JPH085651B2 - 炭化鉄微粒子の製造方法 - Google Patents
炭化鉄微粒子の製造方法Info
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- JPH085651B2 JPH085651B2 JP2175819A JP17581990A JPH085651B2 JP H085651 B2 JPH085651 B2 JP H085651B2 JP 2175819 A JP2175819 A JP 2175819A JP 17581990 A JP17581990 A JP 17581990A JP H085651 B2 JPH085651 B2 JP H085651B2
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- C01B32/914—Carbides of single elements
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化鉄微粒子の製造方法に関する。
（従来の技術） 針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄をCO又はこれと
H2との混合物と250〜400℃で接触させることにより炭化
鉄を含有する針状粒子が製造され、これが化学的に安定
で高保磁力を有し磁気記録媒体用の磁性材料として有用
であることが知られている（例えば特公平１−43683
号、特開昭60−108309号、特公平１−35772号、特開昭6
0−155522号）。炭化鉄微粒子は一般に塗布型の磁気記
録媒体として使用されるため、顔料特性も要求される。
しかし還元、炭化処理で焼結、形状のくずれが生じるこ
とがあるので、一般に原料表面にシリコンもしくはアル
ミニウム化合物を被着して、還元及び炭化処理が行なわ
れる。しかし焼結、形状のくずが防止されるが、生成粒
子に遊離炭素の著しい析出が伴い、磁気特性の低下など
の問題を生じる。
H2との混合物と250〜400℃で接触させることにより炭化
鉄を含有する針状粒子が製造され、これが化学的に安定
で高保磁力を有し磁気記録媒体用の磁性材料として有用
であることが知られている（例えば特公平１−43683
号、特開昭60−108309号、特公平１−35772号、特開昭6
0−155522号）。炭化鉄微粒子は一般に塗布型の磁気記
録媒体として使用されるため、顔料特性も要求される。
しかし還元、炭化処理で焼結、形状のくずれが生じるこ
とがあるので、一般に原料表面にシリコンもしくはアル
ミニウム化合物を被着して、還元及び炭化処理が行なわ
れる。しかし焼結、形状のくずが防止されるが、生成粒
子に遊離炭素の著しい析出が伴い、磁気特性の低下など
の問題を生じる。
かかる磁気特性の低下を軽減する炭化鉄微粒子の製造
法が特開平１−192713号に開示されている。即ち、オキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子にニツケル化合物、銅化合
物又はマンガン化合物を被着し、その上にシリコン化合
物又はアルミニウム化合物を被着して、一酸化炭素など
の炭素を含有する還元炭化剤を250〜400℃で接触させる
炭化鉄微粒子の製造方法である。これにより、保磁力及
び飽和磁化量が改善された微粒子が製造される。
法が特開平１−192713号に開示されている。即ち、オキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子にニツケル化合物、銅化合
物又はマンガン化合物を被着し、その上にシリコン化合
物又はアルミニウム化合物を被着して、一酸化炭素など
の炭素を含有する還元炭化剤を250〜400℃で接触させる
炭化鉄微粒子の製造方法である。これにより、保磁力及
び飽和磁化量が改善された微粒子が製造される。
しかしながら、更に磁気特性の向上が望まれる。特
に、保磁力及び飽和磁化量が問題になるが、保磁力は、
磁気ヘツドの特性に適合させる必要があつて、既存の磁
気ヘツドの特性に制約されるので、飽和磁化量の向上が
なかんずく求められている。飽和磁化量は、大であれば
あるほど磁気ヘツドの特性に制約を受けず磁気記録容量
が大となり、記録密度及び出力が大となる。
に、保磁力及び飽和磁化量が問題になるが、保磁力は、
磁気ヘツドの特性に適合させる必要があつて、既存の磁
気ヘツドの特性に制約されるので、飽和磁化量の向上が
なかんずく求められている。飽和磁化量は、大であれば
あるほど磁気ヘツドの特性に制約を受けず磁気記録容量
が大となり、記録密度及び出力が大となる。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、生成粒子に遊離炭素の析出が少な
く、飽和磁化量が大なる炭化鉄微粒子の製造方法を提供
することにある。
く、飽和磁化量が大なる炭化鉄微粒子の製造方法を提供
することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明は（ａ）オキシ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子に鉄
又は鉄及びコバルト化合物並びにアルミニウム化合物又
はシリコン化合物を被着して、炭素を含有しない還元剤
を接触させた後または接触させずに、（ｂ）炭素を含有
する還元炭化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤
との混合物を接触させることを特徴とする炭化鉄微粒子
の製造方法に係る。
又は鉄及びコバルト化合物並びにアルミニウム化合物又
はシリコン化合物を被着して、炭素を含有しない還元剤
を接触させた後または接触させずに、（ｂ）炭素を含有
する還元炭化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤
との混合物を接触させることを特徴とする炭化鉄微粒子
の製造方法に係る。
本発明においてオキシ水酸化鉄は、α−FeOOH（ゲー
サイト）、β−FeOOH（アカガネサイト）又はγ−FeOOH
（レピドクロサイト）が好ましく、酸化鉄は、α−Fe2O
3（ヘマタイト）、γ−Fe2O3（マグヘマイト）又はFe3O
4（マグネタイト）が好ましい。
サイト）、β−FeOOH（アカガネサイト）又はγ−FeOOH
（レピドクロサイト）が好ましく、酸化鉄は、α−Fe2O
3（ヘマタイト）、γ−Fe2O3（マグヘマイト）又はFe3O
4（マグネタイト）が好ましい。
上記のα−Fe2O3又はγ−Fe2O3としては、例えばα−
FeOOH、β−FeOOH又はγ−FeOOHをそれぞれ約200〜350
℃に加熱及び脱水して得られたもの、あるいはこれらを
更に約350〜900℃に加熱して結晶の緻密化を図つたα−
Fe2O3、γ−Fe2O3等あらゆるものが用いられる。β−Fe
OOHは、アルカリ水溶液で処理したものが好ましい。
FeOOH、β−FeOOH又はγ−FeOOHをそれぞれ約200〜350
℃に加熱及び脱水して得られたもの、あるいはこれらを
更に約350〜900℃に加熱して結晶の緻密化を図つたα−
Fe2O3、γ−Fe2O3等あらゆるものが用いられる。β−Fe
OOHは、アルカリ水溶液で処理したものが好ましい。
前記のFe3O4は、Fe3O4以外の酸化鉄又はオキシ水酸化
鉄を炭素を含有する還元炭化剤もしくは炭素を含有しな
い還元剤又はこれらの混合物と接触させることによつて
製造することができる。もつとも、前記のFe3O4は、こ
の製法によつて製造されたものに限定されるものではな
い。特別な場合として、炭素を含有する還元炭化剤又は
これと炭素を含有しない還元剤との混合物をオキシ水酸
化鉄又はFe3O4以外の酸化鉄と接触させてFe3O4を製造す
る場合、後述の本発明における（ｂ）工程の接触条件と
比較して、時間に関する以外同一の接触条件にすること
ができる。その場合、Fe3O4の製造に引き続き同一条件
で接触を継続して目的とする本発明の粒子を製造するこ
とができる。
鉄を炭素を含有する還元炭化剤もしくは炭素を含有しな
い還元剤又はこれらの混合物と接触させることによつて
製造することができる。もつとも、前記のFe3O4は、こ
の製法によつて製造されたものに限定されるものではな
い。特別な場合として、炭素を含有する還元炭化剤又は
これと炭素を含有しない還元剤との混合物をオキシ水酸
化鉄又はFe3O4以外の酸化鉄と接触させてFe3O4を製造す
る場合、後述の本発明における（ｂ）工程の接触条件と
比較して、時間に関する以外同一の接触条件にすること
ができる。その場合、Fe3O4の製造に引き続き同一条件
で接触を継続して目的とする本発明の粒子を製造するこ
とができる。
本発明においてオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は平均軸比
が３以上、特に３〜20のものが好適であり、平均粒径
（長軸）は通常２μｍ以下、好適には0.1〜２μｍ、最
適には0.1〜1.0μｍである。後にも述べるように、製造
される粒子は、平均軸比及び平均粒径が、これらの原料
のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど変らず、本発
明の粒子一般について通常このようなものが好適である
からである。
が３以上、特に３〜20のものが好適であり、平均粒径
（長軸）は通常２μｍ以下、好適には0.1〜２μｍ、最
適には0.1〜1.0μｍである。後にも述べるように、製造
される粒子は、平均軸比及び平均粒径が、これらの原料
のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど変らず、本発
明の粒子一般について通常このようなものが好適である
からである。
また、本発明で使用するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄
は、主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、少
量の銅、マグネシウム、マンガン、ニツケル、コバルト
の酸化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウム塩、ナトリ
ウム塩等を添加して成るものであつてもよい。
は、主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、少
量の銅、マグネシウム、マンガン、ニツケル、コバルト
の酸化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウム塩、ナトリ
ウム塩等を添加して成るものであつてもよい。
上記針状オキシ水酸化鉄は、特開昭60−108309号にあ
るように、また酸化鉄も、その表面のpHが５以上の場合
は、より高保磁力を有する粒子が得られ、好ましい。pH
が５未満の場合は、アルカリ（例えば水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム）水溶液と接
触させてpHを５以上とするのがよい。アルカリ処理は、
例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶液（例え
ば、pH8以上、好ましくは10以上の水溶液）と接触させ
て、必要ならば30分〜１時間攪拌して、ロ別、乾燥する
ことにより行なうことができる。
るように、また酸化鉄も、その表面のpHが５以上の場合
は、より高保磁力を有する粒子が得られ、好ましい。pH
が５未満の場合は、アルカリ（例えば水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム）水溶液と接
触させてpHを５以上とするのがよい。アルカリ処理は、
例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶液（例え
ば、pH8以上、好ましくは10以上の水溶液）と接触させ
て、必要ならば30分〜１時間攪拌して、ロ別、乾燥する
ことにより行なうことができる。
本発明において表面pHは試料5gを蒸留水100ccで１時
間煮沸し、室温まで冷却後、１時間放置し、その上澄液
のpHをpHメーターで測定した値と定義する。
間煮沸し、室温まで冷却後、１時間放置し、その上澄液
のpHをpHメーターで測定した値と定義する。
本発明では上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄（以下、両
者を原料鉄化合物ということがある）の表面に鉄又は鉄
及びコバルト化合物並びにシリコン化合物又はアルミニ
ウム化合物を被着して使用する。
者を原料鉄化合物ということがある）の表面に鉄又は鉄
及びコバルト化合物並びにシリコン化合物又はアルミニ
ウム化合物を被着して使用する。
鉄化合物としては例えば塩化鉄、硝酸鉄、硫酸鉄等、
コバルト化合物としては例えば塩化コバルト、硝酸コバ
ルト、硫酸コバルト等を挙げることができる。
コバルト化合物としては例えば塩化コバルト、硝酸コバ
ルト、硫酸コバルト等を挙げることができる。
更にシリコン化合物としては例えばオルトケイ酸ナト
リウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、
種々の組成の水ガラス等、アルミニウム化合物としては
例えば硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アル
ミニウム、種々のアルミニウムミョウバン、アルミン酸
ナトリウム、アルミン酸カリウム等を例示することがで
きる。
リウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、
種々の組成の水ガラス等、アルミニウム化合物としては
例えば硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アル
ミニウム、種々のアルミニウムミョウバン、アルミン酸
ナトリウム、アルミン酸カリウム等を例示することがで
きる。
これら金属化合物の原料鉄化合物表面への被着は、例
えば原料鉄化合物懸濁液に上記金属化合物の水溶液を添
加後、中和反応することにより行われる。これら金属化
合物の被着量はオキシ水酸化鉄または酸化鉄のFe2O3換
算重量に対して元素換算で0.01〜10wt％とするのが好ま
しい。次に上記で得られた原料鉄化合物微粒子を接触反
応に供する。
えば原料鉄化合物懸濁液に上記金属化合物の水溶液を添
加後、中和反応することにより行われる。これら金属化
合物の被着量はオキシ水酸化鉄または酸化鉄のFe2O3換
算重量に対して元素換算で0.01〜10wt％とするのが好ま
しい。次に上記で得られた原料鉄化合物微粒子を接触反
応に供する。
本発明において炭素を含有しない還元剤の代表例とし
てはH2、NH2NH2等を挙げることができる。
てはH2、NH2NH2等を挙げることができる。
また炭素を含有する還元炭化剤いしては下記化合物の
少なくとも１種以上を使用できる。
少なくとも１種以上を使用できる。
CO 脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和
炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘ
キサン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレ
ン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、タウンガス
など。
炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘ
キサン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレ
ン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、タウンガス
など。
芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシ
レン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
レン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノー
ル、プロパノール、シクロヘキサノール。
ル、プロパノール、シクロヘキサノール。
エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点
150℃以下のエステル。
150℃以下のエステル。
エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエ
ーテル等の沸点150℃以下のエーテル。
ーテル等の沸点150℃以下のエーテル。
アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセトアル
デヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。
デヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。
ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
チルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
特に好ましい炭素を含有する還元炭化剤はCO、CH3O
H、HCOOCH3、炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族
炭化水素である。
H、HCOOCH3、炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族
炭化水素である。
本発明の（ａ）工程において炭素を含有しない還元剤
は希釈してあるいは希釈せずに使用することができ、希
釈剤としては、例えばN2、CO2、アルゴン、ヘリウム等
を挙げることができる。また希釈率は任意に選択できる
が10倍（容量比）までに希釈をとどめるのが好ましい。
接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例えば原料
鉄化合物の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等
に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好ましい
接触温度は、約200〜700℃、より好ましくは約300〜400
℃、好ましい接触時間は約0.5〜６時間である。好まし
い流速は、原料鉄化合物1g当り約１〜1000ml S.T.P/分
である。なお、接触圧力は希釈剤をも含めて、１〜２気
圧が常用されるが、特に制限はない。
は希釈してあるいは希釈せずに使用することができ、希
釈剤としては、例えばN2、CO2、アルゴン、ヘリウム等
を挙げることができる。また希釈率は任意に選択できる
が10倍（容量比）までに希釈をとどめるのが好ましい。
接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例えば原料
鉄化合物の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等
に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好ましい
接触温度は、約200〜700℃、より好ましくは約300〜400
℃、好ましい接触時間は約0.5〜６時間である。好まし
い流速は、原料鉄化合物1g当り約１〜1000ml S.T.P/分
である。なお、接触圧力は希釈剤をも含めて、１〜２気
圧が常用されるが、特に制限はない。
本発明の（ｂ）工程においても炭素を含有する還元炭
化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物
を希釈してあるいは希釈せずに使用できる。混合物を用
いる場合、その混合比は適宜に選択することができる
が、通常は炭素を含有する還元炭化剤と炭素を含有しな
い還元剤の容量比を1/5までとするのが好ましい。接触
条件も同様に適宜選択することができるが、好ましい接
触温度は約250〜400℃、より好ましくは約300〜400℃、
好ましい接触時間は、（ａ）工程を行つた場合は約0.5
〜６時間、（ａ）工程のない場合は約１〜12時間であ
る。好ましい流速は、原料の鉄化合物1g当り約１〜1000
ml S.T.P/分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含
めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限はない。
化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合物
を希釈してあるいは希釈せずに使用できる。混合物を用
いる場合、その混合比は適宜に選択することができる
が、通常は炭素を含有する還元炭化剤と炭素を含有しな
い還元剤の容量比を1/5までとするのが好ましい。接触
条件も同様に適宜選択することができるが、好ましい接
触温度は約250〜400℃、より好ましくは約300〜400℃、
好ましい接触時間は、（ａ）工程を行つた場合は約0.5
〜６時間、（ａ）工程のない場合は約１〜12時間であ
る。好ましい流速は、原料の鉄化合物1g当り約１〜1000
ml S.T.P/分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含
めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限はない。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察す
ると、平均的に一様な粒子であり、原料の酸化鉄の粒子
と同形状で、これらの形骸粒子であり、これが一次粒子
となつて存在している。また、得られる粒子は、元素分
析により炭素を含有し、更にＸ線回折パターンにより、
炭化鉄を含有することが明らかである。Ｘ線回折パター
ンは、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを示
す。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明の炭化
鉄は通常は主としてFe5C2からなるが、Fe2C、Fe20C9（F
e2.2Ｃ）、Fe3C、Fe7C3等が共存することがある。従つ
て本発明の粒子に含有される炭化鉄は、FexC（２≦ｘ＜
３）と表示するのが適切である。
ると、平均的に一様な粒子であり、原料の酸化鉄の粒子
と同形状で、これらの形骸粒子であり、これが一次粒子
となつて存在している。また、得られる粒子は、元素分
析により炭素を含有し、更にＸ線回折パターンにより、
炭化鉄を含有することが明らかである。Ｘ線回折パター
ンは、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを示
す。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明の炭化
鉄は通常は主としてFe5C2からなるが、Fe2C、Fe20C9（F
e2.2Ｃ）、Fe3C、Fe7C3等が共存することがある。従つ
て本発明の粒子に含有される炭化鉄は、FexC（２≦ｘ＜
３）と表示するのが適切である。
本発明の炭化鉄微粒子は、前述の特徴等から明らかな
とおり、磁気記録用磁性材料として用いることができる
が、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭化水素
のCOとH2とからの合成のための触媒等として用いること
もできる。
とおり、磁気記録用磁性材料として用いることができる
が、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭化水素
のCOとH2とからの合成のための触媒等として用いること
もできる。
（発明の効果） 本発明の方法によれば生成粒子に遊離炭素の析出が少
なく、飽和磁化量が大なる炭化鉄微粒子を製造すること
ができる。
なく、飽和磁化量が大なる炭化鉄微粒子を製造すること
ができる。
（実 施 例） 以下に参考例、実施例及び比較例を挙げて詳しく説明
する。
する。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によ
つて求めた。
つて求めた。
（１）磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によつて求める。
ホール素子を用いたガウスメーターにより試料充填率
0.2で、測定磁場5kOeで、保磁力（Hc、Oe）、飽和磁化
量（σｓ、e.m.u./g）及び角型比（Sq）を測定する。
0.2で、測定磁場5kOeで、保磁力（Hc、Oe）、飽和磁化
量（σｓ、e.m.u./g）及び角型比（Sq）を測定する。
（２）C,H及びＮの元素分析 元素分析は（株）柳本製作所製のMT2 CHN CORDER Yan
acoを使用し、900℃で酸素（ヘリウムキヤリヤ）を通じ
ることにより常法に従つて行う。
acoを使用し、900℃で酸素（ヘリウムキヤリヤ）を通じ
ることにより常法に従つて行う。
参考例１〜４及び11〜13 平均粒径0.4μｍ、平均軸比10のゲーサイト粒子16g
（Fe2O3換算14.4g）を純粋0.6中に懸濁させた。次に1
N−HCl水溶液でpH3に調整して、予め第１表に記載の金
属化合物の所定量を純水10mlに溶解して得た水溶液を加
えた。攪拌後、攪拌しながら0.2N-NaOH水溶液でpH8.5に
調整して該金属化合物を被着させた。
（Fe2O3換算14.4g）を純粋0.6中に懸濁させた。次に1
N−HCl水溶液でpH3に調整して、予め第１表に記載の金
属化合物の所定量を純水10mlに溶解して得た水溶液を加
えた。攪拌後、攪拌しながら0.2N-NaOH水溶液でpH8.5に
調整して該金属化合物を被着させた。
最後に、この懸濁液から粒子を別、水洗、乾燥して
乳鉢で粉砕し、該金属化合物を被着したゲーサイト粒子
を得た。
乳鉢で粉砕し、該金属化合物を被着したゲーサイト粒子
を得た。
参考例５及び14 参考例１と同じゲートサイト粒子同量を参考例１と同
様に懸濁させた。以下同様にして予め第２表に記載の先
に被着する金属化合物の所定量を純水10mlに溶解して得
た水溶液を加えた。同様にして該金属化合物を被着させ
た。
様に懸濁させた。以下同様にして予め第２表に記載の先
に被着する金属化合物の所定量を純水10mlに溶解して得
た水溶液を加えた。同様にして該金属化合物を被着させ
た。
次に、1N−NaOH水溶液でpH10.5に調整し、予め第２表
に示す更に被着する化合物の所定量を純水10mlに溶解し
て得た水溶液を加えた。次いで、攪拌後、攪拌しながら
0.2N−HCl水溶液でpH8.5に調整して化合物を被着させ
た。
に示す更に被着する化合物の所定量を純水10mlに溶解し
て得た水溶液を加えた。次いで、攪拌後、攪拌しながら
0.2N−HCl水溶液でpH8.5に調整して化合物を被着させ
た。
最後に、参考例１と同様にして、金属化合物を被着
し、更にシリコン化合物又はアルミニウム化合物を被着
したゲーサイト粒子を得た。
し、更にシリコン化合物又はアルミニウム化合物を被着
したゲーサイト粒子を得た。
参考例21〜25及び31〜34 各参考例で得られたゲーサイト粒子を空気中、350℃
で60分間加熱、脱水して第１表及び第２表に記載された
化合物を被着したα−Fe2O3を得た。
で60分間加熱、脱水して第１表及び第２表に記載された
化合物を被着したα−Fe2O3を得た。
実施例及び比較例 参考例で得たα−Fe2O3粒子2gそれぞれに365℃でCOを
毎分200ml/minの流速で3.5時間接触させ、その後室温ま
で放冷して黒色の粉末を得た。生成物のＸ線回折パター
ンにより炭化鉄の定性分析及び定量分析を行つた。定性
分析は、面間隔2.05Å、2.08Å及び2.20Åのピークによ
りFe5C2を検出し、面間隔2.02Å、2.12Å及び2.26Åに
よりFe7C3を検出した（それぞれASTMのＸ−Ray Powder
Data File 20−509 Fe5C2 Iron Carbide 及び1
7−333 Fe7C3 Iron Carbide からの強度の大なる面
間隔を選択したものである）。定量分析は、Fe5C2の2.0
5Åの強度とFe7C3の2.02Åの強度との強度比から求めて
行つた。磁気特性及び分析値を第３表に示す。
毎分200ml/minの流速で3.5時間接触させ、その後室温ま
で放冷して黒色の粉末を得た。生成物のＸ線回折パター
ンにより炭化鉄の定性分析及び定量分析を行つた。定性
分析は、面間隔2.05Å、2.08Å及び2.20Åのピークによ
りFe5C2を検出し、面間隔2.02Å、2.12Å及び2.26Åに
よりFe7C3を検出した（それぞれASTMのＸ−Ray Powder
Data File 20−509 Fe5C2 Iron Carbide 及び1
7−333 Fe7C3 Iron Carbide からの強度の大なる面
間隔を選択したものである）。定量分析は、Fe5C2の2.0
5Åの強度とFe7C3の2.02Åの強度との強度比から求めて
行つた。磁気特性及び分析値を第３表に示す。
Claims (4)
- 【請求項１】（ａ）オキシ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子に
鉄又は鉄及びコバルト化合物並びにアルミニウム化合物
又はシリコン化合物を被着して、炭素を含有しない還元
剤を接触させた後または接触させずに、（ｂ）炭素を含
有する還元炭化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元
剤との混合物を接触させることを特徴とする炭化鉄微粒
子の製造方法。 - 【請求項２】（ａ）工程の化合物の被着後、約200〜700
℃で加熱処理を行う請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】（ａ）工程における接触温度が約200〜700
℃であり、（ｂ）工程における接触温度が約250〜400℃
である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】（ａ）工程の化合物の被着量がオキシ水酸
化鉄または酸化鉄のFe2O3換算重量に対して元素換算で
0.01〜10wt％以下である請求項１記載の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2175819A JPH085651B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 炭化鉄微粒子の製造方法 |
| US07/723,887 US5205950A (en) | 1990-07-02 | 1991-07-01 | Process for preparing iron carbide fine particles |
| TW080105092A TW198707B (ja) | 1990-07-02 | 1991-07-01 | |
| EP91110872A EP0464745B1 (en) | 1990-07-02 | 1991-07-01 | Process for preparing iron carbide fine particles |
| DE69114190T DE69114190T2 (de) | 1990-07-02 | 1991-07-01 | Verfahren zur Herstellung von feinen Eisenkarbidteilchen. |
| CA002046047A CA2046047A1 (en) | 1990-07-02 | 1991-07-02 | Process for preparing iron carbide fine particles |
| KR1019910011177A KR940009271B1 (ko) | 1990-07-02 | 1991-07-02 | 탄화철 미립자의 제조방법 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2175819A JPH085651B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 炭化鉄微粒子の製造方法 |
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|---|---|
| JPH0465309A JPH0465309A (ja) | 1992-03-02 |
| JPH085651B2 true JPH085651B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=16002783
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JPH085651B2 (ja) |
| KR (1) | KR940009271B1 (ja) |
| CA (1) | CA2046047A1 (ja) |
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| TW (1) | TW198707B (ja) |
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| JPS6395104A (ja) * | 1986-10-06 | 1988-04-26 | Daikin Ind Ltd | Ｆｅ↓７Ｃ↓３を主成分とする炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 |
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| JPH0729765B2 (ja) * | 1988-01-27 | 1995-04-05 | ダイキン工業株式会社 | 炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
| JPH0230626A (ja) * | 1988-04-28 | 1990-02-01 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造法 |
-
1990
- 1990-07-02 JP JP2175819A patent/JPH085651B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-07-01 DE DE69114190T patent/DE69114190T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-07-01 EP EP91110872A patent/EP0464745B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-07-01 US US07/723,887 patent/US5205950A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-07-01 TW TW080105092A patent/TW198707B/zh active
- 1991-07-02 KR KR1019910011177A patent/KR940009271B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1991-07-02 CA CA002046047A patent/CA2046047A1/en not_active Abandoned
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0465309A (ja) | 1992-03-02 |
| EP0464745A2 (en) | 1992-01-08 |
| DE69114190D1 (de) | 1995-12-07 |
| DE69114190T2 (de) | 1996-06-05 |
| CA2046047A1 (en) | 1992-01-03 |
| EP0464745B1 (en) | 1995-11-02 |
| EP0464745A3 (en) | 1992-01-15 |
| KR920002471A (ko) | 1992-02-28 |
| TW198707B (ja) | 1993-01-21 |
| US5205950A (en) | 1993-04-27 |
| KR940009271B1 (ko) | 1994-10-06 |
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