KR910002685B1 - FeC 함유입자, 그의 제조방법 및 용도 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

FeC 함유입자, 그의 제조방법 및 용도
제1도는 실시예 1에서 얻은 분말의 X선 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
본 발명은 탄화철, 특히 FeC를 함유하는 입자와 그 제조방법 및 그 용도에 관한 것이다.
자기 기록용 자기물질로서 γ-산화철, 코발트함유 γ-산화철, 이산화크롬등이 통상적으로 상용된다. 그러나 최근에 보자력, 전기전도도 및 경도의 우수함 때문에 탄화철을 함유하는 입자에 관심이 끌리고 있다. 탄화철을 함유하는 입자는 탄화철의 주성분으로서 Fe5C2를 함유하며 또한 Fe3O4와 유리탄소 원자를 함유함이 공지되어 있다. 비록 각종의 탄화철이 공지되어 있을지라도 주성분으로서 Fe5C2또는 Fe3C를 함유하는 탄화철만 자기 기록물질로서 유용하다. 주성분으로서 기타의 탄화철을 함유하는 입자는 자기 기록물질로서 유용하다고 알려져 있지 않다.
본 발명의 목적은 FeC가 주성분인 탄화철을 함유하는 신규한 입자와 그 제조방법 및 그 용도를 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들이 다음의 설명으로부터 분명해질 것이다.
본 발명은 FeC를 함유하는 입자를 제공한다
이러한 입자들은 예를 들면 (a)붕소 화합물 또는 알칼리토금속 화합물을 (b)옥시수산화철 또는 산화철입자와 혼합하거나 또는 전자의 화합물(a)을 후자의 입자(b)에 피복시키고, 다음에 그 혼합물 또는 피복입자를 침탄제로 침탄시킴에 의해 제조된다.
바람직한 옥시수산화철의 예로서 α-FeOOH(침철광), β-FeOOH(아카가나이트)와 γ-FeOOH(레피도크로사이트)를 들수 있다. 바람직한 산화철의 예로서 α-Fe2O3(적철광),γ-Fe2O3(마그헤마이트)와 Fe3O4(자철광)을 들수 있다.
α-Fe2O3는 예를들면 α-FeOOH, β-FeOOH 또는γ-FeOOH를 약 200내지 약 350℃에서 가열시키고, 이어서 탈수시켜서 제조되거나 결과 생긴 생성물을 결정으로 만들기 위해 다시 약 350 내지 약 900℃에서 가열시킴등에 의해 제조되는 것중의 어떤 것이다. 또한 γ-Fe2O3는 예를들면 옥시수산화철 및 또는 α-Fe2O3를 수소 분위기에서 300 내지 400℃에서 환원시키고 결과 생긴 Fe3O4를 공기중에서 150 내지 250℃에서 재산화시킴으로서 제조된 것이다.
β-FeOOH는 바람직하게는 알카리성 화합물의 수용액으로 처리된다.
본발명에서 붕소화합물의 예들은 붕산나트륨, 붕산암모늄등과 같은 붕산과 붕산염이다. 알칼리 토금속 화합물은 Ca(OH)2, CaCo3및 기타 칼슘염, Ba(OH)2, BaCO3및 기타 바륨염등을 포함한다. 옥시수산화철 또는 산화철에 대한 붕소화합물 또는 알칼리토금속 화합물의 비율은 철을 기준으로 붕소 또는 알칼리토금속의 바람직하게는 0.1내지 20원자% 및 더 바람직하게는 0.1 내지 5원자%이다.
붕소화합물 또는 알칼리토금속 화합물은 종래의 혼합 또는 피복법에 의해 혼합 또는 피복된다. 예를들면, 이들 화합물은 볼밀, 혼합기등을 사용하여 혼합된다.
다른방법으로는, 출발철화합물과 붕소화합물 또는 알칼리 토금속화합물의 슬러리는 예를들면 여과건조 또는 여과하지 않고 건조시킨다. 붕소화합물 또는 알칼리 토금속 화합물이 물에 용해되는 경우에, 알카리성 화합물의 수용액을 슬러리에 적가하고 필요하다면 30분 내지 1시간동안 교반하고 결과 침전을 여과 및 건조시킨다.
본 발명에서, 침탄제로서 탄소원자를 함유하는 다음의 환원 - 및- 침탄제가 사용된다.
① CO
② 메탄, 프로판, 부탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 아세틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌, 도시가스 등과같은 지방족, 선형 또는 환상, 포화 또는 불포화 탄화수소.
③ 벤젠, 톨루엔, 크실렌과 같은 방향족 탄화수소, 150℃까지의 비점을 갖는 그의 알킬화 또는 알케닐화 유도체
④ 메탄올, 에탄올, 프로판올, 시클로헥산올등과 같은 지방족 알코올.
⑤ 포름산메틸, 아세트산에틸과 같은 에스테르 및 150℃까지의 비점을 갖는 기타 에스테르.
⑥ 저급알킬에테르, 비닐에테르와 같은 에테르 및 150℃까지의 비점을 갖는 기타 에테드.
⑦ 포름알데히드, 아세트알데히드와 같은 알데히드 및 150℃까지의 비점을 갖는 기타 알데히드.
⑧ 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤과 같은 케톤 및 150℃까지의 비점을 갖는 기타 케톤.
특히 바람직한 탄소원자를 함유하는 환원 - 및- 침탄제는 CO, CH3OH, HCOOCH3,1 내지 5개의 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화 지방족 탄화수소이 다.
본 발명의 침탄에서는 혼합물 또는 피복된 입자를 침탄제와 접촉시킨다. 침탄제는 수소가스와 같은 탄소원자를 함유하지 않는 환원가스와 함게 사용될수 있다.
탄소원자를 함유하지 않는 환원가스는 바람직하게는 증기상에서 침탄제부피의 5배까지의 양으로 사용된다.
본 발명에서, 침탄제는 그대로 사용되거나 희석해서 사용될 수 있다. 희석제의 예들은 N2,아르곤, 헬륨 등이다. 희석비는 적당히 선택되나 바람직하게는 약 10배(부피로)까지이다. 접촉온도, 접촉시간, 기체유동 속도 및 다른조건들은 예를들면, 제조과정, 평균축비, 평균입도 및 옥시수산화철 또는 산화철의 비표면적에 의존한다. 바람직한 접촉온도는 약 250 내지 약 400℃, 바람직하게는 약 300 내지 약 400℃이다. 바람직한 접촉시간은 약 0.5 내지 약 12시간이다. 바람직한 기체 유동속도(희석제 제외)는 출발철화합물 그램 당 약 1 내지 약 1000ml S.T.P./분이다. 희석제를 포함하여 접촉압력은 보통 1 내지 2원자인데, 특별히 제한되지 않는다.
발명 방법에서 침탄전에, 혼합물 또는 피복된 입자는 수소 기체와 같은 탄소언자를 함유하지 않는 환원가스와 접촉될 수 있다.
상기에서, 탄소원자를 함유하지 않는 환원가스는 그대로 사용될 수 있거나 희석해서 사용될 수 있다. 희석제의 예들은 N2,CO2,아른곤, 헬륨등이다. 희석비는 알맞게 선택되나 바람직하게는 약 10배(부피로)까지이다. 접촉온도, 접촉시간, 기체유동속도 및 다른 조건들은 예를들면, 제조과정, 평균축비, 평균입도 및 철화합물의 비표면적에 의존한다. 바람직한 접촉온도는 약 200 내지 약 700℃, 바람직하게는 약 300 내지 약 400℃이다. 바람직한 접촉시간은 약 0.5 내지 약 6시간이다. 바람직한 기체유동속도(희석제 제외)는 출발철화합물 그램 당 약 1 내지 약 1000ml S.T.P./분이다. 희석제를 포함하여 접촉압력은 보통 1 내지 2기압이나 특별히 제한되지는 않는다.
본 발명에 의해 얻은 입자는 전자현미경하에 관찰할때 일반적으로 균일한 입자의 형태이다. 입자는 주입자로서 존재하고 옥시수산화철 또는 산화철의 출발입자와 같은 입자형태를 갖는다. 방법에 의해 얻은 입자는 원소분석에 의해 탄소를 함유하고 2.01Å, 2.11Å 및 2.25Å에서 평면 간격을 나타내는 X-선 회절 패턴에 의해 탄화철을 함유함이 발견된다. 이러한 패턴은 FeC에 해당한다. 본 물질의 탄화철성분은 주로 FeC로 이루어진다.
불완전한 침탄의 경우에는, 본발명 방법으로 얻어진 입자는 주로 Fe3O4로 된 산화철 성분을 또한 포함한다. 산화철에 대해서는, FeO, Fe3O4및 γ-Fe2O3는 대체로 구조상 서로 관련되어 있다. 이 세 산화물에 있어서 산소원자는 가능한 최고밀도로 3차원 구조로 충전되어 있으며, 실제로 존재하는 Fe3O4에 있어서의 산소원자의 수는 이들 산화물내에 있는 산소원자의 수를 두루 포함하는 전체 범위에 걸쳐 변하고 따라서 입자내 산화철을 FeOy(1＜y≤f1.5)로 표시하는 것이 적당하다.
본 방법에 의해 제조된 입자는 대부분의 경우 탄화철에 추가하여 산화철을 함유하는 반면, C,H, 및 N의 원소분석 결과치는 X선 회절 패턴으로 확인된 탄화철의 화학식으로부터 계산된 양보다 탄소량이 보통과잉임을 나타내고 있다. 과잉의 탄소가 철과 결합하여 존재하는지 유리상태로 존재하는지는 분명치않다. 이런 의미에서, 본방법에 의해 얻어진 입자는 원소탄소를 함유할 가능성이 있다. 그러면 본 방법에 의해 얻어진 입자는 대체로 탄화철 단독으로 또는 탄화철과 산화철 및/또는 원소 탄소로 구성되어 있다.
본방법에 의해 제조된 입자는 대체로 0.05 내지 5㎛의 평균 입경(장축)과 1보다 작지않은 평균축비(장축/단축)을 갖고 있다.
본발명의 입자가 자기 기록을 위한 자기 물질로 사용되는 경우에는 입자는 통상 최소 3, 바람직하기는 3 내지 20의 평균 축비와 통상 2㎛ 이하, 바람직하기는 0.1 내지 2㎛, 가장 바람직하기는 0.1 내지 1.0㎛의 평균입경(장축을) 갖는다.
탄화철을 함유하는 본 발명의 입자는 비록 그 사용이 거기에 한정되는 것은 아니지만 상기한 특징등에 의해 분명한 것처럼 자기 기록용 자기물질로서 유용하다. 예컨대 이 입자는 CO 및 H2로부터 저급 지방족 탄화수소를 제조하는 촉매로 사용 가능하다.
본 발명은 용이하게 구할 수 있는 출발물 철화합물을 사용하여 FeC를 함유하는 입자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명을 실시예를 참고로 상세히 설명하겠다.
다음 실시예에서는 특성들은 다음에 기재된 방법으로 구해졌다.
(1) 자기적 특성
별도기재가 없는한 다음 방법으로 구했음.
보자력(Hc, Oe), 포화자화(σs,e.m.u) 및 잔류자기 (σr,e.m.u.)를 진동식 시료 자력계를 사용하여 10kOe의 강도를 지닌 자계내에서 측정했다.
제 1도는 실시예 1에서 얻은 분말의 X선 회절 패턴을 나타낸다.
실시예 1
평균키기(장축) 0.7㎛, 평균축비 10 및 표면 pH 9인 침철광입자 10g과, 붕산 0.07g(B/Fe=1원자%)을 볼밀에서 3시간동안 혼합했다. 얻어진 분말을 공기중 350℃에서 1시간동안 가열한 뒤 유속 200ml/분에서 CO를 통과시키면서 생성물을 340℃에서 3시간동안 처리했다.
제1도는 그 물질의 X선 회절 패턴을 나타내고 표1은 생성물의 각 피이크와 FeC의 ASTM X선 분말 데이타 파일 6-0686의 피이크와의 비교를 보여준다.
[표 1]
Figure kpo00001
표 1에서 보면 본발명의 제조방법으로 제조된 분말의 X선 회절 패턴의 피이크는 면간격 2.07Å 이외에는 ASTM의 FeC와 같은 면간격 즉, 2.25, 2.11, 2.01, 1.80, 1.71Å에서 피이크가 존재하므로 이 생성물은 주성분으로서 FeC를 함유한다는 것을 알 수 있다.
일반적으로, X선 회절 패턴으로 미동정 물질을 동정하는 방법은 다음과 같다.
(1) 미동정 물질의 회절 패턴의 피이크중 최강의 것으로부터 3개의 피이크를 선택하고 예측되는 많은 물질에 관한 인덱스, 이어 표준 데이터와 대비하여 하나의 물질을 찾아낸다.
(2) 해당 표준 데이터의 다른 피이크의 존재를 조사하여 거의 일치하면 그 표준 데이터의 물질이 존재하는 것으로 확인한다. 또한 2.072Å에서의 피이크는 Fe5C2의 피이크인 것 같다.
이것은 상기와 마찬가지로 ASTM의 X-ray Powder file 20-509의 Fe5C2피이크 데이터와 비교함으로써 확인할 수 있다. 얻어진 분말의 자기 특성은 다음과 같다.
보자력 740Oe
포화자화 96.9emu/g
잔류자기 42.3emu/g
실시예 2
평균크기 0.7㎛(장축), 평균축비 10 및 표면 pH9인 침철광입자 10g, 및 염화칼슘(Ca/Fe=1원자%) 0.125g을 포함하고 있고 염산의 첨가로 pH가 3으로 조정된 슬러리에 수산화 나트륨 수용액을 적가하여 pH를 13으로 조정했다. 슬러리를 여과하고, 세척하고 건조하여 얻어진 덩어리를 분쇄했다. 얻어진 분말을 공기중 350℃에서 1시간동안 가열한 뒤, 200ml/분의 유속으로 CO를 통과시켜 340℃에서 3시간동안 처리했다.
X선 회절 패턴은 이 물질이 FeC를 주성분으로서 함유하는 것을 나타냈다. 얻어진 분말의 자기 특성은 다음과 같다.
보자력 900Oe
포화자화 103.5emu/g
잔류자기 51.6emu/g

Claims (7)

  1. FeC를 함유하는 것을 특징으로 하는 입자.
  2. (a) 붕소 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물을 (b) 옥시 수산화철 또는 산화철 입자와 혼합하거나 전자의 화합물 (a)을 후자의 입자 (b)에 피복하고 그런다음 혼합물 또는 피복된 입자를 침탄제로 침탄하는 것으로 되어있는 것을 특징으로 하는 FeC 함유입자의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 붕소화합물은 붕산, 붕산나트륨 또는 붕산 암모늄인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 알칼리 토금속 화합물은 Ca(OH)2, CaCO3, Ba(OH)2또는 BaCO3인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 침탄제가 탄소원자를 함유한 환원 침탄제인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 침탄제가 CO, 메탄올, 포름산메틸, 또는 탄소원자수 1 내지 5의 포화 또는 불포화 지방족 탄화수소인 것을 특징으로 하는 방법
  7. FeC를 함유하는 입자로 되어 있는 것을 특징으로 하는 자기물질.
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