JP2006186317A - 多層構造のナノ結晶およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】青色領域で優れた発光効率を示すうえ、物質の安定性に優れた新しい構造のナノ結晶を提供する。
【解決手段】２種以上の物質からなる多層構造のナノ結晶において、前記物質の合金層を含むことを特徴とする。
【選択図】図１
【解決手段】２種以上の物質からなる多層構造のナノ結晶において、前記物質の合金層を含むことを特徴とする。
【選択図】図１
Description
本発明は、多層構造のナノ結晶およびその製造方法に係り、より詳しくは、２種以上の物質からなるナノ結晶において、前記物質の合金層を含むことを特徴とする多層構造のナノ結晶およびその製造方法に関する。
ナノ結晶は、数ナノサイズの結晶構造を有する物質であって、数百〜数千個程度の原子から構成されている。このように小さいサイズの物質は、単位体積当たりの表面積が広く、多くの部分の原子が物質の表面に露出するので、物質自体の固有特性とは異なる独特な電気的、磁気的、光学的、化学的、機械的特性がナノ結晶の物理的サイズを調節することで多様に調節されうる。ナノ結晶を合成する方法としては、ＭＯＣＶＤ（ｍｅｔａｌ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）やＭＢＥ（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｂｅａｍ ｅｐｉｔａｘｙ）などのＣＶＤ法があり、最近では、界面活性剤の存在下に有機溶媒に前駆体物質を入れて結晶を成長させる化学的湿式方法が急速に発展しつつある。化学的湿式方法は、結晶が成長するときに界面活性剤が自然にナノ結晶の表面に配位されて分散剤の役割を担うようにすることにより、結晶の成長を調節する方法であって、ＭＯＣＶＤやＭＢＥなどのＣＶＤ法より一層容易かつ低廉な工程によってナノ結晶の大きさと形状の均一度を調節することができるという利点を持つ。
特許文献１は、発光効率が増加したコア−シェル構造を有する半導体ナノ結晶物質を開示しており、特許文献２は、そのようなコア−シェル構造を有する半導体ナノ結晶物質を製造する方法を開示している。このように形成されたコア−シェル構造の化合物半導体ナノ結晶は発光効率が３０％〜５０％まで増加するものと報告された。前述した従来の技術では、半導体ナノ結晶は大部分エネルギーバンドギャップのエッジでのみ転移が起こるため、純粋な波長で高効率の光を発光する特性を利用してディスプレイまたはバイオイメージセンサとして応用することができると明らかにしている。
米国特許第６，３２２，９０１号明細書
米国特許第６，２０７，２２９号明細書
ところが、青色で発光するコア−シェルナノ結晶を前記従来の技術によって製造するには小さいサイズのコア（直径２ｎｍ以下）を使用しなければならず、このような小さい結晶は、シェルを形成する過程で非常に不安定であって互いに凝集するという問題点などがあった。
そこで、本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、青色領域で優れた発光効率を示すうえ、物質の安定性に優れた新しい構造のナノ結晶を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明の一形態によれば、２種以上の物質からなるナノ結晶において、前記物質の合金層を含むことを特徴とする、多層構造のナノ結晶が提供される。
また、本発明の他の形態によれば、（ａ）第１ナノ結晶を製造する段階と、（ｂ）前記（ａ）段階で得られた前記第１ナノ結晶の表面上に前記第１ナノ結晶とは異なる種類の第２ナノ結晶を成長させる段階と、（ｃ）前記第１ナノ結晶と前記第２ナノ結晶との界面に拡散によって合金層を形成する段階とを含む、多層構造のナノ結晶の製造方法が提供される。
また、本発明のさらに他の形態によれば、前記製造方法で製造した多層構造のナノ結晶が提供される。
また、本発明のさらに他の形態によれば、前記製造方法で製造した多層構造のナノ結晶を含む素子が提供される。
本発明に係る多層構造のナノ結晶は、互いに異なる結晶の間に合金層が存在するため、物質の安定性を増加させる。その結果、本発明によれば、青色領域で発光効率が非常に優れた物質を製造することができる。
以下、本発明についてより詳細に説明する。
本発明の一形態は、２種以上の物質からなるナノ結晶において、前記物質の合金（ａｌｌｏｙ）層を含むことを特徴とする、多層構造のナノ結晶に関するものである。
本発明に係る多層構造のナノ結晶に必須的に含まれる前記合金層は、ナノ結晶を構成する物質の界面の間に合金層として形成され、ナノ結晶を構成する物質の間に存在する格子定数の差を緩衝して物質の安定性を増進させる。
図１は本発明の一実施形態に係る多層構造の球状ナノ結晶の構造を示している。図１（ａ）を参照すると、３次元構造を有する球状の場合には、球の内部から外部に向かって、順次コア、合金層およびシェルから構成されている。この際、図１（ｂ）を参照すると、コア部分の体積が小さいかシェルがコアに拡散していく速度がさらに速い場合、合金層の拡散がコアの中心部分まで行われて合金コア−シェルの形を持つことができる。また、図１（ｃ）を参照すると、シェルの厚さが薄いかコアがシェルに拡散していく速度がさらに速い場合、合金層の拡散がシェルの外部まで行われてコア−合金シェルの形を持つことができる。
図２は、本発明の球状ナノ結晶構造でそれぞれ当該合金層が均一な合金相を形成せず、物質組成の勾配を有するグラディエント（ｇｒａｄｉｅｎｔ）構造を示している。
図３は本発明の一実施形態に係る多層構造の棒状ナノ結晶の構造を示している。図３（ａ）を参照すると、２次元構造を有する棒状の場合には、長手方向に２種以上の物質が連結されて成長し、第１棒、合金層および第２棒から構成できる。また、図３（ｂ）を参照すると、上記合金層が均質な金層形態ではない物質組成の勾配を有するグラディエント構造の合金層形態に形成されることができる。また、図３（ｃ）を参照すると、棒状の場合でも、長手方向に２種以上の物質が連結されて成長するときに第１棒が短いか第２棒が第１棒に拡散していく速度がさらに速い場合、合金層の拡散が第１棒の端部まで行われて合金棒および第２棒の形で構成できる。
図４は本発明の一実施形態に係る多層構造の三脚状ナノ結晶の構造を示している。図４（ａ）を参照すると、三脚状の場合には順次コアの周囲に第１棒、第２棒および第３棒が構成され、コアと３つの棒との界面に合金層がある構造で構成できる。図４（ｂ）を参照すると、上記合金層が均質な金層形態ではない物質組成の勾配を有するグラディエント構造の合金層形態に形成されることができる。また、厚さ方向に２種以上の物質が連結されて成長するとき、コア棒、合金層およびシェル棒で構成できる。
図５は本発明の一実施形態に係る多層構造のチューブ状ナノ結晶を示している。図５（ａ）を参照すると、コア、合金層、シェルがチューブ状に形成されている。図５（ｂ）を参照すると、上記合金層が均質な金層形態ではない物質組成の勾配を有するグラディエント構造の合金層形態に形成されることができる。また、厚さ方向に２種以上の物質が連結されて成長するとき、コア棒の直径が小さいかシェル（外皮）が薄い場合、あるいはシェルとコアのいずれか一方の拡散速度がより速い場合、合金層の拡散によって合金コア棒−シェルの形またはコア棒−合金シェルの形を持つことができる。
より具体的に、図１に示すように、本発明に係る多層構造のナノ結晶は、順次コア、合金層およびシェルから構成されることにより、シェル物質またはコア物質が他方の内部に拡散していくにつれて発光コアの実際サイズが減少しながら発光波長が青色領域に移動するので、大きさが相対的に大きいコアを使用しても青色領域で発光する特性を持つ。また、発光波長の移動は、シェル物質またはコア物質が他方の内部に拡散していくにつれて発光コアの化学的組成が変わるために発生するものと推定される。
また、シェルとして用いた物質がコアより広いバンドギャップを有する物質の場合、シェルによるパッシベーション（ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）および量子閉じ込め効果によって青色領域で発光効率が非常に向上した特性を持つ。
一方、コアの周囲に形成された合金層は、コアとシェルとの間に存在する格子定数の差を緩衝するので、物質の安定性を増進させる特性を持つ。
本発明に係るナノ結晶を構成する物質は、ＩＩ−ＶＩ族またはＩＩＩ−Ｖ族およびＩＶ−ＶＩ族の半導体化合物または前記物質の混合物よりなる群から選択できる。
具体的に、ナノ結晶を構成する物質は、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓおよび前記物質の混合物を例として挙げることができる。
一方、本発明に係る多層構造のナノ結晶の形状は、球状、正四面体（ｔｅｔｒａｈｅｄｒｏｎ）状、円筒状、棒状、三角状、円板（ｄｉｓｃ）状、三脚（ｔｒｉｐｏｄ）状、テトラポッド（ｔｅｔｒａｐｏｄ）状、立方体（ｃｕｂｅ）状、ボックス箱（ｂｏｘ）状、星（ｓｔａｒ）状およびチューブ（ｔｕｂｅ）状よりなる群から選択できるが、これらに限定されるものではない。
以下、本発明に係る多層構造のナノ結晶を指すとき、「ＣｄＳｅ／／ＺｎＳ」で表示する。前記「ＣｄＳｅ／／ＺｎＳ」の表示は、ＣｄＳｅナノ結晶とＺｎＳナノ結晶との間に合金層が形成されていることを意味する。
本発明の他の形態は、多層構造のナノ結晶の製造方法に関するものである。
すなわち、本発明の製造方法は、（ａ）第１ナノ結晶を製造する段階と、（ｂ）前記（ａ）段階で得られた第１ナノ結晶の表面上に第１ナノ結晶と異なる種類の第２ナノ結晶を成長させる段階と、（ｃ）前記第１ナノ結晶と前記第２ナノ結晶との間の界面に拡散によって合金層を形成する段階とを含む多層構造のナノ結晶の製造方法に関するものである。
より具体的に、本発明の製造方法において、前記（ａ）段階の第１ナノ結晶は、金属前駆体とＶ族またはＶＩ族前駆体をそれぞれ溶媒および分散剤に仕込んだ後、これらを混合し反応させて形成し、前記（ｂ）段階の第２ナノ結晶は、金属前駆体とＶ族またはＶＩ族前駆体をそれぞれ溶媒および分散剤に仕込んだ後、これらを混合し反応させて第１ナノ結晶の表面上に成長させる。
すなわち、金属前駆体とＶ族またはＶＩ族前駆体をそれぞれ溶媒および分散剤に仕込み、これらを混合し反応させて第１ナノ結晶を形成した後、第２ナノ結晶の前駆体を溶媒および分散剤に仕込んだ溶液に、前記で合成した第１ナノ結晶を入れて反応させると、第１ナノ結晶の表面に第２ナノ結晶が成長し、第１ナノ結晶と第２ナノ結晶との界面に拡散によって合金層が形成される。
前記合金層は、前記第１ナノ結晶と前記第２ナノ結晶との界面において第２ナノ結晶を構成する物質が第１ナノ結晶の内部に拡散し、あるいは第１ナノ結晶を構成する物質が第２ナノ結晶の内部に拡散して形成されるが、拡散していく層が減少することにより、第１ナノ結晶と第２ナノ結晶との間に合金層が形成された新しい構造のナノ結晶を製造することができる。前記合金層は、ナノ結晶を構成する物質の間に存在する格子定数の差を緩衝して物質の安定性を増進させる。この際、拡散していく層が減少して完全に無くなることにより、第１ナノ結晶−合金層、合金層−第２ナノ結晶の形を持つこともできる。
一方、本発明の製造方法は、前記（ｂ）段階および（ｃ）段階を２回以上繰り返し行うことを含む。すなわち、コア−シェル構造の場合には、前記（ｂ）段階および（ｃ）段階によって製造された多層構造のナノ結晶を再び（ｂ）段階に投入して反応させると、その表面が成長しながら別の層を確保することができ、棒構造の場合には、三脚状またはテトラポッド状に形成できる。
本発明に係る多層構造のナノ結晶の製造方法において、前記（ａ）および（ｂ）段階の金属前駆体としては、ジメチル亜鉛（ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｚｉｎｃ）、ジエチル亜鉛（ｄｉｅｔｈｙｌ ｚｉｎｃ）、酢酸亜鉛（Ｚｉｎｃ ａｃｅｔａｔｅ）、亜鉛アセチルアセトナート（Ｚｉｎｃ ａｃｅｔｙｌａｃｅｔｏｎａｔｅ）、ヨウ化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｉｏｄｉｄｅ）、臭化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｂｒｏｍｉｄｅ）、塩化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、フッ化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｆｌｕｏｒｉｄｅ）、炭酸亜鉛（Ｚｉｎｃ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、シアン化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｃｙａｎｉｄｅ）、窒化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｎｉｔｒａｔｅ）、酸化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｏｘｉｄｅ）、過酸化亜鉛（Ｚｉｎｃ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）、過塩素酸亜鉛（Ｚｉｎｃ ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）、硫酸亜鉛（Ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ）、ジメチルカドミウム（ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｃａｄｍｉｕｍ）、ジエチルカドミウム（ｄｉｅｔｈｙｌ ｃａｄｍｉｕｍ）、酢酸カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ａｃｅｔａｔｅ）、カドミウムアセチルアセトナート（Ｃａｄｍｉｕｍ ａｃｅｔｙｌａｃｅｔｏｎａｔｅ）、ヨウ化カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｉｏｄｉｄｅ）、臭化カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｂｒｏｍｉｄｅ）、塩化カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、フッ化カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ）、炭酸カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、酸化カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、過塩素酸カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）、リン化カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｐｈｏｓｐｈｉｄｅ）、硫酸カドミウム（Ｃａｄｍｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ）、酢酸水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ａｃｅｔａｔｅ）、ヨウ化水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｉｏｄｉｄｅ）、臭化水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｂｒｏｍｉｄｅ）、塩化水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、フッ化水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｆｌｕｏｒｉｄｅ）、シアン化水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｃｙａｎｉｄｅ）、硝酸水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｎｉｔｒａｔｅ）、酸化水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｏｘｉｄｅ）、過塩素酸水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）、硫酸水銀（Ｍｅｒｃｕｒｙ ｓｕｌｆａｔｅ）、酢酸鉛（Ｌｅａｄ ａｃｅｔａｔｅ）、臭化鉛（Ｌｅａｄ ｂｒｏｍｉｄｅ）、塩化鉛（Ｌｅａｄ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、フッ化鉛（Ｌｅａｄ ｆｌｕｏｒｉｄｅ）、酸化鉛（Ｌｅａｄ ｏｘｉｄｅ）、過塩素酸鉛（Ｌｅａｄ ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）、硝酸鉛（Ｌｅａｄ ｎｉｔｒａｔｅ）、硫酸鉛（ｌｅａｄ ｓｕｌｆａｔｅ）、炭酸鉛（Ｌｅａｄ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、酢酸錫（Ｔｉｎ ａｃｅｔａｔｅ）、錫ビスアセチルアセトナート（Ｔｉｎ ｂｉｓａｃｅｔｙｌａｃｅｔｏｎａｔｅ）、臭化錫（Ｔｉｎ ｂｒｏｍｉｄｅ）、塩化錫（Ｔｉｎ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、フッ化錫（Ｔｉｎ ｆｌｕｏｒｉｄｅ）、酸化錫（Ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ）、硫酸錫（Ｔｉｎ ｓｕｌｆａｔｅ）、四塩化ゲルマニウム（Ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ）、酸化ゲルマニウム（ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、ゲルマニウムエトキシド（ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｅｔｈｏｘｉｄｅ）、ガリウムアセチルアセトナート（Ｇａｌｌｉｕｍ ａｃｅｔｙｌａｃｅｔｏｎａｔｅ）、塩化ガリウム（Ｇａｌｌｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、フッ化ガリウム（Ｇａｌｌｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ）、酸化ガリウム（Ｇａｌｌｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、硝酸ガリウム（Ｇａｌｌｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、硫酸ガリウム（Ｇａｌｌｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ）、塩化インジウム（Ｉｎｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、酸化インジウム（Ｉｎｄｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、硝酸インジウム（Ｉｎｄｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）および硫酸インジウム（Ｉｎｄｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ）を例として挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明に係る多層構造のナノ結晶の製造方法において、前記（ａ）段階および（ｂ）段階のＶＩ族またはＶ族元素化合物としては、ヘキサンチオール、オクタンチオール、デカンチオール、ドデカンチオール、ヘキサデカンチオール、メルカプトプロピルシランなどのアルキルチオール化合物；サルファ−トリオクチルホスフィン（Ｓ−ＴＯＰ）、サルファ−トリブチルホスフィン（Ｓ−ＴＢＰ）、サルファ−トリフェニルホスフィン（Ｓ−ＴＰＰ）、サルファ−トリオクチルアミン（Ｓ−ＴＯＡ）、トリメチルシリルサルファ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ ｓｕｌｆｕｒ）、硫化アンモニウム、硫化ナトリウム、セレン−トリオクチルホスフィン（Ｓｅ−ＴＯＰ）、セレン−トリブチルホスフィン（Ｓｅ−ＴＢＰ）、セレン−トリフェニルホスフィン（Ｓｅ−ＴＰＰ）、テルル−トリオクチルホスフィン（Ｔｅ− ＴＯＰ）、テルル−トリブチルホスフィン（Ｔｅ−ＴＢＰ）、テルル−トリフェニルホスフィン（Ｔｅ−ＴＰＰ）、トリメチルシリルホスフィン（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ ｐｈｏｓｐｈｉｎｅ）およびトリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリオクチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィンを含むアルキルホスフィン（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｉｎｅ）、酸化ヒ素（Ａｒｓｅｎｉｃ ｏｘｉｄｅ）、塩化ヒ素（Ａｒｓｅｎｉｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硫酸ヒ素（Ａｒｓｅｎｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ）、臭化ヒ素（Ａｒｓｅｎｉｃ ｂｒｏｍｉｄｅ）、ヨウ化ヒ素（Ａｒｓｅｎｉｃ ｉｏｄｉｄｅ）、酸化窒素（Ｎｉｔｒｉｃ ｏｘｉｄｅ）、硫酸（Ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ）および硝酸アンモニウム（Ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）などを例として挙げることができる。
この際、前駆体の反応性に応じて前駆体の濃度および注入速度を適切に調節することにより、金属が粒子の形で剥離し、あるいは金属とＶＩ族またはＶ族の元素前駆体とが反応して別途に粒子を形成するなどの副反応が起こらないようにすることが好ましい。
一方、本発明に係る多層構造のナノ結晶の製造方法において、前記（ａ）段階および（ｂ）段階の溶媒としては、炭素数６〜２２の第１級アルキルアミン、炭素数６〜２２の第２級アルキルアミン、炭素数６〜２２の第３級アルキルアミン、炭素数６〜２２の第１級アルコール、炭素数６〜２２の第２級アルコール、炭素数６〜２２の第３級アルコール、炭素数６〜２２のケトンおよびエステル、炭素数６〜２２の窒素または硫黄を含んだヘテロ環化合物（ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）、炭素数６〜２２のアルカン、炭素数６〜２２のアルケン、炭素数６〜２２のアルキン、トリオクチルホスフィンおよびトリオクチルホスフィンオキシドを例として挙げることができる。
また、本発明に係る多層構造のナノ結晶の製造方法において、前記（ａ）および（ｂ）段階の分散剤としては、末端にカルボキシル基（ＣＯＯＨ基）を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケン、末端にホスホン基（ＰＯＯＨ基）を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケン、末端にスルホン基（ＳＯＯＨ基）を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケン、および末端にアミン基（ＮＨ２基）を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケンを例として挙げることができる。
具体的に、前記分散剤は、オレイン酸（ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、ステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ）、パルミチン酸（ｐａｌｍｉｔｉｃ ａｃｉｄ）、ヘキシルホスホン酸（ｈｅｘｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、ｎ−オクチルホスホン酸（ｎ−ｏｃｔｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、テトラデシルホスホン酸（ｔｅｔｒａｄｅｃｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、オクタデシルホスホン酸（ｏｃｔａｄｅｃｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、ｎ−オクチルアミン（ｎ−ｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）およびヘキサデシルアミン（ｈｅｘａｄｅｃｙｌ ａｍｉｎｅ）などを例として挙げることができる。
本発明に係る多層構造のナノ結晶の製造方法において、結晶成長を容易にし且つ溶媒の安定性を保障するための前記（ａ）段階および（ｂ）段階における好ましい反応温度範囲は、それぞれ１００℃〜４６０℃、より好ましくは１２０℃〜３９０℃、よりさらに好ましくは１５０℃〜３６０℃である。
また、本発明に係る多層構造のナノ結晶の製造方法において、反応速度の調節が容易な前記（ａ）段階および（ｂ）段階における反応時間は、それぞれ好ましくは５秒〜４時間、より好ましくは１０秒〜３時間、よりさらに好ましくは２０秒〜２時間である。
一方、本発明に係る多層構造のナノ結晶の製造方法において、前記（ｂ）段階で反応温度、反応時間および第２ナノ結晶の金属前駆体物質の濃度を変化させることにより、前記（ｃ）段階における拡散速度を調節することができる。したがって、同じサイズの第１ナノ結晶物質を使用しても、発光波長が異なる物質を得ることができる。同じ原理により、異なるサイズの第１ナノ結晶物質を使用しても、拡散速度を調節することにより、同じ波長で発光する物質を得ることができる。
また、前記（ｂ）段階で反応温度を段階的に変化させることにより、前記（ｃ）段階における拡散速度を調節することにより、同じサイズの第１ナノ結晶物質を使用しても、発光波長の異なる物質を得ることができる。
一方、本発明に係る前記多層構造のナノ結晶の製造方法において、青色波長で発光効率を増加させるための（ｂ）段階の金属前駆体の濃度は、０．００１Ｍ〜２Ｍであることが好ましく、より好ましくは０．１Ｍ〜１．６Ｍである。
また、本発明に係る前記多層構造のナノ結晶の製造方法において、青色波長で発光効率を増加させるための（ｂ）段階の金属前駆体に対するＶＩ族またはＶ族元素のモル比は、ＶＩ族またはＶ族元素：金属前駆体の比が１００：１〜１：５０であることが好ましく、より好ましくは５０：１〜１：１０である。
本発明の他の形態は、前記製造方法によって製造された多層構造のナノ結晶に関するものである。前記ナノ結晶の形状は、球状、正四面体状、円筒状、棒状、三角状、円板状、三脚状、テトラポッド状、立方体状、箱状、星状およびチューブ状よりなる群から選択できるが、これらに限定されるものではない。
また、前記ナノ結晶の発光領域は、３５０ｎｍ〜７００ｎｍ、より好ましくは３８０ｎｍ〜４９０ｎｍであり、前記領域内で最大発光ピークを示しながら青色光を発する。このような青色光を発するナノ結晶の発光効率は、０．１％〜１００％、より好ましくは２０％〜１００％である。
一方、本発明の多層構造のナノ結晶は、ディスプレイ、センサ、エネルギー分野に様々に応用でき、特に青色発光素子の発光層の形成の際に有用である。
すなわち、本発明の他の形態は、多層構造のナノ結晶を含む素子に関するものであり、具体的には、前記多層構造のナノ結晶を発光層に導入した有機無機電気発光素子に関するものである。
より具体的に、本発明の有機無機電気発光素子の構造は、図６に示すように、基板１０、正孔注入電極２０、正孔輸送層３０、発光層４０、電子輸送層５０および電子注入電極６０を順次含み、前記発光層４０が半導体である本発明の多層構造のナノ結晶を含むことを特徴とする。
必要であれば、本発明では、発光層４０と電子輸送層５０との間に正孔抑制層７０を導入してもよい。
本発明の電気発光素子に使用される基板１０は、通常用いられる基板を使用することができ、具体的に、透明性、表面平滑性、取扱容易性および防水性に優れたガラス基板または透明プラスチック基板が好ましい。さらに具体的な例としては、ガラス基板、テレフタル酸ポリエチレン基板、ポリカーボネート基板などがある。
正孔注入電極２０を構成する材料は、伝導性金属またはその酸化物であって、具体的な例としてはＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）およびイリジウム（Ｉｒ）などを使用することができる。
一方、本発明の正孔輸送層３０を構成する材料としては、通常用いられる物質であればいずれも使用することができ、その具体的な例としては、ポリ（３,４−エチレンジオフェン）（ＰＥＤＯＴ）／ポリスチレンパラスルフォネート（ＰＳＳ）、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール（ｐｏｌｙ−Ｎ−ｖｉｎｙｌｃａｒｂａｚｏｌｅ）誘導体、ポリフェニレンビニレン（ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅｖｉｎｙｌｅｎｅ）誘導体、ポリパラフェニレン（ｐｏｌｙｐａｒａｐｈｅｎｙｌｅｎｅ）誘導体、ポリメタクリレート（ｐｏｌｙｍｅｔｈａａｃｒｙｌａｔｅ）誘導体、ポリ（９，９−オクチルフルオレン）（ｐｏｌｙ（９，９−ｏｃｔｙｌｆｌｕｏｒｅｎｅ））誘導体、ポリ（スピロ−フルオレン）（ｐｏｌｙ（ｓｐｉｒｏ−ｆｌｕｏｒｅｎｅ））誘導体、およびＴＰＤ（Ｎ，Ｎ’−ビス−（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス−（フェニル）−ベンジジン）を含むが、必ずしもこれらに限定されるものではない。本発明において、正孔輸送層の厚さは１０〜１００ｎｍが好ましい。
本発明の電子輸送層５０を構成する材料としては、通常用いられる物質を使用することができる。その具体的な例としては、オキサゾール系化合物、イソオキサゾール系化合物、トリアゾール系化合物、イソチアゾール系化合物、オキシジアゾール系化合物、チアジアゾール系化合物、フリレン系化合物、およびトリス（８−ヒドロキシキノリン）−アルミニウム（Ａｌｑ３）、ビス（２−メチル−８−キノラート）（ｐ−フェニル−フェノラート）アルミニウム（Ｂａｌｑ）、ビス（２−メチル−８−キノリナート）（トリフェニルシロキシ）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ｓａｌｑ）などのアルミニウム錯体を挙げることができるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。本発明において、電子輸送層の厚さは１０〜１００ｎｍが好ましい。
本発明の電子注入電極６０を構成する材料は、容易な電子注入のために仕事関数の小さい金属、すなわちＩ、Ｃａ、Ｂａ、Ｃａ／Ａｌ、ＬｉＦ／Ｃａ、ＬｉＦ／Ａｌ、ＢａＦ２／Ａｌ、ＢａＦ２／Ｃａ／Ａｌ、Ａｌ、Ｍｇ、Ａｇ：Ｍｇ合金などを含むが、必ずしもこれらに限定されるものではない。本発明において、好ましい電子注入電極の厚さは５０ｎｍ〜３００ｎｍである。
本発明の正孔抑制層７０を構成する材料は、当該技術分野で通常用いられる物質を使用することができる。具体的な例としては、３−（４−ビフェニイル）−４−フェニル−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）、２，９−ジメチル−１，１０−フェナントロリン（ＢＣＰ）、フェナントロリン（ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅｓ）系化合物、イミダゾール系化合物、トリアゾール（ｔｒｉａｚｏｌｅｓ）系化合物、オキサジアゾール（ｏｘａｄｉａｚｏｌｅｓ）系化合物およびアルミニウム錯体などを含むが、必ずしもこれらに限定されるものではない。本発明において、好ましい正孔抑制層の厚さは５〜５０ｎｍである。
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明する。しかしながら、下記の実施例は、本発明を説明するためのもので、本発明を制限するものではない。
実施例１．ＣｄＳｅナノ結晶および多層構造のＣｄＳｅ／／ＺｎＳ合成
トリオクチルアミン（Ｔｒｉｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ、以下「ＴＯＡ」という）１６ｇ、オクタデシルホスホン酸０.３ｇおよび酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込んだ後、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。
トリオクチルアミン（Ｔｒｉｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ、以下「ＴＯＡ」という）１６ｇ、オクタデシルホスホン酸０.３ｇおよび酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込んだ後、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。
これとは別に、Ｓｅ粉末をトリオクチルホスフィン（ＴＯＰ）に溶解させてＳｅ濃度約２Ｍ程度のＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液を作った。前記攪拌されている反応混合物に２Ｍ Ｓｅ−ＴＯＰ錯体溶液２ｍＬを速い速度で注入し、約２分間反応させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒（ｎｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔ）としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させてＣｄＳｅナノ結晶溶液を合成した。
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。前記で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約１時間反応させることによりＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させて５ｎｍサイズの多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅ／／ＺｎＳを合成した。
こうして得られたナノ結晶は、３６５ｎｍＵＶランプの下で青色にて発光した。本実施例で得たコアＣｄＳｅナノ結晶と多層構造のＣｄＳｅ／／ＺｎＳナノ結晶の透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）をそれぞれ図７および図８に示し、光励起発光スペクトルを調査して図９に示した。図９に示すように、発光波長の中心はそれぞれ４７０ｎｍ、４９６ｎｍであった。
実施例２．反応温度による多層構造のＣｄＳｅ／／ＺｎＳ合成効果
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度をそれぞれ２２０℃、２６０℃、３００℃および３２０℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約１時間反応させることによりＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度をそれぞれ２２０℃、２６０℃、３００℃および３２０℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約１時間反応させることによりＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させて５ｎｍサイズの多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅ／／ＺｎＳを合成した。
コアとして用いたＣｄＳｅの発光波長の中心が５２２ｎｍであり、反応後得られた多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅ／／ＺｎＳは反応温度によって異なる青色で発光した。反応温度による発光波長の変化を表１にまとめた。
実施例３．反応時間による多層構造のＣｄＳｅ／／ＺｎＳ合成効果
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えてそれぞれ５分、２０分、４０分、１時間反応させることによりＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えてそれぞれ５分、２０分、４０分、１時間反応させることによりＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させて５ｎｍサイズの多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅ／／ＺｎＳを合成した。
こうして得られたナノ結晶は、３６５ｎｍＵＶランプの下で青色にて発光した。コアとして用いたＣｄＳｅの発光波長の中心が４９６ｎｍであり、こうして得られたナノ結晶は反応時間によって異なる青色で発光した。反応時間による発光波長の変化を表２にまとめた。
実施例４．前駆体の濃度によるＣｄＳｅ／／ＺｎＳ合成効果
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸をそれぞれ０．０１ｇ、０．０５、０．１ｇ、および酢酸亜鉛をそれぞれ０．０４ｍｍｏｌ、０．２ｍｍｏｌ、０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約３０分間反応させることによりＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸をそれぞれ０．０１ｇ、０．０５、０．１ｇ、および酢酸亜鉛をそれぞれ０．０４ｍｍｏｌ、０．２ｍｍｏｌ、０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約３０分間反応させることによりＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させて５ｎｍサイズの多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅ／／ＺｎＳを合成した。
コアとして用いたＣｄＳｅの発光波長の中心が４９６ｎｍであり、反応後得られたナノ結晶は前駆体の濃度によって異なる青色で発光した。前駆体の濃度による発光波長の変化を表３にまとめた。
実施例５．追加反応温度の調節による多層構造のＣｄＳｅ／／ＺｎＳ合成
ＴＯＡ１６ｇ、オクタデシルホスホン酸０．３ｇおよび酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、Ｓｅ粉末をトリオクチルホスフィン（ＴＯＰ）に溶解させてＳｅ濃度約２Ｍ程度のＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液を作った。前記攪拌されている反応混合物に２Ｍ Ｓｅ−ＴＯＰ錯体溶液２ｍＬを速い速度で注入し、約２分間反応させた。
ＴＯＡ１６ｇ、オクタデシルホスホン酸０．３ｇおよび酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、Ｓｅ粉末をトリオクチルホスフィン（ＴＯＰ）に溶解させてＳｅ濃度約２Ｍ程度のＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液を作った。前記攪拌されている反応混合物に２Ｍ Ｓｅ−ＴＯＰ錯体溶液２ｍＬを速い速度で注入し、約２分間反応させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させてＣｄＳｅナノ結晶溶液を合成した。
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を２６０℃に調節した。前記で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約１時間反応させた。１時間反応後、反応温度をゆっくり増加させて３００℃に合わせ、その温度で約１時間反応させてＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させて５ｎｍサイズの多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅ／／ＺｎＳを合成した。
コアとして用いたＣｄＳｅ、２６０℃で１時間反応させて得たナノ結晶、および２６０℃で１時間反応させ後３００℃で１時間反応させて得たナノ結晶の各光励起発光スペクトルを調査して図１０に示した。図１０に示すように、発光波長の中心はそれぞれ４９８ｎｍ、４９２ｎｍ、４６６ｎｍであった。
実施例６．多層構造のＣｄＳｅ／／ＺｎＳｅ合成
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓｅ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約１時間反応させることにより、ＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳｅナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。実施例１で合成したＣｄＳｅナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓｅ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約１時間反応させることにより、ＣｄＳｅナノ結晶の表面上にＺｎＳｅナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させて５ｎｍサイズの多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅ／／ＺｎＳｅを合成した。
こうして得られたナノ結晶は、３６５ｎｍＵＶランプの下で青色にて発光した。本実施例で得たナノ結晶とコアとして用いたＣｄＳｅの各光励起発光スペクトルを調査して図１１に示した。図１１に示すように、発光波長の中心はそれぞれ４７２ｎｍ、４９６ｎｍであった。
実施例７．ＣｄＳｅＳナノ結晶の合成および多層構造のＣｄＳｅＳ／／ＺｎＳ合成
ＴＯＡ１６ｇ、オレイン酸０．５ｇおよび酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。
ＴＯＡ１６ｇ、オレイン酸０．５ｇおよび酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。
これとは別に、Ｓｅ粉末をトリオクチルホスフィン（ＴＯＰ）に溶解させてＳｅ濃度約０．２５Ｍ程度のＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液を作り、Ｓ粉末をＴＯＰに溶解させてＳ濃度約１．０Ｍ程度のＳ−ＴＯＰ錯体溶液を作った。前記攪拌されている反応混合物にＳ−ＴＯＰ錯体溶液０．９ｍＬとＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液０．１ｍＬの混合物を速い速度で注入し、４分間さらに攪拌した。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに１ｗｔ％溶液となるように分散させてＣｄＳｅＳナノ結晶溶液を合成した。
ＴＯＡ８ｇ、オレイン酸０．１ｇおよび酢酸亜鉛０．４ｍｍｏｌを同時に１２５ｍＬの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。前記で合成したＣｄＳｅＳナノ結晶溶液を反応物に添加した後、Ｓ−ＴＯＰ錯体溶液をゆっくり加えて約１時間反応させることにより、ＣｄＳｅＳナノ結晶の表面上にＺｎＳナノ結晶を成長させ、その界面に拡散によって合金層を形成させた。
反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降温し、非溶媒としてのエタノールを加えて遠心分離を行った。遠心分離された沈澱物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈澱物はトルエンに分散させて５ｎｍサイズの多層構造のナノ結晶ＣｄＳｅＳ／／ＺｎＳを合成した。
こうして得られたナノ結晶は、３６５ｎｍＵＶランプの下で青色にて発光した。本実施例で得たナノ結晶溶液とコアとして用いたＣｄＳｅＳ溶液の各光励起発光スペクトルを調査して図１２に示した。図１２に示すように、発光波長の中心はそれぞれ５２７ｎｍ、５４０ｎｍであった。
実施例８．青色発光ＣｄＳｅ／／ＺｎＳナノ結晶を発光層として用いた有機無機ハイブリッド電気発光素子の製作
本実施例は、実施例１で製造したＣｄＳｅ／／ＺｎＳナノ結晶を電気発光素子の発光素材として用いた有機無機ハイブリッド電気発光素子の製造例である。
本実施例は、実施例１で製造したＣｄＳｅ／／ＺｎＳナノ結晶を電気発光素子の発光素材として用いた有機無機ハイブリッド電気発光素子の製造例である。
ガラス基板上にＩＴＯがパターニングされている基板の上部に、正孔伝達物質のＮ，Ｎ’−ビス−（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス−（フェニル）−ベンジジン（ＴＰＤ）３重量％で製造されたクロロホルム溶液と実施例１で製造したＣｄＳｅ／／ＺｎＳ１重量％で製造されたクロロホルム溶液とを混合してスピンコートし、これを乾燥させて正孔伝達層と発光層を形成した。
完全に乾燥させた前記ナノ結晶発光層の上部に正孔抑制層の３−（４−ビフェニイル）−４−フェニル−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）を１０ｎｍ蒸着し、電子輸送層のｔｒｉｓ−（８−ヒドロキシキノリン）アルミニウム（Ａｌｑ-３）を３０ｎｍの厚さに蒸着し、この上部に厚さ１ｎｍのＬｉＦを蒸着し、さらにアルミニウムを２００ｎｍの厚さに蒸着して陰極を形成することにより、電気発光素子を完成した。
本実施例で得た有機無機ハイブリッド電気発光素子の構造を図６に示し、前記電気発光素子の電気発光スペクトルを調査して図１３に示した。図１３に示すように、発光波長は約４６０ｎｍであり、ＦＷＨＭは約３６ｎｍであり、明度は５００Ｃｄ／ｍ２、装置の効率は１．５Ｃｄ／Ａであった。
１０ 基板、
２０ 正孔注入電極、
３０ 正孔輸送層、
４０ 発光層、
５０ 電子輸送層、
６０ 電子注入電極、
７０ 正孔抑制層。
２０ 正孔注入電極、
３０ 正孔輸送層、
４０ 発光層、
５０ 電子輸送層、
６０ 電子注入電極、
７０ 正孔抑制層。
Claims (43)
- ２種以上の物質からなるナノ結晶において、前記２種以上の物質の合金層を含むことを特徴とする、多層構造のナノ結晶。
- 前記合金層が、２種以上の物質の界面に形成された合金層であることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- 前記合金層が、物質組成の勾配を有する合金層であることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- 前記合金層が、２種以上の物質の中で一つが合金層に含まれることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- 前記合金層が、第１物質が第２物質に拡散して形成されることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- 前記合金層が、第２物質が第１物質に拡散して形成されることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- 前記ナノ結晶を構成する物質が、ＩＩ−ＶＩ族またはＩＩＩ−Ｖ族およびＩＶ−ＶＩ族の半導体化合物およびこれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- 前記ナノ結晶を構成する物質が、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓおよびこれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- 前記ナノ結晶の形状が、球状、正四面体状、円筒状、棒状、三角状、円板状、三脚状、テトラポッド状、立方体状、箱状、星状およびチューブ状よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載のナノ結晶。
- （ａ）第１ナノ結晶を製造する段階と、
（ｂ）前記（ａ）段階で得られた第１ナノ結晶の表面上に第１ナノ結晶とは異なる種類の第２ナノ結晶を成長させる段階と、
（ｃ）前記第１ナノ結晶と前記第２ナノ結晶との界面に拡散によって合金層を形成する段階とを含む、多層構造のナノ結晶の製造方法。 - 前記（ｂ）段階および前記（ｃ）段階を２回以上繰り返し行うことを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記（ａ）段階の第１ナノ結晶および前記（ｂ）段階の第２ナノ結晶が、金属前駆体とＶ族またはＶＩ族前駆体とをそれぞれ溶媒および分散剤に仕込んだ後にこれらを混合し、反応させて形成されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記（ａ）段階において、第１ナノ結晶が、金属前駆体とＶ族またはＶＩ族前駆体とを第１溶媒および第１分散剤に仕込んだ後にこれらを混合し、反応させて形成され、
前記（ｂ）段階において、第２溶媒および第２分散剤に第２ナノ結晶の前駆体を含む溶液に第１ナノ結晶を仕込んだ後にこれらを混合し、反応させて第１ナノ結晶の表面上に第２ナノ結晶が形成されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。 - 前記合金層が、第１ナノ結晶と第２ナノ結晶との合金からなり前記第１ナノ結晶と前記第２ナノ結晶との界面に形成された合金層であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記合金層が、物質組成の勾配を有する、前記第１ナノ結晶と前記第２ナノ結晶との合金で形成された合金層であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記合金層が、前記第２ナノ結晶を構成する物質が前記第１ナノ結晶を構成する物質に拡散して形成されることを特徴にする、請求項１０に記載の方法。
- 前記第１ナノ結晶を構成する物質が合金層に含まれることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
- 前記合金層が、前記第１ナノ結晶を構成する物質が前記第２ナノ結晶を構成する物質に拡散して形成されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 第２ナノ結晶を構成する物質が合金層に含まれることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。
- 前記金属前駆体が、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛、酢酸亜鉛、亜鉛アセチルアセトナート、ヨウ化亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、炭酸亜鉛、シアン化亜鉛、窒化亜鉛、酸化亜鉛、過酸化亜鉛、過塩素酸亜鉛、硫酸亜鉛、ジメチルカドミウム、ジエチルカドミウム、酢酸カドミウム、カドミウムアセチルアセトナート、ヨウ化カドミウム、臭化カドミウム、塩化カドミウム、フッ化カドミウム、炭酸カドミウム、硝酸カドミウム、酸化カドミウム、過塩素酸カドミウム、リン化カドミウム、硫酸カドミウム、酢酸水銀、ヨウ化水銀、臭化水銀、塩化水銀、フッ化水銀、シアン化水銀、硝酸水銀、酸化水銀、過塩素酸水銀、硫酸水銀、酢酸鉛、臭化鉛、塩化鉛、フッ化鉛、酸化鉛、過塩素酸鉛、硝酸鉛、硫酸鉛、炭酸鉛、酢酸錫、錫ビスアセチルアセトナート、臭化錫、塩化錫、フッ化錫、酸化錫、硫酸錫、四塩化ゲルマニウム、酸化ゲルマニウム、ゲルマニウムエトキシド、ガリウムアセチルアセトナート、塩化ガリウム、フッ化ガリウム、酸化ガリウム、硝酸ガリウム、硫酸ガリウム、塩化インジウム、酸化インジウム、硝酸インジウムおよび硫酸インジウムよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
- 前記ＶＩ族またはＶ族元素化合物が、ヘキサンチオール、オクタンチオール、デカンチオール、ドデカンチオール、ヘキサデカンチオール、メルカプトプロピルシランからなるアルキルチオール化合物；サルファ−トリオクチルホスフィン（Ｓ−ＴＯＰ）、サルファ−トリブチルホスフィン（Ｓ−ＴＢＰ）、サルファ−トリフェニルホスフィン（Ｓ−ＴＰＰ）、サルファ−トリオクチルアミン（Ｓ−ＴＯＡ）、トリメチルシリルサルファ、硫化アンモニウム、硫化ナトリウム、セレン−トリオクチルホスフィン（Ｓｅ−ＴＯＰ）、セレン−トリブチルホスフィン（Ｓｅ−ＴＢＰ）、セレン−トリフェニルホスフィン（Ｓｅ−ＴＰＰ）、テルル−トリオクチルホスフィン（Ｔｅ−ＴＯＰ）、テルル−トリブチルホスフィン（Ｔｅ−ＴＢＰ）、テルル−トリフェニルホスフィン（Ｔｅ−ＴＰＰ）、トリメチルシリルホスフィンおよびトリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリオクチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィンからなるアルキルホスフィン、酸化ヒ素、塩化ヒ素、硫酸ヒ素、臭化ヒ素、ヨウ化ヒ素、酸化窒素、硫酸および硝酸アンモニウムよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
- 前記溶媒が、炭素数６〜２２の第１級アルキルアミン、炭素数６〜２２の第２級アルキルアミン、炭素数６〜２２の第３級アルキルアミン、炭素数６〜２２の第１級アルコール、炭素数６〜２２の第２級アルコール、炭素数６〜２２の第３級アルコール、炭素数６〜２２のケトンおよびエステル、炭素数６〜２２の窒素または硫黄を含んだヘテロ環化合物、炭素数６〜２２のアルカン、炭素数６〜２２のアルケン、炭素数６〜２２のアルキン、トリオクチルホスフィンおよびトリオクチルホスフィンオキシドよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
- 前記分散剤が、末端にカルボキシル基を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケン、末端にホスホン酸基を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケン、末端にスルホン酸基を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケン、および末端にアミン基を有する炭素数６〜２２のアルカンまたはアルケンよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
- 前記分散剤が、オレイン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ヘキシルホスホン酸、ｎ−オクチルホスホン酸、テトラデシルホスホン酸、オクタデシルホスホン酸、ｎ−オクチルアミンおよびヘキサデシルアミンよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
- 前記（ａ）段階および前記（ｂ）段階の反応温度がそれぞれ１００℃〜４６０℃であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記（ａ）段階および前記（ｂ）段階の反応時間がそれぞれ５秒〜４時間であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記（ｂ）段階の反応温度を段階的に上昇または下降させることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記（ｂ）段階の金属前駆体の濃度が０．００１Ｍ〜２Ｍであることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記（ｂ）段階の金属前駆体に対するＶＩ族またはＶ族元素のモル比が１００：１〜１：５０（ＶＩ族またはＶ族元素：金属前駆体）であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 請求項１０に記載の方法で製造した多層構造のナノ結晶。
- 前記ナノ結晶の形状が、球状、正四面体状、円筒状、棒状、三角状、円板状、三脚状、テトラポッド状、立方体状、箱状、星状およびチューブ状よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項３０に記載のナノ結晶。
- 最大発光ピークが３５０ｎｍ〜７００ｎｍであり、発光効率が０．１％〜１００％であることを特徴とする、請求項３０に記載のナノ結晶。
- 請求項３０に記載の多層構造のナノ結晶を含む素子。
- 前記素子が有機無機ハイブリッド電気発光素子であることを特徴とする、請求項３３に記載の素子。
- 前記有機無機ハイブリッド電気発光素子が、（ｉ）基板、（ｉｉ）正孔注入電極、（ｉｉｉ）正孔輸送層および発光層、（ｉｖ）電子輸送層および（ｖ）電子注入電極を順次含み、前記発光層が半導体である前記多層構造のナノ結晶を含むことを特徴とする、請求項３４に記載の素子。
- 前記有機無機ハイブリッド電気発光素子が、（ｉ）基板、（ｉｉ）正孔注入電極、（ｉｉｉ）正孔輸送層、（ｉｖ）発光層、（ｖ）電子輸送層および（ｖｉ）電子注入電極を順次含み、前記発光層が半導体である前記多層構造のナノ結晶を含むことを特徴とする、請求項３４に記載の素子。
- 前記発光層と前記電子輸送層との間に正孔抑制層をさらに含むことを特徴とする、請求項３６に記載の素子。
- 前記基板が、ガラス基板、テレフタル酸ポリエチレン基板、ポリカーボネート基板よりなることを特徴とする、請求項３５または３６に記載の素子。
- 前記正孔注入電極を構成する材料が、ＩＴＯ、ＩＺＯ、ニッケル、白金、金、銀、イリジウムからなる伝導性金属およびこれらの酸化物よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項３５または３６に記載の素子。
- 前記正孔輸送層を構成する材料が、ポリ（３,４−エチレンジオフェン）（ＰＥＤＯＴ）／ポリスチレンパラスルフォネート（ＰＳＳ）、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリメタクリレート誘導体、ポリ（９,９−オクチルフルオレン）誘導体、ポリ（スピロ−フルオレン）誘導体およびＴＰＤ（Ｎ，Ｎ’−ビス−（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス−（フェニル）−ベンジジン）よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項３５または３６に記載の素子。
- 前記電子輸送層を構成する材料が、オキサゾール系化合物、イソオキサゾール系化合物、トリアゾール系化合物、イソチアゾール系化合物、オキシジアゾール系化合物、チアジアゾール系化合物、フリレン系化合物、およびトリス（８−ヒドロキシキノリン）−アルミニウム（Ａｌｑ３）、ビス（２−メチル−８−キノラート）（ｐ−フェニル−フェノラート）アルミニウム（Ｂａｌｑ）、ビス（２−メチル−８−キノリナート）（トリフェニルシロキシ）アルミニウム（ＩＩＩ）（Ｓａｌｑ）からなるアルミニウム錯体よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項３５または３６に記載の素子。
- 前記電子注入電極を構成する材料が、Ｉ、Ｃａ、Ｂａ、Ｃａ／Ａｌ、ＬｉＦ／Ｃａ、ＬｉＦ／Ａｌ、ＢａＦ２／Ａｌ、ＢａＦ２／Ｃａ／Ａｌ、Ａｌ、Ｍｇ、Ａｇ：Ｍｇ合金よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項３５または３６に記載の素子。
- 前記正孔抑制層を構成する材料が、３−（４−ビフェニイル）−４−フェニル−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）、２，９−ジメチル−１,１０−フェナントロリン（ＢＣＰ）、フェナントロリン系化合物、イミダゾール系化合物、トリアゾール系化合物、オキサジアゾール系化合物およびアルミニウム錯体よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項３７に記載の素子。
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