JPS61106408A - 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 - Google Patents
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法Info
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- JPS61106408A JPS61106408A JP59224966A JP22496684A JPS61106408A JP S61106408 A JPS61106408 A JP S61106408A JP 59224966 A JP59224966 A JP 59224966A JP 22496684 A JP22496684 A JP 22496684A JP S61106408 A JPS61106408 A JP S61106408A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は炭化鉄を含有する針状粒子の製造法に関する。
(従来の技術)
本出願人は針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄をCO
又はこれとH2との混合物と250〜400℃で接触さ
せることにより炭化鉄を含有する針状粒子を製造し、こ
れが化学的°に安定で高保磁力を有し磁A記録媒体用の
磁性材料として有用であることを見い出し特許出願した
(例えば特願昭58−171765号、同58−217
530号、同58−236753号、同59−1040
0号)。しかし上記出願においては毒性のあるCOを必
須原料として使用する点、生成針状粒子に遊離炭素の析
出が伴うなどの問題点もあり、更に研究を行った。
又はこれとH2との混合物と250〜400℃で接触さ
せることにより炭化鉄を含有する針状粒子を製造し、こ
れが化学的°に安定で高保磁力を有し磁A記録媒体用の
磁性材料として有用であることを見い出し特許出願した
(例えば特願昭58−171765号、同58−217
530号、同58−236753号、同59−1040
0号)。しかし上記出願においては毒性のあるCOを必
須原料として使用する点、生成針状粒子に遊離炭素の析
出が伴うなどの問題点もあり、更に研究を行った。
先ず原料鉄化合物のCO気流中の昇温下での重量変化及
び示差熱分析の結果、原料鉄化合物がより低次の酸化物
に還元され、その後、並行して炭化反応が生起し、徐々
にこれが優勢となることが判明した。
び示差熱分析の結果、原料鉄化合物がより低次の酸化物
に還元され、その後、並行して炭化反応が生起し、徐々
にこれが優勢となることが判明した。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明の目的はCOの使用量を軽減な(1し皆無にした
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法を提供することにあ
る。
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法を提供することにあ
る。
(問題点を解決するための手段)
本発明は(、)針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に
炭素を含有しない還元剤を200〜700℃で接触させ
た後または接触させずに、(b)炭素を含有する還元剤
もしくはこれと炭素を含有しなり1還元剤との混合物を
250〜400℃で接触させることを特徴とする炭化鉄
を含有する針状粒子の製造法[ただし、(a)において
炭素を含有しなり一還元剤を接触させない場合には、(
b)の炭素を含有する還元剤からGoを除く。】に係る
。
炭素を含有しない還元剤を200〜700℃で接触させ
た後または接触させずに、(b)炭素を含有する還元剤
もしくはこれと炭素を含有しなり1還元剤との混合物を
250〜400℃で接触させることを特徴とする炭化鉄
を含有する針状粒子の製造法[ただし、(a)において
炭素を含有しなり一還元剤を接触させない場合には、(
b)の炭素を含有する還元剤からGoを除く。】に係る
。
本発明において針状オキシ水酸化鉄は、針状αFe0O
H(デーサイト)、β−FeOOH(アカがネサイト)
又は針状γ−FeOOH(レビドクロサイト)が好まし
く、針状酸化鉄は、針状α−Fe20、(ヘマタイト)
、針状γ−FezO3(マグヘマイト)又は針状Fe5
0.(マグネタイ日が好ましい。
H(デーサイト)、β−FeOOH(アカがネサイト)
又は針状γ−FeOOH(レビドクロサイト)が好まし
く、針状酸化鉄は、針状α−Fe20、(ヘマタイト)
、針状γ−FezO3(マグヘマイト)又は針状Fe5
0.(マグネタイ日が好ましい。
針状β−Fe00Hは、アルカリ水溶液で処理したもの
か好ましい。
か好ましい。
上記の針状α−Fe203又は針状γ−F e 203
としては、例えば針状α−FeOOH,針状β−Fe0
0H又は針状γ−FeOOHをそれぞれ約200〜35
0℃に加熱及び脱水して得られたもの、あるいはこれら
を更に約350〜900”Cに加熱して結晶の緻密化を
図った針状α−Fe20.、γ−Fe2.03等あらゆ
るものが用いられる。
としては、例えば針状α−FeOOH,針状β−Fe0
0H又は針状γ−FeOOHをそれぞれ約200〜35
0℃に加熱及び脱水して得られたもの、あるいはこれら
を更に約350〜900”Cに加熱して結晶の緻密化を
図った針状α−Fe20.、γ−Fe2.03等あらゆ
るものが用いられる。
前記の針状Fe、(’)4は、針状Fe5o1以外の針
状酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄を炭素を含有する還元
剤もしくは炭素を含有しない還元剤又はこれらの混合物
と接触させることによって製造することができる。もっ
とも、+iif記のt1状Fe50.は、この製法によ
って製造されたものに限定されるものではない。特別な
場合として、炭素を含有する還元剤又はこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物を針状オキシ水酸化鉄又は針
状Fe、O,以外の針状酸化鉄と接触させて針状Fe、
0.を製造する場合、後述の本発明の製法における接触
条件と比較して、時間に関する以外同一の接触条件にす
ることができる。その場合、針状Feっ04の製造に引
き続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の針
状粒子を製造することができる。
状酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄を炭素を含有する還元
剤もしくは炭素を含有しない還元剤又はこれらの混合物
と接触させることによって製造することができる。もっ
とも、+iif記のt1状Fe50.は、この製法によ
って製造されたものに限定されるものではない。特別な
場合として、炭素を含有する還元剤又はこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物を針状オキシ水酸化鉄又は針
状Fe、O,以外の針状酸化鉄と接触させて針状Fe、
0.を製造する場合、後述の本発明の製法における接触
条件と比較して、時間に関する以外同一の接触条件にす
ることができる。その場合、針状Feっ04の製造に引
き続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の針
状粒子を製造することができる。
本発明において針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄は平
均軸比が3以上のものが通常であり、3〜20のものが
好適であり、平均粒径(長袖)は、通常2μm以下、好
適には0.1〜2μ翰、最適には0.1〜1.O#mで
ある。後にも述べるように、製造される針状粒子は、平
均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそれらと比較し
て若干小さくなるが殆ど変らず、本発明の針状粒子一般
について通常このようなものが好適であるからである。
均軸比が3以上のものが通常であり、3〜20のものが
好適であり、平均粒径(長袖)は、通常2μm以下、好
適には0.1〜2μ翰、最適には0.1〜1.O#mで
ある。後にも述べるように、製造される針状粒子は、平
均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそれらと比較し
て若干小さくなるが殆ど変らず、本発明の針状粒子一般
について通常このようなものが好適であるからである。
また、本発明で使用する針状オキシ水酸化鉄又は針状酸
化鉄は、形状が針状であり、主成分がオキシ水酸化鉄又
は酸化鉄である限り、少量の銅、マグネシウム、マンガ
ン、ニッケルの酸化物、炭酸塩;硅素の酸化物;カリウ
ム塩、ナトリウム塩等を添加して成るものであってもよ
い。
化鉄は、形状が針状であり、主成分がオキシ水酸化鉄又
は酸化鉄である限り、少量の銅、マグネシウム、マンガ
ン、ニッケルの酸化物、炭酸塩;硅素の酸化物;カリウ
ム塩、ナトリウム塩等を添加して成るものであってもよ
い。
上記針状オキジ水酸化鉄及び針状酸化鉄は、特願昭58
−217530号にあるように、その表面のpHが5以
上の場合は、上り高保磁力を有する針状粒子が得られ、
好ましい。pHが5未満の場合は、アルカリ(例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム
)水溶液と接触させてpHを5以上とするのがよい。
−217530号にあるように、その表面のpHが5以
上の場合は、上り高保磁力を有する針状粒子が得られ、
好ましい。pHが5未満の場合は、アルカリ(例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム
)水溶液と接触させてpHを5以上とするのがよい。
なお、Coを被着した針状オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を
用いることもできる。Coを被着するには、Co塩の水
溶液(例えば、0.1〜10重量%の稀薄溶液)に針状
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を投入して室温ないし加温下
に撹拌しアルカリ水溶液でアルカリ性とし、必要ならば
30分〜1時間撹拌して口別乾燥するのが好ましい。
用いることもできる。Coを被着するには、Co塩の水
溶液(例えば、0.1〜10重量%の稀薄溶液)に針状
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を投入して室温ないし加温下
に撹拌しアルカリ水溶液でアルカリ性とし、必要ならば
30分〜1時間撹拌して口別乾燥するのが好ましい。
なお、原料は特願昭58−250163号に記載される
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
本発明において炭素を含有しない還元剤の代表例として
はN2、NH2N82等を挙げることができる。
はN2、NH2N82等を挙げることができる。
また炭素を含有する還元剤としては下記化合物の少なく
とも1種以上を使用できる。
とも1種以上を使用できる。
■CO
■脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和炭
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、イソプレン、タウンガスなど
。
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、イソプレン、タウンガスなど
。
■芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
講導体。
ン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
講導体。
■脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、
プロパツール、シクロヘキサノール。
プロパツール、シクロヘキサノール。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点1
50℃以下のエステル。
50℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点150℃以下のエーテル。
テル等の沸点150℃以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、7セトアルデ
ヒド等の沸点150″C以下のアルデヒド。
ヒド等の沸点150″C以下のアルデヒド。
■ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
ルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
特に好ましいCO以外の炭素を含有する還元剤はCH3
0H,HCOOCH,、炭素数1〜5の飽和または不飽
和の脂肪族炭化水素である。
0H,HCOOCH,、炭素数1〜5の飽和または不飽
和の脂肪族炭化水素である。
本発明では上記のような各種の炭素を含有する還元剤を
使用できるが、(、)において炭素を含有°しない還元
剤を接触させない場合には、(b)の炭素を含有する還
元剤からCOを除く。ただし、これはCO単独で使用す
る場合を除くという意で、COとCO以外の炭素を含有
する還元剤との(71用の場合をも除くものではない。
使用できるが、(、)において炭素を含有°しない還元
剤を接触させない場合には、(b)の炭素を含有する還
元剤からCOを除く。ただし、これはCO単独で使用す
る場合を除くという意で、COとCO以外の炭素を含有
する還元剤との(71用の場合をも除くものではない。
本発明の(a)の工程において炭素を含有しない還元剤
は希釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希
釈剤としては、例えばN2、CO2、アルゴン、ヘリウ
ム等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択で
き、例えば約1.1〜10倍(容量比)に希釈するのが
好ましい。接触温度、接触時間、流速等の接触束rトは
、例えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴
、平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため
、適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は、約ZO
O〜700℃、より好ましくは約300〜400″C1
好ましい接触時間は約0.5〜6時間である。好ましい
流速は、原料の鉄化合物1g当り約1 10100OS
、T。
は希釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希
釈剤としては、例えばN2、CO2、アルゴン、ヘリウ
ム等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択で
き、例えば約1.1〜10倍(容量比)に希釈するのが
好ましい。接触温度、接触時間、流速等の接触束rトは
、例えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴
、平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため
、適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は、約ZO
O〜700℃、より好ましくは約300〜400″C1
好ましい接触時間は約0.5〜6時間である。好ましい
流速は、原料の鉄化合物1g当り約1 10100OS
、T。
17分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、
1・−2気圧が常用されるが、特に制限はない。
1・−2気圧が常用されるが、特に制限はない。
本発明の(b)の工程においても炭素を含有する還元剤
もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物を希
釈しであるいは希釈せずに使用できる。混合物を用いる
場合、その混合比は適宜に選択することができるが、通
常は炭素を含有する還元剤と炭素を含有しない還元剤の
容量比がIlo、05〜115とするのが好ましい。接
触条件も同様に適宜選択することができるが、好ましい
接触温度は約250〜400℃、より好ましくは約30
0〜400℃、好ましい接触時間は、(、)工程を行っ
た場合は約0.5・−6時間、(、)工程のない場合は
約1〜12時間である。好ましい流速は、原料の鉄化合
物1g当り約1〜10100OS、T、17分である。
もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物を希
釈しであるいは希釈せずに使用できる。混合物を用いる
場合、その混合比は適宜に選択することができるが、通
常は炭素を含有する還元剤と炭素を含有しない還元剤の
容量比がIlo、05〜115とするのが好ましい。接
触条件も同様に適宜選択することができるが、好ましい
接触温度は約250〜400℃、より好ましくは約30
0〜400℃、好ましい接触時間は、(、)工程を行っ
た場合は約0.5・−6時間、(、)工程のない場合は
約1〜12時間である。好ましい流速は、原料の鉄化合
物1g当り約1〜10100OS、T、17分である。
なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、1〜2気圧が常
用されるが、特に制限、はない。
用されるが、特に制限、はない。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に一様な針状粒子であり、原料の針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の針状粒子と同形状で、これら
の形骸粒子であり、これが−次粒子となって存在してい
る。また、得られる針状粒子は、元素分析により炭素を
含有し、更にX線回折パターンにより、炭化鉄を含有す
ることが明らかである。X線回折パターンは、面間隔が
2.28.2.20.2.08.2.05及び1.92
Aを示す。かかるパターンは、FegC2に相当し、本
発明の炭化鉄は通常は主としてFe5C2からなるが、
Fe2C1F ezoc s(F e2,2C)、Fe
、C等が共存することがある。従って本発明の針状粒子
に含有される炭化鉄は、FexC(2≦xく3)と表示
するのが適切である。
と、平均的に一様な針状粒子であり、原料の針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の針状粒子と同形状で、これら
の形骸粒子であり、これが−次粒子となって存在してい
る。また、得られる針状粒子は、元素分析により炭素を
含有し、更にX線回折パターンにより、炭化鉄を含有す
ることが明らかである。X線回折パターンは、面間隔が
2.28.2.20.2.08.2.05及び1.92
Aを示す。かかるパターンは、FegC2に相当し、本
発明の炭化鉄は通常は主としてFe5C2からなるが、
Fe2C1F ezoc s(F e2,2C)、Fe
、C等が共存することがある。従って本発明の針状粒子
に含有される炭化鉄は、FexC(2≦xく3)と表示
するのが適切である。
また、炭化が不完全な場合、本発明で得られる針状粒子
は酸化鉄、主としてFe3O4をも含有する。一般に、
酸化鉄については、Fe(’)、Fp、O4及びγ−F
e2O3が枯遺的に関連があり、これら3者とも酸素原
子は、立方最密詰込み構造を有しており、現実に存在す
るFe、O,は、これらの幅で変動することから上記の
酸化鉄は、Fe0y(1<y≦1.5)で示すのが適切
である。
は酸化鉄、主としてFe3O4をも含有する。一般に、
酸化鉄については、Fe(’)、Fp、O4及びγ−F
e2O3が枯遺的に関連があり、これら3者とも酸素原
子は、立方最密詰込み構造を有しており、現実に存在す
るFe、O,は、これらの幅で変動することから上記の
酸化鉄は、Fe0y(1<y≦1.5)で示すのが適切
である。
また、得られる針状粒子は、炭化鉄又は場合により酸化
鉄を含有するが、C,H及びNの元素分析値を参照する
と、通常、X線回折パターンで確認される炭化鉄の化学
式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。か
かる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか遊離の炭素
として存在するのか不明である。この意味において、得
られる針状粒子には、元素炭素が存在することがある。
鉄を含有するが、C,H及びNの元素分析値を参照する
と、通常、X線回折パターンで確認される炭化鉄の化学
式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。か
かる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか遊離の炭素
として存在するのか不明である。この意味において、得
られる針状粒子には、元素炭素が存在することがある。
従って、得られる粒子は、−次粒子としての形状が平均
軸比3以上の、実質的に炭化鉄から成る針状粒子又は炭
化鉄と、酸化鉄及び/又は元素炭素からなる針状粒子で
ある。
軸比3以上の、実質的に炭化鉄から成る針状粒子又は炭
化鉄と、酸化鉄及び/又は元素炭素からなる針状粒子で
ある。
しかして、得られる針状粒子における炭化鉄及び酸化鉄
の含有量は、X#1回折分析で検出されるそれぞれの主
成分であるFe5C2及びF e、0 、を炭化鉄及び
酸化鉄の化学式と定め、更に元素分析及び灼熱増量によ
り求めることができる。炭化鉄の含有量は20重量%以
上が好ましく、50重景%以上が更に好ましい。また酸
化鉄は70重景%以下が好ましく、40重量%以下が更
に好ましい。
の含有量は、X#1回折分析で検出されるそれぞれの主
成分であるFe5C2及びF e、0 、を炭化鉄及び
酸化鉄の化学式と定め、更に元素分析及び灼熱増量によ
り求めることができる。炭化鉄の含有量は20重量%以
上が好ましく、50重景%以上が更に好ましい。また酸
化鉄は70重景%以下が好ましく、40重量%以下が更
に好ましい。
また、得られる針状粒子の平均軸比及び平均粒径は、原
料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄のそれらと比較
して若干小さくなるが殆ど差はない、従って、この製法
で得られる針状粒子の平均軸比は、通常3以上、好適に
は3〜20であり、平均粒径(長軸)は、通常2μ彌以
下、好適には0.1〜2μ…、最適には0.1〜1.0
μ曽である。
料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄のそれらと比較
して若干小さくなるが殆ど差はない、従って、この製法
で得られる針状粒子の平均軸比は、通常3以上、好適に
は3〜20であり、平均粒径(長軸)は、通常2μ彌以
下、好適には0.1〜2μ…、最適には0.1〜1.0
μ曽である。
本発明の炭化鉄を含有する針状粒子は、前述の特徴等か
ら明らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いるこ
とができるが、これに限られるものではなく、低級脂肪
族炭化水素のCOとH2と ゛からの合成のための
触媒等として用いることもできる。
ら明らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いるこ
とができるが、これに限られるものではなく、低級脂肪
族炭化水素のCOとH2と ゛からの合成のための
触媒等として用いることもできる。
(発明の効果)
本発明の方法によればCO以外の炭素を含有する還元剤
の使用により、COの使用量を減少ないしは皆無とする
ことができる。
の使用により、COの使用量を減少ないしは皆無とする
ことができる。
また本発明の方法によれば炭素を含有しない還元剤を用
いた還元により、炭素を含有する還元剤の使用量を減少
することができ、また炭素の析出を抑制することができ
る。
いた還元により、炭素を含有する還元剤の使用量を減少
することができ、また炭素の析出を抑制することができ
る。
(実 施 例)
以下に実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によっ
て求めた。
て求めた。
(1)磁気特性
特別に記載がない限り次の方法によって求める。
ホール素子を用いたがウスメーターにより試料充填率0
.2で、測定磁場5kOeで、保磁力(Hc、Oe)、
飽和磁化量(σ3. p、m、u)及び残留磁化量(σ
r、 e、m、u)を測定する。
.2で、測定磁場5kOeで、保磁力(Hc、Oe)、
飽和磁化量(σ3. p、m、u)及び残留磁化量(σ
r、 e、m、u)を測定する。
(2)C,H及びNの元素分析
元素分析は(株)柳本製作所製のMT2CHNCORD
ERYanacoを使用し、900℃で酸素(ヘリウム
キャリヤ)を通じることにより常法に従って行う。
ERYanacoを使用し、900℃で酸素(ヘリウム
キャリヤ)を通じることにより常法に従って行う。
(3)組成の求め方
酸化鉄および炭化鉄の化学式を11回折分析により求め
て、Cの元素分析値および次に述べる加熱処理による重
量増から求めた。例えばFe、O。
て、Cの元素分析値および次に述べる加熱処理による重
量増から求めた。例えばFe、O。
はその重量の1.035倍に相当するFe2O,に、ま
たFe5C2はその重量の1.317倍に相当するFe
20nに変化するものとして計算を行なう。加熱処理に
よる重量増は、試料を白金るつぼに入れてマツフル炉に
より600℃で1時間加熱処理し、X線回折によりα−
Fe2O3の存在を確認して、常法に従って加熱処理に
よる重量増を求める。
たFe5C2はその重量の1.317倍に相当するFe
20nに変化するものとして計算を行なう。加熱処理に
よる重量増は、試料を白金るつぼに入れてマツフル炉に
より600℃で1時間加熱処理し、X線回折によりα−
Fe2O3の存在を確認して、常法に従って加熱処理に
よる重量増を求める。
更に具体的に述べるとF e9 C2、Fe3O4及び
元素炭素の組成割合をそれぞれx、 y及びZ重量%、
炭素分析値及び加熱処理による重量増をそれぞれA及び
8重量%とすると、x、 y及びZは下記の3元方程式
より求めることができろ。
元素炭素の組成割合をそれぞれx、 y及びZ重量%、
炭素分析値及び加熱処理による重量増をそれぞれA及び
8重量%とすると、x、 y及びZは下記の3元方程式
より求めることができろ。
x + y + 2 = 100
1.317x+ 1,035y=100+ Bz +0
.079x =A また実施例で用いた原料鉄化合物の特性又は製造履歴は
次の通りである。
.079x =A また実施例で用いた原料鉄化合物の特性又は製造履歴は
次の通りである。
γ−FeOOH表面pH6,5
α−F (! OOH表面pH8,0
γ−Fe2(’)3 レピドクロサイト粒子をマツ
フル炉に入れ、250℃で1時間 加熱して得たもの。
フル炉に入れ、250℃で1時間 加熱して得たもの。
α−Fe20z(+)デーサイト粒子をマツフル炉に入
れ、600’Cで1時間加熱し て得たもの。
れ、600’Cで1時間加熱し て得たもの。
a Fe20y<2)レビドクロサイト粒子をマツフ
ル炉に入れ、600℃で1時間 加熱して得たもの。
ル炉に入れ、600℃で1時間 加熱して得たもの。
実施例1
平均粒径0.6μM(N軸)、平均軸比10の針状のデ
ーサイト粒子2gを磁製ボートに入に′″CWCW状炉
し、窒素を流して置換した後、300℃に外温し、その
温度でH2を毎分10100Oの流速で1時間接触させ
た。
ーサイト粒子2gを磁製ボートに入に′″CWCW状炉
し、窒素を流して置換した後、300℃に外温し、その
温度でH2を毎分10100Oの流速で1時間接触させ
た。
引き続き、窒素を流しながら350℃に昇温し、その温
度でCOを毎分10100Oの流速で1時間接触させ、
その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。
度でCOを毎分10100Oの流速で1時間接触させ、
その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。
生成物のX#i回折パターンは、いずれもASTMのX
−Ray Powder I’)aLa F ile
20−509のFe5C2I ron Carbid
eと一致した。磁気特性及び組成を第2表に示す。
−Ray Powder I’)aLa F ile
20−509のFe5C2I ron Carbid
eと一致した。磁気特性及び組成を第2表に示す。
実施例2〜17及び参考例1
第1表に記載の原料、接触条件を用いた飢は実施例1と
同様にして黒色の粉末を得た。結果を第1衰及C/第2
表に示す。
同様にして黒色の粉末を得た。結果を第1衰及C/第2
表に示す。
第1表
第 1 表(続 き)
第2表
実施例18
平均粒径0.6μm(長軸)、平均軸比10の針状のデ
ーサイト粒子2gを磁製ボートに入れて管状炉に挿入し
、窒素を流して置換した後、350℃に昇温し、その温
度でCH,OHを毎分’500m1の流速で3.5時間
接触させ、その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。
ーサイト粒子2gを磁製ボートに入れて管状炉に挿入し
、窒素を流して置換した後、350℃に昇温し、その温
度でCH,OHを毎分’500m1の流速で3.5時間
接触させ、その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。
生成物のX線回折パターンは、ASTMのX−RayP
owder Data F ile 20−509のF
etc 2 I ronCP、rbideと一致し
た。磁気特性及び組成を1114表に示す。
owder Data F ile 20−509のF
etc 2 I ronCP、rbideと一致し
た。磁気特性及び組成を1114表に示す。
実施例19〜29
第3表に記載の原料、接触条件を用いた他は実施例19
と同様にして黒色の粉末を得た。結果を第:(表及び第
4表に示す。
と同様にして黒色の粉末を得た。結果を第:(表及び第
4表に示す。
実施例22)γ−F、e203はQ−Fe00Hをシラ
ン処理し′ζ乾燥後、200℃で脱水して得た。
ン処理し′ζ乾燥後、200℃で脱水して得た。
ttS:(表
第 4 表
手続補正書(自発)
昭和59年10月27日
特5′「庁艮官殿
2、発明の名称
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法
3、補正をする者
事件との関係 特許出願人
(285)ダイキン工業株式会社
4、代理人
〒530大阪市北区曽根崎1丁目2番8号自 発
6、補正の対象
「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明」の項7、
補正の内容 別紙添付の通り 補 正 の 内 容 3、*Ff請求の範囲を別紙の通り訂正します。
補正の内容 別紙添付の通り 補 正 の 内 容 3、*Ff請求の範囲を別紙の通り訂正します。
2、明細書第4頁fjS8行
[200〜700℃で]を削除します。
3、同第4頁第11行
「250〜400℃で」を削除します。
4、同第4頁4I&9〜10行、第14〜15行、第5
頁第14〜15行、第6頁第1〜2行、第8頁第11行
、第9頁第15行、第15頁第4〜5行、第5行、第1
1′に第4〜5行、第8〜9行、第15頁第4〜5行及
び第8行 [炭素を含有する還元剤]とあるをそれぞれ「炭素を含
有する還元炭化剤」と訂正します。
頁第14〜15行、第6頁第1〜2行、第8頁第11行
、第9頁第15行、第15頁第4〜5行、第5行、第1
1′に第4〜5行、第8〜9行、第15頁第4〜5行及
び第8行 [炭素を含有する還元剤]とあるをそれぞれ「炭素を含
有する還元炭化剤」と訂正します。
5、同@10頁第1行
「還元剤」とあるな「還元炭化剤」と訂正します。
(以 上)
特許請求の範囲
(1) (a)針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に
炭素を含有しない還元剤珪触させた後または接触させず
に、 (b)炭素を含有する還元肚剤もしくはこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物組触させることを特徴とする
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法Eただし、(a)に
おいて炭素を含有しない還元剤を接触させない場合には
、(b)の炭素を含有する還元良北声からCOを除く、
1゜ (2)オキシ水酸化鉄または酸化鉄がQ Fe0OH
1β−Fe00H,γ−FeOOH,α−Fe203*
たはγ−Fe20tである特許請求の範囲第1項記載の
製造法。
炭素を含有しない還元剤珪触させた後または接触させず
に、 (b)炭素を含有する還元肚剤もしくはこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物組触させることを特徴とする
炭化鉄を含有する針状粒子の製造法Eただし、(a)に
おいて炭素を含有しない還元剤を接触させない場合には
、(b)の炭素を含有する還元良北声からCOを除く、
1゜ (2)オキシ水酸化鉄または酸化鉄がQ Fe0OH
1β−Fe00H,γ−FeOOH,α−Fe203*
たはγ−Fe20tである特許請求の範囲第1項記載の
製造法。
(3)針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に炭素を含
有しない還元剤を200〜700℃で接触させた後、炭
素を含有する還元良俗剤もしくはこれと炭素を含有しな
い還元剤との混合物を250〜400℃で接触させるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の製造法。
有しない還元剤を200〜700℃で接触させた後、炭
素を含有する還元良俗剤もしくはこれと炭素を含有しな
い還元剤との混合物を250〜400℃で接触させるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の製造法。
(4)炭素を含有しない還元剤がH2である特許請求の
範囲第3項記載の製造法。
範囲第3項記載の製造法。
(5)炭素を含有しない還元剤がH2であり、炭素を含
有する還元LL剤がCO又はこれとH2どの混合物であ
る特許請求の範囲第3項記載の製造法。
有する還元LL剤がCO又はこれとH2どの混合物であ
る特許請求の範囲第3項記載の製造法。
(6) (a)JI の接触をせずに、CO」巧値!
と傍」1食−250〜400℃で行なう特許請求の範囲
第1項記載の製造法。
と傍」1食−250〜400℃で行なう特許請求の範囲
第1項記載の製造法。
(り炭素を含有しない還元剤がH2であり、炭素を含有
する還元Lid剤がCH3OH、HCOOCH3、炭素
数1〜5の飽和又は不飽和脂肪族炭化水素である特許請
求の範囲!@1項記載の製造法。
する還元Lid剤がCH3OH、HCOOCH3、炭素
数1〜5の飽和又は不飽和脂肪族炭化水素である特許請
求の範囲!@1項記載の製造法。
Claims (7)
- (1)(a)針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に炭
素を含有しない還元剤を200〜700℃で接触させた
後または接触させずに、 (b)炭素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含有
しない還元剤との混合物を250〜400℃で接触させ
ることを特徴とする炭化鉄を含有する針状粒子の製造法
[ただし、(a)において炭素を含有しない還元剤を接
触させない場合には、(b)の炭素を含有する還元剤か
らCOを除く。]。 - (2)オキシ水酸化鉄または酸化鉄がα−FeOOH、
β−FeOOH、γ−FeOOH、α−Fe_2O_3
またはγ−Fe_2O_3である特許請求の範囲第1項
記載の製造法。 - (3)針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に炭素を含
有しない還元剤を200〜700℃で接触させた後、炭
素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含有しない還
元剤との混合物を250〜400℃で接触させることを
特徴とする特許請求の範囲第1項記載の製造法。 - (4)炭素を含有しない還元剤がH_2である特許請求
の範囲第3項記載の製造法。 - (5)炭素を含有しない還元剤がH_2であり、炭素を
含有する還元剤がCO又はこれとH_2との混合物であ
る特許請求の範囲第3項記載の製造法。 - (6)(a)の接触をせずに、行なう特許請求の範囲第
1項記載の製造法。 - (7)炭素を含有しない還元剤がH_2であり、炭素を
含有する還元剤がCH_3OH、HCOOCH_3、炭
素数1〜5の飽和又は不飽和脂肪族炭化水素である特許
請求の範囲第6項記載の製造法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP59224966A JPS61106408A (ja) | 1984-10-25 | 1984-10-25 | 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 |
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KR1019850007819A KR890003867B1 (ko) | 1984-10-25 | 1985-10-23 | 탄화철을 함유하는 침상입자의 제조방법 |
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EP85113613A EP0180162B1 (en) | 1984-10-25 | 1985-10-25 | Process for producing acicular particles containing an iron carbide |
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JP59224966A JPS61106408A (ja) | 1984-10-25 | 1984-10-25 | 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61106408A true JPS61106408A (ja) | 1986-05-24 |
JPS647008B2 JPS647008B2 (ja) | 1989-02-07 |
Family
ID=16821994
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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EP (1) | EP0180162B1 (ja) |
JP (1) | JPS61106408A (ja) |
KR (1) | KR890003867B1 (ja) |
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DE (1) | DE3576811D1 (ja) |
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