JPS60127212A - 炭化鉄を含有する針状粒子の製法 - Google Patents
炭化鉄を含有する針状粒子の製法Info
- Publication number
- JPS60127212A JPS60127212A JP58236753A JP23675383A JPS60127212A JP S60127212 A JPS60127212 A JP S60127212A JP 58236753 A JP58236753 A JP 58236753A JP 23675383 A JP23675383 A JP 23675383A JP S60127212 A JPS60127212 A JP S60127212A
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- Japan
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- acicular
- iron
- needlelike
- iron carbide
- iron oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化鉄を含有する針状粒子の製法に関する。
炭化鉄を含有する針状粒子は高保磁力及び磁場配向性を
有し、磁性材料、特に磁気記録材料として優れたもので
あり、このような針状粒子について本出願人は既に特許
出願(特願昭58−171765号)している。
有し、磁性材料、特に磁気記録材料として優れたもので
あり、このような針状粒子について本出願人は既に特許
出願(特願昭58−171765号)している。
上記炭化鉄を含有する針状粒子は針状オキシ水酸化鉄又
は針状酸化鉄をCO又はこれとH2との混合物と接触さ
せて製造されるものであり、その好適な接触温度は約3
00〜400℃であった。
は針状酸化鉄をCO又はこれとH2との混合物と接触さ
せて製造されるものであり、その好適な接触温度は約3
00〜400℃であった。
しかしながら、その後も継続して研究を行った結果、2
50〜300℃の温和な接触条件でも炭化鉄を含有する
針状粒子が製造できることを見い出し、本発明を完成し
た。
50〜300℃の温和な接触条件でも炭化鉄を含有する
針状粒子が製造できることを見い出し、本発明を完成し
た。
即ち本発明は、針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄を2
50〜300℃で00又はこれとH2との混合物と接触
させることを特徴とする炭化鉄を含有する針状粒子の製
法に係るものである。
50〜300℃で00又はこれとH2との混合物と接触
させることを特徴とする炭化鉄を含有する針状粒子の製
法に係るものである。
本発明の方法によれば、より温和な条件で目的とする炭
化鉄を含有する針状粒子を製造する÷とが可能で、工業
的メリットが大きい。
化鉄を含有する針状粒子を製造する÷とが可能で、工業
的メリットが大きい。
本発明において、針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄は
、平均軸比が3以上のものが通常であり、3〜20のも
のが好適であり、平均粒径(長軸)は、通常2μ他以下
、好適には0.1〜2μ諭、最適には0.1〜1.0μ
輸である。後にも述べるように、製造される針状粒子は
平均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそれらと比較
して若干小さくなるが殆ど変らず、本発明により製造さ
れる針状粒子一般について通常このようなものが好適で
あるからである。
、平均軸比が3以上のものが通常であり、3〜20のも
のが好適であり、平均粒径(長軸)は、通常2μ他以下
、好適には0.1〜2μ諭、最適には0.1〜1.0μ
輸である。後にも述べるように、製造される針状粒子は
平均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそれらと比較
して若干小さくなるが殆ど変らず、本発明により製造さ
れる針状粒子一般について通常このようなものが好適で
あるからである。
針状オキシ水酸化鉄は、針状α−Fe00H(デーサイ
ト)又は針状γ−Fe0011(レビドクロサイト)が
好ましく、針状酸化鉄は、針状α−Fe20a(ヘマタ
イト)、針状γ−Fe20.(マグネタイト)又は針状
Fe、0゜(マグネタイト)が好ましい。針状オキシ水
酸化鉄は、また表面のr+Hが5以上のものが好ましい
。
ト)又は針状γ−Fe0011(レビドクロサイト)が
好ましく、針状酸化鉄は、針状α−Fe20a(ヘマタ
イト)、針状γ−Fe20.(マグネタイト)又は針状
Fe、0゜(マグネタイト)が好ましい。針状オキシ水
酸化鉄は、また表面のr+Hが5以上のものが好ましい
。
上記の針状α−Fe203又は針状γ−Fe203とし
ては、例えば針状α−F e 00 tl又は針状γ−
FeOOHをそれぞれ約200〜350 ’Cに加熱及
び脱水して得られたもの、あるいはこれらを更に約35
0〜900 ’Cに加熱して結晶の緻密化を図った針状
α−Fe203等あらゆるものが用いられる。
ては、例えば針状α−F e 00 tl又は針状γ−
FeOOHをそれぞれ約200〜350 ’Cに加熱及
び脱水して得られたもの、あるいはこれらを更に約35
0〜900 ’Cに加熱して結晶の緻密化を図った針状
α−Fe203等あらゆるものが用いられる。
前記の針状Fe、、0.は、針状Fe3O4以外の針状
酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄をCo、N2又はこれら
の混合物と接触させることによって製造することができ
る。もっとも、前記の針状Fe50.は、この製法によ
って製造されたものに限定されるものではない。特別な
場合として、CO又はこれとN2との混合物を針状オキ
シ水酸化鉄又は針状Fe30n以外の針状酸化鉄と接触
させて針状Fe、O<を製造する場合、後述の接触条件
と比較して、時間に関する以外同一の接触条件にするこ
とができる。その場合は、針状Fe、0.の製造に引き
続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の針状
粒子を製造することができる。
酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄をCo、N2又はこれら
の混合物と接触させることによって製造することができ
る。もっとも、前記の針状Fe50.は、この製法によ
って製造されたものに限定されるものではない。特別な
場合として、CO又はこれとN2との混合物を針状オキ
シ水酸化鉄又は針状Fe30n以外の針状酸化鉄と接触
させて針状Fe、O<を製造する場合、後述の接触条件
と比較して、時間に関する以外同一の接触条件にするこ
とができる。その場合は、針状Fe、0.の製造に引き
続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の針状
粒子を製造することができる。
また、本発明における針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化
鉄は、形状が針状であり、主成分がオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄である限り、少量の銅、マグネシウム、マンガン
、ニッケル、コバルト等の酸化物、炭酸塩等の化合物及
び/又は珪素等の酸化物、カリウム塩、ナトリウム塩等
の化合物を添加して成るものであってもよい。
鉄は、形状が針状であり、主成分がオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄である限り、少量の銅、マグネシウム、マンガン
、ニッケル、コバルト等の酸化物、炭酸塩等の化合物及
び/又は珪素等の酸化物、カリウム塩、ナトリウム塩等
の化合物を添加して成るものであってもよい。
5−
CO又はこれとN2との混合物は、希釈しであるいは希
釈せずに使用することがで外、希釈剤としては、例えば
N2、CO2、アルゴン、ヘリウム等を挙げることがで
きる。COとN2との混合物を用いるとき、その混合比
は適宜に選択することができるが、通常は CO/H2
(容量比)=110.05〜115とするのが好ましい
。また希釈率は任意に選択で終るが、10倍(容量比)
にとどめるのが好ましい。接触時間、CO又はこれとN
2との混合物の流速等の接触条件は、例えば針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴、平均軸比、平均粒
径、比表面積、CO又はこれとN2との混合物の希釈比
等に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好まし
い接触時間は、針状Fe50<に対して約1〜10時間
、その他の針状酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄に対して
はFe30=に還元された後、更に約1〜10時間、好
ましいC0又はこれとN2との混合物の流速は、原料の
針状オキシ4− 水酸化鉄等1g当り約1〜1000 +nl S、T、
P、7分である。なお、接触圧力は、希釈されたCO又
はこれとN2との混合物を用いる場合は希釈剤をも含め
て、1〜2気圧が常用されるが、特に制限はない。
釈せずに使用することがで外、希釈剤としては、例えば
N2、CO2、アルゴン、ヘリウム等を挙げることがで
きる。COとN2との混合物を用いるとき、その混合比
は適宜に選択することができるが、通常は CO/H2
(容量比)=110.05〜115とするのが好ましい
。また希釈率は任意に選択で終るが、10倍(容量比)
にとどめるのが好ましい。接触時間、CO又はこれとN
2との混合物の流速等の接触条件は、例えば針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴、平均軸比、平均粒
径、比表面積、CO又はこれとN2との混合物の希釈比
等に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好まし
い接触時間は、針状Fe50<に対して約1〜10時間
、その他の針状酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄に対して
はFe30=に還元された後、更に約1〜10時間、好
ましいC0又はこれとN2との混合物の流速は、原料の
針状オキシ4− 水酸化鉄等1g当り約1〜1000 +nl S、T、
P、7分である。なお、接触圧力は、希釈されたCO又
はこれとN2との混合物を用いる場合は希釈剤をも含め
て、1〜2気圧が常用されるが、特に制限はない。
本発明で得られる粒子は、電子顕微鏡で観察すると、原
料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の針状粒子と同
形状で、これらの形骸粒子であり、これが−大粒子とな
って存在している。また、本発明で得られる針状粒子は
、X線回折パターンにより炭化鉄を含有することが明ら
かである。X線回折パターンは、面間隔が2.28.2
.20.2.08.2.05 及び1.92A を示す
。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明の炭
化鉄は通常は主としてFe51.からなるが、Fe2C
,Fe2oCJFe2.2C)、Fe、C等が共存する
ことがある。従って本発明の針状粒子に含有される炭化
鉄は、 FexC(2≦Xく3)と表示するのが適切で
ある。
料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の針状粒子と同
形状で、これらの形骸粒子であり、これが−大粒子とな
って存在している。また、本発明で得られる針状粒子は
、X線回折パターンにより炭化鉄を含有することが明ら
かである。X線回折パターンは、面間隔が2.28.2
.20.2.08.2.05 及び1.92A を示す
。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明の炭
化鉄は通常は主としてFe51.からなるが、Fe2C
,Fe2oCJFe2.2C)、Fe、C等が共存する
ことがある。従って本発明の針状粒子に含有される炭化
鉄は、 FexC(2≦Xく3)と表示するのが適切で
ある。
また、炭化が不完全な場合、本発明で得られる針状粒子
は酸化鉄、主としてFe3O4をも含有する。
は酸化鉄、主としてFe3O4をも含有する。
一般に、酸化鉄については、Fe01 Fe3O4及び
γ−Fe2O3が構造的に関連があり、これら3者とも
酸素原子は立方最密詰込み構造を有しており、現実に存
在するFeaO−は、これらの幅で変動することから上
記の酸化鉄は、Fe0y(1<y≦1.5)で示すのが
適切である。
γ−Fe2O3が構造的に関連があり、これら3者とも
酸素原子は立方最密詰込み構造を有しており、現実に存
在するFeaO−は、これらの幅で変動することから上
記の酸化鉄は、Fe0y(1<y≦1.5)で示すのが
適切である。
また、本発明で得られる針状粒子は、炭化鉄又は場合に
より酸化鉄を含有するが、C,H及びNの元素分析値を
参照すると、通常、X#i回折パターンで確認される炭
化鉄の化学式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含
有する。かかる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか
遊離の炭素としで存在するか不明である。この意味にお
いて、前記で得られる針状粒子には、元素炭素が存在す
ることがある。従って、本発明で得られる粒子は、−次
粒子としての形状が平均軸比3以上の、実質的に炭化鉄
から成る針状粒子、又は炭化鉄と酸化鉄及び/又は元素
炭素である針状粒子である。
より酸化鉄を含有するが、C,H及びNの元素分析値を
参照すると、通常、X#i回折パターンで確認される炭
化鉄の化学式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含
有する。かかる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか
遊離の炭素としで存在するか不明である。この意味にお
いて、前記で得られる針状粒子には、元素炭素が存在す
ることがある。従って、本発明で得られる粒子は、−次
粒子としての形状が平均軸比3以上の、実質的に炭化鉄
から成る針状粒子、又は炭化鉄と酸化鉄及び/又は元素
炭素である針状粒子である。
しかしで、本発明で得られる針状粒子における炭化鉄及
び酸化鉄の含有量は、X線回折分析で検出されるそれぞ
れの主成分であるFe5C2及びFe3O4を炭化鉄及
び酸化鉄の化学式と定め、更に元素分析及び灼熱増量に
よりめることができる。炭化鉄の含有量は20重量%以
上が好ましく、50重量%以上が更に好ましい。また酸
化鉄は70重量%以下が好ましく、40重量%以下が更
に好ましい。
び酸化鉄の含有量は、X線回折分析で検出されるそれぞ
れの主成分であるFe5C2及びFe3O4を炭化鉄及
び酸化鉄の化学式と定め、更に元素分析及び灼熱増量に
よりめることができる。炭化鉄の含有量は20重量%以
上が好ましく、50重量%以上が更に好ましい。また酸
化鉄は70重量%以下が好ましく、40重量%以下が更
に好ましい。
また、本発明で得られる針状粒子の平均軸比及び平均粒
径は、原料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄のそれ
らと比較して若干小さくなるが殆ど差はない。従って、
本発明で得られる針状粒子の平均軸比は、通常3以上、
好適には3〜2Oであり、平均粒径(長軸)は、通常2
μ曽以下、好適には0.1〜2μm1最適には0.1〜
1.0μWである。
径は、原料の針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄のそれ
らと比較して若干小さくなるが殆ど差はない。従って、
本発明で得られる針状粒子の平均軸比は、通常3以上、
好適には3〜2Oであり、平均粒径(長軸)は、通常2
μ曽以下、好適には0.1〜2μm1最適には0.1〜
1.0μWである。
本発明において、炭化鉄が生成したことは、その生成物
のX線回折パターンを観察し、保磁力を7− 測定することによって確認することがで軽る。X線回折
パターンについては、標準チャートと照合すること、保
磁力については、Fe3O4の保磁力を越えていること
により炭化鉄の生成を確認することができる。
のX線回折パターンを観察し、保磁力を7− 測定することによって確認することがで軽る。X線回折
パターンについては、標準チャートと照合すること、保
磁力については、Fe3O4の保磁力を越えていること
により炭化鉄の生成を確認することができる。
以下に実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例において、磁気特性は次の方法によってめた。即
ちホール素子を用いたガウスメーターにより試料充填率
0.2で、測定磁場5 koeで、保磁力Hcを測定す
る。
ちホール素子を用いたガウスメーターにより試料充填率
0.2で、測定磁場5 koeで、保磁力Hcを測定す
る。
実施例1
平均粒径(長軸)0.6μ拍、平均軸比8の針状の表面
の9Hが8.0のデーサイト粒子2gを磁製ボートに入
れて管状炉に挿入し、窒素を流して空気を置換した後、
250℃tこ昇温し、その温度でCOガスを毎分200
m lの流速で流しながら5時間処理し、その後室温ま
で放冷して黒色の針状粉末を得た。
の9Hが8.0のデーサイト粒子2gを磁製ボートに入
れて管状炉に挿入し、窒素を流して空気を置換した後、
250℃tこ昇温し、その温度でCOガスを毎分200
m lの流速で流しながら5時間処理し、その後室温ま
で放冷して黒色の針状粉末を得た。
8−
得られた針状粉末のX#I回析スペクトルは面間隔2.
29.2,21.2.08.2.05及び1.92Aの
各ピークを有し、また針状粉末のHeは9400eであ
った。
29.2,21.2.08.2.05及び1.92Aの
各ピークを有し、また針状粉末のHeは9400eであ
った。
実施例2〜3
接触温度を280℃及び300℃とした以外は、実施例
1と同様にして炭化鉄を含有する針状粉末を得た。この
針状粉末のHeはそれぞれ988及び9450eであっ
た。
1と同様にして炭化鉄を含有する針状粉末を得た。この
針状粉末のHeはそれぞれ988及び9450eであっ
た。
(以上)
特許出願人 ダイキン工業株式会社
代理人 弁理士日付 巌
Claims (1)
- (1)針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄を250〜3
00℃でCO又はこれとH2との混合物と接触させるこ
とを特徴とする炭化鉄を含有する針状粒子の製法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58236753A JPS60127212A (ja) | 1983-12-14 | 1983-12-14 | 炭化鉄を含有する針状粒子の製法 |
EP84104661A EP0123318B1 (en) | 1983-04-25 | 1984-04-25 | Acicular particulate material containing iron carbide |
KR1019840002220A KR900005686B1 (ko) | 1983-04-25 | 1984-04-25 | 탄화철을 함유하는 침상입자물질 |
DE8484104661T DE3469820D1 (en) | 1983-04-25 | 1984-04-25 | Acicular particulate material containing iron carbide |
CA000466189A CA1320033C (en) | 1983-11-17 | 1984-10-24 | Acicular particulate material containing iron carbide |
BE0/213877A BE900884A (fr) | 1983-11-17 | 1984-10-24 | Materiau sous forme de particules aciculaires contenant du carbure de fer. |
US06/918,783 US4842759A (en) | 1983-04-25 | 1986-10-14 | Acicular process for producing particulate material |
US07/327,461 US5151206A (en) | 1983-04-25 | 1989-03-22 | Acicular iron carbide particulate material and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58236753A JPS60127212A (ja) | 1983-12-14 | 1983-12-14 | 炭化鉄を含有する針状粒子の製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60127212A true JPS60127212A (ja) | 1985-07-06 |
JPH0135772B2 JPH0135772B2 (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=17005278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58236753A Granted JPS60127212A (ja) | 1983-04-25 | 1983-12-14 | 炭化鉄を含有する針状粒子の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60127212A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01100009A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-04-18 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6016808A (ja) * | 1983-07-05 | 1985-01-28 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する磁性材料 |
-
1983
- 1983-12-14 JP JP58236753A patent/JPS60127212A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6016808A (ja) * | 1983-07-05 | 1985-01-28 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する磁性材料 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01100009A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-04-18 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0135772B2 (ja) | 1989-07-27 |
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