JPS63256510A - 炭化鉄微粒子の安定化法 - Google Patents
炭化鉄微粒子の安定化法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は炭化鉄微粒子の安定化法に関する。
(従来の技術)
針状オ却シ水酸化鉄または針状酸化鉄をCO又はこれと
H2との混合物と250〜400℃で接触させることに
より炭化鉄を含有する針状粒子を製造し、これが高保磁
力を有し磁気記録媒体用の磁性材料として有用であるこ
とが知られている(例えば特開昭60−71509号、
同60−108309号、同60−127212号、同
60−155522号)。
H2との混合物と250〜400℃で接触させることに
より炭化鉄を含有する針状粒子を製造し、これが高保磁
力を有し磁気記録媒体用の磁性材料として有用であるこ
とが知られている(例えば特開昭60−71509号、
同60−108309号、同60−127212号、同
60−155522号)。
又、針状オキン水酸化鉄又は針状酸化鉄に、水素など炭
素を含有しない還元Mを200〜700℃で接触させた
後、COなと炭素を含有する還元剤を250〜400℃
で接触させて針状炭化鉄粒子を製造することも公知であ
る(例えば特開昭旧−106408号)。
素を含有しない還元Mを200〜700℃で接触させた
後、COなと炭素を含有する還元剤を250〜400℃
で接触させて針状炭化鉄粒子を製造することも公知であ
る(例えば特開昭旧−106408号)。
更に針状でない炭化鉄粒子の製造も公知である(例えば
特開昭61−106410号)。
特開昭61−106410号)。
しかし、このようにして製造した炭化鉄粒子は、大気中
で発熱、発火、燃焼が見られることがあり、又、大気中
で磁気特性が低下するなど必ずしも安定ではなかった。
で発熱、発火、燃焼が見られることがあり、又、大気中
で磁気特性が低下するなど必ずしも安定ではなかった。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明の目的は磁気特性に優れた炭化鉄微粒子の安定化
法を提供することにある。
法を提供することにある。
(問題、克を解決するための手段)
本発明は炭化鉄微粒子をクロロフルオロ炭化水素と接触
させることを特徴とする炭化鉄微粒子の安定化法に係る
。
させることを特徴とする炭化鉄微粒子の安定化法に係る
。
本発明ではクロロフルオロ炭化水素は単独でも、或いは
酸素含有ガスと併用して用いることができる。
酸素含有ガスと併用して用いることができる。
クロロフルオロ炭化水素としては沸点が一50℃〜+5
0℃のものが好ましく、特に好適な具体例としてトリク
ロロモノフルオロメタン、ノクロロノフルオロメタン、
ジクロロモノフルオロメタン、モノクロロノフルオロメ
タン、テトラクロロノ7ルオロエタン、トリクロロトリ
7ルオロエタン、ジクロロテトラフルオロエタン等を挙
げることができる。酸素含有ガスとしては酸素、空気を
例示できる。尚、この他に窒素、ヘリウム、アルゴン等
の不活性ガスと酸素との混合ガスがある。接触は炭化鉄
微粒子に上記ガス状物を通過させる方法、またクロロフ
ルオロ炭化水素が液状の場合には、この中に炭化鉄微粒
子を混合攪拌する方法、或いは炭化鉄微粒子をクロロフ
ルオロ炭化水素へ懸濁させ、この懸濁液中へガスを通3
!4させる方法等、任意の方法を採用することができる
。尚、接触は約10〜120℃の温度で行うのが好まし
い。
0℃のものが好ましく、特に好適な具体例としてトリク
ロロモノフルオロメタン、ノクロロノフルオロメタン、
ジクロロモノフルオロメタン、モノクロロノフルオロメ
タン、テトラクロロノ7ルオロエタン、トリクロロトリ
7ルオロエタン、ジクロロテトラフルオロエタン等を挙
げることができる。酸素含有ガスとしては酸素、空気を
例示できる。尚、この他に窒素、ヘリウム、アルゴン等
の不活性ガスと酸素との混合ガスがある。接触は炭化鉄
微粒子に上記ガス状物を通過させる方法、またクロロフ
ルオロ炭化水素が液状の場合には、この中に炭化鉄微粒
子を混合攪拌する方法、或いは炭化鉄微粒子をクロロフ
ルオロ炭化水素へ懸濁させ、この懸濁液中へガスを通3
!4させる方法等、任意の方法を採用することができる
。尚、接触は約10〜120℃の温度で行うのが好まし
い。
本発明における炭化鉄微粒子は例えば(、)オキシ水酸
化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を含有しない還元剤を接触
させた後または接触させずに、(b)炭素を含有する還
元炭化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混
合物を接触させることにより得られる。
化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を含有しない還元剤を接触
させた後または接触させずに、(b)炭素を含有する還
元炭化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混
合物を接触させることにより得られる。
炭化鉄の製造においてオキシ水酸化鉄は、α−FeOO
H(デーサイト)、β−FeOOH(7カがネサイト)
又はγ−FeOOH(レピドクロサイト)が好ましく、
酸化鉄は、a Fe2es(ヘマタイト)、γ−Fe
20t<マグヘマイト)又はF e30 、(vグネタ
イト)が好ましい。
H(デーサイト)、β−FeOOH(7カがネサイト)
又はγ−FeOOH(レピドクロサイト)が好ましく、
酸化鉄は、a Fe2es(ヘマタイト)、γ−Fe
20t<マグヘマイト)又はF e30 、(vグネタ
イト)が好ましい。
上記のα−FetOコ又はγ−Fe2O3としては、例
えばff−Fe00H,β−FeOOH又はγ−Fe0
0Hをそれぞれ約200〜350℃に加熱及び脱水して
得られたもの、あるいはこれらを更に約350〜900
℃に加熱して結晶の緻密化を図ったa −[’ e20
s、γ−Fe20−等あらゆるものが用いられる。β
−FeOOHは、アルカリ水溶液で処理したものが好ま
しい。
えばff−Fe00H,β−FeOOH又はγ−Fe0
0Hをそれぞれ約200〜350℃に加熱及び脱水して
得られたもの、あるいはこれらを更に約350〜900
℃に加熱して結晶の緻密化を図ったa −[’ e20
s、γ−Fe20−等あらゆるものが用いられる。β
−FeOOHは、アルカリ水溶液で処理したものが好ま
しい。
前記のFe3O4は、Fe30n以外の酸化鉄又はオキ
シ水酸化鉄を炭素を含有する還元炭化剤もしくは炭素を
含有しない還元剤又はこれらの混合物と接触させること
によって製造することができる。
シ水酸化鉄を炭素を含有する還元炭化剤もしくは炭素を
含有しない還元剤又はこれらの混合物と接触させること
によって製造することができる。
もつとも、前記のFe30nは、この製法によって製造
されたものに限定されるものではない、特別な場合とし
て、炭素を含有する還元炭化剤又はこれと炭素を含有し
ない還元剤との混合物をオキシ水酸化鉄又はFe=On
以外の酸化鉄と接触させてFe5O−を!!遣する場合
、後述の製法における接触条件と比較して、時間に関す
る以外同一の接触条件にすることができる。その場合、
Fe50<の製造に引き続き同一条件で接触を継続して
目的とする粒子を製造することができる。
されたものに限定されるものではない、特別な場合とし
て、炭素を含有する還元炭化剤又はこれと炭素を含有し
ない還元剤との混合物をオキシ水酸化鉄又はFe=On
以外の酸化鉄と接触させてFe5O−を!!遣する場合
、後述の製法における接触条件と比較して、時間に関す
る以外同一の接触条件にすることができる。その場合、
Fe50<の製造に引き続き同一条件で接触を継続して
目的とする粒子を製造することができる。
炭化鉄の製造においてオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は平均
軸比が1以上、特に1〜20のものが好適であり、平均
粒径(長袖)は通常2μm以下、好適には0.1〜2μ
m、最適には0.1〜1.0μ鎗である。
軸比が1以上、特に1〜20のものが好適であり、平均
粒径(長袖)は通常2μm以下、好適には0.1〜2μ
m、最適には0.1〜1.0μ鎗である。
後にも述べるように、製造される粒子は、平均軸比及び
平均粒径が、これらの原料のそれらと比較して若干小さ
くなるが殆ど変らず、本発明で使用される炭化鉄粒子一
般について通常このようなものが好適であるからである
。
平均粒径が、これらの原料のそれらと比較して若干小さ
くなるが殆ど変らず、本発明で使用される炭化鉄粒子一
般について通常このようなものが好適であるからである
。
また、炭化鉄の製造で使用するオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄は、主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、
少量の銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、コバル
トの酸化物、炭酸塩;硅素の酸化物;カリウム塩、ナト
リウム塩等を添加して成るものであってもよい。
鉄は、主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、
少量の銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、コバル
トの酸化物、炭酸塩;硅素の酸化物;カリウム塩、ナト
リウム塩等を添加して成るものであってもよい。
上記オキン水酸化鉄又は酸化鉄は、特開昭60−108
309号にあるように、その表面のpHが5以上の場合
は、上り高保磁力を有する粒子が得られ、好ましい、p
Hが5未満の場合は、アルカリ(例えば水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム)水溶液と接
触させてpHを5以上とするのがよい。アルカリ処理は
、例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
、水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶液(例え
ば、1)88以上、好ましくは10以上の水溶液)と接
触させて、必要ならば30分〜1時間攪拌して、シ戸別
、乾燥することにより行うことができる。尚、表面pH
の測定は、試料5FIを蒸留水100ccで1時間煮沸
し、室温まで冷却後、1時間放置し、その上澄液のpH
をpt−tメーターで測定して行う。
309号にあるように、その表面のpHが5以上の場合
は、上り高保磁力を有する粒子が得られ、好ましい、p
Hが5未満の場合は、アルカリ(例えば水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム)水溶液と接
触させてpHを5以上とするのがよい。アルカリ処理は
、例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
、水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶液(例え
ば、1)88以上、好ましくは10以上の水溶液)と接
触させて、必要ならば30分〜1時間攪拌して、シ戸別
、乾燥することにより行うことができる。尚、表面pH
の測定は、試料5FIを蒸留水100ccで1時間煮沸
し、室温まで冷却後、1時間放置し、その上澄液のpH
をpt−tメーターで測定して行う。
なお、原料は特開昭60−141611号に記載される
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
炭化鉄の製造において炭素を含有しない還元剤の代表例
としてはH2、NH2N82等を挙げることができる。
としてはH2、NH2N82等を挙げることができる。
また炭素を含有する還元炭化剤としては下記化合物の少
なくとも1種以上を使用できる。
なくとも1種以上を使用できる。
■CO
■脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和炭
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、イソプレン、タウンゲスなと
。
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、イソプレン、タウンゲスなと
。
■芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
ン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
■脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、
プロパツール、シクロヘキサノール。
プロパツール、シクロヘキサノール。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点1
50℃以下のエステル。
50℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級フルキルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点150℃以下のエーテル。
テル等の沸点150℃以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセトアルデ
ヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。
ヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。
■ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
ルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
特に好ましい炭素を含有する還元炭化剤はCo、CH,
0H1HCOOCH,、炭素数1〜5の飽和または不飽
和の脂肪族炭化水素である。
0H1HCOOCH,、炭素数1〜5の飽和または不飽
和の脂肪族炭化水素である。
上記の(、)工程において炭素を含有しない還元剤は希
釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希釈剤
としては、例えばN2、アルゴン、ヘリツム等を挙げる
ことができる。また希釈率は任意に選択できるが、10
倍容土での希釈が好ましい。接触温度、接触時間、流速
等の接触条件は、例えば鉄化合物の製造履歴、平均軸比
、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため、適宜選択
するのがよい。好ましい接触温度は、約200〜700
℃、より好ましくは約300〜400℃、好ましい接触
時間は約0.5〜6時間である。好ましい流速は、原料
の鉄化合物1g当り約1〜1000醜I S、T、P/
分である。
釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希釈剤
としては、例えばN2、アルゴン、ヘリツム等を挙げる
ことができる。また希釈率は任意に選択できるが、10
倍容土での希釈が好ましい。接触温度、接触時間、流速
等の接触条件は、例えば鉄化合物の製造履歴、平均軸比
、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため、適宜選択
するのがよい。好ましい接触温度は、約200〜700
℃、より好ましくは約300〜400℃、好ましい接触
時間は約0.5〜6時間である。好ましい流速は、原料
の鉄化合物1g当り約1〜1000醜I S、T、P/
分である。
なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、1〜2気圧が常
用されるが、特に制限はない。
用されるが、特に制限はない。
上記の(b)工程においても炭素を含有する還元炭化剤
もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物を希
釈しであるいは希釈せずに使用でさる。混合物を用いる
場合、その混合比は適宜に選択することができるが、通
常は炭素を含有する還元炭化剤と炭素を含有しない還元
剤の容量比が170.05〜115とするのが好ましい
。接触条件も同様に適宜選択することができるが、好ま
しい接触温度は約250〜400℃、より好ましくは約
300〜400℃、好ましい接触時間は、(、)工程を
行った場合は約0.5〜6時間、(、)工程のない場合
は約1〜12時間である。好ましい流速は、原料の鉄化
合物1g当り約1〜10100OS、T、P/分である
。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、1〜2気圧が
常用されるが、特に制限はない。
もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物を希
釈しであるいは希釈せずに使用でさる。混合物を用いる
場合、その混合比は適宜に選択することができるが、通
常は炭素を含有する還元炭化剤と炭素を含有しない還元
剤の容量比が170.05〜115とするのが好ましい
。接触条件も同様に適宜選択することができるが、好ま
しい接触温度は約250〜400℃、より好ましくは約
300〜400℃、好ましい接触時間は、(、)工程を
行った場合は約0.5〜6時間、(、)工程のない場合
は約1〜12時間である。好ましい流速は、原料の鉄化
合物1g当り約1〜10100OS、T、P/分である
。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、1〜2気圧が
常用されるが、特に制限はない。
炭化鉄の製造において得られる粒子は、電子顕微鏡で観
察すると、平均的に一様な粒子であり、原料の酸化鉄の
粒子と同形状で、これらの形骸粒子であり、これが−大
粒子となって存在している。
察すると、平均的に一様な粒子であり、原料の酸化鉄の
粒子と同形状で、これらの形骸粒子であり、これが−大
粒子となって存在している。
また、得られる粒子は、元素分析により炭素を含有し、
更にX線回折パターンにより、炭化鉄を含有することが
明らかである。X線回折パターンは、面間隔が2.28
.2,20.2.08.2.05及び1.92Aを示す
。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明で用
いられる炭化鉄は通常は主としてFe5C2からなるが
、Fe2C,Fe2oCs(Fez、2C)1Fe3C
等が共存することがある6従って本発明で用いられる粒
子に含有される炭化鉄は、FexC(2≦xく3)と表
示するのが適切である。
更にX線回折パターンにより、炭化鉄を含有することが
明らかである。X線回折パターンは、面間隔が2.28
.2,20.2.08.2.05及び1.92Aを示す
。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明で用
いられる炭化鉄は通常は主としてFe5C2からなるが
、Fe2C,Fe2oCs(Fez、2C)1Fe3C
等が共存することがある6従って本発明で用いられる粒
子に含有される炭化鉄は、FexC(2≦xく3)と表
示するのが適切である。
(発明の効果)
本発明の方法によれば磁気特性に優れ、高温、酸化状態
でも飽和磁化量(σS)の低下率の小さい安定性に優れ
た炭化鉄微粒子が得られる。
でも飽和磁化量(σS)の低下率の小さい安定性に優れ
た炭化鉄微粒子が得られる。
(実 施 例)
以下に実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によっ
て求めた。
て求めた。
(1)磁気特性
特別に記載がない限り次の方法によって求める。
ホール素子を用いたがウスメーターにより試料充填率0
.2で、測定磁場10kOeで、保磁力(He、Oe)
及び飽和磁化量(σs、 e、m、u/g)を測定する
。
.2で、測定磁場10kOeで、保磁力(He、Oe)
及び飽和磁化量(σs、 e、m、u/g)を測定する
。
(2)耐食率
炭化鉄微粒子を100℃の空気雰囲気中に8時間保持し
、その処理前後のσSの変化を測定し、次の式より耐食
率を計算した。
、その処理前後のσSの変化を測定し、次の式より耐食
率を計算した。
−B
耐食率(%)=i oo−−xlo。
A: 処理前のσS
B: 処理後のσS
実施例1
表面のpHが6.5、平均粒径0,3μ悄(長袖)、平
均軸比8の針状のレビドクロサイト粒子2に、をレトル
ト型反応器に挿入し、窒素を流して空気を置換した後、
340℃に昇温し、その温度でCo/H。
均軸比8の針状のレビドクロサイト粒子2に、をレトル
ト型反応器に挿入し、窒素を流して空気を置換した後、
340℃に昇温し、その温度でCo/H。
(30/70容景比)の混合〃スを毎分751の流速で
流しながら、5時間処理し、その後室温まで放冷して黒
色の針状微粒子を得た。
流しながら、5時間処理し、その後室温まで放冷して黒
色の針状微粒子を得た。
生成物のX線回折パターンは、ASTMのX−Ray
Powder Data File 20−5
09のFe5C2I ron Carbideと一致し
た。
Powder Data File 20−5
09のFe5C2I ron Carbideと一致し
た。
得られた炭化鉄微粒子3kffをトリクロロトリプルオ
ロエタン7に、に懸濁して混合撹拌機により攪拌しなが
ら、空気を容器底部から1,51/winの割合で吹き
込み3時間処理して、I過、乾燥して炭化鉄微粒子を得
た。結果を第1表に示す。尚、表の磁性特性は安定化処
理後の値である。
ロエタン7に、に懸濁して混合撹拌機により攪拌しなが
ら、空気を容器底部から1,51/winの割合で吹き
込み3時間処理して、I過、乾燥して炭化鉄微粒子を得
た。結果を第1表に示す。尚、表の磁性特性は安定化処
理後の値である。
実施例2
平均粒径0,3μI(長軸)、平均軸比8の炭化鉄微粒
子1kgを内径1100fiの流動床反応器に仕込み、
ジクロロジフルオロメタンを904!/winの割合で
流し、反応器を50℃に保持して3時間処理して、ヂ過
、乾燥して炭化鉄微粒子を得た。
子1kgを内径1100fiの流動床反応器に仕込み、
ジクロロジフルオロメタンを904!/winの割合で
流し、反応器を50℃に保持して3時間処理して、ヂ過
、乾燥して炭化鉄微粒子を得た。
実施例3
実施例2のジクロロジフルオロメタンの流量を801/
sinにし、更に空気を101/論inの割合で混合し
た以外は実施例2と同様にして炭化鉄微粒子を得た。
sinにし、更に空気を101/論inの割合で混合し
た以外は実施例2と同様にして炭化鉄微粒子を得た。
比較例1
実施例1において安定化処理をしない炭化鉄微粒子を得
た。
た。
比較例2
実施例2においてジクロロジフルオロメタンの代りに酸
素−窒素混合ガス(02/ N 2 = 2/ 98、
容量比)を用いた以外は同様にして炭化鉄微粒子を得た
。
素−窒素混合ガス(02/ N 2 = 2/ 98、
容量比)を用いた以外は同様にして炭化鉄微粒子を得た
。
第 1 表
(以 上)
Claims (6)
- (1)炭化鉄微粒子をクロロフルオロ炭化水素と接触さ
せることを特徴とする炭化鉄微粒子の安定化法。 - (2)接触をクロロフルオロ炭化水素及び酸素含有ガス
を用いて行う特許請求の範囲第1項記載の安定化法。 - (3)炭化鉄微粒子が平均軸比が1〜20、平均粒径が
0.1〜2μmの炭化鉄を含有する微粒子である特許請
求の範囲第1項記載の安定化法。 - (4)クロロフルオロ炭化水素の沸点が−50℃〜+5
0℃である特許請求の範囲第1項記載の安定化法。 - (5)クロロフルオロ炭化水素がトリクロロモノフルオ
ロメタン、ジクロロジフルオロメタン、ジクロロモノフ
ルオロメタン、モノクロロジフルオロメタン、テトラク
ロロジフルオロエタン、トリクロロトリフルオロエタン
及びジクロロテトラフルオロエタンから選ばれる少なく
とも1種である特許請求の範囲第1項記載の安定化法。 - (6)接触が約10〜120℃の温度で行われる特許請
求の範囲第1項記載の安定化法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62091502A JPS63256510A (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 炭化鉄微粒子の安定化法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62091502A JPS63256510A (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 炭化鉄微粒子の安定化法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63256510A true JPS63256510A (ja) | 1988-10-24 |
Family
ID=14028188
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62091502A Pending JPS63256510A (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 炭化鉄微粒子の安定化法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63256510A (ja) |
-
1987
- 1987-04-13 JP JP62091502A patent/JPS63256510A/ja active Pending
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