｏ量となるように第一
または第二コバルト塩を反応前，中和直後，熟成中に加
える方法等が採用できる。
【００３６】このＣｏ含有平針状オキシ水酸化鉄を出発
材料とし，これにＡｌを含有させるには適切なＡｌ化合
物を粒子表面に被着させてから還元処理に供すればよ
い。使用できるＡｌ化合物としてはＡｌ2(ＳＯ4)3, Ａ
ｌ（ＮＯ3)3，ＡｌＣｌ3 等の水可溶塩，さらにはＮａ
ＡｌＯ2などの水可溶性アルミン酸などが挙げられ, こ
れらのＡｌ化合物を被還元物の粒子表面に被着させるに
は, これらのＡｌ化合物をアルカリ水溶液中に溶解さ
せ，この溶液中に被還元物粉末を分散させた後，炭酸ガ
スを吹き込むか酸を添加して中和すればよく, これによ
って結晶質ないし非晶質なＡｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（含水酸
化アルミニウム）として粒子表面に被着される。
材料とし，これにＡｌを含有させるには適切なＡｌ化合
物を粒子表面に被着させてから還元処理に供すればよ
い。使用できるＡｌ化合物としてはＡｌ2(ＳＯ4)3, Ａ
ｌ（ＮＯ3)3，ＡｌＣｌ3 等の水可溶塩，さらにはＮａ
ＡｌＯ2などの水可溶性アルミン酸などが挙げられ, こ
れらのＡｌ化合物を被還元物の粒子表面に被着させるに
は, これらのＡｌ化合物をアルカリ水溶液中に溶解さ
せ，この溶液中に被還元物粉末を分散させた後，炭酸ガ
スを吹き込むか酸を添加して中和すればよく, これによ
って結晶質ないし非晶質なＡｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（含水酸
化アルミニウム）として粒子表面に被着される。
【００３７】またＡｌを該被還元物の粒子に固溶させる
（粒子内に含浸させる）こともできる。Ｃｏを含むオキ
シ水酸化鉄にＡｌを固溶（含浸）させるには，オキシ水
酸化鉄を生成させる反応系に上記の水可溶性のＡｌ塩や
アルミン酸塩を添加すればよい。
（粒子内に含浸させる）こともできる。Ｃｏを含むオキ
シ水酸化鉄にＡｌを固溶（含浸）させるには，オキシ水
酸化鉄を生成させる反応系に上記の水可溶性のＡｌ塩や
アルミン酸塩を添加すればよい。
【００３８】こうして得られたＣｏを含むＡｌ含有オキ
シ水酸化鉄ないし酸化鉄を加熱してＡｌをＡｌ2Ｏ3とし
て固定したうえ（このときオキシ水酸化鉄は脱水反応に
より酸化鉄に変成されている），これに希土類元素を含
有させる。この方法には，希土類元素を含有する液中に
該粒子を分散させ，アルカリを添加して希土類元素を水
酸化物の形で析出させる方法，或いは希土類元素化合物
含有液中に該粒子を分散させて水分を蒸発させる方法等
を採用できる。
シ水酸化鉄ないし酸化鉄を加熱してＡｌをＡｌ2Ｏ3とし
て固定したうえ（このときオキシ水酸化鉄は脱水反応に
より酸化鉄に変成されている），これに希土類元素を含
有させる。この方法には，希土類元素を含有する液中に
該粒子を分散させ，アルカリを添加して希土類元素を水
酸化物の形で析出させる方法，或いは希土類元素化合物
含有液中に該粒子を分散させて水分を蒸発させる方法等
を採用できる。
【００３９】上記各種方法にて所定量のＣｏ，Ａｌおよ
び希土類元素を含有させた酸化鉄の粉末を還元性雰囲気
中で加熱し，その後調湿することにより，鉄を主成分と
するＣｏとＡｌと希土類元素を含有しさらに水分を含ん
だ金属磁性粉末となる。この粉末を周期律表第１ａ族及
び第２ａ族元素を含まないものにするには，原料として
周期律表第１ａ族及び第２ａ族元素を含まないものを使
用する方法，或いは，オキシ水酸化鉄，酸化鉄，金属磁
性粉末の各化合物の段階で十分な洗浄を行って除去する
方法を採用する。後者の方法では，工程が進むにつれ
て，これらの元素は粒子表面に編析してくるので洗浄効
率は良くなる。また洗浄水に温水や酸を加えｐＨを下げ
た洗浄水を用いれば更に効率よく除去することができ
る。前，後者の方法を適宣組み合わせると，上記元素を
所定量以下とすることが可能となる。なお，周期律表第
１ａ族の元素として代表的なものにはＬｉ，Ｎａまたは
Ｋがある。また第２ａ族元素の代表的なものにはＭｇ，
Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等がある。
び希土類元素を含有させた酸化鉄の粉末を還元性雰囲気
中で加熱し，その後調湿することにより，鉄を主成分と
するＣｏとＡｌと希土類元素を含有しさらに水分を含ん
だ金属磁性粉末となる。この粉末を周期律表第１ａ族及
び第２ａ族元素を含まないものにするには，原料として
周期律表第１ａ族及び第２ａ族元素を含まないものを使
用する方法，或いは，オキシ水酸化鉄，酸化鉄，金属磁
性粉末の各化合物の段階で十分な洗浄を行って除去する
方法を採用する。後者の方法では，工程が進むにつれ
て，これらの元素は粒子表面に編析してくるので洗浄効
率は良くなる。また洗浄水に温水や酸を加えｐＨを下げ
た洗浄水を用いれば更に効率よく除去することができ
る。前，後者の方法を適宣組み合わせると，上記元素を
所定量以下とすることが可能となる。なお，周期律表第
１ａ族の元素として代表的なものにはＬｉ，Ｎａまたは
Ｋがある。また第２ａ族元素の代表的なものにはＭｇ，
Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等がある。
【００４０】このようにして，平針状のオキシ水酸化鉄
を出発材料として本発明の平針状強磁性粉末を製造する
場合，通常の紡錘状のものに比べると，焼成還元時にポ
アが抜けやすいことがその原因ではないかと考えられる
が，原料のオキシ水酸化鉄の平針形状が維持されたポア
の少ない，或いはポアの無い強磁性粉末となり，折れた
り変形なども殆んど無くなる。このため，高い保磁力が
得られ，高い出力の磁気記録媒体を製作できるようにな
る。
を出発材料として本発明の平針状強磁性粉末を製造する
場合，通常の紡錘状のものに比べると，焼成還元時にポ
アが抜けやすいことがその原因ではないかと考えられる
が，原料のオキシ水酸化鉄の平針形状が維持されたポア
の少ない，或いはポアの無い強磁性粉末となり，折れた
り変形なども殆んど無くなる。このため，高い保磁力が
得られ，高い出力の磁気記録媒体を製作できるようにな
る。
【００４１】本発明に従う平針状の強磁性粉末は，これ
を常法に従って塗布型磁気記録媒体の磁性層或いは多重
構造の上層（非磁性層の上に形成する磁性層）とするこ
とにより，高密度記録に適したものとなる。なお塗布層
を支持するための支持体としてはポリエチレンテレフタ
ラート，ポリエチレンナフタレート等のポリエステル
類，ポリオレフィン類，セルローストリアセテート，ポ
リカーボネイト，ポリアミド，ポリイミド，ポリアミド
イミド，ポリスルフォン・アラミド，芳香族ポリアミ
ド，等の公知のフィルムが使用できる。
を常法に従って塗布型磁気記録媒体の磁性層或いは多重
構造の上層（非磁性層の上に形成する磁性層）とするこ
とにより，高密度記録に適したものとなる。なお塗布層
を支持するための支持体としてはポリエチレンテレフタ
ラート，ポリエチレンナフタレート等のポリエステル
類，ポリオレフィン類，セルローストリアセテート，ポ
リカーボネイト，ポリアミド，ポリイミド，ポリアミド
イミド，ポリスルフォン・アラミド，芳香族ポリアミ
ド，等の公知のフィルムが使用できる。
【００４２】以下に実施例を挙げて，本発明の強磁性粉
末の特性を具体的に示す。
末の特性を具体的に示す。
【００４３】
〔実施例１〕平均長軸長０.１３μｍ，平均軸比５，短
軸断面比がほぼ１.３であってＦｅに対して１０at.%の
Ｃｏを含有した針状のα−ＦｅＯＯＨを準備した。この
α−ＦｅＯＯＨの平針状粒子は，第二鉄塩水溶液に対し
１.６当量のＮａＯＨ水溶液を加えて水酸化第二鉄の沈
澱を生成させ，この沈澱物を含む懸濁液を４５℃に保ち
ながら１６時間熟成して得たものである。そのさい，Ｃ
ｏの含有は熟成中に第１コバルト塩を添加することによ
り行った。
軸断面比がほぼ１.３であってＦｅに対して１０at.%の
Ｃｏを含有した針状のα−ＦｅＯＯＨを準備した。この
α−ＦｅＯＯＨの平針状粒子は，第二鉄塩水溶液に対し
１.６当量のＮａＯＨ水溶液を加えて水酸化第二鉄の沈
澱を生成させ，この沈澱物を含む懸濁液を４５℃に保ち
ながら１６時間熟成して得たものである。そのさい，Ｃ
ｏの含有は熟成中に第１コバルト塩を添加することによ
り行った。
【００４４】他方，純水５リットル中に硫酸アルミニウ
ム［Ａｌ2(ＳＯ4)3 ］を９.８ｇ溶解させると共に１０
％濃度のＮａＯＨ水溶液を用いてｐＨを１２.５に調整
した溶液を準備した。
ム［Ａｌ2(ＳＯ4)3 ］を９.８ｇ溶解させると共に１０
％濃度のＮａＯＨ水溶液を用いてｐＨを１２.５に調整
した溶液を準備した。
【００４５】この水溶液に前記のＣｏ含有の平針状α−
ＦｅＯＯＨ粉末を５０ｇ懸濁させて十分に攪拌し，この
スラリー中に炭酸ガスを吹き込み，ｐＨ９以下に中和し
てα−ＦｅＯＯＨの粒子表面に含水・酸化アルミニウム
（Ａｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ) を被着させたうえ，この含水・
酸化アルミニウム被着の粒子をろ過し，水洗したあと４
００℃にて３時間加熱してＡｌ2Ｏ3被着のＣｏ含有酸化
鉄とした。このものは，ＦｅとＣｏに対して４.７at.%
のＡｌを含有する。
ＦｅＯＯＨ粉末を５０ｇ懸濁させて十分に攪拌し，この
スラリー中に炭酸ガスを吹き込み，ｐＨ９以下に中和し
てα−ＦｅＯＯＨの粒子表面に含水・酸化アルミニウム
（Ａｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ) を被着させたうえ，この含水・
酸化アルミニウム被着の粒子をろ過し，水洗したあと４
００℃にて３時間加熱してＡｌ2Ｏ3被着のＣｏ含有酸化
鉄とした。このものは，ＦｅとＣｏに対して４.７at.%
のＡｌを含有する。
【００４６】このものを, 硝酸ランタン［Ｌａ（ＮＯ3)
3］を３.５６ｇ溶かした１リットルの水溶液中に懸濁さ
せ，十分攪拌した後，このスラリーを乾燥機に入れて１
００℃で水分を蒸発させたあと，純水５リットル中に懸
濁させた後，ろ過し，加熱し，６０℃の純水にて水洗
し，乾燥した。
3］を３.５６ｇ溶かした１リットルの水溶液中に懸濁さ
せ，十分攪拌した後，このスラリーを乾燥機に入れて１
００℃で水分を蒸発させたあと，純水５リットル中に懸
濁させた後，ろ過し，加熱し，６０℃の純水にて水洗
し，乾燥した。
【００４７】こうして得られたＡｌ, ＬａおよびＣｏを
含有する酸化鉄粒子を, 回転炉中でＨ2気流を導入して
４５０℃で１０時間加熱還元した。還元終了後はＮ2ガ
スを導入して室温まで冷却した後，１％のＯ2を含むＮ2
ガスを導入して５時間の徐酸化処理を行い, Ａｌ, Ｌａ
およびＣｏを含有する金属磁性粉末を得た。さらに炭酸
ガスを含む純水に懸濁させた後，ろ過，水洗，乾燥する
という一連の後処理操作をＮ2雰囲気中で行った。
含有する酸化鉄粒子を, 回転炉中でＨ2気流を導入して
４５０℃で１０時間加熱還元した。還元終了後はＮ2ガ
スを導入して室温まで冷却した後，１％のＯ2を含むＮ2
ガスを導入して５時間の徐酸化処理を行い, Ａｌ, Ｌａ
およびＣｏを含有する金属磁性粉末を得た。さらに炭酸
ガスを含む純水に懸濁させた後，ろ過，水洗，乾燥する
という一連の後処理操作をＮ2雰囲気中で行った。
【００４８】表１〜２に，得られた金属磁性粉末の分析
値，粉体特性および磁気特性を示した。
値，粉体特性および磁気特性を示した。
【００４９】また，この金属磁性粉末を磁性層としたテ
ープを次のようにして作り，そのテープ特性と電磁変換
特性，さらには表面粗度を調べ，その結果を表１〜２に
示した。
ープを次のようにして作り，そのテープ特性と電磁変換
特性，さらには表面粗度を調べ，その結果を表１〜２に
示した。
【００５０】〔テープの製造方法〕 (1) 以下の組成からなる下層塗料を用意する。 オキシ水酸化鉄 １００重量部 （本例では長軸長＝０.１５μｍ，１００℃の放出水分
量＝１.０重量％） ポリウレタン樹脂 ２０重量部 メチルエチルケトン １６５重量部 シクロヘキサノン ６５重量部 トルエン １６５重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得た上記組成の塗料
を，ポリエチレンテレフタレートからなるベースフィル
ム上にアプリケーターを用いて目標厚みが３μｍとなる
ように塗布して下層を形成した。
量＝１.０重量％） ポリウレタン樹脂 ２０重量部 メチルエチルケトン １６５重量部 シクロヘキサノン ６５重量部 トルエン １６５重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得た上記組成の塗料
を，ポリエチレンテレフタレートからなるベースフィル
ム上にアプリケーターを用いて目標厚みが３μｍとなる
ように塗布して下層を形成した。
【００５１】(2) 以下の組成からなる上層塗料を用意す
る。 前記の金属磁性粉末 １００重量部 ポリウレタン樹脂 ３０重量部 メチルエチルケトン １９０重量部 シクロヘキサノン ８０重量部 トルエン １１０重量部 ステアリンブチル １重量部 アセチルアセトン １重量部 α−アルミナ ３重量部 カーボンブラック ２重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得たこの組成の上層
用塗料を，前記の下層の上にアプリケーターを用いて塗
布してシート状試料を形成，これをさらにカレンダー処
理を行った後８ｍｍ幅にスリットし，上層の厚みが０.
５〜０.６μｍの磁気テープを得た。
る。 前記の金属磁性粉末 １００重量部 ポリウレタン樹脂 ３０重量部 メチルエチルケトン １９０重量部 シクロヘキサノン ８０重量部 トルエン １１０重量部 ステアリンブチル １重量部 アセチルアセトン １重量部 α−アルミナ ３重量部 カーボンブラック ２重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得たこの組成の上層
用塗料を，前記の下層の上にアプリケーターを用いて塗
布してシート状試料を形成，これをさらにカレンダー処
理を行った後８ｍｍ幅にスリットし，上層の厚みが０.
５〜０.６μｍの磁気テープを得た。
【００５２】〔評価方法〕表１〜２の粉体特性，磁気特
性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度は次のよ
うにして評価した。
性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度は次のよ
うにして評価した。
【００５３】平均長軸長，平均短軸長，及び軸比につい
ては，１７４０００倍の電子顕微鏡写真から測定した１
００個の粒子の平均値で示した。
ては，１７４０００倍の電子顕微鏡写真から測定した１
００個の粒子の平均値で示した。
【００５４】短軸断面比は，電子顕微鏡写真を撮るとき
に，図８で説明した金属の傾斜蒸着法にしたがって，計
測した。
に，図８で説明した金属の傾斜蒸着法にしたがって，計
測した。
【００５５】結晶粒径（表中にＤｘと表示）は，Ｘ線回
折装置を用いて得られたプロファイルから（１１０）面
に相当するピークの半価幅を求め，これをシェラーの式
に代入して算出した。
折装置を用いて得られたプロファイルから（１１０）面
に相当するピークの半価幅を求め，これをシェラーの式
に代入して算出した。
【００５６】比表面積（表中ＢＥＴと表示）はＢＥＴ法
で測定し，ステアリン酸吸着量は，試料粉末をステアリ
ン酸２％のＭＥＫ溶液に分散させた後，遠心分離機によ
り試料粉末を沈ませ，上済み液の濃度を求めることによ
り，比表面積あたりの吸着量として算出した。
で測定し，ステアリン酸吸着量は，試料粉末をステアリ
ン酸２％のＭＥＫ溶液に分散させた後，遠心分離機によ
り試料粉末を沈ませ，上済み液の濃度を求めることによ
り，比表面積あたりの吸着量として算出した。
【００５７】粉体ｐＨはＪＩＳＫ５１０１により測定し
た。真比重は溶媒としてトルエンを使用し液浸法で測定
した。タップ密度はＪＩＳＫ５１０１により測定した。
粉体の水分量はカールフィシャー法により１００℃での
重量変化から求めた。等電位点は顕微鏡式電気泳動法に
よりゼータ電位を測定して求めた。
た。真比重は溶媒としてトルエンを使用し液浸法で測定
した。タップ密度はＪＩＳＫ５１０１により測定した。
粉体の水分量はカールフィシャー法により１００℃での
重量変化から求めた。等電位点は顕微鏡式電気泳動法に
よりゼータ電位を測定して求めた。
【００５８】磁気特性について，表中のＨｃは保磁力
（Ｏｅ），σｓは該磁性粉の飽和磁化率（ｅｍｕ／
ｇ），σｒは磁性粉の残留磁束密度（ｅｍｕ／ｇ），σ
ｒ／σｓは角形比，Δσｓは６０℃で９０％ＲＨ（相対
湿度）の雰囲気下で１週間放置後の飽和磁化率（σｓ）
の低下率（％），σｓ／Ｄｘは飽和磁化率（σs)とＸ線
結晶粒径（Ｄｘ）の比を示している。この比が高いほ
ど，より優れた形状維持特性を有し且つより磁気特性が
高いことを意味する。
（Ｏｅ），σｓは該磁性粉の飽和磁化率（ｅｍｕ／
ｇ），σｒは磁性粉の残留磁束密度（ｅｍｕ／ｇ），σ
ｒ／σｓは角形比，Δσｓは６０℃で９０％ＲＨ（相対
湿度）の雰囲気下で１週間放置後の飽和磁化率（σｓ）
の低下率（％），σｓ／Ｄｘは飽和磁化率（σs)とＸ線
結晶粒径（Ｄｘ）の比を示している。この比が高いほ
ど，より優れた形状維持特性を有し且つより磁気特性が
高いことを意味する。
【００５９】また，Ｂｒはテープの残留磁束密度（ガウ
ス），Ｂｍはテープの飽和磁束密度（ガウス），Ｂｒ／
Ｂｍは角形比である。ΔＢｍはテープを６０℃で９０％
ＲＨ（相対湿度）の雰囲気下で１週間放置後のＢｍの低
下率（％）である。
ス），Ｂｍはテープの飽和磁束密度（ガウス），Ｂｒ／
Ｂｍは角形比である。ΔＢｍはテープを６０℃で９０％
ＲＨ（相対湿度）の雰囲気下で１週間放置後のＢｍの低
下率（％）である。
【００６０】電磁変換特性の出力とＣ／Ｎ比の測定はＨ
ｉ８デッキを用いて行った。また表面平滑性は，株式会
社小坂研究所製の３次元微細形状測定器（商品名ＥＴ−
３０ＨＫ）を用いてテープ表面のＲａを測定した。
ｉ８デッキを用いて行った。また表面平滑性は，株式会
社小坂研究所製の３次元微細形状測定器（商品名ＥＴ−
３０ＨＫ）を用いてテープ表面のＲａを測定した。
【００６１】〔実施例２〕Ｆｅに対して２０at.%のＣｏ
を含む点と，平均長軸長０.１５μｍ，軸比５，短軸断
面比１.５である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，実施例１を繰り返した。得られた金属
磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，
電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
を含む点と，平均長軸長０.１５μｍ，軸比５，短軸断
面比１.５である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，実施例１を繰り返した。得られた金属
磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，
電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００６２】〔実施例３〕Ｆｅに対して３０at.%のＣｏ
を含む点と，平均長軸長０.１４μｍ，軸比７，短軸断
面比１.６である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，実施例１を繰り返した。得られた金属
磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，
電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
を含む点と，平均長軸長０.１４μｍ，軸比７，短軸断
面比１.６である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，実施例１を繰り返した。得られた金属
磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，
電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００６３】〔実施例４〕Ｆｅに対して４０at.%のＣｏ
を含む点と，平均長軸長０.１８μｍ，軸比７，短軸断
面比１.１である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，硝酸ランタンに変えて硝酸セリウム
３.５８ｇ溶かした水溶液を使用したこと以外は，実施
例１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉
体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表
面粗度を表１〜２に示した。
を含む点と，平均長軸長０.１８μｍ，軸比７，短軸断
面比１.１である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，硝酸ランタンに変えて硝酸セリウム
３.５８ｇ溶かした水溶液を使用したこと以外は，実施
例１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉
体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表
面粗度を表１〜２に示した。
【００６４】〔実施例５〕Ｆｅに対して５０at.%のＣｏ
を含む点と，平均長軸長０.１３μｍ，軸比７，短軸断
面比１.６である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，硝酸ランタンに変えて硝酸イットリウ
ム４.８ｇ溶かした水溶液を使用したこと以外は, 実施
例１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉
体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表
面粗度を表１〜２に示した。
を含む点と，平均長軸長０.１３μｍ，軸比７，短軸断
面比１.６である点以外は，実施例１と同様のα−Ｆｅ
ＯＯＨを準備し，硝酸ランタンに変えて硝酸イットリウ
ム４.８ｇ溶かした水溶液を使用したこと以外は, 実施
例１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉
体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表
面粗度を表１〜２に示した。
【００６５】〔実施例６〕Ｈ2気流を導入して４５０℃
で１０時間加熱還元する変わりに，３５０℃で３０時間
加熱還元した以外は，実施例３を繰り返した。得られた
金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特
性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
で１０時間加熱還元する変わりに，３５０℃で３０時間
加熱還元した以外は，実施例３を繰り返した。得られた
金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特
性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００６６】〔実施例７〕Ｈ2気流を導入して４５０℃
で１０時間加熱還元する変わりに，３５０℃で３０時間
加熱還元した以外は，実施例５を繰り返した。得られた
金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特
性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
で１０時間加熱還元する変わりに，３５０℃で３０時間
加熱還元した以外は，実施例５を繰り返した。得られた
金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特
性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００６７】〔実施例８〕Ｆｅに対して３０at.%のＣｏ
を含む平均長軸長０.１９μｍ，軸比８，短軸断面比１.
６のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと以外は，ほ
ぼ実施例７を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析
値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性お
よび表面粗度を表１〜２に示した。
を含む平均長軸長０.１９μｍ，軸比８，短軸断面比１.
６のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと以外は，ほ
ぼ実施例７を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析
値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性お
よび表面粗度を表１〜２に示した。
【００６８】〔実施例９〕純水５リットル中に溶解させ
る硫酸アルミニウム［Ａｌ2(ＳＯ4)3 ］量を７.８５ｇ
に変更したこと，および硝酸イットリウムに変えて硝酸
セリウム３.６ｇ溶かした水溶液を使用したこと以外
は，実施例８を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分
析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性
および表面粗度を表１〜２に示した。
る硫酸アルミニウム［Ａｌ2(ＳＯ4)3 ］量を７.８５ｇ
に変更したこと，および硝酸イットリウムに変えて硝酸
セリウム３.６ｇ溶かした水溶液を使用したこと以外
は，実施例８を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分
析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性
および表面粗度を表１〜２に示した。
【００６９】〔実施例１０〕Ｆｅに対して３５wt.%のＣ
ｏを含む平均長軸長０.１１μｍ，軸比１０，短軸断面
比２.１のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，純
水５リットル中に溶解させる硫酸アルミニウム［Ａｌ
2(ＳＯ4)3 ］量を６.０ｇに変更したこと以外は，実施
例９を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉
体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表
面粗度を表１〜２に示した。
ｏを含む平均長軸長０.１１μｍ，軸比１０，短軸断面
比２.１のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，純
水５リットル中に溶解させる硫酸アルミニウム［Ａｌ
2(ＳＯ4)3 ］量を６.０ｇに変更したこと以外は，実施
例９を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉
体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表
面粗度を表１〜２に示した。
【００７０】〔実施例１１〕Ｆｅに対して３０at.%のＣ
ｏを含む平均長軸長０.１３μｍ，軸比８，短軸断面比
２.５のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，純水
５リットル中に硫酸アルミニウム［Ａｌ2(ＳＯ4)3 ］
６.０ｇを溶解させ，１０％濃度のＮａＯＨ水溶液でｐ
Ｈ１２.５に調整した水溶液に該α−ＦｅＯＯＨを懸濁
させたこと，硝酸ランタンに代えて硝酸イットリウム
［Ｙ2(ＮＯ3)3 ］を４.７ｇ溶かした水溶液を使用した
こと，回転炉でＨ2気流を導入して３５０℃で３０時間
還元加熱し急冷したこと以外は，実施例１を繰り返し
た。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特
性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜
２に示した。
ｏを含む平均長軸長０.１３μｍ，軸比８，短軸断面比
２.５のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，純水
５リットル中に硫酸アルミニウム［Ａｌ2(ＳＯ4)3 ］
６.０ｇを溶解させ，１０％濃度のＮａＯＨ水溶液でｐ
Ｈ１２.５に調整した水溶液に該α−ＦｅＯＯＨを懸濁
させたこと，硝酸ランタンに代えて硝酸イットリウム
［Ｙ2(ＮＯ3)3 ］を４.７ｇ溶かした水溶液を使用した
こと，回転炉でＨ2気流を導入して３５０℃で３０時間
還元加熱し急冷したこと以外は，実施例１を繰り返し
た。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特
性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜
２に示した。
【００７１】〔実施例１２〕硝酸イットリウムを４.７
ｇから６.２ｇに変更した以外は，実施例１１を繰り返
した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気
特性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１
〜２に示した。
ｇから６.２ｇに変更した以外は，実施例１１を繰り返
した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気
特性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１
〜２に示した。
【００７２】〔実施例１３〕硝酸イットリウム４.７ｇ
を硝酸ネオジウム４.５ｇに変更した以外は，実施例１
１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体
特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表面
粗度を表１〜２に示した。
を硝酸ネオジウム４.５ｇに変更した以外は，実施例１
１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体
特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性および表面
粗度を表１〜２に示した。
【００７３】〔実施例１４〕Ｆｅに対して３０at.%のＣ
ｏを含む平均長軸長０.１６μｍ，軸比８，短軸断面比
２.１のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと以外
は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の
分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特
性および表面粗度を表１〜２に示した。
ｏを含む平均長軸長０.１６μｍ，軸比８，短軸断面比
２.１のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと以外
は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の
分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特
性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００７４】〔実施例１５〕Ｆｅに対して４０at.%のＣ
ｏを含み平均長軸長０.１１μｍ，軸比１０，短軸断面
比２.７のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用した以外は，
実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析
値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性お
よび表面粗度を表１〜２に示した。
ｏを含み平均長軸長０.１１μｍ，軸比１０，短軸断面
比２.７のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用した以外は，
実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の分析
値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特性お
よび表面粗度を表１〜２に示した。
【００７５】〔実施例１６〕Ｆｅに対して４０at.%のＣ
ｏを含む平均長軸長０.１８μｍ，軸比８，短軸断面比
１.７のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，およ
び硝酸イットリウムを４.７ｇから２.４５ｇに変更した
以外は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉
末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変
換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
ｏを含む平均長軸長０.１８μｍ，軸比８，短軸断面比
１.７のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，およ
び硝酸イットリウムを４.７ｇから２.４５ｇに変更した
以外は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉
末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変
換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００７６】〔実施例１７〕Ｆｅに対して３５at.%のＣ
ｏを含む平均長軸長０.１６μｍ，軸比８，短軸断面比
２.４のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと以外
は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の
分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特
性および表面粗度を表１〜２に示した。
ｏを含む平均長軸長０.１６μｍ，軸比８，短軸断面比
２.４のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと以外
は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の
分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特
性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００７７】〔実施例１８〕平均長軸長０.０８μｍ，
軸比８，短軸断面比１.５である点以外は，実施例１１
と同様のα−ＦｅＯＯＨを準備し，硝酸イットリウムを
４.７ｇから６.５ｇに変更し以外は，実施例１１を繰り
返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁
気特性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表
１〜２に示した。
軸比８，短軸断面比１.５である点以外は，実施例１１
と同様のα−ＦｅＯＯＨを準備し，硝酸イットリウムを
４.７ｇから６.５ｇに変更し以外は，実施例１１を繰り
返した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁
気特性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表
１〜２に示した。
【００７８】〔実施例１９〕平均長軸長０.１９μｍ，
軸比８，短軸断面比２.０である点以外は，実施例１３
と同様のα−ＦｅＯＯＨを準備し，１％Ｏ2を含むＮ2ガ
スに代えて０.２％Ｏ2を含むＮ2ガスを導入して２時間
の徐酸化処理を行ったこと以外は，実施例１３を繰り返
した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気
特性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１
〜２に示した。
軸比８，短軸断面比２.０である点以外は，実施例１３
と同様のα−ＦｅＯＯＨを準備し，１％Ｏ2を含むＮ2ガ
スに代えて０.２％Ｏ2を含むＮ2ガスを導入して２時間
の徐酸化処理を行ったこと以外は，実施例１３を繰り返
した。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気
特性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１
〜２に示した。
【００７９】〔実施例２０〕１％Ｏ2を含むＮ2ガスに代
えて，０.２％Ｏ2を含むＮ2ガスを導入して２時間の徐
酸化処理を行った以外は，実施例１４を繰り返した。得
られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テ
ープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示
した。
えて，０.２％Ｏ2を含むＮ2ガスを導入して２時間の徐
酸化処理を行った以外は，実施例１４を繰り返した。得
られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テ
ープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示
した。
【００８０】〔比較例１〕Ｃｏを全く含まない平均長軸
長０.１３μｍ，軸比５，短軸断面比１.２のα−ＦｅＯ
ＯＨを準備して使用した以外は，実施例１を繰り返し
た。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特
性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜
２に示した。
長０.１３μｍ，軸比５，短軸断面比１.２のα−ＦｅＯ
ＯＨを準備して使用した以外は，実施例１を繰り返し
た。得られた金属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特
性，テープ特性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜
２に示した。
【００８１】〔比較例２〕硝酸ランタン水溶液に懸濁さ
せる工程を省くことにより，Ｌａの被着を行わなかった
以外は実施例１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の
分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特
性および表面粗度を表１〜２に示した。
せる工程を省くことにより，Ｌａの被着を行わなかった
以外は実施例１を繰り返した。得られた金属磁性粉末の
分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特性，電磁変換特
性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００８２】〔比較例３〕Ｆｅに対して５０at.%のＣｏ
を含む平均長軸長０.１３ミクロン，軸比５，短軸断面
比１.２のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，硝
酸ランタン水溶液に懸濁させる工程を省くことによりＬ
ａの被着を行わなかったこと，１％Ｏ2を含むＮ2ガスに
代えて０.０３％Ｏ2を含むＮ2ガスを用いて１時間の徐
酸化処理を行ったこと，および徐酸化後の水洗工程を省
略したこと以外は，実施例１を繰り返した。得られた金
属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特
性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
を含む平均長軸長０.１３ミクロン，軸比５，短軸断面
比１.２のα−ＦｅＯＯＨを準備して使用したこと，硝
酸ランタン水溶液に懸濁させる工程を省くことによりＬ
ａの被着を行わなかったこと，１％Ｏ2を含むＮ2ガスに
代えて０.０３％Ｏ2を含むＮ2ガスを用いて１時間の徐
酸化処理を行ったこと，および徐酸化後の水洗工程を省
略したこと以外は，実施例１を繰り返した。得られた金
属磁性粉末の分析値，粉体特性と磁気特性，テープ特
性，電磁変換特性および表面粗度を表１〜２に示した。
【００８３】〔比較例４〕Ｆｅに対して１０at.%のＣｏ
を含む平均長軸長０.１３ミクロン，軸比４の紡錘状の
α−ＦｅＯＯＨを準備して使用した以外は，実施例１を
繰り返した。この紡錘状のα−ＦｅＯＯＨは短軸断面の
比が１（円形）であり，その作製は，ＮａＣＯ3 を２５
mol 含む水溶液２０リットルとＮａＯＨを１５mol 含む
水溶液１０リットルを混合した溶液に，４７℃でＦｅ2+
を２０mol 含む硫酸第一鉄水溶液を２０リットル添加
後，引き続きＣｏ換算で１０mol%量のＣｏＳＯ4 水溶液
を添加して熟成後，得られた懸濁液に対して４７℃で毎
分９０リットルの空気を３００分間通気して得たもので
ある。
を含む平均長軸長０.１３ミクロン，軸比４の紡錘状の
α−ＦｅＯＯＨを準備して使用した以外は，実施例１を
繰り返した。この紡錘状のα−ＦｅＯＯＨは短軸断面の
比が１（円形）であり，その作製は，ＮａＣＯ3 を２５
mol 含む水溶液２０リットルとＮａＯＨを１５mol 含む
水溶液１０リットルを混合した溶液に，４７℃でＦｅ2+
を２０mol 含む硫酸第一鉄水溶液を２０リットル添加
後，引き続きＣｏ換算で１０mol%量のＣｏＳＯ4 水溶液
を添加して熟成後，得られた懸濁液に対して４７℃で毎
分９０リットルの空気を３００分間通気して得たもので
ある。
【００８４】
【表１】
【００８５】
【表２】
【００８６】表１〜２の結果から明らかなように，本発
明に従う平針状の微粒子からなる強磁性粉末は，良好な
針状形状を維持し高い飽和磁化と保磁力を有しているこ
とから，比較例のものに比べて，高密度記録に適した諸
特性を具備した磁気記録媒体の磁性層を構成できること
がわかる。
明に従う平針状の微粒子からなる強磁性粉末は，良好な
針状形状を維持し高い飽和磁化と保磁力を有しているこ
とから，比較例のものに比べて，高密度記録に適した諸
特性を具備した磁気記録媒体の磁性層を構成できること
がわかる。
【００８７】
【発明の効果】以上説明したように，本発明により，微
粒子でかつ平針状形状を維持した高い飽和磁化，高い保
磁力を有する強磁性粉末が提供され，この強磁性粉末に
よれば高密度記録用に好適な塗布型磁気記録媒体を製造
することができる。
粒子でかつ平針状形状を維持した高い飽和磁化，高い保
磁力を有する強磁性粉末が提供され，この強磁性粉末に
よれば高密度記録用に好適な塗布型磁気記録媒体を製造
することができる。
【図１】本発明の平針状粒子の形状を説明するための概
念図である。
念図である。
【図２】本発明の平針状粒子の短軸断面の他の形状例を
示す図である。
示す図である。
【図３】本発明の平針状粒子の短軸断面の他の形状例を
示す図である。
示す図である。
【図４】本発明の平針状粒子の短軸断面の他の形状例を
示す図である。
示す図である。
【図５】本発明の平針状粒子の短軸断面の他の形状例を
示す図である。
示す図である。
【図６】本発明の平針状強磁性粉末の電子顕微鏡写真で
ある。
ある。
【図７】図６と同じ平針状強磁性粉末の同一試料部分を
試料台を３０o傾斜させた撮影した電子顕微鏡写真であ
る。
試料台を３０o傾斜させた撮影した電子顕微鏡写真であ
る。
【図８】本発明の平針状強磁性粉末に影を付けて撮影し
た電子顕微鏡写真である。
た電子顕微鏡写真である。
【図９】図８の投影角度と影の長さの関係を説明するた
めの図である。
めの図である。
１ 平針状粒子 ２ 短軸断面
フロントページの続き (72)発明者 沢辺 明朗 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 井上 明人 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 井上 健一 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】Ｃｏ：５超え〜５０at.%， Ａｌ：０.１〜３０at.%， 希土類元素（Ｙを含む）：０.１〜１０at.%， 周期律表第１ａ族元素：０.０５重量％以下， 周期律表第２ａ族元素：０.１重量％以下（０重量％を
含む） を含有した鉄を主体とする強磁性粉末であって， 平均長軸長：０.０１〜０.４０μｍ， Ｘ線結晶粒径（Ｄｘ）：５０〜２５０オングストローム であり，且つ長軸と直角方向に切断した短軸断面が長い
方の幅と短い方の幅をもち，この長幅と短幅の短軸断面
比が長軸方向にほぼ一様に１より大きくなっている平針
状粒子からなり，飽和磁化率（σs)とＸ線結晶粒径（Ｄ
ｘ）の比（σs ／Ｄｘ）が０.７以上である塗布型磁気
記録媒体用の強磁性粉末。 - 【請求項２】 前記の短軸断面比が１.５以上である請
求項１に記載の強磁性粉末。 - 【請求項３】 １００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量
％以下，３００℃で放出するＨ2Ｏの量が４重量％以下
である請求項１または２に記載の強磁性粉末。 - 【請求項４】 真密度が５.５５ｇ/cm3以上，比表面積
がＢＥＴ法で３０〜７０m2/gである請求項１，２または
３に記載の強磁性粉末。 - 【請求項５】 飽和磁化率（σs)が１００〜２００ emu
/g，保磁力が１２００〜３０００（Oe) である請求項
１，２，３または４に記載の強磁性粉末。 - 【請求項６】 ６０℃，相対湿度９０％の雰囲気下で１
週間放置後飽和磁化率（σs)の低下率が１５％以下であ
る請求項１，２，３，４または５に記載の強磁性粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16206197A JP4182232B2 (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 強磁性粉末 |
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