JPH0432003B2 - - Google Patents

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JPH0432003B2
JPH0432003B2 JP61237714A JP23771486A JPH0432003B2 JP H0432003 B2 JPH0432003 B2 JP H0432003B2 JP 61237714 A JP61237714 A JP 61237714A JP 23771486 A JP23771486 A JP 23771486A JP H0432003 B2 JPH0432003 B2 JP H0432003B2
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Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 本発明は炭化鉄、特にFe7C3を主成分とする炭
化鉄を含有する粒子、その製法及び用途に関す
る。 （従来の技術） 磁気記録用の磁性材料としては従来からγ−酸
化鉄、コバルト含有γ−酸化鉄、二酸化クロム等
が使用されてきたが、近年炭化鉄を含有する粒子
がその保磁力、導電性、および高度の高さのため
注目されている。この炭化鉄を含有する粒子は炭
化鉄の主成分としてFe5C2を含み、その他Fe3O4
及び遊離炭素を含むことが知られている。炭化鉄
は種々の組成のものが知られているが、磁気記録
材料として使用できる炭化鉄は従来Fe5C2および
Fe3Cをそれぞれ主成分とするものだけが知られ
ており、他の組成の炭化鉄を主成分とする粒子
で、磁気記憶材料として使用できるものは知られ
ていなかつた。一方特公平１−21089号にはホウ
素化合物の添加について一般的記載があるが、焼
結防止を目的としたものである。 （発明が解決しようとする課題） 本発明の目的はFe7C3を主成分とする炭化鉄を
含有する粒子、その製法及び用途を提供すること
にある。 （課題を解決するための手段） 本発明は鉄原子に対してホウ素又はアルカリ土
類金属が1.0〜5.0原子％被着された平均軸比（長
軸／短軸）が３〜20、平均粒径（長軸）が0.1〜
1.0μｍであるFe7C3を主成分とする炭化鉄を含有
する粒子に係り、これは例えばオキシ水酸化鉄ま
たは酸化鉄粒子に、一定量のホウ素化合物又はア
ルカリ土類金属化合物を混合又は被覆しこれを炭
化剤により炭化することにより得られる。 本発明においてオキシ水酸化鉄は、α−
FeOOH（ゲーサイト）、β−FeOOH（アカガネサ
イト）又はγ−FeOOH（レピドクロサイト）が
好ましく、酸化鉄は、α−Fe2O3（ヘマタイト）、
γ−Fe2O3（マグヘマイト）又はFe3O4（マグネタ
イト）が好ましい。 上記のα−Fe2O3としては、例えばα−
FeOOH、β−FeOOH又はγ−FeOOHをそれぞ
れ約200〜350℃に加熱及び脱水して得られたも
の、あるいはこれらを更に約350〜900℃に加熱し
て結晶の緻密化を図つたα−Fe2O3等が用いられ
る。またγ−Fe2O3としては、例えばオキシ水酸
化鉄又はα−Fe2O3を水素中で300〜400℃で還元
してFe3O4としたのち空気中で150〜250℃で再酸
化して得られるもの等が用いられる。β−
FeOOHは、アルカリ水溶液で処理したものが好
ましい。 本発明においてホウ素化合物としてはホウ酸又
はホウ酸ナトリウム、ホウ酸アンモニウム等のホ
ウ酸塩を、アルカリ土類金属化合物としてはCa
（OH）2、CaCO3等のカルシウム塩、Ba（OH）2、
BaCO3等のバリウム塩等を挙げることができる。
これらホウ素化合物又はアルカリ土類金属化合物
とオキシ水酸化鉄又は酸化鉄との割合は、ホウ素
又はアルカリ土類金属が鉄に対して1.0〜5.0原子
％とするのがよい。 ホウ素化合物又はアルカリ土類金属化合物の混
合又は被覆方法は通常の混合又は被覆方法を採用
でき、例えばボールミル、混合撹拌機等により混
合したり、或いは原料鉄化合物とホウ素化合物又
はアルカリ土類金属化合物のスラリーを得、例え
ば、これを乾燥または濾別乾燥、あるいはホウ素
化合物又はアルカリ土類金属化合物が水に溶解し
ている場合、これにアルカリ水溶液などを滴下し
て沈殿させ、必要ならば30分〜１時間撹拌して別
乾燥することでも行うことができる。 本発明において炭化剤としては例えば下記の如
き炭素原子を含有する還元炭化剤を挙げることが
できる。 CO 脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは
不飽和炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブ
タン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサ
ン、アセチレン、エチレン、プロピレン、ブタ
ジエン、イソプレン、タウンガスなど。 芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレン、沸点150℃以下のこれらのアル
キル、アルケニル誘導体。 脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタ
ノール、プロパノール、シクロヘキサノール。 エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等
の沸点150℃以下のエステル。 エーテル、例えば低級アルキルエーテル、ビ
ニルエーテル等の沸点150℃以下のエーテル。 アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、アセ
トアルデヒド等の沸点150℃以下のアルデヒド。 ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン等の沸点150℃以
下のケトン。 特に好ましい炭素原子を含有する還元炭化剤は
CO、CH3OH、HCOOCH3、炭素数１〜５の飽
和または不飽和の脂肪族炭化水素である。 本発明において炭化剤は希釈してあるいは希釈
せずに使用することができ、希釈剤としては、例
えばN2、アルゴン、ヘリウム等を挙げることが
できる。また希釈率は任意に選択でき、例えば約
1.1〜10倍（容量比）に希釈するのが好ましい。
接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例え
ばオキシ水酸化鉄又は酸化鉄の製造履歴、平均軸
比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため、
適宜選択するのがよい。好ましい接触温度は約
250〜400℃、より好ましくは約300〜400℃、好ま
しい接触時間は、約0.5〜12時間である。好まし
い流速は、原料の鉄化合物１ｇ当り約１〜1000ml
S.T.P／分である。なお、接触圧力は、希釈剤を
も含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限
はない。 本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で
観察すると、平均的に一様な粒子であり、原料の
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の粒子と同形状で、こ
れらの形骸粒子であり、これが一次粒子となつて
存在している。また、得られる粒子は、元素分析
により炭素を含有し、更にＸ線回折パターンによ
り、炭化鉄を含有することが明らかである。 Ｘ線回折パターンは、両間隔が2.01、2.11、
2.25〓を示す。ASTM Ｘ線回折データ（フアイ
ルナンバー 17−333）からかかるパターンは
Fe7C3に相当し、本発明の炭化鉄はFe7C3を主成
分とする。 本発明の粒子は主に炭化鉄からなり、その主成
分であるFe7C3は炭化鉄の50％以上を占める。後
記実施例でも明らかなようにFe7C3以外にFe5C2、
Fe20C9、Fe3C等が共存することがある。 また、炭化が不完全な場合、本発明で得られる
粒子は酸化鉄、主としてFe3O4をも含有する。一
般に、酸化鉄については、FeO、Fe3O4及びγ−
Fe2O3が構造的に関連があり、これら３者とも酸
素原子は、立方最密詰込み構造を有しており、現
実に存在するFe3O4は、これらの幅で変動するこ
とから上記の酸化鉄は、FeOy（１＜ｙ≦1.5）で
示すのが適切である。 また、得られる粒子は、炭化鉄又は場合により
酸化鉄を含有するが、Ｃ、Ｈ及びＮの元素分析値
を参照すると、通常、Ｘ線回折パターンで確認さ
れる炭化鉄の化学式で計算される炭素量よりも炭
素を過剰に含有する。かかる過剰の炭素は、鉄と
結合して存在するか遊離の炭素として存在するの
か不明である。この意味において、得られる粒子
には、元素炭素が存在することがある。従つて、
得られる粒子は、実質的に炭化鉄から成る粒子又
は炭化鉄と、酸化鉄及び／又は元素炭素からなる
粒子である。 本発明の粒子は、平均軸比（長軸／短軸）が通
常少なくとも３、好ましくは３〜20、平均粒子径
（長軸）が好ましくは0.1〜1.0μｍである。 本発明のFe7C3を主成分とする炭化鉄を含有す
る粒子は、前述の特徴等から明らかなとおり、磁
気記録用磁性材料として用いることができるが、
これに限られるものではなく、低級脂肪族炭化水
【表】 これよりFe7C3が主成分であることがわかる。
また2.072〓のピークはFe5C2のものであると考え
られる。得られた粉末の磁気特性は以下のとおり
であつた。 保磁力 740 Oe 飽和磁化量 96.9 emu／ｇ 残留磁化量 42.3 emu／ｇ 実施例 ２ 平均粒径（長軸）0.7μｍ、平均軸比10、表面PH
９のゲーサイト10ｇと塩化カルシウム0.125ｇ
（Ca／Fe＝１原子％）を含む、塩酸でPH＝３に調
整されたスラリーに水酸化ナトリウム水溶液を滴
下しPH13に調整した後、濾別、水洗、乾燥、粉砕
を行つた。これを空気中350℃で１時間加熱した
後、COを流速200ml／minで流しながら340℃で
３時間処理した。得られた粉末はＸ線回折より実
施例１と同様に主としてFe7C3であつた。また得
られた粉末の磁気特性は以下のとおりであつた。 保磁力 900 Oe 飽和磁化量 103.5 emu／ｇ 残留磁化量 51.6 emu／ｇ 実施例３及び比較例１〜２ ホウ素の被着量がそれぞれ５原子％（実施例
３）、10原子％（比較例１）及び0.5原子％（比較
例２）となるようにした以外は実施例１と同様に
炭化反応を行つて粉末を得た。得られた粉末はＸ
線回折より実施例１と同様に主としてFe7C3であ
つた。 尚、実施例及び比較例で得られた粉末の磁気特
性を第２表にまとめて示す。
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得られた粉末のＸ線回折パ
ターンを示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 鉄原子に対してホウ素又はアルカリ土類金属
    が1.0〜5.0原子％被着された平均軸比（長軸／短
    軸）が３〜20、平均粒径（長軸）が0.1〜1.0μｍ
    であるFe7C3を主成分とする炭化鉄を含有する粒
    子。 ２ オキシ水酸化鉄または酸化鉄粒子にホウ素化
    合物又はアルカリ土類金属化合物を混合又は被覆
    し、これを炭化剤により炭化することを特徴とす
    る鉄原子に対してホウ素又はアルカリ土類金属が
    1.0〜5.0原子％被着された平均軸比（長軸／短
    軸）が３〜20、平均粒径（長軸）が0.1〜1.0μｍ
    であるFe7C3を主成分とする炭化鉄を含有する粒
    子の製法。 ３ 炭化剤が炭素原子を含有する還元炭化剤であ
    る特許請求の範囲第２項記載の製法。 ４ 炭化剤がCO、メタノール、ギ酸メチル又は
    炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族炭化水
    素である特許請求の範囲第３項記載の製法。 ５ Fe7C3を主成分とする炭化鉄を含有する粒子
    からなる磁性材料。
JP61237714A 1986-10-06 1986-10-06 Ｆｅ↓７Ｃ↓３を主成分とする炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 Granted JPS6395104A (ja)

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