KR940009271B1 - 탄화철 미립자의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

탄화철 미립자의 제조방법
본 발명은 탄화철 미립자의 제조방법에 관한 것이다.
탄화철을 함유하는 침상입자는 침상옥시수산화철 또는 침상산화철을 250 내지 400℃에서 CO 또는 CO와 H2의 혼합물과 접촉시킴으로써 제조되며 생성된 입자는 화학적으로 안정하고 높은 보자력(coercive force)을 가지며 자기 기록매체를 위한 자기물질로서 유용하다(예를들면, JP-B-1-43683, JP-A-60-108309, JP-B-1-35772, JP-A-60-155522참조. 여기서 사용된 용어 “JP-B”는 “공고된 일본특허출원”이며 여기서 사용된 “JP-A”는 “공개된 일본특허출원”을 의미한다.)
탄화철 미립자는 피복형 자기기록매체로서 일반적으로 사용되기 때문에 그것들은 안료와 같은 피복물질로서의 특성을 가질것이 요구된다. 그러나, 탄화철 미립자는 환원 또는 탄소처리단계의 특성을 가질것이 요구된다. 그러나, 탄화철 미립자는 환원 또는 탄소처리단계의 동안에 소결되거나 변형될 것이다. 그러므로, 출발입자를 규소화합물 또는 알루미늄 화합물로 피복한 다음 환원시키고 탄소처리시킨다. 입자는 소결 또는 변형이 방지되기는 하지만, 생성된 입자에 다량의 탄소가 침착되어 자기 특성의 저하를 일으킨다.
JP-P-1-192713(USSN 302636)은 자기특성의 저하가 적은 탄화철 미립자의 제조방법을 개시하고 있다. 이 방법에서는 탄화철 미립자는 옥시수산화철 미립자와 산화철 미립자로 구성되는 군으로부터 선택된 철화합물을 CO와 같은 탄소원자를 함유하는 환원 탄소처리제와 접촉시키되, 철화합물은 이 접촉에 앞서 니켈화합물, 구리화합물 또는 망간 화합물로 피복한 다음 규소화합물 또는 알루미늄 화합물로 피복함으로써 얻어진다. 이 공정으로는 보자력 및 포화자화도가 개선된 미립자가 얻어진다.
그러나, 여전히 더 개선된 자기특성을 갖는 미립자를 얻는 것이 요망된다. 보자력과 포화자화도 중에서, 전자는 자기헤드의 용량에 맞춰져야하고 현존하는 자기헤드에 한정되기 때문에, 후자의 개선이 특히 요망된다. 포화자화도가 클수록 자기헤드의 용량에 의해 한정되는 일이 없이 자기기록 용량이 커지면 높은 기록밀도 및 파워가 달성될 것이다.
본 발명의 목적은 생성된 탄화철입자에 유리탄소의 침착이 작으며 포화자화도가 높은 탄화철 미립자의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적 및 다른 목적은 다음의 설명으로 부터 명백해질 것이다.
본 발명은 0.1 내지 2μm의 평균입도(장축) 및 3 내지 20의 평균축비를 갖는 탄화철 미립자의 제조방법을 제공하는데, 그 방법은 ; (a) 옥시수산화철 미립자와 산화철 미립자로 구성되는 군으로부터 선택된 철화합물을 탄소원자를 함유하지 않은 환원제와 접촉시키거나 또는 접촉시키지 아니하되, 이 접촉에 앞서 철화합물을 철화합물 또는 철화합물과 코발트 화합물로 피복시키고 알루미늄 화합물 또는 규소 화합물로 피복시키는 단계 ; 그리고 (b) 상기 (a)의 철화합물을 탄소원자를 함유하는 환원-탄소처리제 또는 탄소원자함유 환원-탄소처리제와 탄소원자 비함유 환원제의 혼합물과 접촉시키는 단계로 이루어진다.
출발철화합물의 형태를 안정화하기 위해 첨가되는 알루미늄 또는 규소화합물은 CO와의 환원에 있어서 탄소를 침착시키기 위한 촉매로서 작용하는 것으로 추정된다. 본 발명에서는 철화합물 또는 코발트화합물이 탄소의 상기 침착을 방지하는데 효과적인 것으로 발견되었다.
바람직한 옥시수산화철의 예들은 α-FeOOH(침철광), β-FeOOH(아카가나이트) 및 γ-FeOOH(인 철광)이다. 바람직한 철산화물의 예들은 α-Fe2O3(적철광), γ-Fe2O3(마그헤마이트) 및 Fe3O4(자철광)이다.
α-Fe2O3또는 γ-Fe2O3는 예를들면 약 200 내지 약 350℃에서 α-FeOOH 또는 β-FeOOH 또는 γ-FeOOH를 가열하고 이어서 탈수함으로써 제조된것, 결정들을 조밀하게 하기 위해 결과된 생성물은 약 350 내지 약 900℃에서 더 가열함으로써 제조된 α-Fe2O3또는 γ-Fe2O3, 등이다. β-FeOOH는 바람직하게는 알칼리 화합물의 수용액으로 처리된다.
상기한 Fe3O4는 Fe3O4이외의 산화철 또는 옥시수산화철을 탄소원자를 함유하는 환원-탄소처리제 또는 탄소원자를 함유하는 환원-탄소처리제와 탄소원자 비함유 환원제의 혼합물과 접촉시킴으로써 제조될수 있으나, Fe3O4는 이들 방법으로 제조된 것에만 제한되지는 않는다. 탄소원자를 함유하는 환원-탄소처리제 또는 탄소원자 함유 환원-탄소처리제와 탄소원자 비함유 환원제와의 혼합물을 옥시수산화철 또는 Fe3O4이외의 산화철과 접촉시켜 Fe3O4를 얻고자 할때는, 시간조건을 제외하고는 본발명의 공정(c)와 같은 접촉조건이 또한 사용될수 있다. 이 경우에, 형성된 Fe3O4는 이어서 간단없이 전술한 반응과 같은 조건하에 기체와 접촉유지시켜 원하는 본발명입자를 얻을수 있다.
출발 옥시수산화철 또는 산화철은 평균 축비가 적어도 3, 바람직하게는 3 내지 20이며 2μm까지, 바람직하게는 0.1 내지 2μm, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1.0μm의 평균입도(장축)를 갖는 것들이 될수 있다. 후기하는 바와같이, 생성된 입자는 평균축비 및 평균입도에 있어서 출발물질 보다 약간 작으나 거의 변화가 없으며 따라서 본 발명 입자는 일반적으로 이러한 크기를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명입자의 제조방법에 출발물질로서 사용되는 옥시수산화철 또는 산화철은 출발물질이 주로 옥시수산화철 또는 산화철로 이루어지는 한 옥시수산화철 또는 산화철 제조시 첨가되는 구리, 마그네슘, 망간 또는 니켈의 산화물 또는 탄산염 ; 산화규소, 칼륨염, 나트륨염, 등과 같은 화합물을 소량 함유할수도 있다.
출발 옥시수산화철은 바람직하게는 JP-A-60-108309에 개시된 바와같이 그 표면에서 적어도 5의 pH를 갖는다. 이경우에 더 높은 보자력을 갖는 입자가 생성된다. 5미만의 pH를 갖는 출발 옥시수산화철은 알칼리화합물(예를들면, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄)의 수용액과 접촉시켜 pH를 적어도 5로 증가시킨후 사용할 수 있다. 또한, 알칼리처리된 산화철도 사용될수 있다. 출발물질은 수산화나트륨 수산화칼륨, 수산화암모늄, 및 기타 알칼리화합물의 수용액과(예를들면, 적어도 8, 바람직하게는 적어도 10의 pH를 갖는 수용액과) 접촉시키고 30분 내지 1시간 교반하고 필요하면 혼합물을 여과 및 건조시킬 수 있다.
본 발명에서, 표면 pH는 증류수 100cc에서 샘플 5g를 1시간동안 끓이고 용액을 실온으로 냉각시키고 1시간동안 방치해둔다음 결과된 상징액의 pH를 pH미터로 측정함으로써 얻어지는 값으로 정의된다.
본 발명에서, 상기 옥시수산화철 또는 산화철(이후 두화합물을 “출발철화합물”로도 부른다)의 입자는 철화합물 또는 철화합물과 코발트화합물 및 알루미늄화합물 또는 규소화합물로 피복된다.
철화합물의 예들은 염화철, 질산철, 황산철이다. 코발트 화합물은 염화코발트, 질산 코발트 및 황상코발트를 포함한다.
또한, 규소화합물의 예들은 오르토규산나트륨, 메타규산나트륨, 메타규산칼륨, 그리고 여러가지 조성물을 포함하는 물유리이다. 알루미늄 화합물은 황산알루미늄, 질산알루미늄, 염화알루미늄, 각종 알루미늄 명반, 알루민산나트륨 및 알루민산칼륨을 포함한다.
이들 금속화합물 각각은 예를들어서 상기 화합물의 수용액을 출발철화합물의 분산액에 첨가한 다음 혼합물을 중화시킴으로써 출발철화합물의 표면에 피복될 수 있다. 금속화합물 각각의 피복량은 옥시수산화철 또는 Fe2O3로서의 산화철 중량을 기준으로 금속원소로서 0.01 내지 10중량%이다.
그리고나서 얻어진 출발철화합물 미립자를 200 내지 700℃에서 가열한 다음 접촉반응시킨다.
본 발명에서 탄소원자 비함유 환원제의 전형적 예들은 H2, NH2NH2, 등이다.
탄소원자를 함유하는 환원 및 탄소처리제로서 다음 화합물중 적어도 한가지가 사용될 수 있다.
① CO
② 메탄, 프로판, 부탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 아세틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌, 도시가스, 등과 같은 지방족, 선형 또는 고리형, 포화 또는 불포화 탄화수소
③ 150℃까지의 비점을 갖는 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 그의 알킬 또는 알케닐유도체와 같은 방향족 탄화수소
④ 메탄올, 에탄올, 프로판올, 시클로헥산올등과 같은 지방족알코올
⑤ 150℃까지의 비점을 갖는 포름산메틸, 아세트산에틸 및 유사에스테르와 같은 에스테르
⑥ 150℃까지의 비점을 갖는 저급알킬에테르, 비닐에테르 및 유사에테르와 같은 에테르
⑦ 150℃까지의 비점을 갖는 포름알데히드, 아세트알데히드 및 유사알데히드와 같은 알데히드
⑧ 150℃까지의 비점을 갖는 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 및 유사 케톤과 같은 케톤
특히 바람직한 탄소를 함유하는 환원 및 탄소처리제는 CO, CH3OH, HCOOCH3, 1 내지 5탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화 지방족 탄화수소이다.
본발명의 공정(b′)에서, 탄소원자 비함유 환원제는 그대로 또는 희석해서 사용될 수 있다. 희석제의 예들은 N2, CO2, 아르곤, 헬륨등이다. 희석비는 알맞게 선정되나 바람직하게는 약 10배(부피로)까지이다. 접촉온도, 접촉시간, 기체유동속도 및 기타조건들은 예를들면 제조역사, 평균축비, 평균입도 및 출발철화합물의 비표면적에 의존한다. 바람직한 접촉온도는 약 200 내지 약 700℃, 바람직하게는 약 300 내지 400℃이다. 바람직한 접촉시간은 약 0.5 내지 약 6시간이다. 바람직한 기체 유동속도(희석제 제외)는 출발철화합물 그램당 약 1 내지 약 100ml S.T.P./ min이다. 희석제를 포함한 접촉압력은 보통 1 내지 2기압이나, 구체적으로 제한되지는 않는다.
본발명의 공정(c)에서, 탄소원자를 함유하는 환원-탄소처리제 또는 탄소원자함유 환원-탄소처리제와 탄소비함유 환원제와의 혼합물은 그대로 또는 희석해서 사용될수 있다. 혼합물이 사용될때, 환원 및 탄소처리제의 환원제에 대한 혼합비는 알맞게 선정되나 바람직하게는 1 내지 5부피비까지이다. 접촉조건은 또한 알맞게 선정되나 바람직한 접촉온도는 약 250 내지 약 400℃, 더 바람직하게는 약 300 내지 약 400℃이다. 바람직한 접촉시간은(a)에서 접촉이 행해질때 약 0.5 내지 6시간이며(a)에서 접촉이 행해지지 않을때 약 1 내지 약 12시간이다. 바람직한 기체유동속도(희석제 제외)는 출발철화합물 그램당 약 1 내지 약 1000ml S.T.P./ min이다. 희석제는 포함한 접촉압력은 보통 1 내지 2기압이나, 구체적으로 제한되지는 않는다.
본 발명에 의해 얻은 입자는 전자현미경으로 관찰할때 일반적으로 균일한 입자의 형태이다. 입자들은 1차 침상입자로서 존재하며 출발철 화합물의 입자와 같은 입자형을 갖는다. 공정에 의해 얻은 입자들은 원소분석에 의해 탄소를 함유하는 것으로 발견되었으며 X선 회절패턴에 의해 2.28Å, 2.20Å, 2.08Å, 2.05Å 및 1.92Å에서 평면 간격을 나타내어 탄화철을 함유하는 것으로 발견된다. 이러한 패턴은 Fe5C2에 해당한다.
본발명의 탄화철성분은 어떤 경우에 함께 결합하여 존재하는 Fe2C, Fe2oC9(Fe2.2C), Fe3C, Fe5C3, 등과 함께 주로 Fe5C2로 이루어진다. 탄화철은 Fe×C(2≤×＜3)으로 나타내는 것이 적합하다.
본 발명의 탄화철 미립자는 전술한 특성등으로부터 명백한 바와같이 자기기록용 자기 물질로서 유용하나, 그 용도는 거기에 제한되지 않는다. 예를들면, 입상물질은 CO 및 H2로부터 저급지방족탄화수소를 제조하기 위한 촉매로서 유용하다.
또한, 본 발명 탄화철 미립자는 탄소를 함유하는 금속철 미립자 제조를 위한 출발물질로서 유용하다.
본 발명에서는 입자에 유리탄소의 침착이 적고 포화자화도 높은 탄화철미립자를 제조하는 것이 가능하다.
본 발명을 참고예, 실시예 및 비교예를 나타냄으로써 이하에 상세히 기술하기로 한다. 다음의 실시예들에서, 특성등은 이하 기술된 방법들로 구한다.
(1) 자기특성
달리 명시하지 않은한 다음 방법으로 구한다. 보자력(Hc, Oe), 포화자화도(σs, e.m.u./g), 및 자승비(Sq)는 홀-효과(Halleffect) 요소와 충전비 0.2로 분말 샘플이 장착된 가우스 미터를 사용하여 5kOe의 강도를 가진 자장에서 측정된다.
(2) C, H 및 N에 대한 원소분석
샘플을 900℃에서 산소(헬륨캐리어)의 통과와 함께 MT2 CHN CORDER Yanaco, Yanagimoto Mfg, Co., Ltd,를 사용하여 종래의 방법으로 원소분석시킨다.
[참고예 1 내지 4 및 11 내지 14]
평균입도 0.4μm 및 평균축비 10인 침철광입도 16그램(Fe2O3로 14.4g)을 순수 0.6ι에 분산시켰다. 분산액을 1N-HCl수용액으로 pH3으로 조절하고 거기에 표 1에 열거된 특정양의 금속화합물은 순소 100ml에 용해시킴으로써 얻은 수용액을 첨가하였다. 혼합물을 교반하고 0.2N-NaOH로 pH8.5로 조절하여 금속화합물의 피복을 수행하였다.
최종적으로, 입자를 분산액으로부터 여과하고 물로 세척하고 건조시키고 절구에서 분쇄하여 금속화합물로 피복된 침철광입자를 얻었다.
철화합물, 코발트화합물 및 규소화합물의 조합은 표 1에 나타내지 않았으나 규소화합물과 알루미늄화합물이 번갈아 사용될수 있고 규소화합물이 알루미늄화합물 대신에 같은 효과를 가지고 사용될수 있다.
[참고예 5 및 15]
참고예 1에서 사용된 같은 양의 침철광 입자를 참고예 1과 같은 방법으로 분산시켰다. 마찬가지로, 분산액에 표 2에 열거된 최초로 피복된 금속화합물 특정량을 순수 100ml에 용해시킴으로써 얻은 수용액을 첨가하였다. 금속화합물을 마찬가지로 침철광입자에 피복시켰다.
분산액에 1N-NaOH의 수용액으로 pH10.5로 조절하고 거기에 표 2에 열거된 두번째로 피복된 금속화합물 특정량을 순수 10ml에 용해시킴으로써 얻어진 수용액을 첨가하였다. 혼합물은 교반하고 0.2N-HCl로 pH 8.5로 조절하여 금속화합물의 피복을 수행하였다.
최종적으로 참고예 1에서와 같은 방법으로 금속화합물로 최초로 피복하고 규소화합물 또는 알루미늄화합물로 두번째로 피복된 침철광 입자를 얻었다.
[참고예 21 내지 25 및 31 내지 35]
참고예 각각에서 얻은 침철광 입자를 350℃에서 60분간 공기중 가열 및 탈수하여 표 1 및 2에 나타낸 화합물로 피복된 α-Fe2O3입자를 얻었다.
참고예에서 얻은 각각의 α-Fe2O3입자 2그램을 200ml/ min의 유동속도에서 365℃에서 3.5시간동안 CO와 접촉시켰다. 그후 입자를 실온에서 방치해두어 흑색분말을 얻는다. 생성된 탄화철을 생성물의 X-선회절 패턴에 의해 정성적으로 및 정량적으로 분석하였다. 정상분석에서, Fe5C2는 2.05Å, 2.08Å 및 2.20Å에서 평면간격을 갖는 피이크에 의해 검출되었고, Fe5O3는 2.02Å, 2.12Å 및 2.26Å에서 평면간격을 갖는 피이크에 의해 검출되었다(높은 강도를 갖는 평면간격은 ASTM X-선 분말 데이타 파일 20-509상의 Fe5C2탄화철과 ASTM X-선 분말데이타파일 17-333상의 Fe5O3탄화철로부터 서정되었다). 정량분석에서 Fe5C2와 Fe5O3의 비는 각각 2.05Å, 2.02Å에서 그들의 강도의 비로부터 측정되었다. 표 3는 자기특성과 분석의 결과를 제공한다.
표 3으로부터 명백한 바와같이 철화합물로 피복된 출발철화합물로부터 얻은 실시예 1의 탄화철 미립자와 철화합물과 코발트화합물 둘다로 피복된 출발 철화합물로부터 얻어진 실시예 2 내지 4의 탄화철 미립자는 소량의 유리탄소를 가지며 보자력과 포화자화도가 탁월하다.
비교예 4의 탄화철 미립자는 유리탄소가 작고 포화자화도가 클지라도 입자들은 소결에 의해 형상이 변형되며 자기 테이프로 만들었을때 배향 및 잔류 선속밀도가 낮다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
(주) / : 공침
// : 이중층 구조

Claims (10)

  1. (a)옥시수산화철 미립자와 산화철 미립자로 구성되는 군으로 부터 선택된 철화합물을 수용성 철화합물 또는 수용성 철화합물과 수용성 코발트 화합물로 피복시키는 단계, (b) 수용성 알루미늄 화합물 또는 수용성 규소화합물로 피복시키는 단계, (c) 탄소원자함유 환원-탄소처리제 또는 탄소원자 함유 환원-탄소처리제와 탄소원자 비함유 환원제와의 혼합물과 접촉시키는 단계 ; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 0.1 내지 2μm의 평균입도(장축) 및 3 내지 20의 평균축비를 갖는 탄화철 미립자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계(b)에서 피복된 철화합물을 200 내지 700℃에서 가열하는 것을 특징으로 하는 탄화철 미립자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계(c)에서 접촉온도는 약 250 내지 400℃인 것을 특징으로 하는 탄화철 미립자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, (a) 옥시수산화철 미립자와 산화철 미립자로 구성되는 군으로 부터 선택된 철화합물을 수용성 철화합물 또는 수용성 철화합물과 수용성 코발트 화합물로 피복시키는 단계, (b) 수용성 알루미늄 화합물 또는 수용성 규소화합물로 피복시키는 단계, (b′) 탄소원자 비함유 환원제와 접촉시키는 단계, (c)는 탄소원자함유 환원-탄소처리제 또는 탄소원자함유 환원-탄소처리제와 탄소원자 비함유 환원제와의 혼합물과 접촉시키는 단계 : 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄화철 미립자의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, (b′) 단계에서의 접촉온도는 약 200 내지 700℃이며 (c) 단계에서의 접촉온도는 약 250 내지 400℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항 또는 제4항에 있어서, 단계(a) 및 단계(b)에서 각 화합물의 피복량은 옥시수산화철 또는 산화철중 Fe2O3무게에 대한 금속원소의 무게의 비가 0.01 내지 10중량%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항 또는 제4항에 있어서, 수용성 철화합물은 염화철, 질산철 및 황산철중에서 선택되어지고, 수용성 코발트 화합물은 염화코발트, 질산코발트 및 황산코발트중에서 선택되어지고, 수용성 알루미늄 화합물은 황산 알루미늄, 질산알루미늄, 염화 알루미늄, 명반, 알루미산나트륨 및 알루미산 칼륨에서 선택되어지고, 수용성 규소화합물은 나트륨오르소 실리케이트, 나트륨 메타실리케이트, 칼륨메타실리케이트 및 물유리에서 선택되어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항 또는 제4항에 있어서, 탄소원자함유 환원-탄소처리제는 CO, CH3OH, HCOOCH3, 탄소원자 1 내지 5의 포화 또는 불포화 지방족 탄화수소 중에서 선택되어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항 또는 제4항에 있어서, 탄소원자 비함유 환원제는 H2또는 NH2NH2인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제1항 또는 제4항의 제조방법에 의해 제조된 탄화철 미립자.
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