JPH07320919A - 被着した微粒子及びその製法並びに用途 - Google Patents

被着した微粒子及びその製法並びに用途

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JPH07320919A
JPH07320919A JP6134994A JP13499494A JPH07320919A JP H07320919 A JPH07320919 A JP H07320919A JP 6134994 A JP6134994 A JP 6134994A JP 13499494 A JP13499494 A JP 13499494A JP H07320919 A JPH07320919 A JP H07320919A
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compound
carbon atom
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Masayuki Tsuji
雅之 辻
Yoshiyuki Shibuya
吉之 渋谷
Takuya Arase
琢也 荒瀬
Fumihiro Kamiya
文宏 上谷
Tadashi Ino
忠 伊野
Shigeo Daimon
茂男 大門
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Daikin Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高記録密度化に適した、軸比が小さくとも、
保磁力の高い磁性粉、その製法、それを用いた磁性塗料
組成物、及び磁気記録媒体を提供する。 【構成】 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第
３、第４、第５及び第６周期にあたる原子及び第５族及
び第６族であって当該各族の第４、第５及び第６周期に
あたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｄ）更に要すれば周期表第１３族及び第１４族であっ
て当該各族の第３周期にあたる原子から選ばれる少なく
とも１種を含む化合物 のうち、（ａ）の化合物又はこれと（ｂ）〜（ｄ）の化
合物の少なくとも１種を被着した炭化鉄及び金属鉄から
選ばれる少なくとも１種を含み、更に炭素を含んでもよ
い磁性微粒子。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は被着した針状微粒子、そ
の製法、それを含有する磁性塗料組成物及び磁気記録媒
体に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、各種の磁気特性を有する磁気記録
媒体が市販されているが、次世代の磁気メデイアに求め
られる特性は高記録密度化であり、それを達成するため
の基本的な要求は磁性粉の高保磁力化である。磁性粉の
保磁力は大きくは形状からくる形状磁気異方性と磁気エ
ネルギーからくる結晶磁気異方性によつて決まる。形状
磁気異方性の改良によるものとしてＰＣＴ／ＪＰ９４／
００２４２に開示されたものがあり、これは周期表第３
族及び第４族であって、当該各族の第５及び第６周期に
当たる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合物を
被着した針状性に優れた、即ち軸比（長軸／短軸）の大
きい炭化鉄及び金属鉄から選ばれる少なくとも１種を含
有する磁性微粒子を合成して、高保磁力を得ている。
【０００３】一方、前記次世代の磁気メディアにおいて
高密度記録する場合は、短い記録波長が用いられるが、
その波長が磁性粉の大きさと同等程度になると、再生出
力の急激な低下が起こることが知られている。このた
め、たとえ、高保磁力を有していても、前述の針状性に
優れた、即ち軸比の大きい磁性粉をそのまま使用する
と、高密度記録の再生出力が十分得られないので、高密
度記録用の磁性粉としては、不満足である。
【０００４】これを避けるには、針状性に優れた、即ち
軸比の大きい磁性粉であり、記録波長よりも小さいもの
を使用すれば良いが、短軸の長さも必然的に短く（細
く）する必要があり、それには細すぎて物理的強度に耐
えがたく、実際の製造ができない。又、長軸のみを短く
（小さく）した磁性粉の製造は可能であるが、軸比が小
さくなるので、前述の形状磁気異方性が悪くなり、保磁
力が低下し、上記基本的な要求を満たさない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高記
録密度化に適した、軸比が小さくとも、保磁力の高い磁
性粉、その製法、それを用いた磁性塗料組成物、及び磁
気記録媒体を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は下記（ａ）の化
合物をを被着した炭化鉄及び金属鉄から選ばれる少なく
とも１種を含み、更に炭素を含んでもよい磁性微粒子に
係る。 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物。
【０００７】また本発明は下記（ａ）の化合物、並びに
（ｂ）及び（ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被
着した炭化鉄及び金属鉄から選ばれる少なくとも１種を
含み、更に炭素を含んでもよい磁性微粒子に係る。 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合
物。
【０００８】さらに本発明は下記（ａ）の化合物、
（ｂ）の化合物、及び（ｃ）の化合物を被着した炭化鉄
及び金属鉄から選ばれる少なくとも１種を含み、更に炭
素を含んでもよい磁性微粒子に係る。 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合
物。
【０００９】更に本発明はこれらの微粒子の製法並びに
それを含有する磁性塗料組成物及び磁気記録媒体に係
る。
【００１０】本発明の微粒子は （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｄ）更に要すれば周期表第１３族及び第１４族であっ
て当該各族の第３周期にあたる原子から選ばれる少なく
とも１種を含む化合物 のうち、（ａ）の化合物又はこれと（ｂ）〜（ｄ）の化
合物の少なくとも１種を被着していることを特徴とす
る。以下本明細書中の周期表は１９８９年ＩＵＰＡＣで
決められた新しい族の分類法に従つたものをもとにした
ものである。
【００１１】本発明の上記微粒子は炭化鉄及び金属鉄か
ら選ばれる少なくとも１種を含み、更に炭素を含んでも
よい磁性微粒子であり、具体的には（i）炭化鉄を含有
する微粒子、（ii）炭化鉄及び金属鉄を含有する微粒子
又は（iii）金属鉄を含有する微粒子のいずれかであ
る。
【００１２】上記（i）炭化鉄を含有する微粒子は特公
平１−４３６８３号に記載された方法に準じて製造する
ことができ、従来の酸化鉄磁性粉に比べ高保磁力、高飽
和磁化量を有し、耐食性にも優れるという特長がある。
かかる炭化鉄は例えばオキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選
ばれる原料鉄化合物に、（ａ）要すれば炭素原子を含有
しない還元剤に加熱下で接触させた後、（ｂ）炭素原子
を含有する還元炭化剤もしくはこれと炭素原子を含有し
ない還元剤との混合物を接触させることにより製造され
る。
【００１３】本発明においてオキシ水酸化鉄は、α−Ｆ
eＯＯＨ（ゲーサイト）、β−ＦeＯＯＨ（アカガネサイ
ト）又はγ−ＦeＯＯＨ（レピドクロサイト）が好まし
く、酸化鉄は、α−Ｆe2Ｏ3（ヘマタイト）、γ−Ｆe2
Ｏ3（マグヘマイト）又はＦe3Ｏ4（マグネタイト）が好
ましい。
【００１４】上記のα−Ｆe2Ｏ3又はγ−Ｆe2Ｏ3として
は、例えばα−ＦeＯＯＨ、β−ＦeＯＯＨ又はγ−Ｆe
ＯＯＨをそれぞれ約２００〜３５０℃に加熱及び脱水し
て得られたもの、あるいはこれらを更に約３５０〜９０
０℃に加熱して結晶の緻密化を図つたα−Ｆe2Ｏ3、γ
−Ｆe2Ｏ3等あらゆるものが包含される。
【００１５】前記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄は平均軸比
が１以上のものが通常であり、１〜２０のものが好適で
あり、更に３〜１０のものが好適である。平均粒径（長
軸）は、通常２.０μm以下、好適には０.０１〜２.０μ
m、更に好適には０.０５〜０.３μmである。これにより
製造された炭化鉄微粒子は、原料の平均軸比及び平均粒
径と比較して殆ど変らない。
【００１６】炭化鉄を含有する微粒子の前記製法（ａ）
及び（ｂ）及びその場合に用いられる還元剤、還元炭化
剤等については特開昭６１−１０６４０８号公報に詳述
されている。特に好ましい炭素原子を含有しない還元剤
はＨ2、ＮＨ2ＮＨ2であり、炭素原子を含有する還元炭
化剤はＣＯ、ＣＨ3ＯＨ、ＨＣＯＯＣＨ3、炭素数１〜５
の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素である。
【００１７】前記（ａ）工程において、炭素原子を含有
しない還元剤は希釈して使用してもよい。希釈剤として
は、例えばＮ2、アルゴン、ヘリウム等を挙げることが
できる。また希釈率は任意に選択でき、例えば約１.１
〜１０倍（容量比）に希釈するのが好ましい。接触温
度、接触時間、流速等の接触条件は、例えば針状オキシ
水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴、平均軸比、平均粒
径、比表面積、及び所望とする特性に応じ変動するた
め、適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は、約２
００〜７００℃、より好ましくは約３００〜４００℃、
好ましい接触時間は約０.５〜６時間である。好ましい
流速は、原料の鉄化合物１g当り希釈剤を除いて約１〜
１０００ml S.T.P／分、好ましくは約５〜５００ml S.
T.P／分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含め
て、１〜２気圧が常用されるが、特に制限はない。
【００１８】前記（ｂ）工程においても炭素原子を含有
する還元炭化剤もしくはこれと炭素原子を含有しない還
元剤との混合物を希釈してあるいは希釈せずに使用でき
る。混合物を用いる場合、その混合比は適宜に選択する
ことができるが、通常は炭素原子を含有する還元剤と炭
素原子を含有しない還元剤の容量比が１／０.０５〜１
／５とするのが好ましい。接触条件も同様に適宜選択す
ることができるが、好ましい接触温度は約２５０〜４０
０℃、より好ましくは約３００〜４００℃、好ましい接
触時間は、（ａ）工程を行つた場合は約０.５〜６時
間、（ａ）工程のない場合は約１〜１２時間である。好
ましい流速は、原料の鉄化合物１g当り希釈剤を除いて
約１〜１０００ml S.T.P／分、好ましくは５〜５００ml
S.T.P／分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含め
て、１〜２気圧が常用されるが、特に制限はない。
【００１９】上記で得られる生成物は、その組成は主に
炭化鉄であるが遊離炭素及び酸化鉄も存在し得る。本発
明の炭化鉄を含有する微粒子は炭化鉄を少なくとも２０
％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％
以上含むのがよい。そして炭化鉄の主成分はＦe5Ｃ2で
あり、Ｆe7Ｃ3、ＦeＣ、Ｆe3Ｃが含まれ得る。さらに上
記で得られる生成物を酸素を含むガスと接触させること
により表面を酸化鉄保護膜で覆うことができる。また未
反応の酸化鉄も存在し得る。
【００２０】本発明において上記（ii）炭化鉄及び金属
鉄を含有する微粒子はＰＣＴ／ＪＰ９３／０００６０号
に記載された方法に準じて製造することができ、オーデ
イオ用メタルテープとして、特定の好適な磁気特性範囲
を有し、かつノイズレベルの低い微粒子であり、例えば
上記炭化鉄を含有する微粒子に炭素原子を含有しない還
元剤及び還元制御剤の混合ガスを接触させることにより
得ることができる。
【００２１】前記の還元制御剤とは上記炭素原子を含有
しない還元剤による炭化鉄の還元速度を制御できるもの
を意味し、例えば炭素数１〜２の炭素含有化合物が例示
できる。具体的には一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素
（ＣＯ2）、メタン、メタノール、エタノール、ギ酸、
ギ酸メチル等が挙げられ、これらのうちＣＯ、ＣＯ2が
好ましく、特にＣＯが好ましい。
【００２２】前記の還元に使用される炭素原子を含有し
ない還元剤と還元制御剤との混合ガスの比率は大多量の
炭素原子を含有しない還元剤と微量の還元制御剤とから
なり、炭素原子を含有しない還元剤対還元制御剤の容積
比率は１：０.００４〜１：０.０００５が好ましく、よ
り好ましくは１：０.００２５〜１：０.００５、更に好
ましくは１：０.００２〜１：０.００７の範囲である。
上記の範囲より還元制御剤比が多くなると還元反応が遅
くなるか進まなくなり、還元制御剤比が少ないと効果が
ない。混入された還元制御剤及び炭化鉄の還元で生成し
た炭化水素及び炭素の一部は条件により、金属鉄又は炭
化鉄表面上に遊離炭素として析出し、本発明の（ii）の
微粒子の成分の１つを構成する。
【００２３】本発明の上記（ii）の炭化鉄及び金属鉄を
含有する微粒子の製法において好ましい接触温度は約３
００〜４００℃、好ましい接触時間は処理量、処理条件
及び目的とする微粒子の組成比により異なり約０.２〜
６時間である。必要によりＮ2，Ａr，Ｈe等の希釈剤を
使用できる。また希釈率は任意に選択でき、例えば１.
１〜１０倍（容量比）に希釈してもよい。好ましい流速
は炭化鉄原料微粒子１g当り希釈剤を除いて約１〜１０
００ml S.T.P／分である。尚、接触圧力は希釈剤をも含
めて１〜２気圧が常用されるが特に制限はない。
【００２４】本発明の上記（ii）の微粒子は、炭化鉄の
割合が１０〜７５重量％、金属鉄の割合が１５〜８０重
量％、遊離炭素の割合が５〜１３重量％であるのが好ま
しい。上記微粒子中に存在する炭素分は原子分析により
含有量が確かめられるのみで、Ｘ線では炭素としても黒
鉛としても検出されず、その形態は無定形とも推定され
るが詳細は不明である。尚、原子分析による炭素含有量
は炭化鉄中の炭素（Ｆe5Ｃ2の場合、計算上７.９２％）
及び遊離炭素の合計の全炭素量として測定される。上記
微粒子は金属鉄以外に遊離炭素又は炭化鉄を含有してい
るので、従来のメタル磁性粉よりも耐食性が比較的優れ
ている。
【００２５】本発明において上記（iii）金属鉄を含有
する微粒子は特開平４−２２８５０２号に記載された方
法に準じて製造することができ、例えば上記炭化鉄を含
有する微粒子に炭素原子を含有しない還元剤を接触させ
ることにより製造される。上記金属鉄を含有する微粒子
は、従来のものに比べて保磁力は同等であるが、耐食性
及び飽和磁化量においてより優れる。
【００２６】上記金属鉄を含有する微粒子が磁気特性に
優れている理由は明らかではないが、従来の金属鉄微粒
子を得る場合、酸化鉄微粒子を直接還元しているので、
還元により生成する水のため形状の崩れが起こり、更に
還元時の熱により焼結が生じ形状が崩れ高分散性が得ら
れない。更に焼結を防ぐため比較的多量の焼結防止剤を
用いるため、密度当たりの磁気特性が低下し高飽和磁化
量が得られない。これに対し上記金属鉄を含有する微粒
子はその製造時の還元過程において、多量の水を生成し
ないので焼結防止剤が少なくても高保磁力、高分散性を
損なうことなく、金属鉄本来の高磁化量を引き出すこと
ができ、また炭化鉄が還元されて金属鉄になる際に生じ
た炭素の一部が析出し（これはＸ線回折で黒鉛ではな
く、無定形の炭素と推定される）活性な前記金属鉄表面
を効果的に保護するため耐食性が付与され、前記優れた
磁気特性を長期に亘り劣化することなく維持することが
できる。
【００２７】炭素原子を含有しない還元剤としては前述
と同様、Ｈ2、ＮＨ2ＮＨ2等を例示することができる。
好ましい接触温度は約３００〜５００℃、好ましい接触
時間は約０.５〜６時間である。必要により前述と同様
の希釈剤を使用できる。好ましい流速は炭化鉄を含有す
る針状微粒子１g当り希釈剤を除いて約１〜１０００ml
S.T.P／分である。尚、接触圧力は希釈剤をも含めて１
〜２気圧が常用されるが特に制限はない。
【００２８】本発明の金属鉄を含有する微粒子は主に金
属鉄からなり、通常金属鉄を９０〜５０重量％含む。ま
た炭素を通常２〜２０重量％、好ましくは５〜１５重量
％含有する。炭素含有量がこれより多いと磁化量の向上
が少なく、これより少ないと耐食性が劣る。炭素含有量
は出発原料である炭化鉄の製造工程中に生成する炭素及
び本発明の製造工程中に生成し析出した炭素の合計の全
炭素量で表される。本発明において炭素は原子分析によ
り含有量が確かめられるのみで、Ｘ線では炭化鉄として
も黒鉛としても検出されず、その形態は無定形とも推定
されるが詳細は不明である。さらに本発明の金属鉄を含
有する微粒子は酸化鉄を含み得る。本発明で得られる金
属鉄を含有する微粒子を酸素を含むガスと接触させるこ
とにより表面を酸化鉄保護膜で覆うことができる。また
未反応の酸化鉄も含有し得る。
【００２９】本発明では上記微粒子が（ａ）周期表第２
族であって当該各族の第３、第４、第５及び第６周期に
あたる原子及び第５族及び第６族であって当該各族の第
４、第５及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なく
とも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｄ）更に要すれば周期表第１３族及び第１４族であっ
て当該各族の第３周期にあたる原子から選ばれる少なく
とも１種を含む化合物 のうち、（ａ）の化合物又はこれと（ｂ）〜（ｄ）の化
合物の少なくとも１種により被着されていることを特徴
とする。
【００３０】本発明において第２族の第３、第４、第５
及び第６周期の原子としてはマグネシウム、カルシウ
ム、ストロンチウム、バリウムを挙げることができる。
これらのうち特にカルシウムが好ましい。これらの原子
の化合物を被着する場合、その形態としては塩酸塩、硫
酸塩、硝酸塩、酢酸塩、蓚酸塩、有機金属塩等であって
よいが特に限定されない。
【００３１】本発明において第３族の第５、第６周期の
原子としてはイツトリウム、ランタン及びランタニド系
原子を挙げることができ、ランタニド系原子としてはセ
リウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマ
リウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジ
スプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イ
ツテルビウム、ルテチウムを挙げることができる。第４
族の第５、第６周期の原子としてはジルコニウム及びハ
フニウムを挙げることができる。これらのうち特にネオ
ジム及びジルコニウムが好ましい。これらの原子の化合
物を被着する場合、その形態としては塩酸塩、硫酸塩、
硝酸塩、酢酸塩、蓚酸塩、有機金属塩等であってよいが
特に限定されない。
【００３２】本発明において第７〜１１族の第４周期の
原子としてはマンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅を
挙げることができる。これらのうち特にコバルトが好ま
しい。マンガン化合物としては例えば硫酸マンガン、硝
酸マンガン、塩化マンガン、臭化マンガン等、鉄化合物
としては硫酸鉄、塩化鉄、硝酸鉄等、コバルト化合物と
しては例えば塩化コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバル
ト、酢酸コバルト等、ニツケル化合物としては例えば塩
化ニツケル、硝酸ニツケル、硫酸ニツケル、臭化ニツケ
ル、酢酸ニツケル等、銅化合物としては例えば硫酸銅、
塩化銅、硝酸銅、酢酸銅等を挙げることができる。
【００３３】本発明において第５族の第４、第５、第６
周期の原子としてはバナジウム、ニオブ、タンタルを挙
げることができ、第６族の第４、第５、第６周期の原子
としてはクロム、モリブデン、タングステンを挙げるこ
とができる。これらのうち特にニオブ、タンタル、タン
グステンが好ましい。バナジウム、ニオブ、タンタル化
合物としては塩化バナジウム、フッ化バナジウム、五塩
化ニオブ、シュウ酸水素ニオブ、フッ化ニオブカリウ
ム、塩化タンタル、フッ化タンタル等を挙げることがで
きる。クロム、モリブデン、タングステン化合物として
は塩化クロム、硫酸クロム、酢酸クロム、塩化モリブデ
ン、モリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸ナトリウ
ム、塩化タングステン、タングステン酸アンモニウム、
タングステン酸ナトリウム等を挙げることができる。
【００３４】本発明において第１３族の第３周期の原子
としてはアルミニウムを挙げることができ、第１４族の
第３周期の原子としてはシリコンを挙げることができ
る。アルミニウム化合物としては例えば硫酸アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、種々のアル
ミニウムミヨウバン、アルミン酸ナトリウム、アルミン
酸カリウム等、シリコン化合物としては例えばオルトケ
イ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カ
リウム、種々の組成の水ガラス等を例示することができ
る。
【００３５】本発明において前記（ａ）、（ｂ）、
（ｃ）、（ｄ）の化合物の被着量は鉄原子に対し各々
０.０１原子％以上、好ましくは０.１原子％以上で用い
ることができる。また３０原子％以下、特に１０原子％
以下、更には２原子％以下の範囲が好ましい。前記被着
化合物の全量は鉄原子に対して１００原子％を越えない
ことが望ましい。被着化合物の全量がこれ以上になる
と、通常密度当たりの磁気特性が低下するからである。
本発明の微粒子において特に好ましいのは、鉄原子に対
してＮbが０.０２〜５原子％、Ｚrが０.１〜１０原子
％、Ｃoが０.２〜５０原子％被着した微粒子である。
【００３６】本発明の炭化鉄を含有する針状微粒子は、
例えば（Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原
料鉄化合物に前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の化合物のう
ち、これらの化合物の少なくとも１種を被着する工程及
び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
工程により製造することができる。
【００３７】本発明の炭化鉄及び金属鉄を含有する微粒
子は、例えば（Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選ば
れる原料鉄化合物に前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の化合
物のうち、これらの化合物の少なくとも１種を被着する
工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
触させる工程により製造することができる。
【００３８】本発明の金属鉄を含有する微粒子は、例え
ば（Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄
化合物に前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の化合物のうち、
これらの化合物の少なくとも１種を被着する工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程により製造
することができる。
【００３９】更には本発明においては、上記（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）の化合物の被着に加えて、（ｄ）周期表
第１３族及び第１４族であって当該各族の第３周期にあ
たる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合物を被
着する工程を付加することもできる。
【００４０】本発明の上記炭化鉄を含有する微粒子は、
前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の化合物のうち、これらの
化合物の少なくとも１種を被着したオキシ水酸化鉄及び
酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要すれば炭素原子
を含有しない還元剤に加熱下で接触させた後、炭素原子
を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原子を含有しない
還元剤との混合物に加熱下で接触させる工程により製造
することもできる。
【００４１】また本発明の上記炭化鉄及び金属鉄を含有
する微粒子は、（Ａ）前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の化
合物のうち、これらの化合物の少なくとも１種を被着し
たオキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物
を、要すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接
触させた後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと
炭素原子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触
させる工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
触させる工程により製造することもできる。
【００４２】更に本発明の上記金属鉄を含有する微粒子
は、（Ａ）前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の化合物のう
ち、これらの化合物の少なくとも１種を被着したオキシ
水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要す
れば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させた
後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原子
を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる工
程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程により製造
することもできる。
【００４３】更には本発明においては、上記（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）の化合物の被着に加えて、（ｄ）周期表
第１３族及び第１４族であって当該各族の第３周期にあ
たる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合物を被
着した原料鉄化合物を用いることもできる。
【００４４】本発明において前記被着化合物の被着順序
は任意である。被着化合物を被着する方法も任意であ
り、例えば（１）原料鉄化合物を水中に分散する工程、
（２）前記被着化合物の少なくとも１種を含む溶液を前
工程の原料と混合する工程と水に対して難溶性塩を形成
させることにより前記被着化合物を沈殿させる工程とを
少なくとも１回行う工程及び（３）濾過、洗浄、乾燥工
程により行うのが好ましい。本発明において前記被着化
合物は針状微粒子の少なくとも表面に被着されておれば
良く、表面の一部であっても全面であっても良い。上記
において、水に対して難溶性塩を形成させる方法は、通
常pＨ調整による方法、被着化合物を難溶性塩にする陰
イオンを有する化合物を添加する方法など適宜選択でき
る。上記乾燥工程は通常の方法で行う。例えば５０〜１
５０℃程度に加熱下、風乾する方法でよい。
【００４５】本発明で得られる微粒子は原料鉄化合物の
形骸を有し、（i）炭化鉄を含有する微粒子は、見かけ
上その形状は原料の平均粒径、平均軸比と比較して殆ど
変わらない。一方、本発明の（ii）炭化鉄及び金属鉄を
含有する微粒子及び（iii）金属鉄を含有する微粒子は
粒子径（長軸）が小さくなる傾向にある。短軸も小さく
なるので軸比については殆ど変化なく、全体として前述
の形状の範囲内となる。即ち通常平均粒径（長軸）は
２.０μm以下、好適には０.０１〜２.０μm、平均軸比
は１〜２０、好適には３〜１０である。
【００４６】本発明の磁性塗料組成物は上記本発明の微
粒子を結合剤と共に有機溶媒に分散することにより得ら
れる。尚、磁性塗料組成物には分散剤、潤滑剤、研磨
剤、帯電防止剤等を必要に応じ加えることができる。
【００４７】本発明において使用される結合剤として
は、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又は反応型
樹脂やこれらの混合物が使用される。
【００４８】熱可塑性樹脂として、軟化温度が１５０℃
以下、平均分子量が １０,０００〜２００,０００、重
合度が約２００〜２,０００程度のもので、例えば塩化
ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン
共重合体、塩化ビニルアクリロニトリル共重合体、アク
リル酸エステルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸
エステル塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル
スチレン共重合体、メタクリル酸エステルアクリロニト
リル共重合体、メタクリル酸エステル塩化ビニリデン共
重合体、メタクリル酸エステルスチレン共重合体、ウレ
タンエラストマー、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデンア
クリロニトリル共重合体、ブタジエンアクリロニトリル
共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セ
ルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セ
ルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、
セルロースプロピオネート、ニトロセルロース等）、ス
チレンブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、クロロ
ビニルエーテルアクリル酸エステル共重合体、アミノ樹
脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂及びこれらの混合
物等が使用される。
【００４９】熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては、塗
布液の状態では２００,０００以下の分子量であり、塗
布、乾燥後に加熱することにより、縮合、付加等の反応
により分子量は無限大のものとなる。又、これらの樹脂
のなかで、樹脂が熱分解するまでの間に軟化又は溶融し
ないものが好ましい。具体的には例えばフエノール樹
脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、アルキツド樹脂、シリコン樹脂、ア
クリル系反応樹脂、エポキシーポリアミド樹脂、高分子
量ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混
合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレ
ポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソ
シアネートの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分
子量グリコール／高分子量ジオール／トリフエニルメタ
ントリイソシアネートの混合物、ポリアミン樹脂及びこ
れらの混合物等である。
【００５０】これらの結合剤の単独又は組合わされたも
のが使われ、他に添加剤が加えられる。針状粒子と結合
剤との混合割合は、重量比で針状粒子１００重量部に対
して結合剤１０〜４００重量部、好ましくは１０〜５０
重量部の範囲で使用される。
【００５１】有機溶媒としては、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン
等のケトン系 ; メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール系 ; 酢酸メチル、酢酸
エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコール、モ
ノエチルエーテル等のエステル系 ; エーテル、グリコ
ールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテ
ル、ジオキサン等のグリコールエーテル系 ; ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等のタール系（芳香族炭化水
素） ; メチレンクロライド、エチレンクロライド、四
塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジ
クロルベンゼン等の塩素化炭化水素等が使用できる。
【００５２】分散剤としては、カプリル酸、カプリン
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノ
レン酸、ステアロール酸等の炭素数１２〜１８個の脂肪
酸（Ｒ1ＣＯＯＨ、Ｒ1は炭素数１１〜１７のアルキル
基） ; 前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌi、Ｎa、Ｋ
等）またはアルカリ土類金属（Ｍg、Ｃa、Ｂa等）から
成る金属石鹸 ; レシチン等が使用される。この他に炭
素数１２以上の高級アルコール、及びこれらの他に硫酸
エステル等も使用可能である。これらの分散剤は、結合
剤１００重量部に対して１〜２０重量部の範囲で添加さ
れる。
【００５３】潤滑剤としては、シリコンオイル、グラフ
アイト、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、炭素
数１２〜１６の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜１２の一価
のアルコールから成る脂肪酸エステル類、炭素数１７以
上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素
数が２１〜２３と成る一価のアルコールから成る脂肪酸
エステル等が使用できる。これらの潤滑剤は、結合剤１
００重量部に対して０.２〜２０重量部の範囲で添加さ
れる。
【００５４】研磨剤としては、一般に使用される材料で
溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、コランダム、
人造コランダム、ダイアモンド、人造ダイアモンド、ザ
クロ石、エメリー（主成分:コランダムと磁鉄鉱）等が
使用される。これらの研磨剤は平均粒子径が０.０５〜
５μmの大きさのものが使用され、特に好ましくは０.１
〜２μmである。これらの研磨剤は、結合剤１００重量
部に対して７〜２０重量部の範囲で添加される。
【００５５】帯電防止剤として、サポニンなどの天然界
面活性剤 ; アルキレンオキサイド系、グリセリン系、
グリシドール系などのノニオン界面活性剤 ; 高級アル
キルアミン類、第４級アンモニウム塩類、ピリジンその
他の複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類などの
カチオン界面活性剤 ; カルボン酸、スルホン酸、燐酸、
硫酸エステル基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニ
オン界面活性剤 ; アミノ酸類、アミノスルホン酸類、
アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類等の両性
活性剤などが使用される。これらの帯電防止剤は、単独
または混合して添加してもよい。これらは帯電防止剤と
して用いられるものであるが、時としてその他の目的、
たとえば分散、磁気特性の改良、潤滑性の改良、塗布助
剤として適用される場合もある。これらの帯電防止剤
は、結合剤１００重量部に対して１〜２重量部の範囲で
添加される。
【００５６】本発明の磁気記録媒体は、上記磁性塗料組
成物を基体（支持体）上に塗布することにより得られ
る。
【００５７】支持体の厚みは５〜５０μm程度、好まし
くは１０〜４０μm程度が良く、素材としてはポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレン−２,６−ナフタレ
ート等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレ
フイン類、セルローストリアセテート、セルロースダイ
アセテート等のセルロース誘導体、ポリカーボネート等
が使用される。
【００５８】上記の支持体は、帯電防止、転写防止等の
目的で、磁性層を設けた側の反対の面がいわゆるバツク
コート（backcoat）されてもよい。
【００５９】又、支持体の形態は、テープ、シート、カ
ード、デイスク、ドラム等のいずれでも良く、形態に応
じて種々の材料が必要に応じて選択される。
【００６０】支持体上へ前記の磁性塗料組成物を塗布す
る方法としては、エアードクターコート、ブレードコー
ト、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コート、
リバースロールコート、トランスフアーロールコート、
グラビアコート、キスコート、キヤストコート、スプレ
ーコート等が利用でき、その他の方法も可能である。
【００６１】この様な方法により、支持体上に塗布され
た磁性層は、必要により層中の磁性粉末を配向させる処
理を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。又必要に
より表面平滑化加工を施したり、所望の形状に裁断した
りして、本発明の磁気記録媒体を製造する。この場合、
配向磁場は約５００〜５,０００ガウス程度であり、乾
燥温度は約５０〜１００℃程度、乾燥時間は約３〜１０
分間程度である。
【００６２】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて詳しく説明
する。実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法
によつて求めた。
【００６３】（１） 磁気特性 振動試料型磁化特性測定装置を用いて粉体は測定磁場１
０kＯeで保磁力と飽和磁化量を測定し、シートは１０k
Ｏeで、保磁力（Ｈc，Ｏe）、飽和磁束密度（Ｂm，ガウ
ス）、残留磁束密度（Ｂr，ガウス）及び角型比（Ｂr／
Ｂm）を測定する。
【００６４】（２） ＳＦＤ（Ｓwitching Ｆield Ｄist
ribution）の測定法 ＳＦＤの測定は、シート状試験片を用い振動試料型磁化
特性測定装置の微分回路を使用して、保磁力の微分曲線
を得、この曲線の半値巾を測定し、この値を曲線のピー
ク値の保磁力で除することにより求めた。
【００６５】（３） Ｃ, Ｈ及びＮの原子分析 原子分析は（株）柳本製作所製のＭＴ２ CHN CORDER Ya
nacoを使用し、９００℃で酸素（ヘリウムキヤリヤ）を
通じることにより常法に従つて行う。
【００６６】尚、本発明の微粒子の耐食性については、
特開平４−２２８５０２号に記載した耐食性試験法によ
り評価することができる。即ち、試料を１００℃の空気
中に８時間放置し、その前後の磁化量（σs）の減少量
を耐食性（％）として計算する。耐食性（％）＝（１−
ｂ／ａ）×１００ 〔ここでａ，ｂはそれぞれ放置前後
の試料の飽和磁化量（σs）を示す。〕。数値の低い方
が耐食性の大きいことを示す。
【００６７】実施例１ 平均粒径（長軸）０.１７μm、平均軸比６の針状ゲーサ
イト粒子 １００gを水５l中に分散させ、そこへＺr／Ｆ
e＝１.４原子％となるようにＺrＣl4 ３.７gを水１００
mlに溶解させた溶液を滴下し、次にＮb／Ｆe＝０.１９
原子％となるようにＮbＣl5 ０.５８gをＨＣl １０mlに
溶解し水で希釈した溶液を滴下し、更にＣo／Ｆe＝１８
原子％となるようにＣoＳＯ4・７Ｈ2Ｏ ５７gを水１０
０mlに溶解させた溶液を滴下した。これにＮa2ＣＯ3水
溶液を滴下しpＨ９とした後、濾過、水洗、乾燥し、マ
ツフル炉で、５００℃で１時間加熱処理した。得られた
粉末４０gを反応管に入れ、ＣＯを５l／minの流速で流
しながら３５０℃で２.５時間処理した。ガスをＨ2に切
り替え１０l／minで１時間反応させた。ガスを窒素にか
え、室温付近まで冷却した後、徐々にガスを空気にか
え、金属鉄を含有する粉体を得た。生成物のＸ線回折パ
ターン（Ｃu Ｋα線）はＡＳＴＭのＸ−ray Ｐowder Ｄ
ata Ｆile ６−０６９６のＦeと一致した。この金属鉄
を含有する粉体は、炭素を粉体に対して１１重量％含有
し、その磁気特性は保磁力Ｈcは１８７５Ｏe、飽和磁化
量σsは１６０.２emu／gであつた。また透過型電子顕微
鏡で形状を観察したところ平均粒径（長軸）０.１３μ
m、平均軸比５であった。
【００６８】上記粉体 ５g、変性ポリ塩酢ビ樹脂 １gを
メチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンの混
合溶剤 １２.５g中で混合、分散させて磁性塗料を調製
しポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フイルム上に
乾燥後の厚み約５μmに配向磁場中で塗布して磁気シー
トを製作した。このシートの保磁力は１９１１Ｏe、残
留磁束密度Ｂrは４５０９Ｇ、角型比Ｓq（Ｂr／Ｂm）は
０.８６８、保磁力分布ＳＦＤは０.４３９であつた。
【００６９】実施例２〜４ 表１又は表２に示す被着化合物を用いた以外は実施例１
と同様にして金属鉄を含有する粉末を得た。得られた粉
体の磁気特性を表１又は表２に示す。表１においてＮd
化合物（i）はＮd（ＣＨ3ＣＯＯ）3・Ｈ2Ｏ、Ｗ化合物
（ii）は（ＮＨ4)10Ｗ10Ｏ41・５Ｈ2Ｏを示す。
【００７０】実施例５ 実施例１において原料の平均軸比が１０のものを用いた
以外は実施例１と同様にして金属鉄を含有する粉末を得
た。得られた粉体の磁気特性を表２に示す。
【００７１】実施例６ 実施例１と同様にしてＺr、Ｎb及びＣoを被着した粉末
４０gを反応管に入れ、ＣＯを５l／minの流速で流しな
がら３５０℃で２.５ 時間処理した。ガスを窒素にか
え、室温付近まで冷却した後、徐々にガスを空気にか
え、炭化鉄を含有する粉体を得た。生成物のＸ線回折パ
ターン（Ｃu Ｋα線）はＡＳＴＭのＸ−ray Ｐowder Ｄ
ata Ｆile ２０−５０９のＦe5Ｃ2と一致した。磁気特
性は保磁力Ｈcは８９５Ｏe、飽和磁化量σsは９３.２em
u／gであつた。また透過型電子顕微鏡で形状を観察した
ところ平均粒径（長軸）０.１６μm、平均軸比６であっ
た。結果を表２に示す。
【００７２】比較例１ 表３に示すように、ニオブ化合物の被着を省略した以外
は実施例１と同様にして金属鉄を含有する粉末を得た。
得られた粉体の磁気特性を表３に示す。
【００７３】
【表１】
【００７４】
【表２】
【００７５】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 5/23 ＰＱＶ Ｇ１１Ｂ 5/706 (72)発明者 荒瀬 琢也 大阪府摂津市西一津屋１−１ ダイキン工 業株式会社淀川製作所内 (72)発明者 上谷 文宏 大阪府摂津市西一津屋１−１ ダイキン工 業株式会社淀川製作所内 (72)発明者 伊野 忠 大阪府摂津市西一津屋１−１ ダイキン工 業株式会社淀川製作所内 (72)発明者 大門 茂男 大阪府摂津市西一津屋１−１ ダイキン工 業株式会社淀川製作所内

Claims (52)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記（ａ）の化合物を被着した炭化鉄及
    び金属鉄から選ばれる少なくとも１種を含み、更に炭素
    を含んでもよい磁性微粒子 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
    ５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
    って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
    ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物。
  2. 【請求項２】 （ａ）の化合物を被着した炭化鉄を含
    み、更に炭素を含んでもよい請求項１の磁性微粒子。
  3. 【請求項３】 （ａ）の化合物を被着した炭化鉄及び金
    属鉄を含み、更に炭素を含んでもよい請求項１の磁性微
    粒子。
  4. 【請求項４】 （ａ）の化合物を被着した金属鉄及び炭
    素を含む請求項１の磁性微粒子。
  5. 【請求項５】 下記（ａ）の化合物、並びに（ｂ）及び
    （ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着した炭化
    鉄及び金属鉄から選ばれる少なくとも１種を含み、更に
    炭素を含んでもよい磁性微粒子 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
    ５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
    って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
    ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
    及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
    を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
    にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合
    物。
  6. 【請求項６】 （ａ）の化合物、並びに（ｂ）及び
    （ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着した炭化
    鉄を含み、更に炭素を含んでもよい磁性微粒子である請
    求項５の磁性微粒子。
  7. 【請求項７】 （ａ）の化合物、並びに（ｂ）及び
    （ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着した炭化
    鉄及び金属鉄を含み、更に炭素を含んでもよい請求項５
    の磁性微粒子。
  8. 【請求項８】 （ａ）の化合物、並びに（ｂ）及び
    （ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着した金属
    鉄及び炭素を含む請求項５の磁性微粒子。
  9. 【請求項９】 下記（ａ）の化合物、（ｂ）の化合物、
    及び（ｃ）の化合物を被着した炭化鉄及び金属鉄から選
    ばれる少なくとも１種を含み、更に炭素を含んでもよい
    磁性微粒子 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
    ５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
    って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
    ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
    及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
    を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
    にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合
    物。
  10. 【請求項１０】 （ａ）の化合物、（ｂ）の化合物、及
    び（ｃ）の化合物を被着した炭化鉄を含み、更に炭素を
    含んでもよい請求項９の磁性微粒子。
  11. 【請求項１１】 （ａ）の化合物、（ｂ）の化合物、及
    び（ｃ）の化合物を被着した炭化鉄及び金属鉄を含み、
    更に炭素を含んでもよい請求項９の磁性微粒子。
  12. 【請求項１２】 （ａ）の化合物、（ｂ）の化合物、及
    び（ｃ）の化合物を被着した金属鉄及び炭素を含む請求
    項９の磁性微粒子。
  13. 【請求項１３】 更に周期表第１３族及び第１４族であ
    って当該各族の第３周期にあたる原子から選ばれる少な
    くとも１種を含む化合物を被着した請求項１〜４の微粒
    子。
  14. 【請求項１４】 更に周期表第１３族及び第１４族であ
    って当該各族の第３周期にあたる原子から選ばれる少な
    くとも１種を含む化合物を被着した請求項５〜１２の微
    粒子。
  15. 【請求項１５】 （ａ）の原子がＮb又はＴaである請求
    項１〜１４の微粒子。
  16. 【請求項１６】 （ａ）の原子がＷ又はＭｏである請求
    項１〜１４の微粒子。
  17. 【請求項１７】 （ａ）の原子がＣaである請求項１〜
    １４の微粒子。
  18. 【請求項１８】 （ｂ）の原子がＮd又はＺrである請求
    項５〜１２又は１４の微粒子。
  19. 【請求項１９】 （ｃ）の原子がＣoである請求項５〜
    １２又は１４〜１８の微粒子。
  20. 【請求項２０】 （ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の原子がＮ
    ｂ、Ｚr及びＣoである請求項１〜１９の微粒子。
  21. 【請求項２１】 鉄原子に対してＮbが０.０２〜５原子
    ％、Ｚrが０.１〜１０原子％、Ｃoが０.２〜５０原子％
    である請求項２０の微粒子。
  22. 【請求項２２】 平均粒径（長軸）が０.０１〜２.０μ
    m、平均軸比が１〜２０である請求項１〜２１の微粒
    子。
  23. 【請求項２３】 平均粒径（長軸）が０.０５〜０.３μ
    m、平均軸比が３〜１０である請求項２２の微粒子。
  24. 【請求項２４】 炭化鉄１０〜７５重量％、金属鉄１５
    〜８０重量％及び炭素５〜１３％の組成である請求項１
    〜１４の微粒子。
  25. 【請求項２５】 金属鉄を含む微粒子であって、金属鉄
    に対して炭素を２〜２０重量％含む請求項１〜１４の微
    粒子。
  26. 【請求項２６】 炭化鉄がＦe5Ｃ2を主成分とする炭化
    鉄である請求項１〜２５の微粒子。
  27. 【請求項２７】 炭化鉄を２０重量％以上含有する請求
    項１〜２６の微粒子。
  28. 【請求項２８】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に下記（ａ）の化合物を被着する
    工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程からなる請求項１に記載の炭化鉄を含有する微粒子
    の製法 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
    ５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
    って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
    ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物。
  29. 【請求項２９】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に下記（ａ）の化合物、並びに
    （ｂ）及び（ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被
    着する工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程からなる請求項５に記載の炭化鉄を含有する微粒子
    の製法 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
    ５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
    って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
    ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
    及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
    を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
    にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合
    物。
  30. 【請求項３０】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に下記（ａ）の化合物、（ｂ）の
    化合物、及び（ｃ）の化合物を被着を被着する工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程からなる請求項９に記載の炭化鉄を含有する微粒子
    の製法 （ａ）周期表第２族であって当該各族の第３、第４、第
    ５及び第６周期にあたる原子及び第５族及び第６族であ
    って当該各族の第４、第５及び第６周期にあたる原子か
    ら選ばれる少なくとも１種を含む化合物 （ｂ）周期表第３族及び第４族であって当該各族の第５
    及び第６周期にあたる原子から選ばれる少なくとも１種
    を含む化合物 （ｃ）周期表第７〜１１族であって当該各族の第４周期
    にあたる原子から選ばれる少なくとも１種を含む化合
    物。
  31. 【請求項３１】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に（ａ）の化合物を被着する工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
    触させる工程からなる請求項１に記載の炭化鉄及び金属
    鉄を含有する微粒子の製法。
  32. 【請求項３２】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に（ａ）の化合物、並びに（ｂ）
    及び（ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着する
    工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
    触させる工程からなる請求項５に記載の炭化鉄及び金属
    鉄を含有する微粒子の製法。
  33. 【請求項３３】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に（ａ）の化合物、（ｂ）の化合
    物、及び（ｃ）の化合物を被着を被着する工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
    触させる工程からなる請求項９に記載の炭化鉄及び金属
    鉄を含有する微粒子の製法。
  34. 【請求項３４】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に（ａ）の化合物を被着する工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程からなる請
    求項１に記載の金属鉄を含有する微粒子の製法。
  35. 【請求項３５】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に（ａ）の化合物、並びに（ｂ）
    及び（ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着する
    工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程からなる請
    求項５に記載の金属鉄を含有する微粒子の製法。
  36. 【請求項３６】 （Ａ）オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から
    選ばれる原料鉄化合物に（ａ）の化合物、（ｂ）の化合
    物、及び（ｃ）の化合物を被着を被着する工程 （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた被着した鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｃ）（Ｂ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程からなる請
    求項９に記載の金属鉄を含有する微粒子の製法。
  37. 【請求項３７】 （ａ）の化合物を被着したオキシ水酸
    化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要すれば
    炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させた後、
    炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原子を含
    有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる工程か
    らなる請求項１に記載の炭化鉄を含有する微粒子の製
    法。
  38. 【請求項３８】 （ａ）の化合物、並びに（ｂ）及び
    （ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着したオキ
    シ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程からなる請求項５に記載の炭化鉄を含有する微粒子
    の製法。
  39. 【請求項３９】 （ａ）の化合物、（ｂ）の化合物、及
    び（ｃ）の化合物を被着したオキシ水酸化鉄及び酸化鉄
    から選ばれる原料鉄化合物を、要すれば炭素原子を含有
    しない還元剤に加熱下で接触させた後、炭素原子を含有
    する還元炭化剤又はこれと炭素原子を含有しない還元剤
    との混合物に加熱下で接触させる工程からなる請求項９
    に記載の炭化鉄及び金属鉄を含有する微粒子の製法。
  40. 【請求項４０】 （Ａ）（ａ）の化合物を被着したオキ
    シ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
    触させる工程からなる請求項１に記載の炭化鉄及び金属
    鉄を含有する微粒子の製法。
  41. 【請求項４１】 （Ａ）（ａ）の化合物、並びに（ｂ）
    及び（ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着した
    オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物
    を、要すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接
    触させた後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと
    炭素原子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触
    させる工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
    触させる工程からなる請求項５に記載の炭化鉄及び金属
    鉄を含有する微粒子の製法。
  42. 【請求項４２】 （Ａ）（ａ）の化合物、（ｂ）の化合
    物、及び（ｃ）の化合物を被着したオキシ水酸化鉄及び
    酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要すれば炭素原子
    を含有しない還元剤に加熱下で接触させた後、炭素原子
    を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原子を含有しない
    還元剤との混合物に加熱下で接触させる工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤及び還元制御剤の混合物に加熱下で接
    触させる工程からなる請求項９に記載の炭化鉄及び金属
    鉄を含有する微粒子の製法。
  43. 【請求項４３】 （Ａ）（ａ）の化合物を被着したオキ
    シ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要
    すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接触させ
    た後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原
    子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触させる
    工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程からなる請
    求項１に記載の金属鉄を含有する微粒子の製法。
  44. 【請求項４４】 （Ａ）（ａ）の化合物、並びに（ｂ）
    及び（ｃ）の化合物の群から選ばれる化合物を被着した
    オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物
    を、要すれば炭素原子を含有しない還元剤に加熱下で接
    触させた後、炭素原子を含有する還元炭化剤又はこれと
    炭素原子を含有しない還元剤との混合物に加熱下で接触
    させる工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程からなる請
    求項５に記載の金属鉄を含有する微粒子の製法。
  45. 【請求項４５】 （Ａ）（ａ）の化合物、（ｂ）の化合
    物、及び（ｃ）の化合物を被着したオキシ水酸化鉄及び
    酸化鉄から選ばれる原料鉄化合物を、要すれば炭素原子
    を含有しない還元剤に加熱下で接触させた後、炭素原子
    を含有する還元炭化剤又はこれと炭素原子を含有しない
    還元剤との混合物に加熱下で接触させる工程及び （Ｂ）（Ａ）の工程で得られた反応生成物を炭素原子を
    含有しない還元剤に加熱下で接触させる工程からなる請
    求項９に記載の金属鉄を含有する微粒子の製法。
  46. 【請求項４６】 更に周期表第１３族及び第１４族であ
    って当該各族の第３周期にあたる原子から選ばれる少な
    くとも１種を含む化合物を被着する工程を付加した請求
    項２８〜３６の製法。
  47. 【請求項４７】 更に周期表第１３族及び第１４族であ
    って当該各族の第３周期にあたる原子から選ばれる少な
    くとも１種を含む化合物を被着した原料鉄化合物を用い
    る請求項３７〜４５の製法。
  48. 【請求項４８】 オキシ水酸化鉄及び酸化鉄から選ばれ
    る原料鉄化合物の平均粒径（長軸）が０.０１〜２.０μ
    m、平均軸比が１〜２０である請求項２８〜４７の製
    法。
  49. 【請求項４９】 平均粒径（長軸）が０.０５〜０.３μ
    m、平均軸比が３〜１０である請求項４８の製法。
  50. 【請求項５０】 請求項１〜２７の磁性微粒子を磁性材
    料として含有する磁性塗料組成物。
  51. 【請求項５１】 請求項１〜２７の磁性微粒子を磁性材
    料として含有する磁気記録媒体。
  52. 【請求項５２】 請求項５０の磁性塗料組成物が基体上
    に塗布されてなる磁気記録媒体。
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