JPS6395104A - Ｆｅ↓７Ｃ↓３を主成分とする炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 - Google Patents

Ｆｅ↓７Ｃ↓３を主成分とする炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化鉄、特にＦｅＣを含有する粒子、その製法
及び用途に関する。
（従来の技術） 磁気記録用の磁性材料としては従来からγ−酸化鉄、コ
バルト含有γ−酸化鉄、二酸化クロム等が使用されてき
たが、近年炭化鉄を含有する粒子がその保磁力、導電性
および硬度の高さのため注目されている。この炭化鉄を
含有する粒子は炭化鉄の主成分としてＦｅ５Ｃ２を含み
、その他Ｆｅ３Ｏ４及び遊離炭素を含むことが知られて
いる。炭化鉄は種々の組成のものが知られているが、磁
気記録材料として使用できる炭化鉄は従来Ｆｅ５Ｃｚお
よ１／　Ｆ　ｅ３　Ｃをそれぞれ主成分とするものだけ
が知られており、他の組成の炭化鉄を主成分とする粒子
で、磁気記録材料として使用でさるものは知らｈでいな
かった。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的はＦｅＣを主成分とする炭化鉄を含有する
粒子、その製法及び用途を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明はＦｅＣを含有する粒子に係り、これは例えばオ
キシ水酸化鉄または酸化鉄粒子に、ホウ素化合物又はア
ルカリ土類金属化合物を混合又は被覆しこれを炭化剤に
より炭化することにより得られる。
本発明においてオキシ水酸化鉄は、Ｑ−ＦｅＯＯＨ（デ
ーサイト）、β−ＦｅＯＯＨ（７カ〃ネサイト）又はγ
−ＦｅＯＯＨ（レピドクロサイト）が好ましく、酸化鉄
は、ａ　　Ｆｅ２０ｘ＜ヘマタイト）、γＦｅ２Ｏ３（
マグネタイト）又はＦｅ３０ｍ（マグネタイト）が好ま
しい。
上記のａ　　Ｆｅ２ｅｓとしでは、例えばＱ−ＦｅＯＯ
Ｈ，β−ＦｅＯＯＨ又はγ−ＦｅＯＯＨをそれぞれ約２
００〜３５０℃に加熱及び脱水して得られたもの、ある
いはこれらを更に約３５０〜９００℃に加熱して結晶の
ｒ＆密化を図ったα−ＦｅｚＯ＝等が用いられる。
またγ−Ｆｅ、０．としては、例えばオキシ水酸化鉄又
はＱ−Ｆｅ２０３を水素中−？　３００〜４００℃で還
元してＦ　ｅ、Ｏ、とじたのち空気中で１５０〜２５０
℃で再酸化して得られるもの等が用いられる。β−Ｆｅ
００Ｈは、アルカリ水溶液で処理したものが好ましい。
本発明においてホウ素化合物としてはホウ酸又はホウ酸
ナトリウム、ホウ酸アンモニウム等のホウ酸塩を、アル
カリ土類金属化合物としてはＣａ（ＯＨ）２．ＣａＣ０
３等のカルシウム塩、Ｂａ（ＯＨ）　２−　Ｂ　ａ　Ｃ
Ｏ３等のバリウム塩等を挙げることができる。これらホ
ウ素化合物又はアルカリ土類金属化合物とオキシ水酸化
鉄又は酸化鉄との割合は、ホウ素又はアルカリ土類金属
が鉄に対して０．１〜２０原子％、好ましくは０．１〜
５原子％とするのがよい。
ホウ素化合物又はアルカリ土類金属化合物の混合又は被
覆方法は通常の混合又は被覆方法を採用でき、例えばボ
ールミル、混合撹拌機等により混合したり、或いは原料
鉄化合物とホウ素化合物又はアルカリ土類金属化合物の
スラリーを得、例えば、これを乾燥またはＩ別乾燥、あ
るいはホウ素化合物又はアルカリ土類金属化合物が水に
溶解している場合、これにアルカリ水溶液などを滴下し
て沈殿させ、必要ならば３０分〜１時間撹拌してシ戸別
乾燥することでも行うことができる。
本発明において炭化剤としては例えば下記の如き炭素を
含有する還元炭化剤を挙げることができる。
■ＣＯ ■脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和炭
化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレン、
プロピレン、ブタジェン、イソプレン、タウン〃スなど
。
■芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、沸点１５０℃以下のこれらのアルキル、フルケニル
誘導体。
■脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、
プロパツール、シクロヘキサ／−ル。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点１
５０℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点１５０℃以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセトアルデ
ヒド等の沸点１５０℃以下のアルデヒド。
■ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン等の沸点１５０℃以下のケトン。
特に好ましい炭素を含有する還元炭化剤はＣ０１ＣＨｘ
ＯＨＳＨＣＯＯＣＨｚ、炭素数１〜５の飽和または不飽
和の脂肪族炭化水素である。
本発明において炭化剤は希釈しであるいは希釈せずに使
用することができ、希釈剤としては、例えばＮ２、アル
ゴン、ヘリウム等を挙げることができる。また希釈率は
任意に選択でき、例えば約１．１〜１０倍（容量比）に
希釈するのが好ましい。接触温度、接触時間、流速等の
接触条件は、例えばオキシ水酸化鉄又は酸化鉄の製造履
歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するた
め、適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は約２５
０〜４００℃、より好ましくは約３００〜４００℃、好
ましい接触時間は、約０．５〜１２時間である。好まし
い流速は、原料の鉄化合物１ｇ当り約１〜１０００＋ａ
ｌＳ、Ｔ、Ｐ／分である。なお、接触圧力は、希釈剤を
も含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限はない
。
本発明において得られる粒子は、電子！ｌｌｉ微鏡で観
察すると、平均的に一様な粒子であり、原料のオキシ水
酸化鉄又は酸化鉄の粒子と同形状で、これらの形骸粒子
であり、これが−大粒子となって存在している。また、
得られる粒子は、元素分析により炭素を含有し、更にｘ
ｉ回折パターンにより、炭化鉄を含有することが明らか
である。Ｘ線回折パターンは、面間隔が２．０１．２．
１１．２．２５Ａを示す。かかるパターンはＦｅＣに相
当し、本発明の炭化鉄はＦｅＣを主成分とする。
また、炭化が不完全な場合、本発明で得られる粒子は酸
化鉄、主としてＦｅ５０．をも含有する。
一般に、酸化鉄については、Ｆ　ｅｏ　、　Ｆ　ｅ＝　
Ｏ−及び７−ＦｅｚＯ，が構造的に関連があり、これら
３者とも酸素原子は、立方最密詰込み構造を有しており
、現実に存在するＦｅ５０＜は、これらの幅で変動する
ことから上記の酸化鉄は、Ｆｅ０ｙ（１＜ｙ≦１．５）
で示すのが適切である。
また、得られる粒子は、炭化鉄又は場合により酸化鉄を
含有するが、Ｃ，Ｈ及びＮの元素分析値を参照すると、
通常、ＸＩＩＡ回折パターンで確認される炭化鉄の化学
式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。か
かる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか遊離の炭素
として存在するのか不明である。この意味において、得
られる粒子には、元素炭素が存在することがある。従っ
て、得られる粒子は、実質的に炭化鉄から成る粒子又は
炭化鉄と、酸化鉄及び／又は元素炭素からなる粒子であ
る。
本発明の粒子は、一般的には平均粒子径（長軸）が０．
０５〜５μｍであるのが好ましく、平均軸比（艮紬／短
紬）が１以上である。
本発明の粒子は、磁気記録用磁性材料として用いるとき
は、平均軸比（ｆｆｃ軸／短紬）が通常少なくと６３、
好ましくは３〜２０、平均粒子径（長袖）が通常大きく
とも２μｍ１好ましくは０．１〜２μｍ。
最も好ましくは０．１〜１．０μ輸である。
本発明のＦｅＣを含有する粒子は、前述の特徴等から明
らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いることが
できるが、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭
化水素のＣＯとＮ２とからの合成のための触媒等として
用いることもできる。
（発明の効果） 本発明の方法によれば製造が容易な原料鉄化合物を使用
してＦｅＣを含有する粒子を製造することがでさる。
（実　施　例） 以下に実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によっ
て求めた。
（１）磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によって求める。
振動試料型磁力計を用い、測定磁場１０ｋＯｅで、保磁
力（Ｈｅ、Ｏｅ）、飽和磁化Ｍ、　＜６ｓｓ　ｅ６ｍ、
ｕ）及び残留磁化量（σ「、ｅ、１１１．ｕ）を測定す
る。
実施例１ 平均粒径（長軸）０．７μ論、平均軸比１０の表面ｐＨ
９の２−サイト１ｏｇとホウ酸０．０７ｇ（Ｂ　／　Ｆ
　ｅ＝　１１Ｒ子％）をボールミルに入れ３時間混合し
た。得られた粉末を空気中３５０℃で１時間加熱した後
、ｃｏを流速２００ｍ　ｌ　／　ｍ　ｉ　ｎで流しなが
ら３４０℃で３時間処理した。得られた粉末のＸ＃！回
折パターンを第１図に、各ピークとＦｅＣのＡＳＴＭ　
Ｘ＃１回折データ（ファイルナンバー　６−０６８６）
との比較を第１表に示す。
第　　　　１　　　　表 これよりＦｅＣが主成分であることがわかる。
また２、０７２ＡのピークはＦ　ｅｓ　Ｃ２のものであ
ると考えられる。得られた粉末の磁気特性は以下のとお
りであった。
保　　　磁　　　力　　　　　　７４０　　０ｅ飽和磁
化量　　９６．９　ｅ鋤ｕ／ｇ 残留磁化量　　　４２　、３　ｅｍｕ／ｇ実施例２ 平均粒径（長軸）０．７μｍ１平均軸比１０、表面ｐＨ
９のデーサイト１０ｇと塩化カルシウム０．１２５ｇ（
Ｃａ／Ｆｅ＝１原子％）を含む、塩酸でｐＨ＝３に調整
されたスフリーに水酸化ナトリウム水溶液を滴下しｐＨ
１３に調整した後、ｌ別、水洗、乾燥、粉砕を行った。
これを空気中３５０℃で１時間加熱した後、ＣＯを流速
２００ｍ１／ｗｉｎで流しながら３４０℃で３時間処理
した。得られた粉末はＸ線回折より実施例１と同様に主
としてＦｅＣであった。また得られた粉末の磁気特性は
以下のとおりであった。
保　　　磁　　　力　　　　　９００　　０ｅ飽和磁化
量　　１０３．５　ｅ輸ｕ／ｇ残留磁化量　　　５１．
６ｅｗ＋ｕ／ｇ
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得られた粉末のＸ線回折パターンを
示す。 （以　上） 特許出願人　　ダイキン工業株式会社 代　理　人　　弁理士　１）村　　巌 第　　１　　図 ２θ

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ＦｅＣを含有する粒子。
  2. （２）オキシ水酸化鉄または酸化鉄粒子にホウ素化合物
    又はアルカリ土類金属化合物を混合又は被覆し、これを
    炭化剤により炭化することを特徴とするＦｅＣを含有す
    る粒子の製法。
  3. （３）炭化剤が炭素を含有する還元炭化剤である特許請
    求の範囲第２項記載の製法。
  4. （４）炭化剤がＣＯ、メタノール、ギ酸メチル又は炭素
    数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素である特
    許請求の範囲第３項記載の製法。
  5. （５）ＦｅＣを含有する粒子からなる磁性材料。
JP61237714A 1986-10-06 1986-10-06 Ｆｅ↓７Ｃ↓３を主成分とする炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 Granted JPS6395104A (ja)

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