JPH0729765B2 - 炭化鉄微粒子及びその製造方法 - Google Patents
炭化鉄微粒子及びその製造方法Info
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- JPH0729765B2 JPH0729765B2 JP63016652A JP1665288A JPH0729765B2 JP H0729765 B2 JPH0729765 B2 JP H0729765B2 JP 63016652 A JP63016652 A JP 63016652A JP 1665288 A JP1665288 A JP 1665288A JP H0729765 B2 JPH0729765 B2 JP H0729765B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化鉄微粒子及びその製造方法に関する。
（従来の技術） 針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄をCO又はこれとH2
との混合物と250〜400℃で接触させることにより炭化鉄
を含有する針状粒子が製造され、これが化学的に安定で
高保磁力を有し磁気記録媒体用の磁性材料として有用で
あることが知られている（例えば特開昭60-71509号、同
60-108309号、同60-127212号、同60-155522号）。炭化
鉄微粒子は一般に塗布型の磁気記録媒体として使用され
るため、顔料特性も要求される。しかし還元、炭化処理
で焼結、形状のくずれが生じることがあるので、一般に
原料表面にシリコンもしくはアルミニウム化合物を被着
して、還元及び炭化処理が行なわれる。しかし焼結、形
状のくずれが防止されるが、生成粒子に遊離炭素の著し
い析出が伴い、磁気特性の低下などの問題を生じる。
との混合物と250〜400℃で接触させることにより炭化鉄
を含有する針状粒子が製造され、これが化学的に安定で
高保磁力を有し磁気記録媒体用の磁性材料として有用で
あることが知られている（例えば特開昭60-71509号、同
60-108309号、同60-127212号、同60-155522号）。炭化
鉄微粒子は一般に塗布型の磁気記録媒体として使用され
るため、顔料特性も要求される。しかし還元、炭化処理
で焼結、形状のくずれが生じることがあるので、一般に
原料表面にシリコンもしくはアルミニウム化合物を被着
して、還元及び炭化処理が行なわれる。しかし焼結、形
状のくずれが防止されるが、生成粒子に遊離炭素の著し
い析出が伴い、磁気特性の低下などの問題を生じる。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は焼結、形状のくずれがなく磁気特性に優
れた炭化鉄微粒子及びその製造方法を提供することにあ
る。
れた炭化鉄微粒子及びその製造方法を提供することにあ
る。
（課題を解決するための手段） 本発明はニツケル化合物を被着し、更にシリコン化合物
及びアルミニウム化合物を被着して成るFe5C2を主成分
とする炭化鉄微粒子に係り、 該炭化鉄微粒子は例えば（ａ）ニツケル化合物の水溶液
を添加後、中和反応し、更にシリコン化合物及びアルミ
ニウム化合物の水溶液を添加後、中和反応して得られた
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を含有しない還
元剤を接触させた後または接触させずに、 （ｂ）炭素を含有する還元炭化剤もしくはこれと炭素を
含有しない還元剤との混合物を接触させることにより得
られる。
及びアルミニウム化合物を被着して成るFe5C2を主成分
とする炭化鉄微粒子に係り、 該炭化鉄微粒子は例えば（ａ）ニツケル化合物の水溶液
を添加後、中和反応し、更にシリコン化合物及びアルミ
ニウム化合物の水溶液を添加後、中和反応して得られた
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を含有しない還
元剤を接触させた後または接触させずに、 （ｂ）炭素を含有する還元炭化剤もしくはこれと炭素を
含有しない還元剤との混合物を接触させることにより得
られる。
本発明の炭化鉄微粒子において、ニツケル化合物の被着
量及びシリコン化合物及びアルミニウム化合物の被着量
が鉄のFe2O3換算重量に対して元素換算でそれぞれ0.01
〜10wt％であるのが好ましい。ここにおいて元素という
のはニツケル、シリコン及びアルミニウムの群から選択
された元素をいう。
量及びシリコン化合物及びアルミニウム化合物の被着量
が鉄のFe2O3換算重量に対して元素換算でそれぞれ0.01
〜10wt％であるのが好ましい。ここにおいて元素という
のはニツケル、シリコン及びアルミニウムの群から選択
された元素をいう。
本発明の製造方法においてオキシ水酸化鉄は、α‐FeOO
H（ゲーサイト）、β‐FeOOH（アカガネサイト）又はγ
‐FeOOH（レピドクロサイト）が好ましく、酸化鉄は、
α‐Fe2O3（ヘマタイト）、γ‐Fe2O3（マグヘマイト）
又はFe3O4（マグネタイト）が好ましい。
H（ゲーサイト）、β‐FeOOH（アカガネサイト）又はγ
‐FeOOH（レピドクロサイト）が好ましく、酸化鉄は、
α‐Fe2O3（ヘマタイト）、γ‐Fe2O3（マグヘマイト）
又はFe3O4（マグネタイト）が好ましい。
上記のα‐Fe2O3又はγ‐Fe2O3としては、例えばα‐Fe
OOH、β‐FeOOH又はγ‐FeOOHをそれぞれ約200〜350℃
に加熱及び脱水して得られたもの、あるいはこれらを更
に約350〜900℃に加熱して結晶の緻密化を図つたα‐Fe
2O3、γ‐Fe2O3等あらゆるものが用いられる。β‐FeOO
Hは、アルカリ水溶液で処理したものが好ましい。
OOH、β‐FeOOH又はγ‐FeOOHをそれぞれ約200〜350℃
に加熱及び脱水して得られたもの、あるいはこれらを更
に約350〜900℃に加熱して結晶の緻密化を図つたα‐Fe
2O3、γ‐Fe2O3等あらゆるものが用いられる。β‐FeOO
Hは、アルカリ水溶液で処理したものが好ましい。
前記のFe3O4は、Fe3O4以外の酸化鉄又はオキシ水酸化鉄
を炭素を含有する還元炭化剤もしくは炭素を含有しない
還元剤又はこれらの混合物と接触させることによつて製
造することができる。もつとも、前記のFe3O4は、この
製法によつて製造されたものに限定されるものではな
い。特別な場合として、炭素を含有する還元炭化剤又は
これと炭素を含有しない還元剤との混合物をオキシ水酸
化鉄又はFe3O4以外の酸化鉄と接触させてFe3O4を製造す
る場合、後述の本発明における（ｂ）工程の接触条件と
比較して、時間に関する以外同一の接触条件にすること
ができる。その場合、Fe3O4の製造に引き続き同一条件
で接触を継続して目的とする本発明の粒子を製造するこ
とができる。
を炭素を含有する還元炭化剤もしくは炭素を含有しない
還元剤又はこれらの混合物と接触させることによつて製
造することができる。もつとも、前記のFe3O4は、この
製法によつて製造されたものに限定されるものではな
い。特別な場合として、炭素を含有する還元炭化剤又は
これと炭素を含有しない還元剤との混合物をオキシ水酸
化鉄又はFe3O4以外の酸化鉄と接触させてFe3O4を製造す
る場合、後述の本発明における（ｂ）工程の接触条件と
比較して、時間に関する以外同一の接触条件にすること
ができる。その場合、Fe3O4の製造に引き続き同一条件
で接触を継続して目的とする本発明の粒子を製造するこ
とができる。
本発明においてオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は平均軸比が
３以上、特に３〜20のものが好適であり、平均粒径（長
軸）は通常２μｍ以下、好適には0.1〜２μｍ、最適に
は0.1〜1.0μｍである。後にも述べるように、製造され
る粒子は、平均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそ
れらと比較して若干小さくなるが殆ど変らず、本発明の
粒子一般について通常このようなものが好適であるから
である。
３以上、特に３〜20のものが好適であり、平均粒径（長
軸）は通常２μｍ以下、好適には0.1〜２μｍ、最適に
は0.1〜1.0μｍである。後にも述べるように、製造され
る粒子は、平均軸比及び平均粒径が、これらの原料のそ
れらと比較して若干小さくなるが殆ど変らず、本発明の
粒子一般について通常このようなものが好適であるから
である。
また、本発明で使用するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、少量の
銅、マグネシウム、マンガン、ニツケル、コバルトの酸
化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウム塩、ナトリウム
塩等を添加して成るものであつてもよい。
主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、少量の
銅、マグネシウム、マンガン、ニツケル、コバルトの酸
化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウム塩、ナトリウム
塩等を添加して成るものであつてもよい。
上記針状オキシ水酸化鉄は、特開昭60-108309号にある
ように、また酸化鉄も、その表面のpHが５以上の場合
は、より高保磁力を有する粒子が得られ、好ましい。pH
が５未満の場合は、アルカリ（例えば水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム）水溶液と接
触させてpHを５以上とするのがよい。アルカリ処理は、
例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶液（例え
ば、pH8以上、好ましくは10以上の水溶液）と接触させ
て、必要ならば30分〜１時間撹拌して、ロ別、乾燥する
ことにより行なうことができる。
ように、また酸化鉄も、その表面のpHが５以上の場合
は、より高保磁力を有する粒子が得られ、好ましい。pH
が５未満の場合は、アルカリ（例えば水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム）水溶液と接
触させてpHを５以上とするのがよい。アルカリ処理は、
例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化アンモニウムのようなアルカリの水溶液（例え
ば、pH8以上、好ましくは10以上の水溶液）と接触させ
て、必要ならば30分〜１時間撹拌して、ロ別、乾燥する
ことにより行なうことができる。
本発明において表面pHは試料5gを蒸留水100ccで１時間
煮沸し、室温まで冷却後、１時間放置し、その上澄液の
pHをpHメーターで測定した値と定義する。
煮沸し、室温まで冷却後、１時間放置し、その上澄液の
pHをpHメーターで測定した値と定義する。
本発明の製造方法では上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄
（以下、両者を鉄化合物ということがある）の表面にニ
ツケル化合物からなる被膜を形成せしめ、次いでシリコ
ン化合物及びアルミニウム化合物からなる被膜を形成せ
しめて使用する。
（以下、両者を鉄化合物ということがある）の表面にニ
ツケル化合物からなる被膜を形成せしめ、次いでシリコ
ン化合物及びアルミニウム化合物からなる被膜を形成せ
しめて使用する。
ニツケル化合物としては例えば塩化ニツケル、硝酸ニツ
ケル、硫酸ニツケル、臭化ニツケル、酢酸ニツケル等を
挙げることができる。
ケル、硫酸ニツケル、臭化ニツケル、酢酸ニツケル等を
挙げることができる。
更にシリコン化合物としては例えばオルトケイ酸ナトリ
ウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種
々の組成の水ガラス等、アルミニウム化合物としては例
えば硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミ
ニウム、種々のアルミニウムミョウバン、アルミン酸ナ
トリウム、アルミン酸カリウム等を例示することができ
る。
ウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種
々の組成の水ガラス等、アルミニウム化合物としては例
えば硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミ
ニウム、種々のアルミニウムミョウバン、アルミン酸ナ
トリウム、アルミン酸カリウム等を例示することができ
る。
これら金属化合物の鉄化合物表面への被着は、例えば鉄
化合物懸濁液に上記金属化合物の水溶液を添加後、中和
反応することにより行われる。尚、第１被着工程の中和
反応後は過、乾燥の必要は特にはないが、第２被着工
程の中和反応後は過、乾燥する必要がある。これら金
属化合物の被着量はオキシ水酸化鉄または酸化鉄のFe2O
3換算重量に対して元素換算で0.01〜10wt％とするのが
好ましい。次に上記で得られた鉄化合物微粒子を接触反
応に供する。
化合物懸濁液に上記金属化合物の水溶液を添加後、中和
反応することにより行われる。尚、第１被着工程の中和
反応後は過、乾燥の必要は特にはないが、第２被着工
程の中和反応後は過、乾燥する必要がある。これら金
属化合物の被着量はオキシ水酸化鉄または酸化鉄のFe2O
3換算重量に対して元素換算で0.01〜10wt％とするのが
好ましい。次に上記で得られた鉄化合物微粒子を接触反
応に供する。
本発明の製造方法において炭素を含有しない還元剤の代
表例としてはH2、NH2NH2等を挙げることができる。
表例としてはH2、NH2NH2等を挙げることができる。
また炭素を含有する還元炭化剤としては下記化合物の少
なくとも１種以上を使用できる。
なくとも１種以上を使用できる。
CO 脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和
炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘ
キサン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレ
ン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、タウンガス
など。
炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、シクロヘ
キサン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、エチレ
ン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、タウンガス
など。
芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシ
レン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
レン、沸点150℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノー
ル、プロパノール、シクロヘキサノール。
ル、プロパノール、シクロヘキサノール。
エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点
150℃以下のエステル。
150℃以下のエステル。
エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビニルエ
ーテル等の沸点150℃以下のエーテル。
ーテル等の沸点150℃以下のエーテル。
アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセトアル
デヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。
デヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。
ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
チルイソブチルケトン等の沸点150℃以下のケトン。
特に好ましい炭素を含有する還元炭化剤はCO、CH3OH、H
COOCH3、炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族炭化
水素である。
COOCH3、炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族炭化
水素である。
本発明の（ａ）工程において炭素を含有しない還元剤は
希釈してあるいは希釈せずに使用することができ、希釈
剤としては、例えばN2、CO2、アルゴン、ヘリウム等を
挙げることができる。また希釈率は任意に選択できるが
10倍（容量比）までに希釈をとどめるのが好ましい。接
触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例えば鉄化合
物の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ
変動するため、適宜選択するのがよい。好ましい接触温
度は、約200〜700℃、より好ましくは約300〜400℃、好
ましい接触時間は約0.5〜６時間である。好ましい流速
は、原料の鉄化合物1g当り約１〜1000ml S.T.P/分であ
る。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧
が常用されるが、特に制限はない。
希釈してあるいは希釈せずに使用することができ、希釈
剤としては、例えばN2、CO2、アルゴン、ヘリウム等を
挙げることができる。また希釈率は任意に選択できるが
10倍（容量比）までに希釈をとどめるのが好ましい。接
触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例えば鉄化合
物の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ
変動するため、適宜選択するのがよい。好ましい接触温
度は、約200〜700℃、より好ましくは約300〜400℃、好
ましい接触時間は約0.5〜６時間である。好ましい流速
は、原料の鉄化合物1g当り約１〜1000ml S.T.P/分であ
る。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧
が常用されるが、特に制限はない。
本発明の製造方法の（ｂ）工程においても炭素を含有す
る還元炭化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤と
の混合物を希釈してあるいは希釈せずに使用できる。混
合物を用いる場合、その混合比は適宜に選択することが
できるが、通常は炭素を含有する還元炭化剤と炭素を含
有しない還元剤の容量比を1/5までとするのが好まし
い。接触条件も同様に適宜選択することができるが、好
ましい接触温度は約250〜400℃、より好ましくは約300
〜400℃、好ましい接触時間は、（ａ）工程を行つた場
合は約0.5〜６時間、（ａ）工程のない場合は約１〜12
時間である。好ましい流速は、原料の鉄化合物1g当り約
１〜1000ml S.T.P/分である。なお、接触圧力は、希釈
剤をも含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限は
ない。
る還元炭化剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤と
の混合物を希釈してあるいは希釈せずに使用できる。混
合物を用いる場合、その混合比は適宜に選択することが
できるが、通常は炭素を含有する還元炭化剤と炭素を含
有しない還元剤の容量比を1/5までとするのが好まし
い。接触条件も同様に適宜選択することができるが、好
ましい接触温度は約250〜400℃、より好ましくは約300
〜400℃、好ましい接触時間は、（ａ）工程を行つた場
合は約0.5〜６時間、（ａ）工程のない場合は約１〜12
時間である。好ましい流速は、原料の鉄化合物1g当り約
１〜1000ml S.T.P/分である。なお、接触圧力は、希釈
剤をも含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限は
ない。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に一様な粒子であり、原料の酸化鉄の粒子と
同形状で、これらの形骸粒子であり、これが一次粒子と
なつて存在している。また、得られる粒子は、元素分析
により炭素を含有し、更にＸ線回折パターンにより、炭
化鉄を含有することが明らかである。Ｘ線回折パターン
は、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを示
す。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明の炭化
鉄は通常は主としてFe5C2からなるが、Fe2C、Fe20C9(Fe
2.2C)、Fe3C等が共存することがある。従つて本発明の
粒子に含有される炭化鉄は、FexC（２≦ｘ＜３）と表示
するのが適切である。
と、平均的に一様な粒子であり、原料の酸化鉄の粒子と
同形状で、これらの形骸粒子であり、これが一次粒子と
なつて存在している。また、得られる粒子は、元素分析
により炭素を含有し、更にＸ線回折パターンにより、炭
化鉄を含有することが明らかである。Ｘ線回折パターン
は、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを示
す。かかるパターンは、Fe5C2に相当し、本発明の炭化
鉄は通常は主としてFe5C2からなるが、Fe2C、Fe20C9(Fe
2.2C)、Fe3C等が共存することがある。従つて本発明の
粒子に含有される炭化鉄は、FexC（２≦ｘ＜３）と表示
するのが適切である。
本発明の炭化鉄微粒子は、前述の特徴等から明らかなと
おり、磁気記録用磁性材料として用いることができる
が、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭化水素
のCOとH2とからの合成のための触媒等として用いること
もできる。
おり、磁気記録用磁性材料として用いることができる
が、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭化水素
のCOとH2とからの合成のための触媒等として用いること
もできる。
（発明の効果） 本発明の方法によれば焼結、形状のくずれがなく、磁気
特性に優れ、かつ析出炭素の少ない炭化鉄微粒子を製造
することができる。
特性に優れ、かつ析出炭素の少ない炭化鉄微粒子を製造
することができる。
（実施例） 以下に参考例、実施例及び比較例を挙げて詳しく説明す
る。
る。
実施例において、各種特性等はそれぞれ次の方法によつ
て求めた。
て求めた。
（１）磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によつて求める。
ホール素子を用いたガウスメーターにより試料充填率0.
2で、測定磁場5kOeで、保磁力（Hc、Oe）、飽和磁化量
（σｓ、e.m.u./g）及び角型比（Sq）を測定する。
2で、測定磁場5kOeで、保磁力（Hc、Oe）、飽和磁化量
（σｓ、e.m.u./g）及び角型比（Sq）を測定する。
（２）C,H及びＮの元素分析 元素分析は（株）柳本製作所製のMT2 CHN CORDER Yanac
oを使用し、900℃で酸素（ヘリウムキヤリヤ）を通じる
ことにより常法に従つて行う。
oを使用し、900℃で酸素（ヘリウムキヤリヤ）を通じる
ことにより常法に従つて行う。
参考例１ 平均粒径0.5μｍ、平均軸比12のゲーサイト粒子8g（Fe2
O3換算7.2g）を純水0.5l中に懸濁させた。次に1N-HCl水
溶液でpH5に調整して、第１表に記載の所定の先に被着
する金属化合物の所定量を添加し撹拌後、1N-NaOHでpH
9.0に調整して当金属化合物を被着させた。次いで1N-Na
OHでpH10に調整し、同様第１表に記載の所定の更に被着
する化合物を所定量添加し撹拌後、0.5N-HCl水溶液でpH
7.0に調整し、当該化合物を被着させた。次いでこれを
水洗、過、乾燥して先に被着する金属化合物及び更に
被着する化合物が被着されたゲーサイト粒子を得た。
O3換算7.2g）を純水0.5l中に懸濁させた。次に1N-HCl水
溶液でpH5に調整して、第１表に記載の所定の先に被着
する金属化合物の所定量を添加し撹拌後、1N-NaOHでpH
9.0に調整して当金属化合物を被着させた。次いで1N-Na
OHでpH10に調整し、同様第１表に記載の所定の更に被着
する化合物を所定量添加し撹拌後、0.5N-HCl水溶液でpH
7.0に調整し、当該化合物を被着させた。次いでこれを
水洗、過、乾燥して先に被着する金属化合物及び更に
被着する化合物が被着されたゲーサイト粒子を得た。
参考例２ 参考例１で得られたゲーサイト粒子を空気中で500℃で3
0分加熱、脱水して第１表に記載された先に被着する金
属化合物及び更に被着する化合物が被着されたα‐Fe2O
3を得た。
0分加熱、脱水して第１表に記載された先に被着する金
属化合物及び更に被着する化合物が被着されたα‐Fe2O
3を得た。
実施例１ 参考例１で得たα‐Fe2O3粒子2gに380℃でCOを毎分500m
lの流速で３時間接触させ、その後室温まで放冷して黒
色の粉末を得た。生成物のＸ線回析パターンはASTMのX-
Ray Powder Data File 20-509 Fe5C2 Iron Carbideと一
致した。磁気特性は第２表に示す。
lの流速で３時間接触させ、その後室温まで放冷して黒
色の粉末を得た。生成物のＸ線回析パターンはASTMのX-
Ray Powder Data File 20-509 Fe5C2 Iron Carbideと一
致した。磁気特性は第２表に示す。
比較例１ 実施例１において、ニツケル化合物及びシリコン化合物
の被着を省略した以外は同様にして黒色粉末を得た。
の被着を省略した以外は同様にして黒色粉末を得た。
比較例２ 実施例１において、シリコン化合物及びアルミニウム化
合物の被着を省略した以外は同様にして黒色粉末を得
た。
合物の被着を省略した以外は同様にして黒色粉末を得
た。
Claims (3)
- 【請求項１】ニツケル化合物を被着し、更にシリコン化
合物及びアルミニウム化合物を被着して成るFe5C2を主
成分とする炭化鉄微粒子。 - 【請求項２】ニツケル化合物の被着量及びシリコン化合
物及びアルミニウム化合物の被着量が鉄のFe2O3換算重
量に対して元素換算でそれぞれ0.01〜10wt％である請求
項１記載の炭化鉄微粒子。 - 【請求項３】（ａ）ニツケル化合物の水溶液を添加後、
中和反応し、更にシリコン化合物及びアルミニウム化合
物の水溶液を添加後、中和反応して得られたオキシ水酸
化鉄又は酸化鉄微粒子に炭素を含有しない還元剤を接触
させた後または接触させずに、 （ｂ）炭素を含有する還元炭化剤もしくはこれと炭素を
含有しない還元剤との混合物を接触させることを特徴と
するFe5C2を主成分とする炭化鉄微粒子の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63016652A JPH0729765B2 (ja) | 1988-01-27 | 1988-01-27 | 炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
| EP89101464A EP0326165B1 (en) | 1988-01-27 | 1989-01-27 | Iron carbide fine particles and a process for preparing the same |
| DE89101464T DE68905620T2 (de) | 1988-01-27 | 1989-01-27 | Feine Eisenkarbidteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63016652A JPH0729765B2 (ja) | 1988-01-27 | 1988-01-27 | 炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01192713A JPH01192713A (ja) | 1989-08-02 |
| JPH0729765B2 true JPH0729765B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=11922275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63016652A Expired - Lifetime JPH0729765B2 (ja) | 1988-01-27 | 1988-01-27 | 炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0326165B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0729765B2 (ja) |
| DE (1) | DE68905620T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0230626A (ja) * | 1988-04-28 | 1990-02-01 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造法 |
| JPH085651B2 (ja) * | 1990-07-02 | 1996-01-24 | ダイキン工業株式会社 | 炭化鉄微粒子の製造方法 |
| JPH07320919A (ja) * | 1994-05-24 | 1995-12-08 | Daikin Ind Ltd | 被着した微粒子及びその製法並びに用途 |
| CN103030143B (zh) * | 2012-08-09 | 2015-02-18 | 北京大学 | 碳化铁颗粒、其制备方法及用途 |
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Citations (5)
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| JPS61111921A (ja) * | 1984-11-01 | 1986-05-30 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 |
| JPS61196502A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-08-30 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁性素材及びその製造方法 |
| JPS61234506A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁性素材及びその製造方法 |
| JPS6317212A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-25 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する粒子 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3572993A (en) * | 1968-07-23 | 1971-03-30 | Du Pont | Ultrafine,nonpyrophoric,chi-iron carbide having high coercivity |
| JPS59199533A (ja) * | 1983-04-25 | 1984-11-12 | Daikin Ind Ltd | 磁性粉末 |
| JPS6258604A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-03-14 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁気記録用磁性鉄粉の製造方法 |
| US4900464A (en) * | 1985-12-24 | 1990-02-13 | Daikin Industries Ltd. | Particles containing iron carbide |
-
1988
- 1988-01-27 JP JP63016652A patent/JPH0729765B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-01-27 EP EP89101464A patent/EP0326165B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-27 DE DE89101464T patent/DE68905620T2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE68905620D1 (de) | 1993-05-06 |
| JPH01192713A (ja) | 1989-08-02 |
| EP0326165A2 (en) | 1989-08-02 |
| DE68905620T2 (de) | 1993-10-21 |
| EP0326165B1 (en) | 1993-03-31 |
| EP0326165A3 (en) | 1990-07-18 |
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