JPS60141611A - 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製法 - Google Patents
炭化鉄を含有する針状粒子及びその製法Info
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- JPS60141611A JPS60141611A JP58250163A JP25016383A JPS60141611A JP S60141611 A JPS60141611 A JP S60141611A JP 58250163 A JP58250163 A JP 58250163A JP 25016383 A JP25016383 A JP 25016383A JP S60141611 A JPS60141611 A JP S60141611A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化鉄を含有する針状粒子及びその製法に関す
る。
る。
炭化鉄を含有する剣状粒子は高保磁力及び磁場配向性を
有し、磁性材料、特に磁気記録材料として優れたもので
あり、このような剣状粒子、その製法及び用途に−〕い
て本出願人は既に特許出願している(特願昭58−17
1765号)6炭化鉄を含有する前記剣状粒子の製法の
−っは、針状オキシ水酸化鉄から脱水せずに又は脱水し
てこれをCO又はこれとH2との混合物と接触させるこ
とであり、その好適な接触温度は約250〜400℃で
ある(特願昭58−171765号、及び昭和58年1
2月14日出願の特許M)。
有し、磁性材料、特に磁気記録材料として優れたもので
あり、このような剣状粒子、その製法及び用途に−〕い
て本出願人は既に特許出願している(特願昭58−17
1765号)6炭化鉄を含有する前記剣状粒子の製法の
−っは、針状オキシ水酸化鉄から脱水せずに又は脱水し
てこれをCO又はこれとH2との混合物と接触させるこ
とであり、その好適な接触温度は約250〜400℃で
ある(特願昭58−171765号、及び昭和58年1
2月14日出願の特許M)。
炭化鉄を含有する前記剣状粒子は、4500 e以上の
高保磁力を有して満足すべきものではあるが、更に高保
磁力を有する釘状粒子を開発することが望まれる。
高保磁力を有して満足すべきものではあるが、更に高保
磁力を有する釘状粒子を開発することが望まれる。
従来、公知の磁性材料である強磁性釘状γ−Fe20.
.は釘状γ−F e 00 Itを加熱脱水して針状α
−Fe、O,または針状γ−Fe20−.とし、これを
3e七〜430℃の温度で還元し、更に230〜280
℃で酸化することにより製造されているが、この方法に
おいて出発物質である!l状γ−F e OOIfを焼
結防止剤として知られるカルボン酸金属塩、有機チタン
化合物、有機ホウ素化合物、シランカップリング剤で被
覆することにより保磁力を向上させることが知られてい
る。
.は釘状γ−F e 00 Itを加熱脱水して針状α
−Fe、O,または針状γ−Fe20−.とし、これを
3e七〜430℃の温度で還元し、更に230〜280
℃で酸化することにより製造されているが、この方法に
おいて出発物質である!l状γ−F e OOIfを焼
結防止剤として知られるカルボン酸金属塩、有機チタン
化合物、有機ホウ素化合物、シランカップリング剤で被
覆することにより保磁力を向上させることが知られてい
る。
しかしながら、炭化鉄を含有する針状粒子については、
このようなことは知られていない。
このようなことは知られていない。
本発明の目的は、更に高保磁力を有する炭化鉄を含有す
る釘状粒子を提供することにある。
る釘状粒子を提供することにある。
前記目的は、焼結防止剤を含有する炭化鉄を含有する針
状粒子により達成される。
状粒子により達成される。
この針状粒子は、焼結防止剤を含有しないものに比べ更
に高い保磁力を有する。
に高い保磁力を有する。
本発明の針状粒子の製法は、針状オキシ水酸化鉄を焼結
防止剤で被覆し、脱水せずに又は脱水してCO又はこれ
とH2との混合物と接触させることである。
防止剤で被覆し、脱水せずに又は脱水してCO又はこれ
とH2との混合物と接触させることである。
針状オキシ水酸化鉄は、平均軸比が3以1−のちのが通
常であり、3〜20のものが好適であり、平均粒径(長
軸)は、通常2μm以下、好適には0.1〜2μm1最
適には0.1〜1.0μmである。後にも述べるように
、製造される針状粒子は平均軸比及び平均粒径が、これ
らの原料のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど変ら
ず、本発明の針状粒子一般について通常このようなもの
が好適であるからである。
常であり、3〜20のものが好適であり、平均粒径(長
軸)は、通常2μm以下、好適には0.1〜2μm1最
適には0.1〜1.0μmである。後にも述べるように
、製造される針状粒子は平均軸比及び平均粒径が、これ
らの原料のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど変ら
ず、本発明の針状粒子一般について通常このようなもの
が好適であるからである。
針状オキシ水酸化鉄は、針状Q Fe0OII(デーサ
イト)又は針状γ−F e 00 II (レビドクロ
サイ1)が好ましい。
イト)又は針状γ−F e 00 II (レビドクロ
サイ1)が好ましい。
また、釘状オキシ水酸化鉄は、形状が針状であり、主成
分がオキシ水酸化鉄である限り、少量の銅、マグネシウ
ム、マンガン、ニッケル、−コバルト等の酸化物、炭酸
塩等の化合物及び/又は珪素等の酸化物、カリウム塩、
ナ) l)ラム塩等の化合物を添加して成るものであっ
てもよい。
分がオキシ水酸化鉄である限り、少量の銅、マグネシウ
ム、マンガン、ニッケル、−コバルト等の酸化物、炭酸
塩等の化合物及び/又は珪素等の酸化物、カリウム塩、
ナ) l)ラム塩等の化合物を添加して成るものであっ
てもよい。
焼結防止剤としては、針状γ−Fe20..の製造の際
に出発物質である針状オキシ水酸化鉄に適用されるあら
ゆ、る焼結防止剤が用いられる。例えば珪素化合物、ホ
ウ素化合物、アルミニウム化合物、脂肪族カルボン酸若
しくはその塩、リン化合物、チタン化合物等である。
に出発物質である針状オキシ水酸化鉄に適用されるあら
ゆ、る焼結防止剤が用いられる。例えば珪素化合物、ホ
ウ素化合物、アルミニウム化合物、脂肪族カルボン酸若
しくはその塩、リン化合物、チタン化合物等である。
好適な珪素化合物としては、水ガラスやシランカップリ
ング剤等を挙げることができる。シランカップリング剤
の具体例としては例えば一般式%式% 〔式中、Rは塩素原子、アミ7基、アミ/アルキル基、
ウレイド基、グリシドオキシ基、エポキシシクロヘキシ
ル基、アクリロイルオキシ基、メタアクリロイルオキシ
基、メルカプト基おJ、びビニル基から選ばれた少な(
とも1種の官能性原子または基をもった炭素数1へ10
のアルキル基またはビニル基、XおよびYはそれぞれ塩
素原f、水酸基、炭素数1〜10のアルコキシ基、炭素
数2〜15のアルコキシ置換アルコキシ基、炭素数2〜
4のヒドロキシアルコキシ基および炭素数2〜15のア
シルオキシ基がら選ばれた原子または基、nは0.1ま
たは2の整数を示す〕で表わされるシラン化合物が挙げ
られ、すなわちRは官能性をもったアルキル基であって
、その好適な例を挙げると、β−7ミノエチル基、γ−
アミ/プロピル基、N−(β−アミ7エチル)−γ−ア
ミノプロピル茫、γ−ウレイドプロピル基、γ−グリシ
ドオキシブaピル基、β−(3,4−エポキシシクロヘ
キシル)エチル基、γ−アクリロイルオキシプロピル基
、γ−メタアクリロイルオキシプロピル基、γ−メルカ
プトプロピル基、β−クロロエチル基、γ−クロロプロ
ビル基、γ−ビニルプロピル基などが挙げられる。、ま
jこRはビニル基であってもよい。
ング剤等を挙げることができる。シランカップリング剤
の具体例としては例えば一般式%式% 〔式中、Rは塩素原子、アミ7基、アミ/アルキル基、
ウレイド基、グリシドオキシ基、エポキシシクロヘキシ
ル基、アクリロイルオキシ基、メタアクリロイルオキシ
基、メルカプト基おJ、びビニル基から選ばれた少な(
とも1種の官能性原子または基をもった炭素数1へ10
のアルキル基またはビニル基、XおよびYはそれぞれ塩
素原f、水酸基、炭素数1〜10のアルコキシ基、炭素
数2〜15のアルコキシ置換アルコキシ基、炭素数2〜
4のヒドロキシアルコキシ基および炭素数2〜15のア
シルオキシ基がら選ばれた原子または基、nは0.1ま
たは2の整数を示す〕で表わされるシラン化合物が挙げ
られ、すなわちRは官能性をもったアルキル基であって
、その好適な例を挙げると、β−7ミノエチル基、γ−
アミ/プロピル基、N−(β−アミ7エチル)−γ−ア
ミノプロピル茫、γ−ウレイドプロピル基、γ−グリシ
ドオキシブaピル基、β−(3,4−エポキシシクロヘ
キシル)エチル基、γ−アクリロイルオキシプロピル基
、γ−メタアクリロイルオキシプロピル基、γ−メルカ
プトプロピル基、β−クロロエチル基、γ−クロロプロ
ビル基、γ−ビニルプロピル基などが挙げられる。、ま
jこRはビニル基であってもよい。
好適に用いられるシラン化合物の具体例を挙げれば、次
のとおりである:γニアミ7プロビルトリエトキシシラ
ン、N−(β−アミ/エチル)−γ−アミ/プロピルト
リメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン
、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリ
メチルシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシ
シラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ビニ
ルトリ(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリエ
トキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエ
トキシシランなと。
のとおりである:γニアミ7プロビルトリエトキシシラ
ン、N−(β−アミ/エチル)−γ−アミ/プロピルト
リメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン
、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリ
メチルシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシ
シラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ビニ
ルトリ(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリエ
トキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエ
トキシシランなと。
また好ましいホウ素化“合物としては、ホウ酸とグリセ
リンのような隣接水酸基を有する多価アルコールを反応
させて、分子中に特異な形でホウ素を含む化学構造を有
する化合物、たとえばポリオキシエチレングリセロール
ボレート・ラウレート、ポリオキシエチレングリセロー
ルボレート・パルミテート、ポリオキシエチレングリセ
ロールボレート・ステアレートなどから適宜に選択した
ものが使用される。
リンのような隣接水酸基を有する多価アルコールを反応
させて、分子中に特異な形でホウ素を含む化学構造を有
する化合物、たとえばポリオキシエチレングリセロール
ボレート・ラウレート、ポリオキシエチレングリセロー
ルボレート・パルミテート、ポリオキシエチレングリセ
ロールボレート・ステアレートなどから適宜に選択した
ものが使用される。
更に好適なアルミニウム化合物としては、アルミン酸カ
リ、アルミン酸ソーダなどが用いられる。
リ、アルミン酸ソーダなどが用いられる。
好適な脂肪族カルボン酸、1:たけその塩としては、例
えばオレイン酸、ヤシ油脂肪酸、オレイン酸ナトリウム
などの炭素数12〜20の脂肪酸またはそのアルカリ金
属(Na、になど)塩もしくはアルカリ土類金属(カル
シウム、マグネシウムなど)塩、アンモニウム塩等を例
示できる。
えばオレイン酸、ヤシ油脂肪酸、オレイン酸ナトリウム
などの炭素数12〜20の脂肪酸またはそのアルカリ金
属(Na、になど)塩もしくはアルカリ土類金属(カル
シウム、マグネシウムなど)塩、アンモニウム塩等を例
示できる。
好適なリン化合物としては、リン酸エステル、リン酸塩
等を挙げることができる。リン酸エステルの具体例とし
ては、アルキルフェノール型リン酸エステル、アルキル
リン酸エステル〔東邦化学(製)GAFAKシリーズ〕
など、またリン酸塩の具体例としては例えば、ヘキサメ
タリン酸ナトリウム、ビロリン酸ナトリウム、メタリン
酸ナトリウム等を例示できる。
等を挙げることができる。リン酸エステルの具体例とし
ては、アルキルフェノール型リン酸エステル、アルキル
リン酸エステル〔東邦化学(製)GAFAKシリーズ〕
など、またリン酸塩の具体例としては例えば、ヘキサメ
タリン酸ナトリウム、ビロリン酸ナトリウム、メタリン
酸ナトリウム等を例示できる。
好ましいチタン化合物としては分子中に無機物と結合す
る部分と有機物と結合する部分を持つチタン有は化合物
、rことえばジイソプロポキシ・ビス(アヤチルアセト
ン)チタネート、ジ−n−ブトキシ・ビス(トリエタノ
ールアミン)チタネート、ジヒドロキシ・ビス(ラフテ
ィックアミド)チタネート、テトラオクチレングリコー
ルチタネートなどを挙げることができる。
る部分と有機物と結合する部分を持つチタン有は化合物
、rことえばジイソプロポキシ・ビス(アヤチルアセト
ン)チタネート、ジ−n−ブトキシ・ビス(トリエタノ
ールアミン)チタネート、ジヒドロキシ・ビス(ラフテ
ィックアミド)チタネート、テトラオクチレングリコー
ルチタネートなどを挙げることができる。
これら焼結防止剤層1種又は2種以上併用して用いるこ
とができ、その被覆量はその種類にもよるが、一般に針
状オキシ水酸化鉄の重量を基準にして約0.01〜0.
5重量%が好ましい。被覆量がこの範囲の場合には優れ
た保磁力を得ることができる。被覆処理は公知の方法に
よればよく、通常は上記焼結防止剤の適宜の濃度を有す
る水溶液に針状オキシ水酸化鉄の粒子を分散させた後、
又はその後t+Hを変化させた後、この粒子を口取し乾
燥する方法が好ましい。
とができ、その被覆量はその種類にもよるが、一般に針
状オキシ水酸化鉄の重量を基準にして約0.01〜0.
5重量%が好ましい。被覆量がこの範囲の場合には優れ
た保磁力を得ることができる。被覆処理は公知の方法に
よればよく、通常は上記焼結防止剤の適宜の濃度を有す
る水溶液に針状オキシ水酸化鉄の粒子を分散させた後、
又はその後t+Hを変化させた後、この粒子を口取し乾
燥する方法が好ましい。
本発明ではこのようにして得られた表面に焼結防止剤層
を有するt1状オキシ水酸化鉄をこのまま、又はこれを
約200〜350℃で加熱、脱水することによりα−F
e20.またはγ−Fe20.とし、あるいはこれらを
更に約350〜900℃に加熱してα−F e、03と
して、CO又はこれとN7との混合物と接触させる。
を有するt1状オキシ水酸化鉄をこのまま、又はこれを
約200〜350℃で加熱、脱水することによりα−F
e20.またはγ−Fe20.とし、あるいはこれらを
更に約350〜900℃に加熱してα−F e、03と
して、CO又はこれとN7との混合物と接触させる。
CO又はこれとN7との混合物は、希釈しであるいは希
釈せずに使用することができ、希釈剤としては、例えば
N2、CO7、アルゴン、ヘリウム等を挙げることがで
きる。、COと112との混合物を用いるとき、その混
合比は適宜に選択することがでトるが、通常は CO/
142 (容量比)の値で115!でとするのが好ま
しい。また希釈率は任意に選択できるが、たとえば10
倍(容量比)までに希釈するのが好ましい。接触温度、
接触時間、CO又はこれと112との混合物の流速等の
接触条件は、例えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄
の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積、CO又は
これとH3との混合物の希釈比等に応じ変動するため、
適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は、約250
〜400°C1好ましい接触時間は、針状FeJ1に対
して約1〜10時間、その他の剣状酸化鉄又は針状オキ
シ水酸化鉄に対してはFe=0<に還元された後、更に
約1〜10時間、好ましいCO又はこれとH2との混合
物の流速は、原料の針状オキシ水酸化鉄等1g当り約1
〜10100OS、T、P、7分である。なお、接触圧
力は、希釈されたCO又はこれとH2との混合物を用い
る場合は希釈剤をも含めて、1〜2気圧が常用されるが
、かくして得られる針状粒子は、焼結防止絢を含有する
炭化鉄を含有する剣状粒子である。炭化鉄が生成したこ
とは、その生成物のX線回折ノ(ターンが、焼結防止剤
を含有しなり・炭化鉄のX線回折パターンと同様である
ことより確認される。本発明の針状粒子は焼結防止剤を
含有しなり1もσ)と比べて、更に高い保磁力を有し、
製法にお−て出発物質である4状オキシ水酸化鉄を微量
の焼結防止剤で被覆したかしないかの差異があるだけで
あることか1本発明で得られる針状粒子は、炭化鉄を同
程度含有するものである。本発明におり)ては焼結防止
剤として、焼結防止剤が被覆されすこ針状オキシ水酸化
鉄をこれから脱水せずに又は脱水してCO又はこれとH
2との混合物と接触させることにより生成する焼結防止
剤の誘導体をも包含する。焼結防止剤の誘導体の組成は
、焼結防止剤に含まれる金属又は炭素、水素、酸素、ノ
)ロデン以外の非金属の酸化物又はl”%ロゲン化物又
はこれらから誘導させる無機化合物と推定される。
釈せずに使用することができ、希釈剤としては、例えば
N2、CO7、アルゴン、ヘリウム等を挙げることがで
きる。、COと112との混合物を用いるとき、その混
合比は適宜に選択することがでトるが、通常は CO/
142 (容量比)の値で115!でとするのが好ま
しい。また希釈率は任意に選択できるが、たとえば10
倍(容量比)までに希釈するのが好ましい。接触温度、
接触時間、CO又はこれと112との混合物の流速等の
接触条件は、例えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄
の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積、CO又は
これとH3との混合物の希釈比等に応じ変動するため、
適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は、約250
〜400°C1好ましい接触時間は、針状FeJ1に対
して約1〜10時間、その他の剣状酸化鉄又は針状オキ
シ水酸化鉄に対してはFe=0<に還元された後、更に
約1〜10時間、好ましいCO又はこれとH2との混合
物の流速は、原料の針状オキシ水酸化鉄等1g当り約1
〜10100OS、T、P、7分である。なお、接触圧
力は、希釈されたCO又はこれとH2との混合物を用い
る場合は希釈剤をも含めて、1〜2気圧が常用されるが
、かくして得られる針状粒子は、焼結防止絢を含有する
炭化鉄を含有する剣状粒子である。炭化鉄が生成したこ
とは、その生成物のX線回折ノ(ターンが、焼結防止剤
を含有しなり・炭化鉄のX線回折パターンと同様である
ことより確認される。本発明の針状粒子は焼結防止剤を
含有しなり1もσ)と比べて、更に高い保磁力を有し、
製法にお−て出発物質である4状オキシ水酸化鉄を微量
の焼結防止剤で被覆したかしないかの差異があるだけで
あることか1本発明で得られる針状粒子は、炭化鉄を同
程度含有するものである。本発明におり)ては焼結防止
剤として、焼結防止剤が被覆されすこ針状オキシ水酸化
鉄をこれから脱水せずに又は脱水してCO又はこれとH
2との混合物と接触させることにより生成する焼結防止
剤の誘導体をも包含する。焼結防止剤の誘導体の組成は
、焼結防止剤に含まれる金属又は炭素、水素、酸素、ノ
)ロデン以外の非金属の酸化物又はl”%ロゲン化物又
はこれらから誘導させる無機化合物と推定される。
本発明において、焼結防止剤を含有する炭化鉄を含有V
る針状粒子が更に高し・保磁力を有することから、該針
状粒子の表面に焼結防止剤が被覆されでいて、これによ
り受けた加熱によって針状形態が崩されず、また粒子同
士の焼結を防止したものと推定される。
る針状粒子が更に高し・保磁力を有することから、該針
状粒子の表面に焼結防止剤が被覆されでいて、これによ
り受けた加熱によって針状形態が崩されず、また粒子同
士の焼結を防止したものと推定される。
また本発明において、接触反応終了後の焼結防t(−削
の量は、炭化鉄の含有量、使用焼結防止剤の種類等の条
件により変動するが、得られた針状粒子の約0 、’0
15〜0.7重量%程度である。
の量は、炭化鉄の含有量、使用焼結防止剤の種類等の条
件により変動するが、得られた針状粒子の約0 、’0
15〜0.7重量%程度である。
従って、本発明の針状粒子は、焼結防止剤の含有量が微
量であり、保磁力が更に高いということから、焼結防止
剤を含有しないものと比べて、保磁力等の磁気特性の点
を除いて、はぼ同じ形状及び組成を有する。
量であり、保磁力が更に高いということから、焼結防止
剤を含有しないものと比べて、保磁力等の磁気特性の点
を除いて、はぼ同じ形状及び組成を有する。
しかして、本発明の針状粒子は炭化鉄の含有量が20重
重景以上が好ましく、50重量%以」二が更に好ましい
。また、本発明で得られる針状粒子の平均軸比及び平均
粒径は、原料の組状オキシ水酸化鉄のそれらと比較して
若干小さくなるが殆ど差はない、従って平均軸比は、通
常3以−Y−1好jfiIこけ3〜zOであり、平均粒
径(長軸)は、通常2μm1以下、好適には0.1−2
μIll、最適には0.1−1.0μTOである。
重景以上が好ましく、50重量%以」二が更に好ましい
。また、本発明で得られる針状粒子の平均軸比及び平均
粒径は、原料の組状オキシ水酸化鉄のそれらと比較して
若干小さくなるが殆ど差はない、従って平均軸比は、通
常3以−Y−1好jfiIこけ3〜zOであり、平均粒
径(長軸)は、通常2μm1以下、好適には0.1−2
μIll、最適には0.1−1.0μTOである。
以下に実施例及び比較例を挙げて説明する。
実施例1
平均粒径0.8μm(長軸)、平均軸比8の針状のレビ
ドクロサイト粒子10gを、γ−グリシドキシブaピル
トリメトキシシラン0.5重量%を溶解させた水溶液1
00g中に分散させ1時間後に口過を行り・乾燥した。
ドクロサイト粒子10gを、γ−グリシドキシブaピル
トリメトキシシラン0.5重量%を溶解させた水溶液1
00g中に分散させ1時間後に口過を行り・乾燥した。
この処理した粒子粉末をマツフル炉に入れ、600℃で
1時間加熱してα−Fe203粉末を砦た。
1時間加熱してα−Fe203粉末を砦た。
この粉末2gを磁製ボートに入れて管状炉に挿入し、C
O/ N 、 (30/70容蟻比)の混合ガスを毎分
75m lの流速で流しながら、340℃で3時間処理
したところ黒色の針状粉末を得た7この粉末の保磁力は
8500eであった。
O/ N 、 (30/70容蟻比)の混合ガスを毎分
75m lの流速で流しながら、340℃で3時間処理
したところ黒色の針状粉末を得た7この粉末の保磁力は
8500eであった。
比較例1
表面処理をしない以外は実施例1と同様にして針状粉末
を得た。その保磁力は8020eであった。
を得た。その保磁力は8020eであった。
実施例2
平均粒径0.7μ菌(長袖)、平均軸比10の針状デー
サイト粒子38を水97g中に分散させ、少喰のアルカ
リ溶液(N a OIt 20%5oln)を添加しp
、 HI 3以」二に調整した後、水ガラス3号(Na
、0 ・3Si02) (1,5Fiを添加し、撹拌す
る。この水溶液に1N−11cIを添加し、pLI5に
調整し、1時間後にrj過を行い乾燥した。この処理し
た粒子粉末をマツフル炉に入れ、600℃で1時間加熱
してQ−Fe203粉末を得た。以下実施例1と同様に
して針状粉末を得た。その保磁力は8900eであった
。
サイト粒子38を水97g中に分散させ、少喰のアルカ
リ溶液(N a OIt 20%5oln)を添加しp
、 HI 3以」二に調整した後、水ガラス3号(Na
、0 ・3Si02) (1,5Fiを添加し、撹拌す
る。この水溶液に1N−11cIを添加し、pLI5に
調整し、1時間後にrj過を行い乾燥した。この処理し
た粒子粉末をマツフル炉に入れ、600℃で1時間加熱
してQ−Fe203粉末を得た。以下実施例1と同様に
して針状粉末を得た。その保磁力は8900eであった
。
表面処理をしない以外は実施例2と同様にして針状粉末
を得た。その保磁力は8550eであ−)た。
を得た。その保磁力は8550eであ−)た。
実施例3
実施例2のグーサイ)Ilfflff全3B 0 (1
g中に分散し、アルミン酸カリ(K2ΔI20.・3+
120)0.0368gを添加し撹拌する。この水溶液
をt+)+7に調整した。以下実施例2と同様にして針
状粉末を得た。その保磁力は88508であった。
g中に分散し、アルミン酸カリ(K2ΔI20.・3+
120)0.0368gを添加し撹拌する。この水溶液
をt+)+7に調整した。以下実施例2と同様にして針
状粉末を得た。その保磁力は88508であった。
実施例4
実施例2のデーサイト粒子7gを水200g中に分散し
、アルカリで、 HI 2以上に調整した後、へAサメ
タリン酸ソーダ0.05gを添加し撹拌する。この水溶
i^にlNllClを添加し、p H5に調整した。
、アルカリで、 HI 2以上に調整した後、へAサメ
タリン酸ソーダ0.05gを添加し撹拌する。この水溶
i^にlNllClを添加し、p H5に調整した。
以F実施例2と同様にして針状粉末を得た。その保磁力
は8750eであった。
は8750eであった。
実施例5
実施例2のデーサイト粒子10gを、ジ−ローブトキシ
ビス(トリエタノールアミン)チタネートを1重量%含
む水溶液toooB中に分散させ、以下実施例2と同様
にして磁性粉末を得た。その保磁力は87](’)eで
あった。
ビス(トリエタノールアミン)チタネートを1重量%含
む水溶液toooB中に分散させ、以下実施例2と同様
にして磁性粉末を得た。その保磁力は87](’)eで
あった。
実施例6
実施例2のデーサイト粒子10gをポリオキシエチレン
グリセロールボレートラウレートを0.05重量%含む
水溶液iooog中に分散させ、以下実施例2と同様に
して磁性粉末を得た。その保磁力は8740eであった
。
グリセロールボレートラウレートを0.05重量%含む
水溶液iooog中に分散させ、以下実施例2と同様に
して磁性粉末を得た。その保磁力は8740eであった
。
実施例°7
実施例2のデーサイト粒子5gを水2008に分散させ
た後、ヤシ油脂肪酸1gを添加し、1時間撹拌、口過、
乾燥した。この粒子2gを磁製ボートlこ入れて管状炉
に挿入し、C0(100%)ガスを毎分200ccの流
速で流しながら340℃で3時間処理して針状粉末を得
た。保磁力は9250 eであった。
た後、ヤシ油脂肪酸1gを添加し、1時間撹拌、口過、
乾燥した。この粒子2gを磁製ボートlこ入れて管状炉
に挿入し、C0(100%)ガスを毎分200ccの流
速で流しながら340℃で3時間処理して針状粉末を得
た。保磁力は9250 eであった。
比較例3
表面処理をしない以外は、実施例7と同様にして針状粉
末を得た。その保磁力は8850eであった。
末を得た。その保磁力は8850eであった。
(以上)
特許出願人 ダイキン工業株式会社
代 理 人 弁理士 1)村 巌
Claims (5)
- (1)焼結防止剤を含有する炭化鉄を含有する針状粒子
。 - (2)焼結防止剤が珪素化合物、ホウ素化合物、アルミ
ニウム化合物、脂肪族カルボン酸若しくはその塩、リン
化合物又はチタン化合物である請求の範囲第1項に記載
の剣状粒子。 - (3)組状オキシ水酸化鉄から脱水せずに又は脱水して
CO又はこれとH7との混合物と接触させる炭化鉄を含
有する剣状粒子の製法であって、前記針状オキシ水酸化
鉄を予め焼結防止剤で被覆することを特徴とする製法。 - (4)焼結防止剤が珪素化合物、ホウ素化合物、アルミ
ニウム化合物、脂肪族カルボン酸若しくはその塩、リン
化合物又はチタン化合物である請求の範囲第3項に記載
の製法。 - (5)接触温度が250〜400℃である請求の範囲I
pJs項に記載の製法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58250163A JPS60141611A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製法 |
EP84104661A EP0123318B1 (en) | 1983-04-25 | 1984-04-25 | Acicular particulate material containing iron carbide |
DE8484104661T DE3469820D1 (en) | 1983-04-25 | 1984-04-25 | Acicular particulate material containing iron carbide |
CA000466189A CA1320033C (en) | 1983-11-17 | 1984-10-24 | Acicular particulate material containing iron carbide |
BE0/213877A BE900884A (fr) | 1983-11-17 | 1984-10-24 | Materiau sous forme de particules aciculaires contenant du carbure de fer. |
KR1019840006565A KR890002665B1 (ko) | 1983-12-28 | 1984-11-02 | 소결 방지제-함유 탄화철 침상입자물질 |
US06/918,783 US4842759A (en) | 1983-04-25 | 1986-10-14 | Acicular process for producing particulate material |
US07/327,461 US5151206A (en) | 1983-04-25 | 1989-03-22 | Acicular iron carbide particulate material and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58250163A JPS60141611A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60141611A true JPS60141611A (ja) | 1985-07-26 |
JPH0121089B2 JPH0121089B2 (ja) | 1989-04-19 |
Family
ID=17203756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58250163A Granted JPS60141611A (ja) | 1983-04-25 | 1983-12-28 | 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60141611A (ja) |
KR (1) | KR890002665B1 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6161404A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | Sony Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
JPS61154110A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁気記録用針状性炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
JPH01100009A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-04-18 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造法 |
JPH01103911A (ja) * | 1987-10-14 | 1989-04-21 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子、磁性材料及び該微粒子の製造法 |
JPH01192713A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-08-02 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
JPH0230626A (ja) * | 1988-04-28 | 1990-02-01 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3572993A (en) * | 1968-07-23 | 1971-03-30 | Du Pont | Ultrafine,nonpyrophoric,chi-iron carbide having high coercivity |
JPS56145121A (en) * | 1980-03-20 | 1981-11-11 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic powder of metal-containing iron oxide and its preparation |
JPS57179031A (en) * | 1981-04-27 | 1982-11-04 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Compound having hexagonal system laminar structure represented by ybfemgo4 and its manufacture |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP58250163A patent/JPS60141611A/ja active Granted
-
1984
- 1984-11-02 KR KR1019840006565A patent/KR890002665B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Cited By (7)
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JPS61154110A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁気記録用針状性炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
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JPH0729765B2 (ja) * | 1988-01-27 | 1995-04-05 | ダイキン工業株式会社 | 炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
JPH0230626A (ja) * | 1988-04-28 | 1990-02-01 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄微粒子及びその製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR890002665B1 (ko) | 1989-07-22 |
KR850005124A (ko) | 1985-08-21 |
JPH0121089B2 (ja) | 1989-04-19 |
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